JP5855126B2 - プロピレン共重合体組成物、二軸延伸フィルム及びその用途 - Google Patents
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Description
本発明のプロピレン共重合体組成物(E−3)に含まれる重合体成分の一つであるプロピレン・α‐オレフィンランダム共重合体(A‐1)は、通常、プロピレンから導かれる単位を90〜98質量%、好ましくは92〜98質量%含むプロピレン・α‐オレフィンランダム共重合体である。
本発明のプロピレン共重合体組成物(E−3)に含まれる重合体成分の一つであるプロピレン重合体(A‐2)は、通常、プロピレンの単独重合体、または炭素数2〜10のα‐オレフィンから導かれる単位を通常、5.0質量%以下、好ましくは1.0質量%以下、さらに好ましくは0.5質量%以下含む重合体であり、プロピレン単独重合体が特に好ましい。
本発明のプロピレン共重合体組成物(E−3)に含まれる重合体成分の一つであるエチレン重合体(D)は、融点(Tm1)が120〜135℃、好ましくは125〜135℃の範囲にあるエチレンの単独重合体、または、エチレンと炭素数3以上、好ましくは3〜10のα−オレフィンとのランダム共重合体である。α−オレフィンの具体例として、プロピレン、1−ブテン、3−メチル−1−ペンテン、4−メチル−1−ペンテン、1−ヘキセン、1−オクテン、1−デセン、1−テトラデセン、1−オクタデセンを挙げることができる。これらの中でも、プロピレン、1−ブテン、1−ヘキセン、1−オクテンが特に好ましい。これらα−オレフィンは単独でも、あるいは2種以上を組み合わせてもよい。また、異なるエチレン重合体との混合物であってもよい。
本発明のプロピレン共重合体組成物(E−3)に含まれる重合体成分の一つであるプロピレン・α‐オレフィンランダム共重合体成分(B‐1)は、通常、プロピレンから導かれる単位を60〜90質量%、好ましくは60〜89質量%、より好ましくは61〜82質量%、さらにより好ましくは65〜79質量%含むプロピレン・α‐オレフィンランダム共重合体である(但し、プロピレンから導かれる単位とα−オレフィンから導かれる単位との合計を100質量%とする)。プロピレンから導かれる単位が上記範囲にあると、当該組成物を二軸延伸して得られるフィルムをレトルト処理した後の落下破袋強度が良好である。そしてプロピレンから導かれる単位が低い場合は、マトリックスとの非相溶性が高まるため、二軸延伸フィルムをレトルト処理した際に、例えばエラストマー状成分が肥大化しやすくなると考えられ、この点でより有利であると考えられる。
本発明のプロピレン共重合体組成物(E−3)に含まれる重合体成分の一つであるエチレン・α‐オレフィンランダム共重合体(C)は、密度が、通常0.865〜0.910g/cm3、好ましくは0.875〜0.900g/cm3の範囲にある共重合体であって、エチレンと炭素数4以上、好ましくは4〜10のα−オレフィンとのランダム共重合体である。α−オレフィンの具体例として、1−ブテン、3−メチル−1−ペンテン、4−メチル−1−ペンテン、1−ヘキセン、1−オクテン、1−デセン、1−テトラデセン、1−オクタデセンを挙げることができる。これらの中でも、1−ブテン、1−ヘキセン、1−オクテンが特に好ましい。これらα−オレフィンは単独でも、あるいは2種以上を組み合わせてもよい。また、異なるエチレン・α−オレフィンランダム共重合体との混合物であってもよい。
本発明のプロピレン共重合体組成物(E−3)は、前記プロピレン・α‐オレフィンランダム共重合体(A−1)を10〜70質量%、好ましくは15〜65質量%、前記プロピレン重合体(A−2)を10〜40質量%、好ましくは10〜35質量%、前記エチレン重合体(D)を1〜20質量%、好ましくは3〜17質量%、前記プロピレン・α‐オレフィンランダム共重合体(B−1)を1〜25質量%、好ましくは2〜20質量%、及び前記エチレン・α‐オレフィンランダム共重合体(C)を5〜30質量%、好ましくは10〜25質量%〔ただし、(A−1)+(A−2)+(D)+(B−1)+(C)=100質量%とする。また(A−1)+(A−2)の量は、特に限定はないが、50〜90質量%が耐熱性などの点で好ましく、より好ましくは55〜85質量%、さらに好ましくは60〜80質量%である。〕含む組成物である。なお上記組成物においてエチレン重合体(D)の量は6〜14質量%であることがレトルト処理後の低温落袋衝撃とフィルム外観のバランスの観点からより好ましい。
本発明のプロピレン共重合体組成物(E−3)は、前記プロピレン・α‐オレフィンランダム共重合体(A−1)、前記プロピレン重合体(A−2)、前記エチレン重合体(D)、前記プロピレン・α‐オレフィンランダム共重合体(B−1)、及び、前記エチレン・α‐オレフィンランダム共重合体(C)を、所望の範囲で混合する方法、これらの内の2種以上の成分、例えば(A−1)と(A−2)、(A−1)と(B)、(A−2)と(B)、(A−1)と(A−2)と(B)との組成物をあらかじめ製造しておき、その後、残りの成分をブレンドする方法などで製造できる。
測定環境:窒素ガス雰囲気
サンプル量:約5mgを精秤。
サンプルパン:底が平面のアルミ製サンプルパン
第1step:30℃より10℃/分で240℃まで昇温し、10分間保持。
また本発明のプロピレン共重合体組成物(E−3)の融解熱量の測定にあたっては、DSC(TAインスツルメント社製)を使用し、25℃から250℃まで昇温して10分間保持した後、−50℃まで降温し、その後−50℃から250℃まで昇温した(昇温速度は10℃/minとする)。
本発明のプロピレン共重合体組成物(E−3)には、必要に応じて、プロピレン・α‐オレフィンランダム共重合体(B−1)、及びエチレン・α‐オレフィンランダム共重合体(C)以外のエラストマー成分を添加することができる。そのようなエラストマー成分の例として、エチレン・プロピレン・ジエン共重合ゴム、エチレン・1−ブテン・ジエン共重合ゴム、プロピレン・1−ブテン共重合ゴム、スチレン・ブタジエンブロック共重合体あるいはスチレン・イソプレンブロック共重合体の水素添加物を挙げることができる。
本発明の二軸延伸フィルムは、前記プロピレン共重合体組成物(E−3)を二軸延伸してなるフィルムであり、通常、厚さが5μm以上、好ましくは5〜55μm、より好ましくは10〜50μmの範囲にある。厚さが5μm未満のフィルムは、熱融着層に用いた場合に、落袋強度が不十分な包装材料となる虞がある。
本発明の二軸延伸フィルムは、前記プロピレン共重合体組成物(E−3)を公知の二軸延伸フィルム成形方法を用いて成形し得る。
本発明の多層二軸延伸フィルムは、前記二軸延伸フィルムの片面に基材層を積層してなるフィルムである。
本発明に係る加熱殺菌用包装体は、本発明の二軸延伸フィルムあるいは多層二軸延伸フィルムからなる包装材料を用い、多層二軸延伸フィルムを用いる場合は二軸延伸フィルム層を内側にして内容物である医薬、あるいは食品(被包装材料)などを包装(充填)し、二軸延伸フィルム層をヒートシールすることによって内容物が密封包装されてなるものである。
<プロピレン・α‐オレフィンランダム共重合体(A−1)、プロピレン重合体(A−2),プロピレン・α‐オレフィンランダム共重合体(B−1)の組成決定方法>
日本電子(株)製ECX400P型核磁気共鳴装置を用い、以下の条件下で組成を決定した。
試料濃度:60mg/0.6mL、測定温度:120℃、
観測核:13C(100MHz)、
シーケンス:シングルパルスプロトンデカップリング、
パルス幅:4.7μ秒(45°パルス)、
繰り返し時間:5.5秒、
積算回数:8千回以上、
エチレン−プロピレン−エチレン連鎖の(プロピレン単位の)メチン炭素シグナルの33.12ppm、もしくはこれが確認し難い場合、重ベンゼンの炭素の128ppmを用いた。
プロピレン/エチレン共重合体分析に関する文献であるMacromolecules, 11 (1), 3(1978)、
エチレン/ブテン共重合体に関する文献であるMacromolecules, 15 (2), 353(1982)、
プロピレン/ブテン共重合体に関する文献であるMacromolecules, 11 (3), 592(1978)、
に基づき決定した。
ウベローデ型粘度計を用い、プロピレン・α‐オレフィンランダム共重合体(B−1)の重合体サンプルをデカリンに溶解させ、その溶液の粘度測定を135℃で行い、その測定値から極限粘度[η](dl/g)を求めた。
ASTM D 1238に準拠して、230℃、荷重2.16kgの条件で測定した。
以下の測定は、厚さ40μmのプロピレン共重合体組成物の二軸延伸フィルムを用いて行った。
ASTM D 1003に準拠して測定した。
二軸延伸フィルムから長さ方向がフィルムの流れ方向(MD)、及び幅方向(TD)となるように、それぞれ15mm幅、200mm長さの短冊状の試験片を切り出し、オリエンテック社製テンシロンRT1225型を使用してJISK7127に準拠して弾性率を測定した。
軽荷重引裂試験機(東洋精機製作所製)を使用し、二軸延伸フィルムから引裂き方向に長さ63.5mm(長辺)及び引裂き方向と直角方向に幅50mm(短辺)の長方形の試験片を切出し、短辺の中央に端から12.7mmの切り込みを入れ、引裂き試験を行い、引裂強度(g/1枚当たり)を求めた。
二軸延伸フィルムから100mm幅の正方形な試験片を切り出し、120℃のオーブン内に15分静置した。その後、オーブン内から試験片を取り出し、23℃の雰囲気温度下で30分以上静置後、正方形の試験片の各辺の長さを測定し、変化量とした。熱収縮率は、以下の式から算出した。
A:オーブン内静置後の正方形の辺の長さ
<衝撃強度:kg・cm>
東洋精機製作所製のフィルムインパクトテスターを使用し、先端形状は0.5インチ径半球を使用し、二軸延伸フィルムから100mm四方の正方形の試験片を切り出し、23℃の雰囲気温度下にてインパクト強度を測定した。
二軸延伸フィルムから長さ方向がフィルムの流れ方向(MD)、及び幅方向(TD)となるように、それぞれ20mm幅、100mm長さの短冊状の試験片を切り出し、シール面同士を重ね合わせた。重ね合わせた部分に250g/cm2の荷重を与え、55℃のオーブン内に24時間静置した。静置後、室温において、オリエンテック社製テンシロンRT1225型を使用してせん断剥離力を測定した。
<ヒートシール強度>
ヒートシール強度測定に用いる多層二軸延伸フィルムとして、二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム(厚さ:12μm)、二軸延伸ポリアミドフィルム(厚さ:15μm)およびプロピレン共重合体組成物の二軸延伸フィルムを用意し、二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムと二軸延伸ポリアミドフィルムを、ラミネート機を使用して貼り合わせた後、二軸延伸プロピレン共重合体フィルムを、二軸延伸ポリアミドフィルム側に、ラミネート機を使用して貼り合わせ、二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム/二軸延伸ポリアミドフィルム/二軸延伸プロピレン共重合体フィルム(熱融着層)の多層二軸延伸フィルムを得た。東洋精機製ヒートシールテスターを使用し、多層二軸延伸フィルムから100mm幅、150mm長さの試験片を切り出し、半分に折ってヒーターが180℃〜230℃で圧力が0.2MPaで、シール時間が1秒で、ヒートシールを行った後、シールした試験片を幅15mmの試験片に切り出し、オリエンテック社製テンシロンRT1225型を使用し、剥離強度を測定した。
落袋試験に用いる多層二軸延伸フィルムとして、二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム(厚さ:12μm)、二軸延伸ポリアミドフィルム(厚さ:15μm)およびプロピレン共重合体組成物からなる二軸延伸フィルムを用意し、二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムと二軸延伸ポリアミドフィルムを、ラミネート機を使用して貼り合わせた後、二軸延伸プロピレン共重合体フィルムを二軸延伸ポリアミドフィルム側に、ラミネート機を使用して貼り合わせ、多層二軸延伸フィルムを得た。多層二軸延伸フィルムは、二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム/二軸延伸ポリアミドフィルム/プロピレン共重合体組成物からなる二軸延伸フィルムである。なお、アンカー剤は、タケラックA310、タケネートA3(三井化学製)に、溶剤として酢酸エチル(廣島和光純薬製)を混合してしたものを使用した。得られた多層二軸延伸フィルムを、包装袋の内部に使用し、縦方向175mm、横方向125mmの3方シール袋を、製袋機を使用して作成した。なおシール幅は、10mmである。作成した3方シール袋に、水200mlを充填し、エア抜きを行った上で、口部をシールした。このような袋を20袋準備し、5℃の雰囲気下で24時間静置した後、1つの袋に対して、高さ100cmから、横方向が落下方向になるような落下、袋サイズと同様なサイズの重り500gを添えた面部からの落下を1セットとし、20セットを上限に落下を繰り返し、破袋までの回数を数えた。20袋準備した袋の破袋までの回数を平均し、その平均値を平均破袋回数とした。
プロピレン・α‐オレフィンランダム共重合体(A−1)として、固体状Ti触媒で製造したプロピレン・エチレン・1−ブテンランダム共重合体(a−1−4)〔MFR:32g/10分、エチレンおよび1−ブテンの含有量:2.3/2.0質量%、DSCで測定した融点(Tm2):137℃〕を用いた。
プロピレン重合体(A−2)として、固体状Ti触媒で製造したプロピレン単独重合体(a−2−2)〔MFR:7g/10分、融点(Tm3):163℃〕を用いた。
エチレン重合体(D)として、固体状Ti触媒で製造した高密度ポリエチレン(d−1)〔MFR:0.57g/10分、密度:0.961g/cm3、融点(Tm1):131℃〕を用いた。
プロピレン・α‐オレフィンランダム共重合体(B−1)として、固体状Ti触媒で製造したプロピレン・エチレンランダム共重合体(b−1−1)〔極限粘度[η]:2.7dl/g、エチレン含有量:32質量%、融点:120℃未満に存在〕を用いた。
エチレン・α‐オレフィンランダム共重合体(C)として、シングルサイト触媒で製造したエチレン・1−ブテンランダム共重合体(c−1)〔密度:0.88g/cm3、MFR:0.9g/10分、エチレン含有量:79質量%(88.3モル%)、融点:80℃以下に存在〕を用いた。
プロピレン単独重合体として、固体状Ti触媒により製造したプロピレン単独重合体(f−1)〔MFR:1.6g/10分、融点:165℃〕を用いた。
プロピレン・エチレンランダム共重合体として、固体状Ti触媒により製造したプロピレン・エチレンランダム共重合体(f−2)〔エチレンから導かれる単位の含有量:1.2質量%、MFR:1.5g/10分、融点:155℃〕を用いた。
プロピレン・α‐オレフィンランダム共重合体(A−1)として、固体状Ti触媒により製造したプロピレン・エチレンランダム共重合体(a−1−1)〔MFR:2.3g/10分、エチレンから導かれる単位の含有量:2.6質量%、融点:145℃〕を用いた。
プロピレン・α‐オレフィンランダム共重合体(A−1)として、プロピレン・エチレンランダム共重合体(a−1−2)〔MFR:1.2g/10分、エチレンから導かれる単位の含有量:4.0質量%、融点:139℃〕を用いた。
〈プロピレン系共重合体組成物(e−6)の製造〉
プロピレン・エチレン・1−ブテンランダム共重合体(a−1−4):44質量%、プロピレン単独重合体(a−2−2):20質量%、高密度ポリエチレン(d−1):8質量%、プロピレン・エチレンランダム共重合体(b−1−1):13質量%、及びエチレン・1−ブテンランダム共重合体(c−1):15質量%〔(a−1−4)+(a−2−2)+(d−1)+(b−1−1)+(c−1)=100質量%〕の割合で秤量した後、二軸押出し機を用いて220℃の樹脂温度で溶融混練して、プロピレン系共重合体組成物(e−6)を得た。得られたプロピレン系共重合体組成物のMFRは6g/10分であった。
上記プロピレン共重合体組成物(e−6)を用いて、二軸延伸し、熱融着層を得た。用いたプロピレン共重合体組成物(e−6)には、耐熱安定剤としてテトラキス[メチレンー3−(3',5'―ジーt―ブチルー4'ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン(日本チバガイギー社製品 製品名イルガノックス1010)1000ppm及びステアリン酸カルシウム(日本油脂製)1000ppmを配合した。
二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム(厚さ:12μm)、二軸延伸ポリアミドフィルム(厚さ:15μm)および前記プロピレン共重合体組成物(e−6)からなる二軸延伸フィルム(熱融着層)を用意し、二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムと二軸延伸ポリアミドフィルムを、ラミネート機を使用して貼り合わせた後、二軸延伸フィルムのコロナ処理面を、二軸延伸ポリアミドフィルム側に、ウレタン系接着剤を用いて、ドライラミネーションして貼り合わせ、二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム/二軸延伸ポリアミドフィルム/二軸延伸フィルム(熱融着層)からなる積層フィルムを得た。
実施例1で用いたプロピレン共重合体組成物(e−6)に替えて、プロピレン・エチレン・1−ブテンランダム共重合体(a−1−4):48質量%、プロピレン単独重合体(a−2−2):20質量%、高密度ポリエチレン(d−1):4質量%、プロピレン・エチレンランダム共重合体(b−1−1):13質量%、及び、エチレン・1−ブテンランダム共重合体(c−1):15質量%〔(a−1−4)+(a−2−2)+(d−1)+(b−1−1)+(c−1)=100質量%〕からなるプロピレン系共重合体組成物(e−7)〔MFR=6.4g/10分〕を用いる以外は、実施例1同様に行い、二軸延伸フィルム(熱融着層)および多層二軸延伸フィルムを得た。
実施例1で用いたプロピレン共重合体組成物(e−6)に替えて、プロピレン・エチレン・1−ブテンランダム共重合体(a−1−4):36質量%、プロピレン単独重合体(a−2−2):20質量%、高密度ポリエチレン(d−1):16質量%、プロピレン・エチレンランダム共重合体(b−1−1):13質量%、及びエチレン・1−ブテンランダム共重合体(c−1):15質量%〔(a−1−4)+(a−2−2)+(d−1)+(b−1−1)+(c−1)=100質量%〕〔MFR=5.3g/10分)を用いる以外は、実施例1同様に行い、組成物(e−8)、二軸延伸フィルム(熱融着層)および多層二軸延伸フィルムを得た。
実施例1で用いたプロピレン共重合体組成物(e−6)に替えて、プロピレン単独重合体(f−1):72質量%、プロピレン・エチレンランダム共重合体(b−1−1):13質量%、およびエチレン・1−ブテンランダム共重合体(c−1):15質量%〔(f−1)+(b−1−1)+(c−1)=100質量%〕からなるプロピレン系共重合体組成物〔MFR=2g/10分〕組成物(e−1)を用いる以外は実施例1と同様に行い、二軸延伸フィルム(熱融着層)および多層二軸延伸フィルムを得た。
実施例1で用いたプロピレン共重合体組成物(e−6)に替えて、プロピレン・エチレンランダム共重合体(f−2):72質量%、プロピレン・エチレンランダム共重合体(b−1−1):13質量%、およびエチレン・1−ブテンランダム共重合体(c−1):15質量%〔(f−2)+(b−1−1)+(c−1)=100質量%〕からなるプロピレン系共重合体組成物〔MFR=2g/10分〕を用いる以外は実施例1と同様に行い、組成物(E−3)、二軸延伸フィルム(熱融着層)および多層二軸延伸フィルムを得た。
実施例1で用いたプロピレン共重合体組成物(e−6)に替えて、プロピレン・エチレンランダム共重合体(a−1−1)を72質量%、プロピレン・エチレンランダム共重合体(b−1−1)を13質量%、およびエチレン・1−ブテンランダム共重合体(c−1)を15質量%〔(a−1−1)+(b−1−1)+(c−1)=100質量%〕からなるプロピレン系共重合体組成物(e−3)を用いる以外は実施例1と同様に行い、二軸延伸フィルム(熱融着層)および多層二軸延伸フィルムを得た。
実施例1で用いたプロピレン共重合体組成物(e−6)に替えて、プロピレン・エチレンランダム共重合体(a−1−2):72質量%、プロピレン・エチレンランダム共重合体(b−1−1):13質量%、およびエチレン・1−ブテンランダム共重合体(c−1):15質量%〔(a−1−2)+(b−1−1)+(c−1)=100質量%〕からなるプロピレン系共重合体組成物(e−4)〔MFR=2g/10分〕を用いる以外は実施例1と同様に行い、二軸延伸フィルム(熱融着層)および多層二軸延伸フィルムを得た。
実施例1で用いたプロピレン共重合体組成物(e−6)に替えて、プロピレン・エチレン・1−ブテンランダム共重合体(a−1−4):52質量%、プロピレン単独重合体(a−2−2):20質量%、プロピレン・エチレンランダム共重合体(b−1−1):13質量%、及び、エチレン・1−ブテンランダム共重合体(c−1):15質量%〔(a−1−4)+(a−2−2)+(b−1−1)+(c−1)=100質量%〕からなるプロピレン共重合体組成物(e−5)〔MFR=7g/10分〕を用いる以外は実施例1と同様に行い、二軸延伸フィルム(熱融着層)および多層二軸延伸フィルムを得た。
Claims (5)
- 融点(Tm2)が120〜150℃の範囲にあるプロピレン・α‐オレフィンランダム共重合体(A−1)を10〜70質量%、融点(Tm3)が155〜170℃の範囲にあるプロピレン重合体(A−2)を10〜40質量%、及び、融点(Tm1)が120〜135℃の範囲にあるエチレン重合体(D)を1〜20質量%、並びに、極限粘度[η]が2.0〜10.0dl/gであり、プロピレン由来の構成単位の含有量が60〜90質量%(プロピレン由来の構成単位とα‐オレフィン由来の構成単位との合計を100質量%とする)であるプロピレン・α‐オレフィンランダム共重合体(B−1)を1〜25質量%、及び、密度が0.865〜0.910g/cm3の範囲にあるエチレンと炭素数が4以上のα‐オレフィンとのランダム共重合体であるエチレン・α‐オレフィンランダム共重合体(C)を5〜30質量%含む〔但し、(A−1)+(A−2)+(D)+(B−1)+(C)=100質量%とする。〕ことを特徴とするプロピレン共重合体組成物(E−3)。
- 請求項1記載のプロピレン共重合体組成物(E−3)からなる二軸延伸フィルム。
- 請求項2記載の二軸延伸フィルムの片面に、基材層が積層されてなる多層二軸延伸フィルム。
- 基材層が、アルミニウム箔、紙、ポリエステル樹脂のフィルム、ポリカーボネートフィルム、ポリアミドフィルム、エチレン・ビニルアルコール共重合体フィルム、ポリビニルアルコールフィルム、ポリビニルクロライドフィルム、及びポリビニリデンクロライドフィルム並びにアルミニウム、亜鉛、ケイ素等の金属、無機物あるいはその酸化物を蒸着したフィルムから選ばれる基材層である請求項3記載の多層二軸延伸フィルム。
- 二軸延伸フィルムを熱融着層に用いてなる被加熱・殺菌包装物の包装用であることを特徴とする請求項3または4記載の多層二軸延伸フィルム。
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