JP5844558B2 - 水酸化テトラアルキルアンモニウム含有廃液の再生処理方法 - Google Patents
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Description
前記電解工程において、陽極室側ではこの陽極室内に導入された中和処理液を陽極循環液として循環させると共に、陰極室側ではこの陰極室から回収されるTAAH水溶液よりも低濃度のTAAH水溶液を陰極循環液として循環させ、前記TAAH含有廃液から有機不純物を除去して高純度の製品TAAH水溶液を回収する水酸化テトラアルキルアンモニウム含有廃液の処理方法であり、
前記中和工程で得られ、前記電解工程において電解槽の陽極室側に導入される中和処理液の濁度(JIS K0101測定法)を1028ppm以上5000ppm以下に管理すると共に、
前記電解工程において、陽極室内を循環する陽極循環液の流速(線速度)を1.5×10-3〜25×10-3m/秒の範囲内に維持し、また、
電解槽の陰極室側からは、TAAH濃度15〜30質量%の陰極循環液を製品TAAH水溶液として回収することを特徴とする水酸化テトラアルキルアンモニウム含有廃液の再生処理方法である。
前記電解工程において、陽極室側ではこの陽極室内に導入された中和処理液を陽極循環液として循環させると共に、陰極室側ではこの陰極室から回収されるTAAH水溶液よりも低濃度のTAAH水溶液を陰極循環液として循環させ、前記TAAH含有廃液から有機不純物を除去して高純度の製品TAAH水溶液を回収する水酸化テトラアルキルアンモニウム含有廃液の処理方法であり、
前記電解工程では、電解工程での電気分解を終了して電解槽の陰極室から製品TAAH水溶液を回収した後に、前記電解槽の陽極室内に残留した残留陽極液に前記中和処理液を追加して陽極循環液を調製し、得られた陽極循環液の電気分解を行って再び陰極室側から精製されたTAAH水溶液を回収する電解処理を複数回繰り返して行い、
前記中和工程で得られ、前記電解工程において電解槽の陽極室側に導入される中和処理液の濁度(JIS K0101測定法)を1028ppm以上5000ppm以下に管理すると共に、電解工程において電解槽の陽極室内に調製される電解処理前の陽極循環液の濁度(JIS K0101測定法)を5000ppm以下に管理し、
前記電解工程において、陽極室内を循環する陽極循環液のTAAC濃度を18〜30質量%の範囲内に維持すると共に、陽極循環液の流速(線速度)を11×10 -3 〜25×10 -3 m/秒の範囲内に維持し、また、電解槽の陰極室側からはTAAH濃度15〜30質量%の陰極循環液を製品TAAH水溶液として回収することを特徴とする水酸化テトラアルキルアンモニウム含有廃液の再生処理方法である。
なお、必要により、中和槽1と電解槽2の陽極循環液槽8との間に蒸発濃縮器3をバイパスする移送ラインを設け、あるいは、陽極循環液槽8に陽極循環液のTAAC濃度を調整するための水の導入ラインを設けてもよい。
再生処理の対象のTAAH含有廃液として、フォトレジスト現像廃液をその水酸化テトラメチルアンモニウム(TMAH)の濃度が14.7質量%になるまで濃縮され、有機不純物濃度がレジスト量としてTMAH単位mol当り898mg/molであり、鉄(Fe)濃度が700ppbであるフォトレジスト現像廃液(TMAH含有廃液)を用いた。
TAAH含有廃液として参考例1で用いたものと同じフォトレジスト現像廃液を用い、陽極室側での中和処理液(陽極循環液)の流速(線速度)を2.63×10-3m/秒とした以外は、上記参考例1と同様にしてTAAH含有廃液の再生処理を行った。
結果を表1に示す。
TAAH含有廃液として参考例1で用いたと同じフォトレジスト現像廃液を用い、陽極室側での中和処理液(陽極循環液)の流速(線速度)を1.54×10-3m/秒とした以外は、上記参考例1と同様にしてTAAH含有廃液の再生処理を行った。
結果を表1に示す。
再生処理の対象のTAAH含有廃液として、フォトレジスト現像廃液をその水酸化テトラメチルアンモニウム(TMAH)の濃度が28.4質量%になるまで濃縮され、有機不純物濃度が898mg/molであるフォトレジスト現像廃液(TMAH含有廃液)を用い、中和工程ではこのTMAH含有廃液に炭酸ガスを吹き込んで中和し、この中和処理により、TMAC濃度(TMAH換算)が27.2質量%であり、また、TMAH単位mol当りの有機不純物濃度が520mg/molであって、不溶化不純物濃度(濁度:JIS K0101)が2600ppmである中和処理液(TMAC水溶液)を得た。
結果を表1に示す。
TAAH含有廃液として参考例1で用いたと同じフォトレジスト現像廃液を用い、陽極室側での中和処理液(陽極循環液)の流速(線速度)を1.21×10-3m/秒とした以外は、上記参考例1と同様にしてTAAH含有廃液の再生処理を行った。
結果を表1に示す。
TAAH含有廃液として参考例1で用いたと同じフォトレジスト現像廃液を用い、陽極室側での中和処理液(陽極循環液)の流速(線速度)を1.02×10-3m/秒とした以外は、上記参考例1と同様にしてTAAH含有廃液の再生処理を行った。
結果を表1に示す。
上記参考例1と同様に中和処理まで実施して得られた中和処理液〔TMAC濃度(TMAH換算):14.8wt%;濁度:1028〕を、0.25μmの中空糸フィルター(旭化成社製商品名:マイクローザPMP-003)を用いたクロスフローろ過(80%回収)によりろ過し、テトラメチルアンモニウム炭酸塩(TMAC)の濃度(TMAC濃度)がTMAH換算で14.5wt%であって、不溶化不純物濃度(濁度:JIS K0101)が5400ppmである中和処理液(TMAC水溶液)を調製した。
この中和処理液(TMAC水溶液)を陽極循環液として用い、陽極室側での中和処理液(陽極循環液)の流速(線速度)を2.20×10-3m/秒とした以外は、上記参考例1と同様にしてTAAH含有廃液の再生処理を行った。
結果を表1に示す。
上記参考例1と同様に中和処理まで実施して得られた中和処理液〔TMAC濃度(TMAH換算):14.8wt%;濁度:1028〕を、0.25μmの中空糸フィルター(旭化成社製商品名:マイクローザPMP-003)を用いたクロスフローろ過(80%回収)によりろ過し、不溶化不純物を濁度(JIS K0101)<1ppmまで除去した後、減圧蒸留(200mmHg)を実施してTMAC濃度(TMAH換算)40.4質量%のろ過後濃縮中和処理液Aを調製した。このろ過後濃縮中和処理液Aは、そのTMAH単位mol当りの有機不純物濃度(レジスト量:mg/mol)が760mg/molであり、不溶化不純物濃度(濁度:JIS K0101)が16ppmであった。
この陰極循環液槽内中の陰極循環液750mlを製品TMAH水溶液として回収し、電解処理終了後の電極板の汚染状況を参考例1と同様にして調べると共に、陰極室側から回収された製品TMAH水溶液(陰極循環液)のTMAH濃度、TMAH単位mol当りの有機不純物濃度(レジスト量)、及び鉄(Fe)濃度を測定し、また、陽極室側の陽極循環液槽中に残留した残留陽極循環液のTMAC濃度(TMAH換算)及び濁度(JIS K0101)を測定した。結果を表2に示す。
次に、上記陽極室側の陽極循環液槽では、この陽極循環液槽中に残留した残留陽極循環液に上記濃縮中和処理液410mlを添加し合計1000mlに調整して第2回目の電解処理で用いる陽極循環液(TMAC濃度:27.6質量%)とし、また、陰極室側の陰極循環液槽では、残されたTMAH水溶液(陰極循環液)450mlに純水550mlを追加して合計1000mlの陰極循環液(TMAH濃度:6.8質量%)とした以外は、上記第1回目電解処理の場合と同様の条件(開始時電圧と電圧最大値を表1に示す。)で電解処理を行い、陰極室側の陰極循環液槽内に再生された1200mlのTMAH水溶液(陰極循環液)を得た。
更に、上記第2回目の電解処理の場合と同様にして表1に示す陽極循環液及び陰極循環液を調製し、また、上記第1回目電解処理の場合と同様の条件(開始時電圧と電圧最大値を表1に示す。)で電解処理を行い、電解処理終了後の電極板の汚染状況を参考例1と同様にして調べると共に、第2回目と同様にして陰極循環液槽内中の陰極循環液の一部(750ml)を製品TMAH水溶液として回収し、回収された製品TMAH水溶液(陰極循環液)のTMAH濃度、TMAH単位mol当りの有機不純物濃度(レジスト量)、及び鉄(Fe)濃度を測定すると共に、陽極室側の陽極循環液槽中に残留した残留陽極循環液のTMAC濃度(TMAH換算)及び濁度(JIS K0101)を測定した。また、1〜7回の電解処理で得られた製品TMAH水溶液について、その合計TMAH量のTMAH含有廃液中のTMAH量に対する回収率(累積TMAH回収率)を求めた。結果を表2に示す。
上記実施例5で調製したろ過後濃縮中和処理液Aを濃縮中和処理液として用い、この濃縮中和処理液625mlに水375mlを添加して希釈し、TMAC濃度(TMAH換算)が24.1質量%であり、また、不溶化不純物濃度(濁度:JIS K0101)が11ppmであるTMAC水溶液を調製し、このTMAC水溶液を電解工程の第1回目の電解処理で用いる陽極循環液とした。
上記実施例5で調製した未ろ過濃縮中和処理液Bを濃縮中和処理液として用い、表4に示す添加量の濃縮中和処理液を水で希釈して1000mlとし、表4に示すTMAC濃度(TMAH換算)及び不溶化不純物濃度(濁度:JIS K0101)のTMAC水溶液を調製し、このTMAC水溶液を電解工程の第1回目の電解処理で用いる陽極循環液とした。
Claims (6)
- 水酸化テトラアルキルアンモニウム(TAAH)及び有機不純物を含むTAAH含有廃液中に炭酸ガスを吹き込み、このTAAH含有廃液中の水酸化テトラアルキルアンモニウムを中和する中和工程と、この中和工程で生成したテトラアルキルアンモニウム炭酸塩(TAAC)を含む中和処理液を、陽イオン交換膜で陽極室と陰極室とに区画された電解槽の陽極室側に導入し、前記TAACの電気分解を行うことにより陰極室側から精製されたTAAH水溶液を回収する電解工程とを有し、
前記電解工程において、陽極室側ではこの陽極室内に導入された中和処理液を陽極循環液として循環させると共に、陰極室側ではこの陰極室から回収されるTAAH水溶液よりも低濃度のTAAH水溶液を陰極循環液として循環させ、前記TAAH含有廃液から有機不純物を除去して高純度の製品TAAH水溶液を回収する水酸化テトラアルキルアンモニウム含有廃液の処理方法であり、
前記電解工程では、電解工程での電気分解を終了して電解槽の陰極室から製品TAAH水溶液を回収した後に、前記電解槽の陽極室内に残留した残留陽極液に前記中和処理液を追加して陽極循環液を調製し、得られた陽極循環液の電気分解を行って再び陰極室側から精製されたTAAH水溶液を回収する電解処理を複数回繰り返して行い、
前記中和工程で得られ、前記電解工程において電解槽の陽極室側に導入される中和処理液の濁度(JIS K0101)を1028ppm以上5000ppm以下に管理すると共に、電解工程において電解槽の陽極室内に調製される電解処理前の陽極循環液の濁度(JIS K0101)を5000ppm以下に管理し、
前記電解工程において、陽極室内を循環する陽極循環液のTAAC濃度を18〜30質量%の範囲内に維持すると共に、陽極循環液の流速(線速度)を11×10 -3 〜25×10 -3 m/秒の範囲内に維持し、また、電解槽の陰極室側からはTAAH濃度15〜30質量%の陰極循環液を製品TAAH水溶液として回収することを特徴とする水酸化テトラアルキルアンモニウム含有廃液の再生処理方法。 - 電解工程の電解槽には、陽極室内を循環する陽極循環液を一時的に収容する陽極循環液槽が併設されていると共に、陰極室内を循環する陰極循環液を一時的に収容する陰極循環液槽が併設されている請求項1に記載の水酸化テトラアルキルアンモニウム含有廃液の再生処理方法。
- 電解工程において電解槽の陽極室側に導入される中和処理液の濁度の管理は、中和処理液のろ過処理により行う請求項1又は2に記載の水酸化テトラアルキルアンモニウム含有廃液の再生処理方法。
- 陽極循環液のTAAC濃度は、中和処理液をTAAC濃度40〜50質量%に濃縮して得られた濃縮中和処理液を前記陽極循環液中に添加することにより維持される請求項1〜3のいずれかに記載の水酸化テトラアルキルアンモニウム含有廃液の再生処理方法。
- 電解槽の陽極室から排出される炭酸ガスを回収し、この回収された炭酸ガスを中和工程のTAAH含有廃液中に導入してTAAH含有廃液中のTAAHを中和する請求項1〜4のいずれかに記載の水酸化テトラアルキルアンモニウム含有廃液の再生処理方法。
- TAAH含有廃液がフォトレジスト現像液の現像廃液であり、また、このTAAH含有廃液中の有機不純物がフォトレジスト由来の有機不純物である請求項1〜5のいずれかに記載の水酸化テトラアルキルアンモニウム含有廃液の処理方法。
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