JP5868520B2 - 沈澱シリカ製造方法 - Google Patents
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Description
(i)2〜5のpHの水性ストックが形成される工程、
(ii)シリケートおよび酸が、反応媒体のpHが2〜5に維持されるように、前記ストックに同時に添加される工程、
(iii)酸の添加が、7〜10の反応媒体のpH値が得られるまで反応媒体へのシリケートの添加を続行しながら停止される工程、
(iv)シリケートおよび酸が、反応媒体のpHが7〜10に維持されるように、反応媒体に同時に添加される工程、
(v)シリケートの添加が、6未満の反応媒体のpH値が得られるまで反応媒体への酸の添加を続行しながら停止される工程に従って行われ、
この方法において、工程(ii)の少なくとも一部で、使用される酸が、少なくとも80質量%の、特に少なくとも90質量%の濃度の硫酸、少なくとも90質量%の濃度の酢酸もしくはギ酸、少なくとも60質量%の濃度の硝酸、少なくとも75質量%の濃度のリン酸、または少なくとも30質量%の濃度の塩酸によって形成される群から好ましくは選択される、濃酸である方法を提案する。
下記を、羽根車攪拌システムおよび加熱ジャケットを備えたステンレス鋼反応器へ導入する:
− 97kgの水、
− 1.51kgのNa2SO4(電解質)。
CTAB比表面積:190m2/g
BET比表面積:214m2/g
V(d5−d50)/V(d5−d100):0.73
幅Dw(XDC):1.66
細孔分布幅Pdw:1.85
下記を、羽根車攪拌システムおよび二重加熱ジャケットを備えたステンレス鋼反応器へ導入する:
− 112kgの水、
− 1.75kgのNa2SO4(電解質)。
− 22%の反応生産性の増加(反応媒体のSiO2表される最終濃度に関して)、
− 18%の反応の水消費の節減、
− 24%の反応でのエネルギー(生蒸気の形態での)の消費の節減。
CTAB比表面積:190m2/g
BET比表面積:214m2/g
V(d5−d50)/V(d5−d100):0.74
幅Dw(XDC):1.68
細孔分布幅Pdw:2.03
Claims (18)
- シリケートと少なくとも1つの酸との反応を含み、それによってシリカの懸濁液が得られた後、この懸濁液の分離および乾燥が続くタイプの、シリカの製造方法であって、前記シリケートと前記酸との反応が、以下の一連の工程:
(i)2〜5のpHの水性ストックが形成される工程、
(ii)シリケートおよび酸が、反応媒体の前記pHが2〜5に維持されるように、前記ストックに同時に添加される工程、
(iii)前記酸の添加が、7〜10の前記反応媒体でのpH値が得られるまで前記反応媒体へのシリケートの添加を続行しながら停止される工程、
(iv)シリケートおよび酸が、前記反応媒体のpHが7〜10に維持されるように、前記反応媒体に同時に添加される工程、
(v)前記シリケートの添加が、6未満の前記反応媒体のpH値が得られるまで前記反応媒体への前記酸の添加を続行しながら停止される工程に従って行われ、
この方法において、工程(ii)の少なくとも一部で、使用される酸が、少なくとも80質量%の濃度の硫酸、少なくとも90質量%の濃度の酢酸もしくはギ酸、少なくとも60質量%の濃度の硝酸、少なくとも75質量%の濃度のリン酸、または少なくとも30質量%の濃度の塩酸によって形成される群から選択される、濃酸である方法。 - 工程(ii)で、前記反応媒体でゲル点に達した後に使用される前記酸が、少なくとも80質量%の濃度の硫酸、少なくとも90質量%の濃度の酢酸もしくはギ酸、少なくとも60質量%の濃度の硝酸、少なくとも75質量%の濃度のリン酸、または少なくとも30質量%の濃度の塩酸によって形成される群から選択される、濃酸であることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 工程(ii)で、xが10〜25である状態で、前記工程の開始から数えてx分後に使用される前記酸が、少なくとも80質量%の濃度の硫酸、少なくとも90質量%の濃度の酢酸もしくはギ酸、少なくとも60質量%の濃度の硝酸、少なくとも75質量%の濃度のリン酸、または少なくとも30質量%の濃度の塩酸によって形成される群から選択される、濃酸であることを特徴とする、請求項1または2のいずれか一項に記載の方法。
- 工程(ii)で、xが15〜25である状態で、前記工程の開始から数えてx分後に使用される前記酸が、少なくとも80質量%の濃度の硫酸、少なくとも90質量%の濃度の酢酸もしくはギ酸、少なくとも60質量%の濃度の硝酸、少なくとも75質量%の濃度のリン酸、または少なくとも30質量%の濃度の塩酸によって形成される群から選択される、濃酸であることを特徴とする、請求項1または2のいずれか一項に記載の方法。
- 前記工程(iv)および(v)の少なくとも1つで使用される前記酸が、少なくとも80質量%の濃度の硫酸、少なくとも90質量%の濃度の酢酸もしくはギ酸、少なくとも60質量%の濃度の硝酸、少なくとも75質量%の濃度のリン酸、または少なくとも30質量%の濃度の塩酸によって形成される群から選択される、濃酸であることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 工程(iv)および(v)で使用される前記酸が、少なくとも80質量%の濃度の硫酸、少なくとも90質量%の濃度の酢酸もしくはギ酸、少なくとも60質量%の濃度の硝酸、少なくとも75質量%の濃度のリン酸、または少なくとも30質量%の濃度の塩酸によって形成される群から選択される、濃酸であることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記濃酸が、少なくとも80質量%の濃度の硫酸であることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記濃酸が、90質量%〜98質量%の濃度の硫酸であることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 熟成工程が、工程(iii)と工程(iv)との間で行われることを特徴とする、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 熟成工程が工程(v)後に行われることを特徴とする、請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。
- 工程(v)で、前記シリケートの添加が、3〜5.5の前記反応媒体でのpH値が得られるまで前記反応媒体への前記酸の添加を続行しながら停止されることを特徴とする、請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 工程(iii)と工程(iv)との間で、酸が前記反応媒体に添加され、この添加後の前記反応媒体のpHが7〜9.5であることを特徴とする、請求項1〜11のいずれか一項に記載の方法。
- 前記シリケートと前記酸との全体反応が、70〜95℃で行われることを特徴とする、請求項1〜12のいずれか一項に記載の方法。
- 前記シリケートと前記酸との全体反応が一定温度で行われることを特徴とする、請求項1〜13のいずれか一項に記載の方法。
- 工程(i)が、2〜5となるように形成されるストックでのpH値を得るために、水への酸の添加を含むことを特徴とする、請求項1〜14のいずれか一項に記載の方法。
- 工程(i)が、2〜5となるように形成されるストックでのpH値を得るために、水+シリケート混合物への酸の添加を含むことを特徴とする、請求項1〜14のいずれか一項に記載の方法。
- 工程(i)が、2〜5となるように形成されるストックでのpH値を得るために、7を上回るpHであらかじめ形成されたシリカ粒子を含有するストックへの酸の添加を含むことを特徴とする、請求項1〜14のいずれか一項に記載の方法。
- 前記乾燥が噴霧化によって行われることを特徴とする、請求項1〜17のいずれか一項に記載の方法。
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