JP5862765B2 - 窒化ケイ素粉末の製造方法及び窒化ケイ素粉末、ならびに窒化ケイ素焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化ケイ素粉末の製造方法及び窒化ケイ素粉末、ならびに窒化ケイ素焼結体の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5862765B2 JP5862765B2 JP2014507881A JP2014507881A JP5862765B2 JP 5862765 B2 JP5862765 B2 JP 5862765B2 JP 2014507881 A JP2014507881 A JP 2014507881A JP 2014507881 A JP2014507881 A JP 2014507881A JP 5862765 B2 JP5862765 B2 JP 5862765B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon nitride
- nitride powder
- sintered body
- surface area
- specific surface
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 246
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 title claims description 233
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims description 179
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 38
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 96
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 96
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 96
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 74
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 67
- 229910007991 Si-N Inorganic materials 0.000 claims description 65
- 229910006294 Si—N Inorganic materials 0.000 claims description 65
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 59
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 55
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 53
- 238000010304 firing Methods 0.000 claims description 47
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims description 37
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims description 24
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 24
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 20
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- 238000005452 bending Methods 0.000 claims description 16
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 15
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 13
- 230000001603 reducing effect Effects 0.000 claims description 10
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 6
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 claims description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 description 60
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 50
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 44
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 37
- -1 nitrogen-containing silane compound Chemical class 0.000 description 32
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 23
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 21
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 19
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 19
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 19
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 18
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 18
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 16
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 14
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 14
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 13
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 12
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 229910021417 amorphous silicon Inorganic materials 0.000 description 11
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 11
- RAABOESOVLLHRU-UHFFFAOYSA-N diazene Chemical compound N=N RAABOESOVLLHRU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 229910000071 diazene Inorganic materials 0.000 description 11
- 230000001965 increasing effect Effects 0.000 description 10
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 9
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 8
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 8
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 7
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 6
- 238000009694 cold isostatic pressing Methods 0.000 description 5
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 5
- 229910021419 crystalline silicon Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 5
- SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoyttriooxy)yttrium Chemical compound O=[Y]O[Y]=O SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]aniline Chemical compound C1=CC(OC)=CC=C1N1CCN(C=2C=CC(N)=CC=2)CC1 VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 4
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 4
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 description 4
- 238000005121 nitriding Methods 0.000 description 4
- 239000005049 silicon tetrachloride Substances 0.000 description 4
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 description 3
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 3
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 3
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 3
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 3
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 3
- 238000001513 hot isostatic pressing Methods 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 229910001404 rare earth metal oxide Inorganic materials 0.000 description 3
- AIFMYMZGQVTROK-UHFFFAOYSA-N silicon tetrabromide Chemical compound Br[Si](Br)(Br)Br AIFMYMZGQVTROK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- JHGCXUUFRJCMON-UHFFFAOYSA-J silicon(4+);tetraiodide Chemical compound [Si+4].[I-].[I-].[I-].[I-] JHGCXUUFRJCMON-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 3
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 3
- 238000007088 Archimedes method Methods 0.000 description 2
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UDGPSUJHSJAIAU-UHFFFAOYSA-N N(Cl)Cl.[Si] Chemical compound N(Cl)Cl.[Si] UDGPSUJHSJAIAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 2
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 2
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000007810 chemical reaction solvent Substances 0.000 description 2
- 238000012937 correction Methods 0.000 description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 2
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 238000001746 injection moulding Methods 0.000 description 2
- 229910052747 lanthanoid Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000002602 lanthanoids Chemical class 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 2
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 2
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 2
- 238000006053 organic reaction Methods 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009700 powder processing Methods 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 description 2
- 238000001256 steam distillation Methods 0.000 description 2
- 238000004154 testing of material Methods 0.000 description 2
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 2
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 2
- 229910052582 BN Inorganic materials 0.000 description 1
- PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N Boron nitride Chemical compound N#B PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 101100004297 Caenorhabditis elegans bet-1 gene Proteins 0.000 description 1
- 229910019018 Mg 2 Si Inorganic materials 0.000 description 1
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000026 X-ray photoelectron spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000000862 absorption spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 238000010306 acid treatment Methods 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 1
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 description 1
- 229910052810 boron oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 description 1
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 239000011362 coarse particle Substances 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000005238 degreasing Methods 0.000 description 1
- 230000003111 delayed effect Effects 0.000 description 1
- 238000000280 densification Methods 0.000 description 1
- JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N diboron trioxide Chemical compound O=BOB=O JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 1
- 239000002612 dispersion medium Substances 0.000 description 1
- 238000007606 doctor blade method Methods 0.000 description 1
- 238000010292 electrical insulation Methods 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 1
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 230000017525 heat dissipation Effects 0.000 description 1
- 238000007731 hot pressing Methods 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 229910000040 hydrogen fluoride Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005304 joining Methods 0.000 description 1
- FUJCRWPEOMXPAD-UHFFFAOYSA-N lithium oxide Chemical compound [Li+].[Li+].[O-2] FUJCRWPEOMXPAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001947 lithium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002681 magnesium compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- UZLYXNNZYFBAQO-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);ytterbium(3+) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Yb+3].[Yb+3] UZLYXNNZYFBAQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 1
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical group [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FDNAPBUWERUEDA-UHFFFAOYSA-N silicon tetrachloride Chemical compound Cl[Si](Cl)(Cl)Cl FDNAPBUWERUEDA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 229910003454 ytterbium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229940075624 ytterbium oxide Drugs 0.000 description 1
- 229910001928 zirconium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/068—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with silicon
- C01B21/0687—After-treatment, e.g. grinding, purification
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/068—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with silicon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
- C04B35/593—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride obtained by pressure sintering
- C04B35/5935—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride obtained by pressure sintering obtained by gas pressure sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3205—Alkaline earth oxides or oxide forming salts thereof, e.g. beryllium oxide
- C04B2235/3206—Magnesium oxides or oxide-forming salts thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
- C04B2235/3225—Yttrium oxide or oxide-forming salts thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
- C04B2235/54—Particle size related information
- C04B2235/5409—Particle size related information expressed by specific surface values
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/72—Products characterised by the absence or the low content of specific components, e.g. alkali metal free alumina ceramics
- C04B2235/723—Oxygen content
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/74—Physical characteristics
- C04B2235/77—Density
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
- Y10T428/2982—Particulate matter [e.g., sphere, flake, etc.]
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Description
Si6N2x(NH)12−3x(ただし、式中x=0.5〜4であり、組成式には明記しないが、不純物としてハロゲンを含有する化合物を含む)・・・・(1)
不純物として含有されるハロゲンの量は、0.01質量%以下であるが、好ましくは0.005質量%以下である。
Si6(NH)y(NH2)24−2y(ただし、式中y=0〜12であり、組成式には明記しないが、不純物としてハロゲンを含有する化合物を含む)・・・・(2)
不純物として含有されるハロゲンの量は、0.01質量%以下であるが、好ましくは0.005質量%以下である。
非晶質Si−N(−H)系化合物の粒径は、真密度が1.4〜1.9g/cm3の範囲にあるので、(3)式から算出することができる。
BET換算径(nm)=6/比表面積(m2/g)/真密度(g/cm3)×1000
・・・(3)
(3)式による非晶質Si−N(−H)系化合物の粒径は2〜10nmの範囲にあり、特許文献5記載の顆粒状物の短軸長1mmより、はるかに小さい。
FIO(質量%)=((フッ酸処理粉末の重量)(g))/(窒化ケイ素粉末重量(g))×補正前FIO(質量%)・・・・(3)
FSO(質量%)=FTO(質量%)−FIO(質量%)・・・・(4)
非晶質Si−N(−H)系化合物のケイ素(Si)含有量は、JIS R1603−7全けい素の定量方法に準拠したICP発光分析により測定し、窒素(N)含有量はJIS R1603−8全窒素の定量方法に準拠した水蒸気蒸留分離中和滴定法により測定し、また酸素(O)含有量を、前述の通りJIS R1603−10酸素の定量方法に準拠した不活性ガス融解−二酸化炭素赤外線吸収法により測定した。ただし、非晶質Si−N(−H)系化合物の酸化を抑制するために、ICP発光分析または水蒸気蒸留分離中和滴定法によるケイ素・窒素含有量測定の場合は、測定のための試料前処理直前までの試料保管時の雰囲気を窒素雰囲気とし、また赤外線吸収法による酸素含有量測定の場合は、測定直前までの試料保管時及び測定時の雰囲気を窒素雰囲気とした。非晶質Si−N(−H)系化合物の水素(H)含有量は、非晶質Si−N(−H)系化合物の全量よりケイ素(Si)、窒素(N)及び酸素(O)含有量を除いた残分として、化学両論組成に基き算出して、求めた。以上より、Si、N及びHの比を求めて、非晶質Si−N(−H)系化合物の組成式を決定した。
窒化ケイ素粉末及び非晶質Si−N(−H)系化合物の比表面積は窒素ガス吸着によるBET1点法(島津製作所社製、フローソーブ2300)で測定し、粒度分布はレーザー回折/散乱式粒子径分布測定装置(堀場製作所社製、LA−950)で測定した。
精秤した窒化ケイ素粉末を0.5NのNaOH水溶液に加えて100℃に加熱した。窒化ケイ素の分解により発生したNH3ガスを1%ホウ酸水溶液に吸収させ、吸収液中のNH3量を0.1N硫酸標準溶液で滴定した。吸収液中のNH3量から分解窒素量を算出した。結晶化度は、分解窒素量と窒化ケイ素の理論窒素量39.94%から、下記の式(5)により算出した。
結晶化度(%)=100−(分解窒素量×100/39.94)・・・・(5)
窒化ケイ素粉末の金属ケイ素(金属シリコン)含有率は、遊離けい素含有率0.01質量%以上、1質量%以下に適用されるJIS R1616−9 遊離けい素の定量方法に準拠した水素ガス発生−ガス容量法により測定した。
窒化ケイ素粉末93質量部に、焼結助剤として酸化イットリウム5質量部及び酸化アルミニウム2質量部を添加した配合粉を、媒体としてエタノールを用いて48時間ボールミルで湿式混合した後、減圧乾燥した。得られた混合物を50MPaの成形圧で6×45×75mm形状に金型成形した後、150MPaの成形圧でCIP成形した。得られた成形体を窒化ケイ素製坩堝に入れ、窒素ガス雰囲気下1780℃で2時間焼結した。得られた焼結体を切削研磨加工し、JIS R1601に準拠した3mm×4mm×40mmの試験片を作製した。焼結体の相対密度をアルキメデス法で測定した。室温及び1200℃での高温曲げ強度を、インストロン社製万能材料試験機を用いてJIS R1601に準拠した方法により測定した。
窒化ケイ素粉末94.5質量部に、焼結助剤として酸化イットリウム3.5質量部及び酸化マグネシウム2質量部を添加した配合粉を、媒体としてエタノールを用いて12時間ボールミルで湿式混合した後、減圧乾燥した。得られた混合物を50MPaの成形圧で12.3mmφ×3.2mm形状に金型成形した後、150MPaの成形圧でCIP成形した。得られた成形体を窒化ホウ素製坩堝に入れ、窒素ガスによる0.8MPaの加圧雰囲気下、1900℃で22時間焼結した。得られた焼結体を切削研磨加工し、JIS R1601に準拠した3mm×4mm×40mmの曲げ試験片、及びJIS R1611に準拠した熱伝導率測定用の10mmφ×2mmの試験片を作製した。焼結体の相対密度をアルキメデス法で測定した。室温曲げ強度を、インストロン社製万能材料試験機を用いてJIS R1601に準拠した方法により、また、室温における熱伝導率を、JIS R1611に準拠したフラッシュ法により測定した。
20℃に保たれた直径40cm、高さ60cmの縦型耐圧反応槽内の空気を窒素ガスで置換した後、反応槽内に40リットルの液体アンモニア及び5リットルのトルエンを仕込んだ。反応槽内で、液体アンモニア及びトルエンをゆっくり攪拌しながら、液体アンモニアを上層に、トルエンを下層に分離した。予め調製した2リットルの四塩化ケイ素と0.1質量%の水分を含む6リットルのトルエンとからなる溶液(反応液)を、導管を通じて、ゆっくり撹拌されている反応槽内の下層に供給した。このとき、反応槽内に供給された四塩化ケイ素と反応槽内の液体アンモニアの体積比は5/100である。前記溶液の供給と共に、上下層の界面近傍に白色の反応生成物が析出した。反応終了後、反応槽内の反応生成物及び残留液を濾過槽へ移送し、反応生成物を濾別して、液体アンモニアで4回バッチ洗浄し、約1kgの比表面積が1400m2/gのシリコンジイミドを得た。
得られた窒化ケイ素粉末からは金属ケイ素は検出されなかった。すなわち、得られた窒化ケイ素粉末の金属ケイ素含有率は0.01質量%未満であった。
得られる非晶質Si−N(−H)系化合物の酸素含有割合を制御するために、シリコンジイミドを合成する際に反応槽下層に供給する反応液中のトルエンの水分量を0.01〜0.5質量%の範囲で、またシリコンジイミドを分解する際に炉内に導入する窒素ガスの酸素含有割合を0.1〜5%の範囲で適宜調節したことと、得られる非晶質Si−N(−H)系化合物の比表面積を制御するために、炉の最高温度を800〜1100℃の範囲で調節したこと以外は実施例1と同様の方法で、表1に示す実施例2〜12及び比較例1〜14に係る非晶質Si−N(−H)系化合物を得た。なお、実施例2〜12に係る非晶質Si−N(−H)系化合物の組成式Si6N2x(NH)12−3xにおけるxは、実施例2から順に2.7、2.8、1.1、0.6、2.6、2.6、2.8、3.5、2.7、2.8、0.8であり、比較例1〜14に係る非晶質Si−N(−H)系化合物の組成式Si6N2x(NH)12−3xにおけるxは、比較例1から順に3.8、0.6、0.6、3.5、3.4、2.7、2.6、0.8、2.7、2.6、2.9、2.8、3.8、3.8であった。因みに、比較例15〜17に係る非晶質Si−N(−H)系化合物の組成式Si6N2x(NH)12−3xにおけるxは、比較例15から順に、3.5、2.4、2.9であった。次いで、これらの非晶質Si−N(−H)系化合物を原料にして、1000〜1400℃の温度範囲の昇温速度、及び焼成温度を表1に示すように調節した以外は実施例1と同様の方法でロータリーキルン炉にて非晶質Si−N(−H)系化合物を焼成して、実施例2〜12、及び比較例1〜14の窒化ケイ素粉末を製造した。
得られた窒化ケイ素粉末からは金属ケイ素は検出されなかった。すなわち、得られた窒化ケイ素粉末の金属ケイ素含有率は0.01質量%未満であった。
表1に示す比較例15の窒化ケイ素粉末は以下の方法にて製造した。比較例4に係る非晶質Si−N(−H)系化合物と同様の非晶質Si−N(−H)系化合物を、内径280mm、高さ150mmの黒鉛製坩堝に充填し、プッシャー炉にセットした。プッシャー炉内を窒素ガスで十分に置換した後、窒素ガス流通雰囲気下で1500℃まで昇温した。1000〜1400℃の温度範囲で、粉末が4℃/分の昇温速度で加熱されるように坩堝の搬送速度を調整して、比較例15の窒化ケイ素粉末を製造した。
得られた窒化ケイ素粉末からは金属ケイ素は検出されなかった。すなわち、得られた窒化ケイ素粉末の金属ケイ素含有率は0.01質量%未満であった。
原料として、実施例10、11に係る非晶質Si−N(−H)系化合物と同様の非晶質Si−N(−H)系化合物を用いたこと以外は、比較例15と同様のプッシャー炉を用いて比較例15と同様の条件で非晶質Si−N(−H)系化合物を焼成して、それぞれ比較例16、17の窒化ケイ素粉末を製造した。
得られた窒化ケイ素粉末からは金属ケイ素は検出されなかった。すなわち、得られた窒化ケイ素粉末の金属ケイ素含有率は0.01質量%未満であった。
実施例1〜9、及び比較例1〜6で得られた各窒化ケイ素粉末を、表3に示すように、実施例1−1〜12−1及び比較例1−1〜17−1の原料として用い、前記の(高温構造部材用焼結体の作製及び評価方法)に記載した方法に従って高温構造部材用焼結体を作製し評価した。表3には、更に、それら高温構造部材用焼結体の相対密度、室温曲げ強度、高温曲げ強度を示す。
実施例1〜12、及び比較例1〜15で得られた窒化ケイ素粉末を、表4に示すように、実施例1−2〜12−2及び比較例1−2〜17−2の原料として、前記の(回路基板用焼結体の作製及び評価方法)に記載した方法に従って熱伝導率測定用焼結体を作製し評価した。表4には、更に、それら熱伝導率測定用焼結体の相対密度、室温曲げ強度、熱伝導率を示す。
Claims (13)
- 比表面積が400〜1200m2/gである非晶質Si−N(−H)系化合物を、連続焼成炉によって流動させながら、窒素含有不活性ガス雰囲気下又は窒素含有還元性ガス雰囲気下、1400〜1700℃の温度で焼成する窒化ケイ素粉末の製造方法であって、
前記非晶質Si−N(−H)系化合物の比表面積をRS(m2/g)、酸素含有割合をRO(質量%)とした場合に、RS/ROが500以上であり、
前記焼成時に、前記非晶質Si−N(−H)系化合物を1000〜1400℃の温度範囲では12〜100℃/分の昇温速度で加熱することを特徴とする窒化ケイ素粉末の製造方法。 - 前記窒化ケイ素粉末が、比表面積が5〜30m2/gであり、
粒子表面から粒子表面直下3nmまでに存在する酸素の含有割合をFSO(質量%)とし、粒子表面直下3nmから内側に存在する酸素の含有割合をFIO(質量%)とし、比表面積をFS(m2/g)とした場合に、
FS/FSOが8〜25であり、
FS/FIOが22以上である
ことを特徴とする請求項1に記載の窒化ケイ素粉末の製造方法。 - 前記窒化ケイ素粉末が、レーザー回折式粒度分布計による体積基準の粒度分布測定における、10体積%径D10と90体積%径D90との比率D10/D90が0.1以上であることを特徴とする請求項2に記載の窒化ケイ素粉末の製造方法。
- 前記非晶質Si−N(−H)系化合物が、Si6N2x(NH)12−3x(ただし、式中x=0.5〜4であり、不純物としてハロゲンを含有する化合物を含む)で表されることを特徴とする請求項1又は2に記載の窒化ケイ素粉末の製造方法。
- 前記RS/ROが1000以上であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の窒化ケイ素粉末の製造方法。
- 前記昇温速度が15〜60℃/分であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の窒化ケイ素粉末の製造方法。
- 前記焼成の温度範囲が1400〜1600℃であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の窒化ケイ素粉末の製造方法。
- 比表面積が5〜30m2/gであり、粒子表面から粒子表面直下3nmまでに存在する酸素の含有割合をFSO(質量%)とし、粒子表面直下3nmより内側に存在する酸素の含有割合をFIO(質量%)とし、比表面積をFS(m2/g)とした場合に、FS/FSOが8〜25であり、FS/FIOが22以上であり、レーザー回折式粒度分布計による体積基準の粒度分布測定における、10体積%径D10と90体積%径D90との比率D10/D90が0.1以上であることを特徴とする窒化ケイ素粉末。
- 金属ケイ素を含まないことを特徴とする請求項8に記載の窒化ケイ素粉末。
- 前記比表面積が7〜25m2/gであり、前記FS/FSOが10〜22であり、FS/FIOが25以上であることを特徴とする請求項8又は9に記載の窒化ケイ素粉末。
- 比表面積が5〜30m 2 /gであり、粒子表面から粒子表面直下3nmまでに存在する酸素の含有割合をFSO(質量%)とし、粒子表面直下3nmより内側に存在する酸素の含有割合をFIO(質量%)とし、比表面積をFS(m 2 /g)とした場合に、FS/FSOが8〜25であり、FS/FIOが22以上であり、レーザー回折式粒度分布計による体積基準の粒度分布測定における、10体積%径D10と90体積%径D90との比率D10/D90が0.1以上である窒化ケイ素粉末を焼結して窒化ケイ素焼結体を製造することを特徴とする窒化ケイ素焼結体の製造方法。
- 前記窒化ケイ素焼結体の相対密度が99%以上、室温での曲げ強度が1000MPa以上、1200℃での曲げ強度が600MPa以上であることを特徴とする請求項11に記載の窒化ケイ素焼結体の製造方法。
- 前記窒化ケイ素焼結体の相対密度が99%以上、室温曲げ強度が600MPa以上、熱伝導率が100W/mK以上であることを特徴とする請求項11に記載の窒化ケイ素焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2014507881A JP5862765B2 (ja) | 2012-03-28 | 2013-03-25 | 窒化ケイ素粉末の製造方法及び窒化ケイ素粉末、ならびに窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (6)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2012074863 | 2012-03-28 | ||
JP2012074863 | 2012-03-28 | ||
JP2012251815 | 2012-11-16 | ||
JP2012251815 | 2012-11-16 | ||
JP2014507881A JP5862765B2 (ja) | 2012-03-28 | 2013-03-25 | 窒化ケイ素粉末の製造方法及び窒化ケイ素粉末、ならびに窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
PCT/JP2013/058645 WO2013146713A1 (ja) | 2012-03-28 | 2013-03-25 | 窒化ケイ素粉末の製造方法及び窒化ケイ素粉末、ならびに窒化ケイ素焼結体及びそれを用いた回路基板 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPWO2013146713A1 JPWO2013146713A1 (ja) | 2015-12-14 |
JP5862765B2 true JP5862765B2 (ja) | 2016-02-16 |
Family
ID=49259965
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2014507881A Active JP5862765B2 (ja) | 2012-03-28 | 2013-03-25 | 窒化ケイ素粉末の製造方法及び窒化ケイ素粉末、ならびに窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Country Status (8)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US9085462B2 (ja) |
EP (1) | EP2832687B1 (ja) |
JP (1) | JP5862765B2 (ja) |
KR (1) | KR101652616B1 (ja) |
CN (1) | CN104203813B (ja) |
SG (1) | SG11201405976RA (ja) |
TW (1) | TWI573757B (ja) |
WO (1) | WO2013146713A1 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP6065971B2 (ja) * | 2013-03-08 | 2017-01-25 | 宇部興産株式会社 | 窒化物蛍光体の製造方法および窒化物蛍光体用窒化ケイ素粉末、ならびに窒化物蛍光体 |
Families Citing this family (20)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR101660618B1 (ko) * | 2012-03-29 | 2016-09-27 | 우베 고산 가부시키가이샤 | 산질화물 형광체 분말 |
JP5975176B2 (ja) * | 2013-07-11 | 2016-08-23 | 宇部興産株式会社 | 多結晶シリコンインゴット鋳造用鋳型の離型剤用窒化珪素粉末およびその製造法、その窒化珪素粉末を含有したスラリー、多結晶シリコンインゴット鋳造用鋳型およびその製造方法、ならびにその鋳型を用いた多結晶シリコンインゴット鋳の製造方法 |
JP6402726B2 (ja) * | 2014-02-12 | 2018-10-10 | 宇部興産株式会社 | スラリー用窒化珪素粉末とその製造方法、離型材用窒化珪素粉末スラリーとその製造方法、離型材用窒化珪素粉末、離型材、および多結晶シリコン鋳造用鋳型とその製造方法 |
KR20170021282A (ko) | 2014-06-16 | 2017-02-27 | 우베 고산 가부시키가이샤 | 질화규소 분말, 질화규소 소결체 및 회로 기판, 및 질화규소 분말의 제조 방법 |
CN105236363B (zh) * | 2015-10-12 | 2018-01-16 | 陕西阳乐陶瓷材料科技有限公司 | 一种制备微米纳米级球形氮化硅粉的方法 |
JP6399252B2 (ja) * | 2016-03-28 | 2018-10-03 | 日立金属株式会社 | 回路基板および窒化ケイ素焼結基板の製造方法 |
US10384941B2 (en) | 2017-12-13 | 2019-08-20 | National Chung Shan Institute Of Science And Technology | Method for producing spherical silicon nitride powder |
US11084761B2 (en) | 2018-09-14 | 2021-08-10 | Honeywell International Inc. | Method of pressure sintering an environmental barrier coating on a surface of a ceramic substrate |
US11827574B2 (en) | 2018-09-14 | 2023-11-28 | Honeywell International Inc. | Method of pressure sintering an environmental barrier coating on a surface of a ceramic substrate |
CN109721370B (zh) * | 2019-03-05 | 2022-02-18 | 青岛瓷兴新材料有限公司 | 氮化硅、陶瓷浆料及制备方法 |
JPWO2020203695A1 (ja) * | 2019-03-29 | 2020-10-08 | ||
WO2021107021A1 (ja) * | 2019-11-28 | 2021-06-03 | 株式会社トクヤマ | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
WO2021117829A1 (ja) * | 2019-12-11 | 2021-06-17 | 宇部興産株式会社 | 板状の窒化ケイ素質焼結体およびその製造方法 |
WO2021200814A1 (ja) * | 2020-03-30 | 2021-10-07 | デンカ株式会社 | 窒化ケイ素粉末、及び窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
TW202140407A (zh) * | 2020-03-30 | 2021-11-01 | 日商電化股份有限公司 | 氮化矽粉末、以及氮化矽燒結體之製造方法 |
KR102475700B1 (ko) * | 2020-07-28 | 2022-12-09 | 한국재료연구원 | 실리콘 분말의 제조방법 및 이를 이용한 질화규소의 제조방법 |
KR102459473B1 (ko) * | 2020-09-04 | 2022-10-26 | 한국재료연구원 | 질화규소 소결체 기판 및 이의 제조방법 |
KR102408533B1 (ko) * | 2021-11-25 | 2022-06-14 | 주식회사 첨단랩 | 열계면 물질용 질화규소 충진제 제조 방법 |
WO2023176893A1 (ja) * | 2022-03-18 | 2023-09-21 | Ube株式会社 | 窒化ケイ素粉末、および窒化ケイ素質焼結体の製造方法 |
WO2023176889A1 (ja) * | 2022-03-18 | 2023-09-21 | Ube株式会社 | 窒化ケイ素粉末、および窒化ケイ素質焼結体の製造方法 |
Family Cites Families (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2874057B2 (ja) | 1990-09-03 | 1999-03-24 | 信越化学工業株式会社 | 窒化ケイ素粉末 |
JP2578022B2 (ja) | 1990-12-04 | 1997-02-05 | 宇部興産株式会社 | 結晶質窒化ケイ素粉末の製造法 |
DE4113884A1 (de) * | 1991-04-27 | 1992-10-29 | Hoechst Ag | Verfahren zur herstellung von siliciumnitrid mit kleiner kristallitgroesse |
JP2696733B2 (ja) | 1991-11-26 | 1998-01-14 | 宇部興産株式会社 | 結晶質窒化珪素粉末の製造法 |
JPH05221617A (ja) * | 1992-02-14 | 1993-08-31 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 窒化ケイ素粉末の製造方法 |
JP2872528B2 (ja) | 1993-05-25 | 1999-03-17 | 宇部興産株式会社 | 窒化珪素粉末 |
JPH0812306A (ja) * | 1994-07-01 | 1996-01-16 | Ube Ind Ltd | 窒化ケイ素粉末 |
JP3475614B2 (ja) | 1995-12-05 | 2003-12-08 | 宇部興産株式会社 | シリコンジイミド |
DE19651731B4 (de) * | 1995-12-12 | 2012-08-16 | Ube Industries, Ltd. | Verfahren zur Herstellung einer Stickstoff enthaltenden Silanverbindung |
CN100441501C (zh) * | 2002-09-09 | 2008-12-10 | 张芬红 | 制备纳米氮化硅粉体的*** |
-
2013
- 2013-03-25 SG SG11201405976RA patent/SG11201405976RA/en unknown
- 2013-03-25 KR KR1020147026455A patent/KR101652616B1/ko active IP Right Grant
- 2013-03-25 EP EP13768416.3A patent/EP2832687B1/en not_active Not-in-force
- 2013-03-25 US US14/387,281 patent/US9085462B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2013-03-25 CN CN201380017253.3A patent/CN104203813B/zh not_active Expired - Fee Related
- 2013-03-25 JP JP2014507881A patent/JP5862765B2/ja active Active
- 2013-03-25 WO PCT/JP2013/058645 patent/WO2013146713A1/ja active Application Filing
- 2013-03-27 TW TW102110859A patent/TWI573757B/zh not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP6065971B2 (ja) * | 2013-03-08 | 2017-01-25 | 宇部興産株式会社 | 窒化物蛍光体の製造方法および窒化物蛍光体用窒化ケイ素粉末、ならびに窒化物蛍光体 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
EP2832687A1 (en) | 2015-02-04 |
KR20140136002A (ko) | 2014-11-27 |
CN104203813B (zh) | 2017-04-26 |
KR101652616B1 (ko) | 2016-08-30 |
TWI573757B (zh) | 2017-03-11 |
EP2832687A4 (en) | 2015-11-25 |
WO2013146713A1 (ja) | 2013-10-03 |
US9085462B2 (en) | 2015-07-21 |
SG11201405976RA (en) | 2014-11-27 |
US20150056121A1 (en) | 2015-02-26 |
CN104203813A (zh) | 2014-12-10 |
JPWO2013146713A1 (ja) | 2015-12-14 |
EP2832687B1 (en) | 2018-11-14 |
TW201343541A (zh) | 2013-11-01 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5862765B2 (ja) | 窒化ケイ素粉末の製造方法及び窒化ケイ素粉末、ならびに窒化ケイ素焼結体の製造方法 | |
JP6292306B2 (ja) | 窒化ケイ素粉末、窒化ケイ素焼結体及び回路基板、ならびに窒化ケイ素粉末の製造方法 | |
JP5975176B2 (ja) | 多結晶シリコンインゴット鋳造用鋳型の離型剤用窒化珪素粉末およびその製造法、その窒化珪素粉末を含有したスラリー、多結晶シリコンインゴット鋳造用鋳型およびその製造方法、ならびにその鋳型を用いた多結晶シリコンインゴット鋳の製造方法 | |
JP6690734B2 (ja) | 窒化ケイ素粉末および窒化ケイ素焼結体の製造方法 | |
TW201829299A (zh) | 高純度氮化矽粉末之製造方法 | |
WO2022071245A1 (ja) | 六方晶窒化ホウ素粉末、及び焼結体の製造方法 | |
JP2021116202A (ja) | 六方晶窒化ホウ素粉末、及び焼結体原料組成物 | |
CN104446496B (zh) | 一种AlON粉体的制备方法及由其制备的透明陶瓷 | |
JP3475614B2 (ja) | シリコンジイミド | |
JP2907366B2 (ja) | 結晶質窒化珪素粉末の製造法 | |
JP2005119934A (ja) | 窒化ケイ素多孔体及びその製造方法 | |
JP3900589B2 (ja) | 珪窒化マグネシウム粉末及びその製造方法 | |
WO2020241700A1 (ja) | 窒化ケイ素粉末及びその製造方法、並びに、窒化ケイ素焼結体の製造方法 | |
WO2023176889A1 (ja) | 窒化ケイ素粉末、および窒化ケイ素質焼結体の製造方法 | |
JP5673945B2 (ja) | 窒化ケイ素系セラミックスの製造方法 | |
WO2023176893A1 (ja) | 窒化ケイ素粉末、および窒化ケイ素質焼結体の製造方法 | |
JPH0463028B2 (ja) | ||
WO2022210369A1 (ja) | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 | |
JP2006298762A (ja) | 金属性セラミック粉末の製造法 | |
JP5033948B2 (ja) | 窒化アルミニウム粉末の製造方法ならびに窒化アルミニウム焼結体の製造方法 | |
JP2022080053A (ja) | 窒化ケイ素粉末及びその製造方法、並びに、窒化ケイ素焼結体の製造方法 | |
TW202346204A (zh) | 氮化矽粉末及其製造方法、以及氮化矽燒結體及其製造方法 | |
TW202104071A (zh) | 氮化矽粉末及其製造方法、以及氮化矽燒結體之製造方法 | |
JPH0733414A (ja) | 窒化アルミニウム粉末及びその製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20151002 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20151201 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20151214 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5862765 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |