JP5869432B2 - 両面離型フィルム - Google Patents
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Description
40≧γmax(B)>γmax(A)≧27 …(2)
(上記式中、γmax(A)は離型層(A)表面の最大表面張力(dyne/cm)、γmax(B)は離型層(B)表面の最大表面張力(dyne/cm)を表す)
共重合可能な炭素−炭素不飽和結合を有する化合物を1種あるいは2種以上を選ぶことができる。
本発明における両面離型フィルムを構成する離型層とは、離型性を有する層のことを指す。
離型層表面の最大表面張力は下記式(1)および(2)を同時に満足することを必須の要件とするものである。
40≧γmax(B)>γmax(A)≧27 …(2)
(上記式中、γmax(A)は離型層(A)表面の最大表面張力(dyne/cm)、γmax(B)は離型層(B)表面の最大表面張力(dyne/cm)を表す)
本発明における両面離型フィルムにおいては、上記式(1)、(2)の内、何れか一方が上述の範囲を外れる場合には、本来剥離する必要のない場面において、両面離型フィルムから異方導電性フィルムが容易に剥離する、または本来剥離する必要のある場面において、両面離型フィルムから異方導電性フィルムは剥離困難になる等の不具合を生じるようになる。本発明における両面離型フィルムにおいては、上記式(1)、(2)の範囲を同時に満足することにより、適度な離型性を付与することが可能となる。
(上記式中、Rは珪素原子に直接結合した、炭素原子を有する非置換または置換炭化水素基であり、かつラジカル重合性のない炭化水素基、mは0〜3の整数を表す)
上記(A)式において、m=0(四官能性:Q単位)、m=1(三官能性:T単位)、m=2(ニ官能性:D単位)、m=3(一官能性:M単位)を表す。
化剤とエポキシ樹脂との組合せ、有機過酸化物とラジカル重合性樹脂との組合せ等が例示
される。アミン系硬化剤の具体例としては、例えば、イミダゾール硬化剤(例えば、旭化成社製、商品名:ノバキュア3941HP)、トリエチルアミン等のアルキルアミン、ピリジン等が例示される。また、外殻に絶縁性樹脂層を設けた、マイクロカプセル型のアミン系硬化剤であってもよい。
ができる。
レベリング剤の具体例としては、アクリルオリゴマー等のアクリル重合系樹脂、ジメチルシリコーン、メチルシリコーン等のシリコーン類等が例示される。
顔料の具体例としては、二酸化チタン、酸化亜鉛、群青、ベンガラ、リトポン、鉛、カドミウム、鉄、コバルト、アルミニウム、塩酸塩、硫酸塩等の無機顔料、アゾ顔料、銅フタロシアニン顔料等の有機顔料等が例示される。
ポリエステルに非相溶な他のポリマー成分および顔料を除去したポリエステル1gを精秤し、フェノール/テトラクロロエタン=50/50(重量比)の混合溶媒100mlを加えて溶解させ、30℃で測定した。
遠心沈降式粒度分布測定装置(株式会社島津製作所社製SA−CP3型)を使用して測定した等価球形分布における積算(重量基準)50%の値を平均粒径とした。
試料フィルムの各離型層表面に両面粘着テープ(日東電工製「No.502」)の片面を貼り付けた後、50mm×300mmのサイズにカットし、室温にて1時間放置後の剥離力を測定する。剥離力は引張試験機((株)インテスコ製「インテスコモデル2001型」)を使用し、引張速度300mm/分の条件下、180°剥離を行った。
エタノールに対しエチレングリコールを適宜割合で配合し、表面張力が20〜40dyne/cmの範囲にある数種の標準液を調整する。この表面張力はデュヌイの輪環引上げ法により測定する。次いで、この標準液を試料フィルムの離型層上に滴下して標準液と離型層との接触角(θ)を測定する。次に得られた接触角(θ)からcosθ値を算出し、このcosθ値と上記方法により測定された表面張力とのプロット(Zismanプロット)を作成し、その直線の傾きをbとする。また、このZismanプロットの直線とcosθ=1で示される直線との交点における表面張力の値をγC (臨界表面張力)とする。かくして得られたb、γC を用い下記式(I)からγmaxを求めた。
(上記式(I)において、bは上記のZismanプロットより求まる定数、γC は上記の方法で求まる臨界表面張力を示す。)
試料フィルムにおいて、各離型層が設けられたフィルム面の表面抵抗率(R)を測定し、下記判定基準により判定を行った。測定条件は23℃、50%RHの雰囲気下にて。
横河・ヒューレット・パッカード社の内側電極50mm径、外側電極70mm径の同心円電極である16008A(商品名)を23℃、50%RHの雰囲気下で試料に設置し、100Vの電圧を印加し、同社の高抵抗計である4329A(商品名)で試料の表面抵抗率を測定した。
《判定基準》
◎:R(Ω)が1×1010以下(実用可能なレベルであり、特に良好)
○:R(Ω)が1×1011以下(実用可能なレベル)
×:R(Ω)が1×1011を超える(実用困難なレベル)
《プレス接着力》
75μmポリエステルフィルム(三菱樹脂製ダイアホイル(T100タイプ))/測定試料フィルム/75μmポリエステルフィルム(三菱樹脂製ダイアホイル(T100タイプ))の構成とし、温度60℃、圧力1MPa、時間120分の条件でプレス処理を行う。プレス処理後、75μmポリエステルフィルムの、測定試料フィルム離型層面に接していた側の面に、日東製No.31テープを貼り付け、剥離力(A)を測定する。剥離力は、引張試験機((株)インテスコ製「インテスコモデル2001型」)を使用し、引張速度300mm/分の条件下、180°剥離を行った。
《基礎接着力》
プレス処理に用いたのと同じ75μmポリエステルフィルムに、日東製No.31テープを貼り付け、剥離力(A)と同様の要領にて剥離力(B)を測定し、下記式に基づいてプレス接着率を求める。なお、測定は20±2℃、65±5%RHにて行う。
あらかじめ試料フィルム40cm2分を切り出し、秤量する。測定に使用する分量を5mm2角に再度切り出し、ガスクロマトグラフィー専用のバイアル瓶(20mL)に試料フィルムを充填する。38μmの離型フィルムで約0.213g)
次に水酸化カリウム5重量%を溶解した1−ブタノール溶液(1−ブタノール19gに水酸化カリウム1gを添加して作製)3mlをピペッターで分取し、試料フィルム全量が水酸化カリウム5重量%を含んだ、1−ブタノール溶液に浸漬するように添加する。その後、速やかにクリンパーを用いて、バイアル瓶(20mL)を密栓し、ヒーティングブロック(型式:HF21、ヤマト科学製)を用いて、50℃、1時間熱処理する。その後、下記ガスクロマトグラフィー測定装置を用いて、試料フィルムから発生する水素(H2)ガス量を定量分析し、下記判定基準により判定を行った。
装置:EAGanalyzer(SENSORTEC Co,Ltd)
測定条件:
Pressure Gauge Low:0.05MPa
High:0.05MPa
カラム温度:50℃
カラム流量:30.0sccm
シリンジ注入量:1cc
測定時間:5min
○:70ppm未満(実用可能なレベルであり、特に良好)
△:70ppm以上80ppm以下(実用可能なレベル)
×:80ppmを越える(実用困難なレベル)
(株)小坂研究所社製表面粗さ測定機(SE−3F)を用いて次のようにして求めた。すなわち、フィルム断面曲線からその中心線の方向に基準長さL(2.5mm)の部分を抜き取り、この抜き取り部分の中心線をx軸、縦倍率の方向をy軸として粗さ曲線 y=f(x)で表わしたとき、次の式で与えられた値を〔μm〕で表わす。中心線平均粗さは、試料フィルム表面から10本の断面曲線を求め、これらの断面曲線から求めた抜き取り部分の中心線平均粗さの平均値で表わした。なお、触針の先端半径は2μm、荷重は30mgとし、カットオフ値は0.08mmとした。
Ra=(1/L)∫0 L|f(x)|dx
試料フィルムの離型層(B)上に下記材料組成から構成されるバインダーペーストを塗布厚み(乾燥後)が40μmになるように塗布、80℃で1分間熱処理した後に異方導電性フィルム付き両面離型フィルム(38μm×250mm幅×100m長、3インチ紙芯面一仕様)を得た。常温×1日後および40℃×85%RH×7日後に、両面離型フィルムから異方導電性フィルムを引き出す際の剥離性に関して下記判定基準を用いて判定を行った。
《異方導電性フィルム形成用バインダー組成物》
フェノキシ樹脂(東都化成株式会社製商品名YP50):50重量部
エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン株式会社製商品名エピコート828):60重量部
イミダゾール系硬化剤(旭化成株式会社製商品名HX3941HP):70重量部
シランカップリング剤(日本ユニカー株式会社製商品名A187):3.2重量部
無機粒子(平均粒径1μmのSiO2粒子(株式会社龍森製の二酸化ケイ素)):120重量部
上記バインダー組成物をトルエンに溶解して固形分50%の絶縁性接着剤樹脂(バインダー溶液)を調製した。次にバインダー溶液100重量部に、導電性粒子として、平均粒径5.0μmのジビニルベンゼン粒子にニッケル−金めっきを施したものを7重量部(12.3重量%)加えてバインダーペーストとした。
○:1日後および7日後、共にスムーズに剥離でき、剥離性良好(実用上、問題ないレベル)
△:7日後、剥離が若干重く感じられる(実用上、問題になる場合があるレベル)
×:7日後、剥離困難。剥離性不良(実用上、問題あるレベル)
実施例および比較例において製造した、両面離型フィルムを用いて、剥離性・経時での剥離性・帯電防止性・移行性の各評価項目につき、下記判定基準により総合評価を行った。
《判定基準》
○:剥離性・経時での剥離性・帯電防止性・移行性の全てが○(実用上、問題ないレベル)
△:剥離性・経時での剥離性・帯電防止性・移行性の内、少なくとも一つが△(実用上、問題になる場合があるレベル)
×:剥離性・経時での剥離性・帯電防止性・移行性の内、少なくとも一つが×(実用上、問題あるレベル)
〈ポリエステルの製造〉
製造例1(ポリエステルA)
ジメチルテレフタレート100部、エチレングリコール60部および酢酸マグネシウム・4水塩0.09部を反応器にとり、加熱昇温すると共にメタノールを留去し、エステル交換反応を行い、反応開始から4時間を要して230℃に昇温し、実質的にエステル交換反応を終了した。次いで、エチレングリコールスラリーエチルアシッドフォスフェート0.04部、三酸化アンチモン0.03部を添加した後、100分で温度を280℃、圧力を15mmHgに達せしめ、以後も徐々に圧力を減じ、最終的に0.3mmHgとした。4時間後、系内を常圧に戻し、固有粘度0.61のポリエステルA1を得た。
ジメチルテレフタレート100部、エチレングリコール60部および酢酸マグネシウム・4水塩0.09部を反応器にとり、加熱昇温すると共にメタノールを留去し、エステル交換反応を行い、反応開始から4時間を要して230℃に昇温し、実質的にエステル交換反応を終了した。次いで、エチレングリコールスラリーエチルアシッドフォスフェート0.04部、三酸化アンチモン0.03部、平均粒径3.4μmのシリカ粒子を0.2部添加した後、100分で温度を280℃、圧力を15mmHgに達せしめ、以後も徐々に圧力を減じ、最終的に0.3mmHgとした。4時間後、系内を常圧に戻し、固有粘度0.61のポリエステルBを得た。
製造例2において平均粒径3.4μmのシリカ粒子を0.2部添加する代わりに平均粒径0.3μmの酸化チタン粒子を6部添加する以外は製造例1と同様にしてポリエステルCを得た。
製造例2において平均粒径3.4μmのシリカ粒子を0.2部添加する代わりに平均粒径0.3μmの酸化チタン粒子を18部添加する以外は製造例1と同様にしてポリエステルDを得た。
ポリエステルA、Cをそれぞれ50%、50%の割合でブレンドした原料を表層原料とし、ポリエステルA、Cをそれぞれ、50%、50%の原料を中間層の原料として、2台のベント付き押出機に供給し、各々285℃で溶融した後、2種3層の構成で40℃に冷却したキャスティングドラム上に共押出し、冷却固化させて無配向シートを得た。次いで、85℃にて縦方向に3.3倍延伸した後、下記塗布層組成をバーコート方式により塗布した後、テンター内で、120℃で乾燥・予熱を行い、3.8倍の横延伸を施した後、220℃で熱処理を行い、その後180℃で幅方向に4%の弛緩を加え、厚み(乾燥後)が0.08g/m2の塗布層が設けられた、厚み構成(μm)が4/30/4であるポリエステルフィルムF1を得た。得られたポリエステルフィルムF1の特性を表1に示す。
<塗布層>
・カチオンポリマー:(a1)
ジアリルジメチルアンモニウムクロライドを用いた4級アンモニウム塩含有カチオンポ
リマー(段落番号0029に記載の(1式)のピロリジニウム環含有ポリマー) 平均分子量約30000
・バインダーポリマー:(b)
水性アクリル樹脂(日本カーバイド工業社製 酸価6mgKOH/gのニカゾール)
・架橋剤:(c1)
メトキシメチロールメラミン(大日本インキ化学工業社製:ベッカミンJ101)
・微粒子:(d1)コロイダルシリカ微粒子 (平均粒径0.015μm)
・添加剤:(e)ジグリセリン骨格へのポリエチレンオキサイド付加物(平均分子量450)
<塗布層配合例>
・カチオンポリマー:(a1):37重量%
・バインダーポリマー:(b):30重量%
・架橋剤:(c1):25重量%
・微粒子:(d1):3重量%
・添加剤:(e):5重量%
上記塗布配合液をイオン交換水にて10重量%に調製した。
製造例5で塗布層を設けない以外は製造例5と同様にして製造し、ポリエステルフィルムF2を得た。得られたポリエステルフィルムF2の特性を表1に示す。
製造例5において、ポリエステルCの代わりにポリエステルDを用いる以外は同様にして製造し、ポリエステルフィルムF3を得た。得られたポリエステルフィルムF3の特性を表1に示す。
製造例5において、ポリエステルCの代わりにポリエステルBを用いる以外は同様にして製造し、ポリエステルフィルムF4を得た。得られたポリエステルフィルムF4の特性を表1に示す。
<両面離型フィルムの製造>
製造例5で得られたポリエステルフィルムF1の塗布層上にオフラインにて、下記離型層組成Bを塗布量(乾燥後)が0.1g/m2になるように、リバースグラビアコート方式により、塗布した後、120℃、30秒間熱処理した。次に反対のフィルム面に離型層(A層組成)を塗布量(乾燥後)が0.1g/m2になるように、オフラインにて、リバースグラビアコート方式により塗布した後、120℃、30秒間熱処理して、両面離型フィルムを得た。
(離型層(A層組成))
硬化型シリコーン樹脂(KS−847H:信越化学製):100部
硬化剤(PL−50T: 信越化学製):2部
MEK/トルエン混合溶媒(混合比率は1:1):1500部
(離型層(B層組成))
硬化型シリコーン樹脂(KS−847H:信越化学製):100部
重剥離コントロール剤(BY24−4980:東レ・ダウコーニング製):40部
硬化剤(PL−50T:信越化学製):2部
MEK/トルエン混合溶剤(混合比率は1:1) 1500部
実施例1において、離型剤組成を下記離型剤組成に変更する以外は実施例1と同様にして製造し、両面離型フィルムを得た。
(離型層(A層組成))
硬化型シリコーン樹脂(KS−847H:信越化学製):100部
硬化剤(PL−50T: 信越化学製):2部
MEK/トルエン混合溶媒(混合比率は1:1):1500部
(離型層(B層組成))
硬化型シリコーン樹脂(KS−847H:信越化学製):100部
重剥離コントロール剤(BY24−4980:東レ・ダウコーニング製):60部
硬化剤(PL−50T:信越化学製):2部
MEK/トルエン混合溶剤(混合比率は1:1):1500部
実施例1において、離型剤組成を下記離型剤組成に変更する以外は実施例1と同様にして製造し、両面離型フィルムを得た。
(離型層(A層組成))
硬化型シリコーン樹脂(KS−847H:信越化学製):100部
硬化剤(PL−50T: 信越化学製):2部
MEK/トルエン混合溶媒(混合比率は1:1):1500部
(離型層(B層組成))
硬化型シリコーン樹脂(KS−847H:信越化学製):100部
重剥離コントロール剤(BY24−4980:東レ・ダウコーニング製):80部
硬化剤(PL−50T:信越化学製):2部
MEK/トルエン混合溶剤(混合比率は1:1):1500部
実施例1において、ポリエステルフィルムF1をポリエステルフィルムF3に変更する以外は実施例1と同様にして製造し、両面離型フィルムを得た。
実施例5:
実施例1において、離型剤組成を下記離型剤組成に変更する以外は実施例1と同様にして製造し、両面離型フィルムを得た。
(離型層(A層組成))
硬化型シリコーン樹脂(KS−847H:信越化学製):100部
硬化剤(PL−50T: 信越化学製):1部
MEK/トルエン混合溶媒(混合比率は1:1):1500部
(離型層(B層組成))
硬化型シリコーン樹脂(KS−847H:信越化学製):100部
重剥離コントロール剤(BY24−4980:東レ・ダウコーニング製):80部
硬化剤(PL−50T:信越化学製):1部
MEK/トルエン混合溶剤(混合比率は1:1):1500部
実施例1において、ポリエステルフィルムF1をポリエステルフィルムF3に変更する以外は実施例1と同様にして製造し、両面離型フィルムを得た。
実施例1において、離型剤組成を下記離型剤組成に変更する以外は実施例1と同様にして製造し、両面離型フィルムを得た。
(離型層(A層組成))
硬化型シリコーン樹脂(KS−847H:信越化学製):100部
重剥離コントロール剤(BY24−4980:東レ・ダウコーニング製):40部
硬化剤(PL−50T:信越化学製):2部
MEK/トルエン混合溶剤(混合比率は1:1):1500部
(離型層(B層組成))
硬化型シリコーン樹脂(KS−847H:信越化学製):100部
重剥離コントロール剤(BY24−4980:東レ・ダウコーニング製):40部
硬化剤(PL−50T:信越化学製):2部
MEK/トルエン混合溶剤(混合比率は1:1):1500部
実施例1において、離型剤組成を下記離型剤組成に変更する以外は実施例1と同様にして製造し、両面離型フィルムを得た。
(離型層(A層組成))
硬化型シリコーン樹脂(KS−847H:信越化学製):100部
硬化剤(PL−50T: 信越化学製):2部
MEK/トルエン混合溶媒(混合比率は1:1):1500部
(離型層(B層組成))
硬化型シリコーン樹脂(KS−847H:信越化学製):100部
重剥離コントロール剤(BY24−4980:東レ・ダウコーニング製):100部
硬化剤(PL−50T:信越化学製):2部
MEK/トルエン混合溶剤(混合比率は1:1):1500部
実施例1において、ポリエステルフィルムF1をポリエステルフィルムF2に変更する以外は実施例1と同様にして製造し、両面離型フィルムを得た。
実施例1において、離型剤組成を下記離型剤組成に変更する以外は実施例1と同様にして製造し、両面離型フィルムを得た。
(離型層(A層組成))
硬化型シリコーン樹脂
(LTC303E:東レ・ダウコーニング製):100部
硬化剤(SRX212:東レ・ダウコーニング製):2部
MEK/トルエン混合溶媒(混合比率は1:1):1500部
(離型層(B層組成))
硬化型シリコーン樹脂(KS−847H:信越化学製):100部
重剥離コントロール剤(BY24−4980:東レ・ダウコーニング製):40部
硬化剤(PL−50T:信越化学製):2部
MEK/トルエン混合溶剤(混合比率は1:1);1500部
実施例1において、離型剤組成を下記離型剤組成に変更する以外は実施例1と同様にして製造し、両面離型フィルムを得た。
(離型層(A層組成))
硬化型シリコーン樹脂(KS−847H:信越化学製):100部
硬化剤(PL−50T: 信越化学製):2部
MEK/トルエン混合溶媒(混合比率は1:1):1500部
(離型層(B層組成))
硬化型シリコーン樹脂(KS−847H:信越化学製):100部
重剥離コントロール剤(SD7292 :東レ・ダウコーニング(株
製):40部
硬化剤(PL−50T:信越化学製):2部
MEK/トルエン混合溶剤(混合比率は1:1):1400部
・BY24−4980(東レ・ダウコーニング社製)
M単位/D単位/Q単位=0.16/0.28/0.56(モル比)*1
・SD7292(東レ・ダウコーニング社製)
M単位/Q単位=0.32/0.68(モル比)
*1:29Si−NMR分析によるピーク値を用いて、モル比を算出した。
Claims (1)
- ポリエステルフィルムの片面に離型層(A)が積層され、他方に塗布層、離型層(B)が順次積層された両面離型フィルムであり、水酸化カリウムを溶解した1−ブタノール溶液中に当該両面離型フィルムを浸漬し、50℃で1時間熱処理した後に発生する水素ガス量が80ppm以下であり、何れか一方のフィルム表面の表面抵抗率(R)が1×1012(Ω)以下であり、離型層(A)および離型層(B)のプレス接着率がいずれも90%以上であり、下記式(1)および(2)を同時に満足することを特徴とする両面離型フィルム。
15>γmax(B)−γmax(A)≧5 …(1)
40≧γmax(B)>γmax(A)≧27 …(2)
(上記式中、γmax(A)は離型層(A)表面の最大表面張力(dyne/cm)、γmax(B)は離型層(B)表面の最大表面張力(dyne/cm)を表す)
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