JP5844798B2 - ポリマーコーティングのためのナノシリカ系プライマーを含む物品及び方法 - Google Patents
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Description
本発明のポリマーコーティングは、好ましくは、シリコーン系材料を含む。シリコーンは、非常に様々な形状及び用途を有する大きく不活性な合成化合物である。典型的には、熱耐性、非粘着及びゴム様であり、これらは、調理器具、医療用途、シーラント、接着剤、滑沢剤、絶縁体及び***インプラントで通常使用される。シリコーンの一部の一般的形状としては、油、流体、ガムグリース、エラストマー(例えば、シリコーンゴム)及び樹脂が挙げられる。シリコーンエラストマーは、長期紫外線光曝露下でのこれらの安定性で既知であり、これらは光学的に透明で強靭なものであり、これらの特性によりアウトドア用途に非常に好適である。
プライマーコーティングは、基材表面上にコーティングされ、乾燥させられるナノ粒子含有コーティング組成物から形成される。シリカナノ粒子は、表面改質されていないことが好ましい。
シリコーン系材料がその上に配置される支持裏材又は基材は、高分子材料、金属、紙、ガラス又は他の透明なセラミック材料を含むことができる。基材の例は、高分子フィルム、高分子シート、成形された高分子部品、アルミニウム若しくはステンレス鋼などの金属(金属表面を含む)(例えば、蒸着金属)、紙、紫外線(UV)ミラー、赤外線(IR)ミラー、UV安定性基材、ガラス(例えば、ソーダ石灰ガラス、低鉄ガラス、ホウケイ酸ガラス又は石英(溶融シリカ))基材、メーソンリー(例えば、煉瓦、石、コンクリートなど)、自動車の一部(例えば、フード、ドア、屋根、サイドパネル、トランク又はバンパー)、飛行機の一部(例えば、翼又は機体)、列車の一部(例えば、屋根又は側部)、風力タービンブレード(例えば、ブレードの前縁を含むタービンブレードの外部)、太陽光起電モジュール(可撓性光起電モジュール及び集光光起電モジュール)、太陽熱パネル、艇体、鏡、交通信号、ディスプレイ、窓(建築窓及び自動車窓など)、強化スクリム、繊維、剥離ライナー、経皮的皮膚貼付剤、又は光バイオリアクターライナーのうちの少なくとも1つを含む。基材は平板であっても、湾曲していても、所定の形状に形成されてもよい。一部の実施形態では、基材は、透明である(すなわち、可視スペクトル(400〜700nmの波長)の少なくとも一部分に含まれる入射光の少なくとも85%を透過する)。透明な基材は、有色であっても無色であってもよい。
1.基材表面と、その基材表面上に配置されたナノ粒子含有プライマーと、そのナノ粒子含有プライマーに結合したシリコーン系材料と、を含む、コーティングされた物品であって、ここで、ナノ粒子含有プライマーは、シリカナノ粒子の凝集体を含み、この凝集体は、シリカナノ粒子の三次元多孔質ネットワークを含み、シリカナノ粒子は隣接するシリカナノ粒子に結合されている、コーティングされた物品。
プライマーコーティング組成物を基材表面に塗布して下塗り表面を形成することを含み、ここで、プライマーコーティング組成物を基材表面に塗布することが、
基材表面をナノ粒子含有コーティング組成物に接触させることであって、このナノ粒子含有コーティング組成物が、
シリカナノ粒子と、3.5以下のpKaを有する酸と、を含む、5未満のpHを有する水性分散液を含む、接触させることと、
ナノ粒子含有コーティング組成物を乾燥して基材表面上にシリカナノ粒子プライマーコーティングをもたらすことと、
下塗り表面をシリコーン含有コーティング組成物に接触させることと、
シリコーン含有コーティング組成物を硬化させて、架橋済みシリコーン含有コーティングを形成することと、を含む、方法。
プライマーコーティング組成物を二つの基材それぞれの一つの表面に塗布することを含み、ここで、プライマーコーティング組成物を二つの基材それぞれの一つの表面に塗布することが、
基材表面をナノ粒子含有コーティング組成物に接触させることであって、ナノ粒子含有コーティング組成物が、シリカナノ粒子と、3.5以下のpKaを有する酸と、を含む、5未満のpHを有する水性分散液を含む、接触させることと、
ナノ粒子含有コーティング組成物を乾燥してこれらの基材表面上にシリカナノ粒子プライマーコーティングをもたらすことと、
これらの二つの下塗り表面の間にシリコーン系材料をコーティングすることと、
シリコーン系材料を硬化して、架橋済みシリコーンがこれらの二つの基材の下塗り表面に接着している積層体を形成することと、を含む、方法。
0.3cm(0.13インチ)の厚さ×12.7cm(5インチ)幅×30.5cm(12インチ)の長さの寸法を有するガラスのプレートは、接着テープ(3M Company(St.Paul,MN)から商品名「8402」で入手)を用いてマスキングした幅にわたって、5.1cm(2インチ)の部分を有した。HNO3で2.5〜2.0のpHにした、第一コロイドシリカ(Nalco Chemical Company(Naperville,IL)から商品名「NALCO 1115 COLLOIDAL SILICA」で入手)と第二コロイドシリカ(Nalco Chemical Companyから商品名「NALCO 1050 COLLOIDAL SILICA」で入手)の重量比70:30ブレンドの5重量% H2O溶液からなるナノシリカプライマーを調製した。このナノシリカプライマー溶液で湿らせた小さな拭取り布(Kimberly−Clark(Roswell,GA)から商品名「KIMTECH」で入手)でガラスの表面を拭くことにより、このナノシリカプライマーを塗布した。プライマーを室温で乾燥させた。プライマーの厚さは、およそ100nmであった。下塗りされていない部分をガラスの表面に残して、マスキングテープを取り外した。テンプレートのうち2.5cm(1インチ)がガラスの下塗りされていない部分に配置されるように、6.4cm(2.5インチ)の幅、19.1cm(7.5インチ)の長さ及び0.16cm(0.063インチ)の深さの金属テンプレートをガラスプレートの上に配置した。10グラムの熱硬化シリコーン(Dow−Corning Corporation(Midland,MI)から商品名「SYLGARD 184」で入手)を混合し、テンプレートに注入した。この構成体を100℃のオーブンの中に1時間にわたって定置して、硬化させた。
0.6cm(0.25インチ)の厚さ×10.2cm(4インチ)の幅×15.2cm(6インチ)の長さの寸法を有する250マイクロメートルの厚さのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムは、接着テープ(「3M 8402」)を用いてマスキングされた5.1cm(2インチ)部分を有した。HNO3で2.5〜2.0のpHにした、第一コロイドシリカ(「NALCO 1115 COLLOIDAL SILICA」)と第二コロイドシリカ(「NALCO 1050 COLLOIDAL SILICA」)の重量比70:30ブレンドの5重量% H2O溶液からなるナノシリカプライマーを調製した。このナノシリカプライマー溶液で湿らせた小さな拭取り布(「KIMTECH」)で表面を拭くことにより、このナノシリカプライマーを塗布した。プライマーを室温で乾燥させた。乾燥したプライマー層は、およそ100nmの厚さであった。下塗りされていない部分をPETの表面に残して、マスキングテープを取り外した。5.1cm(2インチ)×10.2cm(4インチ)の寸法を有する金属テンプレートを、テンプレートのうち2.5cm(1インチ)が、PETの下塗りされていない部分の上に位置するように、配置した。10グラムの熱硬化シリコーン(「SYLGARD 184」)を混合して、テンプレートに注入した。ガラス繊維布地の5.1cm(2インチ)×10.2cm(4インチ)片を湿ったシリコーンの上に配置し、中に沈ませた。PET及びシリコーン構成体を100℃のオーブンの中に1時間にわたって定置して、硬化させた。
15重量%のUV吸収剤マスターバッチ(UVA)(Sukano Products,Ltd.(Schindellegi,Switzerland)から商品名「UV MB TA07−07 MB02」で入手)をブレンドした85重量%のポリエチレンテレフタレートグリコールコポリエステル(PETg)(Eastman Chemical Company(Kingsport,TN)から商品名「EASTAR GN071」で入手)の外表面薄層を有する米国特許出願公開第2009/0283144号の実施例11に従って作製された高分子二軸配向多層光学フィルムをこの実施例で用いた。このフィルムのPETg/UVA表面を、HNO3で2.5〜2.0のpHにした、第一コロイドシリカ(「NALCO 1115 COLLOIDAL SILICA」)と第二コロイドシリカ(「NALCO 1050 COLLOIDAL SILICA」)の重量比70:30ブレンドの5重量% H2O溶液からなるナノシリカプライマーで下塗りした。このナノシリカプライマーをエアーナイフコーティングプロセスを用いて塗布して、およそ100nmのナノシリカの層を1つのPETg表面にコーティングし、これを1.5kWの設定でコロナ処理し、このプライマーを次にオーブン内で21℃(70°F)〜107℃(225°F)の温度にて乾燥させた。
ナノシリカを下塗りした及び下塗りしていない、PVDF/PMMAブレンド表面薄層フィルム及びPETフィルムの積層体を、架橋された積層接着剤としてELポリマーNAシリコーンガムの代わりにフルオロシリコーンガム(General Electric Company(Waterford,NY)から商品名「FSE2080」で入手)を使用したことを除いて実施例3に従って作製した。サンプルを、実施例3に従って同じ方法で試験した。
10重量%のフルオロシリコーンガム(「FSE2080」)と90重量%のシリコーンガム(「EL POLYMER NA」)のブレンドを、2つのガム構成要素を250℃に加熱し、木製棒を用いてこれらを混合することにより、作製した。この加熱、混合サイクルを三回繰り返して、完全な混合を確保した。ナノシリカを下塗りした及び下塗りしていない、PVDF/PMMA表面薄層フィルム及びPETフィルム積層体を、架橋された積層接着剤として純粋なELポリマーNAシリコーンガムの代わりにフルオロシリコーン/シリコーンガムブレンドを用いて、実施例3に従って作製した。サンプルを、実施例3に従って同じ方法で試験した。
剥離ライナーとしての使用に好適なサンプルは、ポリエステル基材に対する接着の改善により作製され得、シリコーン剥離材料の濡れの改善を呈する。ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(3M Company(St.Paul,MN)から商品名「Scotchpar」で入手)に、HNO3で2.5〜2.0のpHにした、第一コロイドシリカ(「NALCO 1115 COLLOIDAL SILICA」)と第二コロイドシリカ(「NALCO 1050 COLLOIDAL SILICA」で入手)の重量比70:30ブレンドの5重量% H2O溶液からなるプライマーをコーティングした。このナノシリカプライマー溶液で湿らせた小さな拭取り布(「KIMTECH」)で表面を拭くことにより、このナノシリカプライマーを塗布した。このプライマーをおよそ100ナノメートルの乾燥厚さになるよう塗布した。プライマーを室温で乾燥させた。シラノール末端シリコーン流体(Gelest,Inc(Morrisville,PA)から商品名「DMS−S31」で入手)を、ノッチバースタイルコーターを75マイクロメートル(0.003インチ)にギャップを設定して用いて、PETフィルムの下塗り表面上にコーティングした。下塗りしていないPETにも、ノッチバーコーターを75マイクロメートル(0.003インチ)にギャップを設定して用いて、シラノール末端シリコーン流体(「DMS−S31」)をコーティングした。コーティング後、ナノリシカを下塗りしたPETがより良好なコーティング品質を有したことはすぐに明らかになったが、これは、シリコーンのより滑らかな表面及びより少ない脱湿面積により特徴付けられた。シリコーンコーティングしたサンプルは、300kevの加速電圧及び36MRadsの投与量にて電子ビーム照射を用いて、架橋することができた。
マイクロ構造化ポリプロピレンフィルムを、押出成形複製プロセスを用いて、作製した。ポリプロピレン(Total Petrochemicals USA,Inc.(Houston,TX)から商品名「FINA 7825」で入手)をフィルム押出ダイを通して、1つのゴムロールと、50マイクロメートルピッチで54度の山部と谷部とを有する直線の角柱状溝を有する機械加工ロールと、からなるニップロールキャスティングステーションの中に押し出した。このポリプロピレン押出成形フィルムは、機械加工ロールに対して直線角柱表面フィルムを形成しながら、急冷され、これは次にロールに巻き取られた。
ガラスの2つのほぼ反対側の主表面上にシリカナノ粒子を含む「ガラス上シリコーン」フレネルレンズを作製した。
電子ビーム硬化済みシリコーンを含む別の「ガラス上シリコーン」フレネルレンズを作製した。
「光硬化済みシリコーン結合層」を含む別の「ガラス上シリコーン」フレネルレンズを作製した。
Claims (5)
- 基材表面と、前記基材表面上に配置されたナノ粒子含有プライマーと、前記ナノ粒子含有プライマーに結合したシリコーン系材料と、を含む、コーティングされた物品であって、ここで、前記基材は高分子材料を含み、前記ナノ粒子含有プライマーは、シリカナノ粒子の酸焼結した凝集体の連続ネットワークを含み、前記凝集体は、シリカナノ粒子の三次元多孔質ネットワークを含み、前記シリカナノ粒子は隣接するシリカナノ粒子に結合されている、コーティングされた物品。
- 二つの基材と、前記二つの基材の各々の一表面上に配置されたナノ粒子含有プライマー層と、前記ナノ粒子含有プライマー層の間に接着されたシリコーン系材料と、を含み、これにより積層体を形成し、前記基材の少なくとも1つは高分子材料を含み、前記ナノ粒子含有プライマーは、シリカナノ粒子の酸焼結した凝集体の連続ネットワークを含み、前記凝集体は、シリカナノ粒子の三次元多孔質ネットワークを含み、前記シリカナノ粒子は隣接するシリカナノ粒子に結合されている積層化物品。
- 基材表面をコーティングする方法であって、前記方法が、
プライマーコーティング組成物を前記基材表面に塗布して下塗り表面を形成すること、
前記下塗り表面をシリコーン含有コーティング組成物に接触させること、及び
前記シリコーン含有コーティング組成物を硬化させて、架橋済みシリコーン含有コーティングを形成すること
を含み、ここで、前記基材は高分子材料を含み、プライマーコーティング組成物を前記基材表面に塗布することが、
前記基材表面をナノ粒子含有コーティング組成物に接触させること、及び
前記ナノ粒子含有コーティング組成物を乾燥して前記基材表面上にシリカナノ粒子プライマーコーティングをもたらすこと
を含み、
前記ナノ粒子含有コーティング組成物が、シリカナノ粒子と3.5以下のpK a を有する酸とを含む、5未満のpHを有する水性分散液を含む、方法。 - 二つの基材を積層する方法であって、前記方法が、
プライマーコーティング組成物を二つの基材それぞれの一つの表面に塗布すること、
前記二つの下塗り表面の間にシリコーン系材料をコーティングすること、及び
前記シリコーン系材料を硬化して、架橋済みシリコーンが前記二つの基材の前記下塗り表面に接着している積層体を形成すること、
を含み、ここで、前記基材は高分子材料を含み、前記プライマーコーティング組成物を前記二つの基材それぞれの一つの表面に塗布することが、
前記基材表面をナノ粒子含有コーティング組成物に接触させること、及び
前記ナノ粒子含有コーティング組成物を乾燥して前記基材表面上にシリカナノ粒子プライマーコーティングをもたらすこと
を含み、
前記ナノ粒子含有コーティング組成物が、シリカナノ粒子と3.5以下のpK a を有する酸とを含む、5未満のpHを有する水性分散液を含む、方法。 - 基材表面と、前記基材表面上に配置されたナノ粒子含有プライマーと、前記ナノ粒子含有プライマー上に配置されたシリコーン結合層と、前記シリコーン結合層に結合したシリコーン系材料と、を含む、コーティングされた物品であって、ここで、前記基材は高分子材料を含み、前記結合層はUV又は熱のうちの少なくとも一つで硬化され、前記ナノ粒子含有プライマーはシリカナノ粒子の酸焼結した凝集体の連続ネットワークを含み、前記凝集体はシリカナノ粒子の三次元多孔質ネットワークを含み、前記シリカナノ粒子は隣接するシリカナノ粒子に結合している、コーティングされた物品。
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