JP5861646B2 - カーボンナノチューブ分散ペーストの製造方法 - Google Patents
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Description
全溶媒中90体積%以上99.9999体積%未満で沸点が150℃以上である溶媒(A)と、
前記溶媒(A)の残余の体積%以下で前記溶媒(A)よりも沸点が低い溶媒(B)と、
を含むカーボンナノチューブ分散ペーストを作製することができる。
さらに、本発明は、たとえば、上記カーボンナノチューブ分散ペーストを電子放出源として用いているエミッタ電極に用いることもできる。
さらに、本発明は、たとえば、上記エミッタ電極と、前記エミッタ電極に対向して設けられた、前記エミッタから放出された電子が衝突することで発光する蛍光体層と、を有する電界放出発光素子に用いることもできる。
前記カーボンナノチューブ分散溶液を前記溶媒(A)に置換してカーボンナノチューブ分散ペーストを得る工程と、
を有し、
前記カーボンナノチューブ分散溶液を得る工程において、周波数および強度のうち、少なくともいずれか一方が異なる2種以上の超音波を交互に照射するカーボンナノチューブ分散ペーストの製造方法が提供される。
以下に、本発明を実施するための好ましい形態について説明する。但し、以下に述べる実施形態には本発明を実施するために技術的に好ましい限定がされているが、発明の範囲を以下に限定するものではない。
まず、溶媒(B)にカーボンナノチューブ2を分散させ、周波数や強度が異なる超音波を複数種類、あるいは印加条件が異なる超音波を複数種類、組み合わせて照射する。ここで、印加条件が異なる超音波とは、例えば、チップ型の超音波もしくはプローブ型の超音波とバス型の超音波等を示す。このように、超音波を照射することによって、溶媒への分散性の悪いカーボンナノチューブ2を短時間で、かつ効率良く分散することができ、カーボンナノチューブ分散溶液を得ることができる。
図1に示すように、導電性ペーストは、カーボンナノチューブ2と導電性粒子3と硬化性樹脂4とが均一に混合されている。このように、カーボンナノチューブ2と導電性粒子3と硬化性樹脂4とが均一に混合されていることは、不均一に混合されている場合と比べて、導電性粒子3の間にカーボンナノチューブ2が電気的ブリッジを形成することができ、導電性ペーストの導電性を向上させるという点でよい。
以下の実施例、比較例において、試料を調整する各工程(工程1A,工程1A'、工程1B、工程2)は、下記に示す態様を意味している。
工程1A:カーボンナノチューブと溶媒(B)とを、2種の条件で超音波を照射
工程1A':カーボンナノチューブと溶媒(A)とを、2種の条件で超音波を照射
工程1B:カーボンナノチューブと溶媒(B)とを、1種の条件で超音波を照射
工程2 :カーボンナノチューブ分散溶液における溶媒(B)を溶媒(A)に置換してカーボンナノチューブ分散ペーストを得る
カーボンナノチューブ1重量部をイソプロパノール(沸点82℃)1000重量部に混ぜ、45kHz、100Wのバス型の超音波と20kHz、300Wのプローブ型の超音波を交互に照射することにより、カーボンナノチューブ分散溶液を作製した(工程1A)。
カーボンナノチューブ1重量部をイソプロパノール1000重量部に混ぜ、45kHz、100Wのバス型の超音波を照射することにより、カーボンナノチューブ分散溶液を作製した(工程1B)。
カーボンナノチューブ1重量部をイソプロパノール1000重量部に混ぜ、45kHz、100Wのバス型の超音波と20kHz、300Wのプローブ型の超音波を交互に照射することにより、カーボンナノチューブ分散溶液を作製した(工程1A)。
銀粒子200重量部、エポキシ樹脂20重量部、および硬化剤2重量部とで構成される導電性ペーストを三本ロールミルで混合混練することによって製造し、150℃で硬化させた後、比抵抗を測定した。その結果を表1に示した。実施例1との比較として比較例1は、カーボンナノチューブを用いていない。
カーボンナノチューブ1重量部、BCA溶媒10重量部、銀粒子200重量部、エポキシ樹脂20重量部、および硬化剤2重量部とで構成される導電性ペーストを三本ロールミルで混合混練することによって製造し、150℃で硬化させた後、比抵抗を測定した。その結果を表1に示した。実施例1との比較として比較例2は、導電性ペースト中の成分比は同じであるが、本実施の形態のカーボンナノチューブ分散ペーストおよびその製造方法を用いていない。
カーボンナノチューブ1重量部をBCA10重量部に混ぜ、45kHz、100Wのバス型の超音波と20kHz、300Wのプローブ型の超音波を交互に照射することにより、カーボンナノチューブ分散ペーストを作製した(工程1A')。
表1に示すように、実施例1の導電性ペーストは、比較例1や比較例2の導電性ペーストに比べて比抵抗を低減させる効果が大きい。つまり、カーボンナノチューブを導電性ペーストと混合混練する前に、溶媒(A)に均一に分散させたカーボンナノチューブ分散ペーストを用いた場合、導電性ペーストを混ぜない場合や導電性ペーストと同時に混合して混練を行った場合に比べて、比抵抗を低減することができ、高い導電性を実現することができる。
次に、第二の実施形態について詳細に説明する。
〔カーボンナノホーンへの適用〕
本実施形態は、カーボンナノホーンを用いて分散ペーストおよび導電性ペーストを作製した場合である。
カーボンナノホーン1重量部を1,2-ジクロロエタン(沸点84℃)1000重量部に混ぜ、45kHz、100Wのバス型の超音波と20kHz、300Wのプローブ型の超音波を交互に照射することにより、カーボンナノホーン分散液を作製した(工程1A)。
カーボンナノホーン1重量部を1,2-ジクロロエタン1000重量部に混ぜ、45kHz、100Wのバス型の超音波を照射することにより、カーボンナノホーン分散液を作製した(工程1B)。
カーボンナノホーン1重量部を1,2-ジクロロエタン1000重量部に混ぜ、45kHz、100Wのバス型の超音波を照射することにより、カーボンナノホーン分散液を作製した(工程1B)。
銀粒子190重量部、BCA溶媒10重量部、エポキシ樹脂10重量部、および硬化剤1重量部とで構成される導電性ペーストを三本ロールミルで混合混練することによって製造し、150℃で硬化させた後、比抵抗を測定した。その結果を表2に示した。実施例4との比較として比較例4は、カーボンナノホーンを用いていない。
カーボンナノホーン1重量部、BCA溶媒10重量部、銀粒子190重量部、エポキシ樹脂10重量部、および硬化剤1重量部とで構成される導電性ペーストを三本ロールミルで混合混練することによって製造し、150℃で硬化させた後、比抵抗を測定した。その結果を表2に示した。実施例4との比較として比較例5は、導電性ペースト中の成分比は同じであるが、本実施形態のカーボンナノホーン分散ペーストおよびその製造方法を用いていない。
カーボンナノホーン1重量部をBCA10重量部に混ぜ、45kHz、100Wのバス型の超音波と20kHz、300Wのプローブ型の超音波を交互に照射することにより、カーボンナノホーン分散ペーストを作製した(工程1A')。
表2に示すように、実施例4、5および6の導電性ペーストは、比較例4と比較例5の導電性ペーストと比べて比抵抗を低減させる効果が大きい。つまり、カーボンナノホーンを導電性ペーストと混合混練する前に、溶媒(A)に均一に分散させたカーボンナノホーン分散ペーストを用いた場合、導電性ペーストを混ぜない場合や導電性ペーストと同時に混合して混練を行った場合と比べて、比抵抗を低減することができ、かつ高い導電性を実現することができる。
次に、第三の実施形態について詳細に説明する。
〔回路基板への適用〕
本実施形態は、第一の実施形態で作製された、カーボンナノチューブ、導電性粒子、および硬化性樹脂とで構成される導電性ペーストを、基板の回路パターン形成や、基板への電子部品の実装に用いた場合である。
次に、導電性ペースト1を回路基板5の表面に形成する方法について説明する。なお、図2は、回路基板5の表面に導電性ペースト1を供給した場合の工程図である。
次に、本実施形態における作用・効果について説明する。本実施形態における導電性ペースト1は、回路基板5表面に供給した後に、熱、光等を作用させる。導電性ペースト1を供給する工程においては、硬化性樹脂4の硬化反応はまだ始まっていないため、導電性ペースト1を供給する操作は、時間、供給操作、供給手段等に関して、比較的高い自由度を有することができる。
次に、第四の実施形態について詳細に説明する。本実施形態は、第一の実施形態のカーボンナノチューブ分散ペーストを用い、第一の実施形態とは異なる組成の電界放出電極(電子放出源電極)に用いられるペーストおよびその製造方法に関するものである。
図3に示すように、本実施の形態に係る電界放出発光素子9は、アノード基板10と、カソード基板20と、スペーサ30と、を有している。
カーボンナノチューブ1重量部を1,2−ジクロロエタン(沸点84℃)1000重量部に混ぜ、45kHz、100Wのバス型の超音波と20kHz、300Wのプローブ型の超音波を交互に照射することにより、カーボンナノチューブ分散溶液を作製した(工程1A)。カーボンナノチューブはラマン分光分析で測定されるD/G比が0.2以下の結晶性が良質のカーボンナノチューブを用いた。
カーボンナノチューブを、ガラスフリット、エチルセルロース等と三本ロールミルで混合混練し、カーボンナノチューブ1重量部、ガラスフリット7重量部、エチルセルロース2重量部、テルピネオール溶媒とで構成される電界放出電極に用いられるペーストを製造した。カーボンナノチューブなど材料は実施例7と同じものを用いた。
図4、図5に示すように、実施例7の電界放出電極は、比較例7の電界放出電極に比べて発光輝点数が著しく多いことが分かる。
カーボンナノチューブが溶媒に分散されており、
全溶媒中90体積%以上99.9999体積%未満で沸点が150℃以上である溶媒(A)と、
前記溶媒(A)の残余の体積%以下で前記溶媒(A)よりも沸点が低い溶媒(B)と、
を含むカーボンナノチューブ分散ペースト。
(2)
前記カーボンナノチューブ2重量部が、前記溶媒1〜100重量部に分散されている、(1)に記載のカーボンナノチューブ分散ペースト。
(3)
(1)または(2)に記載のカーボンナノチューブ分散ペーストの製造方法であって、
周波数と強度と印加手法との少なくとも一つが相違する複数種類の超音波を組み合わせて前記カーボンナノチューブを前記溶媒に分散させる工程を有する製造方法。
(4)
(1)または(2)に記載のカーボンナノチューブ分散ペーストの製造方法であって、
前記カーボンナノチューブを前記溶媒(B)に分散させてカーボンナノチューブ分散溶液を生成する工程と、
前記カーボンナノチューブ分散溶液の前記溶媒(B)を沸点150℃以上の前記溶媒(A)に置換する工程と、
を有する製造方法。
(5)
(1)または(2)に記載のカーボンナノチューブ分散ペーストの製造方法であって、
周波数と強度と印加手法との少なくとも一つが相違する複数種類の超音波を組み合わせて前記カーボンナノチューブを前記溶媒(B)に分散させてカーボンナノチューブ分散溶液を生成する工程と、
前記カーボンナノチューブ分散溶液の前記溶媒(B)を沸点150℃以上の前記溶媒(A)に置換する工程と、
を有する製造方法。
(6)
導電性粒子とバインダとが、さらに分散されている(1)または(2)に記載のカーボンナノチューブ分散ペースト。
(7)
カーボンナノチューブ分散ペーストの製造方法であって、
(3)ないし(5)の何れか一つに記載の製造方法により前記カーボンナノチューブ分散ペーストを製造し、
製造された前記カーボンナノチューブ分散ペーストに導電性粒子と前記バインダとを混合混練して前記カーボンナノチューブとともに分散させる製造方法。
(8)
カソード電極を接着させるための無機物と、
電極構造の支持部材としての有機物バインダと、
前記有機物バインダを溶解させる溶媒とが、
さらに分散されていて電子放出源電極の形成に用いられる(1)または(2)に記載のカーボンナノチューブ分散ペースト。
(9)
カーボンナノチューブ分散ペーストの製造方法であって、
(3)ないし(5)の何れか一つに記載の製造方法により前記カーボンナノチューブ分散ペーストを作製し、
作製された前記カーボンナノチューブ分散ペーストに前記無機物と前記有機物バインダと前記溶媒とを混合混練して前記カーボンナノチューブとともに分散させる製造方法。
(10)
(6)または(8)のいずれか1つに記載のカーボンナノチューブ分散ペーストを用いたエミッタ電極と、
前記エミッタ電極に対向して設けられていて前記エミッタから放出された電子が衝突することで発光する蛍光体層と、
を有する電解放出発光素子。
以下、参考形態の例を付記する。
1.カーボンナノチューブが溶媒に分散されており、
全溶媒中90体積%以上99.9999体積%未満で沸点が150℃以上である溶媒(A)と、
前記溶媒(A)の残余の体積%以下で前記溶媒(A)よりも沸点が低い溶媒(B)と、
を含むカーボンナノチューブ分散ペースト。
2.カーボンナノチューブ1重量部が、前記溶媒1〜100重量部に分散されている、1.に記載のカーボンナノチューブ分散ペースト。
3.前記溶媒(B)の沸点が、前記溶媒(A)の沸点より10℃以上低い1.または2.に記載のカーボンナノチューブ分散ペースト。
4.前記カーボンナノチューブは、単層カーボンナノチューブ、二層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブ、カーボンナノホーン、カーボンナノホーン集合体、およびカーボンナノチューブとカーボンナノホーンが接合した構造のカーボンナノホーン複合体からなる群から選ばれるいずれか一種以上のカーボンナノ構造体を含む1.乃至3.のいずれか一つに記載のカーボンナノチューブ分散ペースト。
5.導電性粒子とバインダとをさらに含む、1.乃至4.のいずれか一つに記載のカーボンナノチューブ分散ペースト。
6.前記導電性粒子の材料は、銀、銅、金、錫、インジウム、ニッケル、パラジウムからなる群から選ばれるいずれか一種、または複数種の混合物、もしくは合金である5.に記載のカーボンナノチューブ分散ペースト。
7.前記バインダは、硬化性樹脂であり、前記硬化性樹脂は、熱硬化性樹脂または光硬化性樹脂である5.または6.に記載のカーボンナノチューブ分散ペースト。
8.前記硬化性樹脂は、エポキシ系樹脂、アクリル系樹脂、フェノール系樹脂、ポリイミド系樹脂、シリコーン系樹脂、ポリウレタン系樹脂、および不飽和ポリエステル樹脂からなる群より選ばれる1種以上のものである7.に記載のカーボンナノチューブ分散ペースト。
9.電界放出電極の形成に用いられる1.乃至8.のいずれか一つに記載のカーボンナノチューブ分散ペースト。
10.1.乃至9.のいずれか一つに記載のカーボンナノチューブ分散ペーストを含む導電性ペーストを用いて形成された回路パターンを基板上に有する回路基板。
11.ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリカーボネート、ポリイミド、エポキシ樹脂、アラミド不織布、ガラス織布、およびガラス布織布からなる群から選ばれるいずれか一つ以上の材料で前記基板が形成されている10.に記載の回路基板。
12.1.乃至9.のいずれか一項に記載のカーボンナノチューブ分散ペーストを電子放出源として含むエミッタ電極。
13.12.に記載のエミッタ電極と、前記エミッタ電極に対向して設けられた、前記エミッタから放出された電子が衝突することで発光する蛍光体層と、を有する電界放出発光素子。
14.カーボンナノチューブを沸点が150℃以上である溶媒(A)よりも低い溶媒(B)に分散させてカーボンナノチューブ分散溶液を得る工程と、
前記カーボンナノチューブ分散溶液を前記溶媒(A)に置換してカーボンナノチューブ分散ペーストを得る工程と、
を有するカーボンナノチューブ分散ペーストの製造方法。
15.前記カーボンナノチューブ分散溶液を得る工程において、超音波を照射して前記カーボンナノチューブを前記溶媒(B)に分散させる14.に記載のカーボンナノチューブ分散ペーストの製造方法。
16.前記カーボンナノチューブ分散溶液を得る工程において、周波数および強度のうち、少なくともいずれか一方が異なる2種以上の超音波を交互に照射する14.または15.に記載のカーボンナノチューブ分散ペーストの製造方法。
17.前記カーボンナノチューブ分散ペーストを得る工程において、混合混練することで、前記溶媒(B)を揮発させる14.乃至16.のいずれか一つに記載のカーボンナノチューブ分散ペーストの製造方法。
18.前記カーボンナノチューブ分散ペーストを得る工程の後、前記カーボンナノチューブ分散ペースト、導電性粒子、およびバインダを同時に混合混練する工程をさらに含む14.乃至17.のいずれか一つに記載のカーボンナノチューブ分散ペーストの製造方法。
19.前記カーボンナノチューブ分散ペーストを得る工程の後、導電性粒子およびバインダを混合混練する第一の混合混練工程と、
前記第一の混合混練工程の後、前記カーボンナノチューブ分散ペーストを添加して混合混練する第二の混合混練工程と、
をさらに含む14.乃至17.のいずれか一つに記載のカーボンナノチューブ分散ペーストの製造方法。
20.前記カーボンナノチューブ分散ペーストを得る工程の後、予め混練した銀ペーストに、前記分散ペーストを加えて混練する工程をさらに含む14.乃至17.のいずれか一つに記載のカーボンナノチューブ分散ペーストの製造方法。
Claims (6)
- カーボンナノチューブを沸点が150℃以上である溶媒(A)よりも低い溶媒(B)に分散させてカーボンナノチューブ分散溶液を得る工程と、
前記カーボンナノチューブ分散溶液を前記溶媒(A)に置換してカーボンナノチューブ分散ペーストを得る工程と、
を有し、
前記カーボンナノチューブ分散溶液を得る工程において、周波数および強度のうち、少なくともいずれか一方が異なる2種以上の超音波を交互に照射するカーボンナノチューブ分散ペーストの製造方法。 - 前記カーボンナノチューブ分散溶液を得る工程において、超音波を照射して前記カーボンナノチューブを前記溶媒(B)に分散させる請求項1に記載のカーボンナノチューブ分散ペーストの製造方法。
- 前記カーボンナノチューブ分散ペーストを得る工程において、混合混練することで、前記溶媒(B)を揮発させる請求項1または2に記載のカーボンナノチューブ分散ペーストの製造方法。
- 前記カーボンナノチューブ分散ペーストを得る工程の後、前記カーボンナノチューブ分散ペースト、導電性粒子、およびバインダを同時に混合混練する工程をさらに含む請求項1乃至3のいずれか一項に記載のカーボンナノチューブ分散ペーストの製造方法。
- 前記カーボンナノチューブ分散ペーストを得る工程の後、導電性粒子およびバインダを混合混練する第一の混合混練工程と、
前記第一の混合混練工程の後、前記カーボンナノチューブ分散ペーストを添加して混合混練する第二の混合混練工程と、
をさらに含む請求項1乃至3のいずれか一項に記載のカーボンナノチューブ分散ペーストの製造方法。 - 前記カーボンナノチューブ分散ペーストを得る工程の後、予め混練した銀ペーストに、前記分散ペーストを加えて混練する工程をさらに含む請求項1乃至3のいずれか一項に記載のカーボンナノチューブ分散ペーストの製造方法。
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