JP5871393B2 - X線分析装置 - Google Patents
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- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Description
図3において、試料Sが置かれる位置の一方の側にX線源Fが設けられる。X線源Fは、例えばフィラメント等といった陰極に対向して配置された対陰極(ターゲット)の表面に形成されるX線焦点である。具体的には、陰極から発生した電子が対陰極の表面に衝突する領域がX線焦点であり、このX線焦点からX線が放出される。本実施形態では、このX線焦点がX線源Fである。
図3において、所定の試料位置に置かれた試料Sを貫通し、位置不動のθ軸線に直角である2θχ軸線が設定されている。θ軸線が水平線であれば2θχ軸線は垂直軸線であり、θ軸線が垂直軸線であれば2θχ軸線は水平軸線である。また、所定の試料位置に置かれた試料Sの表面に直交する軸線であるφ軸線が設定されている。図3では、φ軸線と2θχ軸線が重なっていて1つの線を形成しているが、2θχ軸線が位置不動の線である一方、φ軸線は試料Sが揺動又は傾斜移動するときにはその試料Sの移動に応じて移動する軸線である。
ロッキングカーブとは、単色性及び平行性の高いX線ビームを試料結晶に入射し、試料に対するX線の入射角を、ブラッグの回折条件を満たす角度の近傍において、一定の低速度でゆっくりと回転させたときに測定される回折強度曲線である。通常この曲線は、横軸にX線入射角度をとり、縦軸にX線強度をとったグラフ上に描かれる。
X線源F及びX線検出器17のそれぞれの位置を固定しておいて、試料Sを上記のようにφ軸線を中心としてφスキャンすることにより、平坦又はピーク状の回折線強度図形、すなわちロッキングカーブを得ることができる。このようにして行われる測定手法はφスキャンによるロッキングカーブ測定と呼ばれている。
入射2結晶又は4結晶モノクロメータ、及び受光2結晶アナライザを光学系の構成要素として設定し、エピタキシャル薄膜を試料Sとして、2θ/ωスキャンすることによって実現される測定が高分解能ロッキングカーブ測定である。
ここで、所定の試料位置に置かれた試料Sの表面を通りθ軸線及び2θχ軸線の両方に直交する軸線であるχ軸線を考える。χ軸線を中心とした試料Sの角度は、あおり角χと呼ばれることがある。既述の通り、試料Sをφスキャンさせると共にX線検出器17を2θχスキャンさせることによりIn-plane 測定を行うことができるが、試料Sをφスキャンさせると共にX線検出器17を2θχスキャンさせることに代えて、あおり角χを90°に固定して試料Sを垂直面内において2θ/ωスキャンさせれば、高分解能のIn-plane測定を行うことができる。ここで、2θ/ωスキャンとは、X線検出器17に関する2θスキャンと試料Sに関するωスキャンとを同時に行うことである。このスキャン方法の採用により、高分解能のIn-plane測定を行うことができる。
図3において、試料Sに対するX線入射角ωを角度1°以下の低角度に固定しておいて、X線検出器17をθ軸線(すなわちω軸線)を中心として2θスキャンさせて回折X線を測定することにより、基板上に形成された薄膜から発生する回折X線を測定することができる。このようにして行われる測定手法は薄膜法測定と呼ばれている。
一般に、結晶を中心とする球(いわゆる投影球)と、結晶の格子面の法線との交点を極という。そして、この投影球を平面座標である図4に示すポーラーネット(Polar Net)上にステレオ投影、すなわち平射投影することによってそのポーラーネット上に得られる図形が極点図である。この極点図は極図形と呼ばれることもある。この極図形を用いれば、多結晶の配向状態、すなわち多結晶の方位を適切に表示できる。図4に示すポーラーネットは、半径方向に角度α(°)をとり、円周方向に角度β(°)をとった極座標である。
逆格子マップは、結晶からの回折X線の逆格子空間での強度分布を示す図である。逆格子空間は、周知の通り、逆格子ベクトルによって構成される空間のことであり、実空間の周期性が反映されるものである。逆格子ベクトルは、周知の通り、結晶の実空間における基本ベクトルに対して所定の関係で定義づけられるベクトルである。一般には、逆格子ベクトルの先端に逆格子点が存在し、複数の逆格子点が逆格子空間内に配列することになる。
図3において、試料Sをステップ的にφ移動(すなわち面内移動)し、各φ位置において2θχ/φスキャンを実行するという測定手法を採ることにより、逆格子マップ測定を実行することができる。
図3において、試料Sをステップ的にχ移動し、各χ位置において2θ/ωスキャンを実行するという測定手法を採ることにより、広域逆格子マップ測定、すなわち逆格子空間内の広い範囲を測定対象とすることができる逆格子マップ測定を実行することができる。
X線に対する物質の屈折率は1よりわずかに小さく、極めて浅い角度で物質にX線が入射すれば、全反射が起こる。X線反射率は、全反射近傍のX線反射強度を測定することによって求めることができる。全反射近傍での物質に対するX線の侵入深さは、表面から10〜100nm程度と極めて浅く、物質の表面近傍や、薄膜等の評価にX線反射率測定が有効である。
物質によっては、それにX線を照射したときに入射X線の光軸を中心とする小角度領域、例えば0°〜5°程度の角度領域において散乱X線が発生することがある。例えば、物質中に10〜1000Å程度の微細な粒子や、これに相当する大きさの密度の不均一な領域が存在すると、入射線方向に散漫な散乱、いわゆる中心散乱が生じる。この中心散乱は粒子の内部構造には無関係で粒子が小さい程広がる。本実施形態では、X線検出器17を2θスキャンさせることにより、小角散乱測定を行うこと、特に試料を透過する方向に発生した散乱線を測定することができる。
図1において、メモリ5の中に、各種のプログラムソフト、ファイル等がそれぞれにとって必要な容量の領域内に記憶されている。図では、便宜的に1つのメモリ内に各種のソフト、ファイル等を描いているが、実際には、必要に応じて複数の記憶媒体に分けてそれらのプログラムソフトが記憶される。
以下、材料評価テーブル38について、図5に示す模式形式のテーブルを用いて詳細に説明する。
図5において、左端からの第1列は、「材料分野」の項目に属する複数の細目を縦に並べて示している。材料分野の細目としては、半導体エピタキシャル膜、半導体ポリクリスタル膜、半導体アモルファス膜、…、その他の材料分野の細目が列挙されている。材料分野の細目中、「バリア膜」は材料が多層である場合の各層間の保護膜のことである。「基板」は単結晶の基板である。「バルク」は多結晶の基板である。
左端からの第2列は、「材料」の項目に属する複数の細目を縦に並べて示している。材料の細目としては、上記の材料分野の個々の細目に属する材料が挙げられている。材料の名称は、例えば、Si、Cu、FeSi2、等といった化合物組成であったり、低分子、ナノ粒子、等のような特性的な呼称である。材料分野の細目と材料の細目との間には対応関係を示す線が引かれている。これらの線は、個々の材料分野の細目に属する材料が何なのかを示している。例えば、第1列の細目の上から7番目に上げられた材料分野「透明電極膜」の中には、第2列の細目の上から11番目の材料「ITO、ZnO、CdO、……」が属していることが示されている。
また、例えば、第1列目の「材料分野」の上から5番目の細目である「配線膜」の中には、第2列目の「材料」の上から9番目の細目である「Cu、Al、…」が属していることが示されている。
左端からの第3列は、「評価」の項目に属する複数の細目を縦に並べて示している。評価の細目としては、定性分析、結晶性評価、格子歪評価、…、その他の各種の評価細目が挙げられている。「定性分析」は材料中に何の物質が入っているかを求める分析である。「結晶性評価」は結晶子のサイズを評価することである。「方位・配向性評価」は結晶の方位及び配向性を評価することである。「格子歪評価」は結晶格子に歪が生じているかどうかを評価することである。「組成評価」は化学組成の評価(すなわち格子定数の評価)である。「格子定数評価」は結晶格子定数を評価することである。
図5の左端からの第4列は、「測定手法」の項目に属する複数の細目を縦に並べて示している。提示されている個々の測定手法の細目、例えば「Out-of-Plane測定」等は、図3を用いて既述した測定手法の説明によって既に説明されているので、ここでの説明は省略する。
図5の左端からの第5列(すなわち最右端の列)は、「光学系」の項目に属する複数の細目を縦に並べて示している。例示されている光学系は、「中分解能PB/RS」("PB"は Parallel Beam で "RS" は Receiving Slit)、「中分解能PB/PSA」("PB" は Parallel Beam で "PSA" はParallel Slit Analyzer)、「高分解能PB-Ge(220)×2/RS」、「高分解能PB-Ge(400)×2/RS」、「超高分解能PB-Ge(220)×4/RS」、「超高分解能PB-Ge(440)×4/RS」、「超高分解能PB-Ge(440)×4/RS」、「小角散乱」、「集中法」、「中分解能PB-focus」、「中分解能PB-focus/PSA」である。
(1)「方位解析・配向性評価」によって頻繁に評価されており、
(2)「定性分析評価」、「結晶性評価」、「格子歪評価」、「膜厚評価・海面評価」及び「密度評価」のそれぞれによってかなり頻繁に評価されており、
(3)「固溶体組成評価」及び「格子定数評価」によって時々評価されている。図5のデータテーブルは、このような本発明者の知見に基づいて決められたものである。
(1)「方位解析・配向性評価」によって頻繁に評価がなされており、
(2)[定性分析評価」、[結晶性評価」、「格子歪評価」、「膜厚評価・界面評価」及び「密度評価」のそれぞれによっても、かなり頻繁に評価がなされており、
(3)「固溶体評価」及び「格子定数評価」によっても時々、評価がなされている。図5のデータテーブルは、このような本発明者の知見に基づいて決められたものである。
図1のメモリ5内に格納されたウィザードプログラム39は、本X線分析装置1の使い方を分析者すなわちユーザに対してディスプレイ9による画像表示を利用して段階を追って説明支援するためのプログラムソフトである。
(1)対象としている材料分野が、例えば図5の第1列に示すように多岐にわたっている。
(2)近時のX線分析装置では、実現できる評価内容が、例えば図5の第3列に示すように非常に多い。
(3)各評価内容ごとの測定順序は、ほぼ確立されている。例えば、膜厚評価、密度評価、ラフネス評価の各評価は、光学系選択・調整→試料位置調整→反射率測定→反射率解析の手順にて行われる。
(4)各種の調整ツール及び測定ツールは現状でも予め用意されているが、具体的な調整内容及び測定内容は材料と評価とによって様々であり、それらを決定することは熟練者でも難しく、ましてや未熟練者にとっては極めて困難である。
(A)作業の入り口を材料分野及び材料とし、必要とされる評価項目及び詳細情報についてウィザード形式で(すなわち、各段階で質疑応答を行いながら)随時に質問して、測定の流れ及び測定条件を確定させている。
(B)すなわち、様々な選択肢を含む測定の流れ及び測定条件をライブラリ化(すなわちデータテーブル化)している。なお、選択された材料については材料データベースから測定に必要な情報(例えば指数値や2θ値)を取得している。
このような処理により、測定経験の無いユーザでも評価項目の流れ及び測定条件を自分の材料に沿った最適な状態へ簡単に組立てることができる。
基本的に、CPU2は、図5の材料情報(第1列「材料分野」及び第2列「材料」)が決まり、評価(第3列)が決まり、そして測定手法(第4列)及び光学系(第5列)が決まると、マクロを作成する。
図19はマクロの作成に関する別の実施形態を示している。この実施形態では、図19の(a)及び(b)の2種類の評価が同時に選択される場合である。この場合、これら2種類のマクロでは工程1(パーツステップ1)及び工程2(パーツステップ2)が共通していて、それらを共通化することができる。
以上のようにして、図5の測定手法(第4列参照)及びそれに付随した光学系(第5列参照)が決まると、その情報が図1の測定ソフトウエア37へ伝送され、さらに測定ソフトウエア37は決められた測定手法を実現するための情報をX線測定系8へ伝送する。これにより、X線測定系8は決められた条件に従って決められた測定手法を実現し、その結果、ユーザが所望する測定データが求められる。
以上、好ましい実施形態を挙げて本発明を説明したが、本発明はその実施形態に限定されるものでなく、請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々に改変できる。
例えば、X線測定系8は図2に示した構成のものに限られない。X線測定系8は、複数の測定手法を実現できる機能を持っていさえすれば他の任意の構成とすることができる。
Claims (5)
- 複数の測定手法を実現する機能を持ったX線分析装置において、
部品を変えること及び/又は部品の動きを変えることによって複数の測定手法を実現する測定系と、
前記複数の測定手法のうちの個々を選択的に実現する測定ソフトウエアと、
前記測定手法を実現するためのマクロを作成するマクロ作成手段と、を有しており、
前記マクロ作成手段は、
複数のパーツステップから成り前記複数の測定手法の個々を実現するためのマクロを作成し、さらに
前記複数の測定手法の少なくとも2つを実現する場合であって、各測定手法に対応するマクロが同一のパーツステップを含んでいるときには、それらの同一のパーツステップの少なくとも1つの実行を省略し、各測定手法間で異なっているパーツステップを順次に実行するというマクロを作成する
ことを特徴とするX線分析装置。 - 複数の測定手法を実現する機能を持ったX線分析装置において、
部品を変えること及び/又は部品の動きを変えることによって複数の測定手法を実現する測定系と、
前記複数の測定手法のうちの個々を選択的に実現する測定ソフトウエアと、
前記測定手法を実現するためのマクロを作成するマクロ作成手段と、を有しており、
前記マクロ作成手段は、
複数のパーツステップから成り前記複数の測定手法の個々を実現するためのマクロを作成し、
前記複数の測定手法の少なくとも2つを実現する場合であって、各測定手法に対応するマクロのうちの1つである第1マクロに含まれるパーツステップの機能が他のマクロである第2マクロに含まれるパーツステップの機能を包含するような機能であるときには、第2マクロに属するパーツステップは用いずに、第1マクロに属するパーツステップを用い、さらに各測定手法間で異なっているパーツステップを順次に実行するというマクロを作成する
ことを特徴とするX線分析装置。 - 前記部品は、X線を発生するX線源、入射光学系内に配置される部品、測定対象である試料、受光光学系内に配置される部品、及びX線を検出するX線検出手段を含むことを特徴とする請求項1又は請求項2記載のX線分析装置。
- 前記入射光学系内に配置される部品はスリット及びモノクロメータを含み、前記受光光学系内に配置される部品はアナライザ、スリット及びアッテネータを含むことを特徴とする請求項1から請求項3の少なくとも1つに記載のX線分析装置。
- 前記パーツステップは、前記マクロを構成する複数のステップの個々のことであることを特徴とする請求項1から請求項4の少なくとも1つに記載のX線分析装置。
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