JP5868665B2 - 亜鉛系アルミニウムろう付用組成物 - Google Patents
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Description
(1)亜鉛フッ化物を含むフラックスと、
(メタ)アクリル系樹脂と、
アルコール系溶媒と、
3〜6個の炭素原子を有する脂肪族ポリオール類;2または3個の炭素原子を有する脂肪族ポリオールのオリゴマー;脂肪族ポリオールと脂肪族カルボン酸とからなる、3〜7個の炭素原子を有するモノエステル;および1000以下の重量平均分子量を有する脂肪族ポリオールの重合体からなる群より選択される少なくとも1種の沈降防止剤と、
を含む、非水亜鉛系フラックス塗料。
(2)前記フラックスが、フルオロ亜鉛酸カリウムを含む、(1)に記載の非水亜鉛系フラックス塗料。
(3)前記沈降防止剤が、プロピレングリコール、グリセリン、グリセリルモノアセテート、および1000以下の重量平均分子量を有するポリエチレングリコールからなる群より選択される少なくとも1種である、(1)または(2)に記載の非水亜鉛系フラックス塗料。
(4)前記(メタ)アクリル系樹脂の酸価が65以下である、(1)〜(3)のいずれかの項に記載の非水亜鉛系フラックス塗料。
(5)前記アルコール系溶媒が、1〜8個の炭素原子を有する脂肪族アルコールである、(1)〜(4)のいずれかの項に記載の非水亜鉛系フラックス塗料。
撹拌装置、冷却管、滴下ロートおよび窒素導入管を備えた反応容器に、600質量部のイソプロパノールを入れて、窒素雰囲気下で系内温度が80℃となるまで昇温した。次いで、メタクリル酸メチル100質量部、メタクリル酸イソブチル275質量部、メタクリル酸25質量部および過酸化ベンゾイル4質量部を含むモノマー溶液を調製し、約3時間かけて反応容器内に滴下して80℃で反応を行った。全てのモノマー溶液を滴下した後、さらに80℃で10時間熟成し、乾燥時の酸価が40で不揮発分濃度が40質量%の樹脂溶液を得た。
メタクリル酸を40質量部およびメタクリル酸イソブチルを260質量部用いたこと以外は、合成例1と同様の手順で、乾燥時の酸価が65で不揮発分濃度が40質量%の樹脂溶液を得た。次いで、合成例1と同様の手順で、不揮発分濃度が約30質量%の(メタ)アクリル系樹脂(有機バインダ2)を得た。
メタクリル酸を9質量部およびメタクリル酸イソブチルを291質量部用いたこと以外は、合成例1と同様の手順で、乾燥時の酸価が15で不揮発分濃度が40質量%の樹脂溶液を得た。次いで、合成例1と同様の手順で、不揮発分濃度が約30質量%の(メタ)アクリル系樹脂(有機バインダ3)を得た。
メタクリル酸を用いず、メタクリル酸イソブチルを300質量部としたこと以外は、合成例1と同様の手順で、乾燥時の酸価が0で不揮発分濃度が40質量%の樹脂溶液を得た。次いで、合成例1と同様の手順で、不揮発分濃度が約30質量%の(メタ)アクリル系樹脂(有機バインダ4)を得た。
合成例1で得られた有機バインダ1を100質量部、沈降防止剤としてグリセリンを100質量部、およびフラックスとしてKZnF3を900質量部加えて撹拌し、混合物を得た。この混合物の不揮発分濃度が50質量%となるように、3−メトキシ−3−メチル−1−ブタノールを添加して、非水亜鉛系フラックス塗料を調製した。なお、沈降防止剤(グリセリン)は、塗料全体に対して5質量%であった。
表1に記載の沈降防止剤およびフラックスを、表1に記載の割合で用いたこと以外は、実施例1と同様の手順で非水亜鉛系フラックス塗料を調製した。なお、実施例16において、KZnF3とSiとの配合比は、KZnF3:Si=2:1(質量比)である。
表2に記載の沈降防止剤およびフラックスを、表2に記載の割合で用いたこと以外は、実施例1と同様の手順で非水亜鉛系フラックス塗料を調製した。
表2に記載の沈降防止剤およびフラックスを、表2に記載の割合で用いたこと以外は、実施例1と同様の手順で非水亜鉛系フラックス塗料を調製した。
調製直後の塗料を容器に入れて、23℃、相対湿度50%の環境下において1週間静置保管した。1週間後、容器内を目視で観察し、以下の基準で評価した。結果を表1および2に示す。
<評価基準>
A+:沈殿物が観察されなかった場合。
A:沈殿物が若干生じているものの、手で軽く撹拌すると均一になった場合。
B:沈殿物が生じており、分散装置で機械的に撹拌しないと均一にならなかった場合。
C:容器底部で、沈殿物が固化していた場合。
ろう付性の評価サンプルの外観図を図1に示し、ろう付温度に加熱した後の評価サンプルの側面図を図2に示す。
まず、図1を参照して、ろう付性の評価サンプル10の作製工程を説明する。ろう付性の評価サンプル10は、幅W1が25mm、長さL1が60mm、厚さが0.3mmである第1のアルミニウム平板11と、幅W2が25mm、長さL1およびL2が55mm、厚さが1.0mmである第2のアルミニウム平板12と、直径1.6mmのステンレス線13とを備える。
上記評価サンプル10をろう付温度である605℃で10分間加熱して、第1のアルミニウム平板11と第2のアルミニウム平板12とをろう付した。ろう付性の評価は、ろう付後におけるろう材の充填長さL3(図2参照)が大きいほど良好である。なお、充填長さL3の最大値は、上述の距離Dに相当する45mmである。
ろう付性の評価基準は下記のとおりである。
A+:充填長さL3が40mm以上で、ろう付性が極めて良好な場合。
A:充填長さL3が30mm以上40mm未満で、ろう付性が良好な場合。
B:充填長さL3が20mm以上30mm未満である場合。
C:充填長さL3が20mm未満で、ろう付性が不十分な場合。
まず、得られた非水亜鉛系フラックス塗料の粘度を測定した。次いで、得られた非水亜鉛系フラックス塗料100質量部に水を5質量部添加して十分に撹拌した。撹拌終了直後に粘度を測定し、水の添加前後の粘度に基づいて、吸水性を以下の基準で評価した。結果を表1および2に示す。
<評価基準>
A+:水を添加する前の粘度を基準として、水を添加した後の粘度の上昇率が2%未満の場合。
A:水を添加する前の粘度を基準として、水を添加した後の粘度の上昇率が2%以上5%未満の場合。
B:水を添加する前の粘度を基準として、水を添加した後の粘度の上昇率が5%以上10%未満の場合。
C:水を添加する前の粘度を基準として、水を添加した後の粘度の上昇率が10%以上の場合。
通常、塗料に水が混入して有機バインダが析出する現象と、塗料に水が混入して亜鉛フラックスから亜鉛イオンが溶出し、有機バインダ中のカルボキシル基とが反応する現象とを比較した場合、後者の方がより長時間を要する。そこで、上記(3)の吸湿性試験において、良好な吸湿性(A+またはA)を有する非水亜鉛系フラックス塗料について、反応抑止性の評価を行った。
<評価基準>
A+:沈殿物が観察されなかった場合。
A:沈殿物が若干生じているものの、手で軽く撹拌すると均一になった場合。
B:沈殿物が生じており、分散装置で機械的に撹拌しないと均一にならなかった場合。
C:容器底部で、沈殿物が固化していた場合。
11 第1のアルミニウム平板
12 第2のアルミニウム平板
13 ステンレス線
14 第1のアルミニウム平板の表面(ろう材面)
Claims (5)
- K−Zn−F系の化合物を含むフラックスと、
(メタ)アクリル系樹脂と、
アルコール系溶媒と、
3〜6個の炭素原子を有する脂肪族ポリオール類;2または3個の炭素原子を有する脂肪族ポリオールのダイマーまたはトライマー;脂肪族ポリオールと脂肪族カルボン酸とからなる、3〜7個の炭素原子を有するモノエステル;および1000以下の重量平均分子量を有する脂肪族ポリオールの重合体からなる群より選択される少なくとも1種の沈降防止剤と、
を含む、亜鉛系アルミニウムろう付用組成物。 - 前記フラックスが、フルオロ亜鉛酸カリウムを含む、請求項1に記載の亜鉛系アルミニウムろう付用組成物。
- 前記沈降防止剤が、プロピレングリコール、グリセリン、グリセリルモノアセテート、および1000以下の重量平均分子量を有するポリエチレングリコールからなる群より選択される少なくとも1種である、請求項1または2に記載の亜鉛系アルミニウムろう付用組成物。
- 前記(メタ)アクリル系樹脂の酸価が65以下である、請求項1〜3のいずれかの項に記載の亜鉛系アルミニウムろう付用組成物。
- 前記アルコール系溶媒が、1〜8個の炭素原子を有する脂肪族アルコールである、請求項1〜4のいずれかの項に記載の亜鉛系アルミニウムろう付用組成物。
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