JP5842645B2 - ガラス基板の洗浄方法 - Google Patents
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Description
TiO2を含有するシリカガラス基板(以下、本明細書では、SiO2−TiO2ガラスと記す)は、EUV(Extreme Ultra Violet:極端紫外)光を用いたリソグラフィ(以下、「EUVL」と略する)の際に使用される反射型マスクや反射型ミラーの基材(以下、これらを「EUVL光学基材」と略する。)として好ましく使用される。
反射型マスクや反射型ミラーの製造に用いられる基材(EUVL光学基材)としては、EUV光線照射の下においても歪みが生じないよう線熱膨張係数(Coefficient of Thermal Expansion;CTE)の小さい材料が必要とされる。線熱膨張係数(CTE)の小さい材料としては、SiO2−TiO2ガラスが、石英ガラスよりも小さい線熱膨張係数を有する超低熱膨張材料として知られ、ガラス中のTiO2含有量などによって線熱膨張係数を制御できる。線熱膨張係数(CTE)が0に近いゼロ膨張ガラスが得られることから、EUVL光学基材としてSiO2−TiO2ガラス基板を使用することが検討されている。
しかしながら、EUVL光学基材用ガラス基板の場合、洗浄前の段階で被洗浄面となる主面が高度に研磨されているので、平滑になっていること、および、多孔質シリコン半導体基板に比べてはるかに硬いガラス材料であることから、キャビテーション衝撃により、被洗浄面が損傷することはないと考えられていた。実際、透過型リソグラフィ用マスク基板等の用途に用いられる石英ガラス基板の主面の洗浄には超音波洗浄が広く適用されており、超音波洗浄時に設定する各種パラメータの好適条件に関する知見が十分得られている。このような好適条件で超音波洗浄を実施する限り、被洗浄面となる石英ガラスの主面が損傷することはなかった。
しかしながら、石英ガラス基板の主面の超音波洗浄時の好適条件に基づいて、各種パラメータを設定して、SiO2−TiO2ガラス基板の主面を超音波洗浄すると、被洗浄面となるSiO2−TiO2ガラス基板の主面に凹欠点が発生する場合があることが明らかになった。
洗浄後のガラス基板の検査で、SiO2粒子換算で50〜55nm相当、または、それ以上の凹欠点が検出された場合、EUVL基材用ガラス基板に対する要求特性を満たさなくなる可能性があるため問題となる。
また、凹欠点のサイズが小さい場合、洗浄後のガラス基板の検査では検出されない場合もあるが、反射型マスクや反射型ミラーの製造時に、ガラス基板の主面に反射多層膜等を形成した時点で、基板表面の反射率が向上することや、凹欠点が強調されるために、SiO2粒子換算で50nm以上の凹欠点が検出される場合もある。この場合、反射型マスクや反射型ミラーに対する要求特性を満たさなくなる可能性があるため問題となる。
前記被洗浄物が、TiO2を含有するシリカガラス基板であり、
前記被洗浄物の主面に相当する位置でのキャビテーションの平均中心半径が10μm以下となるように、前記洗浄液に印加する超音波の周波数、該超音波の出力、前記洗浄ノズルから噴射する洗浄液の流量、および、前記洗浄ノズルの先端と前記被洗浄物の主面との距離のうち、少なくとも1つを調節することを特徴とする、洗浄方法を提供する。
この場合、各洗浄時のキャビテーションサイズが異なるように、超音波洗浄条件を変えて実施してもよい。
この場合、複数回実施する洗浄間に前記被洗浄物の主面の酸洗浄、スクラブ洗浄またはUV洗浄を実施してもよい。
本発明の方法により洗浄したSiO2−TiO2ガラス基板は、EUVL基材として使用するのに好適である。
以下、図面を参照して本発明の洗浄方法を説明する。
本発明の洗浄方法では、枚葉式超音波洗浄装置を用いて被洗浄物であるSiO2−TiO2ガラス基板の主面を洗浄する。ここで、SiO2−TiO2ガラス基板の主面とは使用時に基板として機能する面を指し、具体的には端面を除く表裏面である。
SiO2−TiO2ガラスは、石英ガラスよりも小さいCTEを有する超低熱膨張材料として知られ、ガラス中のTiO2濃度によってCTEを制御できるため、上記のCTEを満たすことができるため、EUVL光学基材として好適である。
SiO2−TiO2ガラスにおけるTiO2含有量は、3〜10質量%であることが上記のCTEを満たすうえで好ましい。
なお、本発明の基板洗浄方法では、表面粗さおよび平坦度が上記を満たすように研磨処理されたSiO2−TiO2ガラス基板の主面を洗浄する目的で主として用いられる。
図1に示す枝葉式超音波洗浄装置10は、被洗浄物であるSiO2−TiO2ガラス基板100を支持する基板支持機構11、該基板支持機構11に支持した被洗浄物(SiO2−TiO2ガラス基板100)を軸中心で回転させる自転機構12、基板支持機構11に支持した被洗浄物(SiO2−TiO2ガラス基板100)の被洗浄面110に洗浄液を噴射する洗浄ノズル13、および、該洗浄ノズル13を支持するノズル支持機構14を有している。
図1に示す枝葉式超音波洗浄装置10では、洗浄ノズル13として、円錐台形状のノズルが示されている。この形状の洗浄ノズルを、以下、本明細書において、「ジェットノズル」と言う。ジェットノズルは、洗浄液の噴射圧が高いため、洗浄力が大きくなるので好ましい。但し、ジェットノズルは洗浄面積が小さいので、洗浄液を被洗浄面全面に噴射する場合は、被洗浄面上でノズルを走査させる必要がある。ノズル支持機構14は、洗浄ノズル13を図中矢印方向に走査するノズル走査機構としても機能する。
また、図示していないが、洗浄ノズル13内、または、該洗浄ノズル13に洗浄液を供給する機構には、洗浄液に超音波を印加する超音波発生機構が設けられており、洗浄ノズル13からは予め超音波を印加した洗浄液が噴射される。
超音波の印加により洗浄液には、キャビテーションが発生する。洗浄液は洗浄ノズル13から被洗浄物(SiO2−TiO2ガラス基板100)の被洗浄面110へと噴射される。洗浄液中のキャビテーションは、被洗浄物(SiO2−TiO2ガラス基板100)の被洗浄面110に衝突した際に崩壊する。キャビテーションが崩壊の際に高速なジェット水流と衝撃波を発生させることで洗浄作用を発揮する。
上述したように、超音波洗浄では、キャビテーションが、被洗浄物(SiO2−TiO2ガラス基板100)の被洗浄面110に衝突時に崩壊し、高速なジェット水流と衝撃波を発生させることで洗浄作用を発揮する。ここで、キャビテーションが大きいほど、より高速なジェット水流を発生、かつ、より大きな衝撃波を発生するので、より大きな洗浄作用を発揮すると考えられる。
しかしながら、より高速なジェット水流、および、より大きな衝撃波の発生が、被洗浄面であるSiO2−TiO2ガラス基板100の主面110に凹欠点を生じさせる原因と考えられる。そのため、被洗浄面であるSiO2−TiO2ガラス基板100の主面110に衝突する際のキャビテーションサイズを調節することで、SiO2−TiO2ガラス基板100の主面110での凹欠点の発生を抑制できると考えられる。
また、キャビテーションサイズとして、キャビテーションの平均中心半径を判断指標とするのは、後述するレーザ散乱方式で測定した場合に、キャビテーションの粒度径分布を精度良く測定できると考えられるためであり、キャビテーションの粒度径分布の測定結果を最もよく反映するのはキャビテーションの平均中心半径である。
SiO2−TiO2ガラス基板100の主面110に相当する位置でのキャビテーションの粒度径分布、および、平均中心半径の測定は以下の手順で実施する。
図1に示す枝葉式超音波洗浄装置10の基板支持機構11が、被洗浄物であるSiO2−TiO2ガラス基板100を支持しない状態で、洗浄ノズル13から予め超音波を印加した洗浄液を噴射する。被洗浄物(SiO2−TiO2ガラス基板100)の被洗浄面110に平行な面内からレーザ光を照射し、洗浄ノズル13の先端とSiO2−TiO2ガラス基板100の主面110に相当する位置(洗浄ノズル13の先端とSiO2−TiO2ガラス基板100の主面110との距離Lに相当する位置)におけるキャビテーションの粒度径分布をレーザ散乱方式で測定し、SiO2−TiO2ガラス基板100の主面110に相当する位置におけるキャビテーションの平均中心半径を求める。
本発明の基板洗浄方法において、SiO2−TiO2ガラス基板100の主面110に相当する位置でのキャビテーションの平均中心半径が7μm以下がより好ましく、3.5μm以下であることが好ましい。
一方、上述した点から明らかなように、被洗浄面であるSiO2−TiO2ガラス基板100の主面110に衝突する際のキャビテーションサイズが小さくなるほど洗浄作用が低下する。そのため、SiO2−TiO2ガラス基板100の主面110に相当する位置でのキャビテーションの平均中心半径が0.1μm以上であることが好ましく、0.5μm以上であることがより好ましく、1μm以上が最も好ましい。
本発明の基板洗浄方法では、これらのパラメータのうち、いずれか1つを調節してもよいし、2つ以上を調節してもよい。各パラメータの好適範囲を以下に示す。
洗浄ノズル13から噴射する洗浄液に印加する超音波の周波数は、500kHz〜3MMHzであることがより好ましく、1MHz〜3MHzであることがさらに好ましい。
洗浄ノズル13から噴射する洗浄液に印加する超音波の出力は、10W〜80Wであることがより好ましく、15W〜70Wであることがさらに好ましい。
洗浄ノズル13から噴射する洗浄液の流量は、1.0L/min〜2.5L/minであることがより好ましい。
枚葉式超音波洗浄装置を用いたSiO2−TiO2ガラス基板の主面の洗浄を複数回実施することで、より高い洗浄度を達成できる。
枚葉式超音波洗浄装置を用いたSiO2−TiO2ガラス基板の主面の洗浄ガラス基板の主面の洗浄を、2回以上実施することが好ましく、4回以上実施することがより好ましく、6回以上実施することがさらに好ましい。
枚葉式超音波洗浄装置を用いたSiO2−TiO2ガラス基板の主面の洗浄を複数回実施する場合、各洗浄時のキャビテーションサイズが異なるように、超音波洗浄条件を変えて実施してもよい。具体的には、たとえば、複数回の実施のうち、前半は、洗浄度を高めるために、キャビテーションサイズを大きくし、後半は、被洗浄面での凹欠点の発生を抑制するために、キャビテーションサイズを小さくすることが考えられる。
本発明の基板洗浄方法において、枚葉式超音波洗浄装置を用いた洗浄の実施前または実施後の少なくとも一方において、SiO2−TiO2ガラス基板の主面の酸洗浄、スクラブ洗浄またはUV洗浄を実施してもよい。また、枚葉式超音波洗浄装置を用いた洗浄を複数回実施する場合、複数回実施する洗浄間に、酸洗浄、スクラブ洗浄またはUV洗浄を実施してもよい。
ここで、酸洗浄については、枚葉式超音波洗浄装置を用いた洗浄の実施前、または、複数回実施する枚葉式超音波洗浄装置を用いた洗浄間に、若しくはその両方に、実施することが好ましい。
スクラブ洗浄については、枚葉式超音波洗浄装置を用いた洗浄の実施後、または、複数回実施する洗浄間に実施間、若しくはその両方に、実施することが好ましい。
UV洗浄については、枚葉式超音波洗浄装置を用いた洗浄の実施前後、または、複数回実施する洗浄間に実施間、若しくはその両方に、実施することが好ましい。
また、酸洗浄、スクラブ洗浄またはUV洗浄を実施する場合、これらの洗浄を複数回実施してもよい。
火炎加水分解法で製造されたTiO2を7質量%含有する合成石英ガラス(SiO2−TiO2ガラス)のインゴットを、縦153mm×横153mm×厚さ6.75mmの板状に内周刃スライサーを用いて切断し、60枚の合成石英ガラス(SiO2−TiO2ガラス)の板材試料(以下、「試料基板」という)を作製した。さらに、これら試料基板を市販のダイアモンド砥石を用い、縦、横の外形寸法が152mm、面取り幅が0.2〜0.4mmになるよう面取り加工した。
次に、この試料基板を両面ラップ機(スピードファム社製)を使用して厚さが6.51mmになるまでその主表面を研磨したあと、両面ポリッシュ機(スピードファム社製)を使用して表面粗さ(rms)が約0.8nmになるように予備研磨した。試料基板の外周も研磨して端面を表面粗さ(Ra)0.05μmに鏡面加工した。
次いで、予備研磨した試料基板を仕上げ研磨した。使用した研磨スラリーは、平均一次粒子径10〜20nmのコロイダルシリカを純水に20質量%含有させた研磨スラリーに、硝酸を添加しpHを2に調整して用いた。また、研磨パッドはスウェード系パッドを使用し、試料基材の仕上げ研磨に先がけて電着ダイヤでドレッシング加工したものを用いた。
上記条件で試料基板を仕上げ研磨したあと、試料基板を乾燥させることなく枚葉式洗浄装置を用いて、酸洗浄およびスクラブ洗浄を行い、該試料基板の表面に付着している研磨スラリーやパーティクルを除去した。
周波数 :400KHz
出力 :70W
洗浄液流量:2.5L/min
洗浄ノズルの先端と被洗浄面間の距離:1.5cm
周波数 :1.5MHz
出力 :100W
洗浄液流量:1.5L/min
洗浄ノズルの先端と被洗浄面間の距離:1.5cm
周波数 :1.5MHz
出力 :60W
洗浄液流量:1.5L/min
洗浄ノズルの先端と被洗浄面間の距離:4.5cm
また、実施例1、2および比較例1について、超音波印加された超純水中のノズル先端から被洗浄面間の距離に相当する位置におけるキャビテーションサイズ(平均中心半径)をレーザ散乱方式にて測定した。結果を下記表に示す。
TiO2を含まない合成石英ガラスを用いて作製した試料基板について、上記と同様の手順で超音波洗浄を実施し、基板検査および成膜後検査を実施した。結果を下記表に示す。
上記の結果は、TiO2を含まない石英ガラス基板に比べて、SiO2−TiO2ガラス基板は、超音波洗浄時に凹欠点が発生しやすく、TiO2を含まない石英ガラス基板の超音波洗浄時の好適条件に基づいて、各種パラメータを設定して、SiO2−TiO2ガラス基板を超音波洗浄すると、SiO2−TiO2ガラス基板の被洗浄面に凹欠点が発生することを示している。
40枚の試料基板のうち、10枚は超音波を印加せずに洗浄を実施した(比較例2)。別の10枚は上記超音波印加条件2で超音波洗浄を実施した(実施例3)。別の10枚は上記超音波印加条件3で超音波洗浄を実施した(実施例4)。別の10枚は下記超音波印加条件4で超音波洗浄を実施した(実施例5)。
(超音波印加条件4)
周波数 :1.5MHz
出力 :30W
洗浄液流量:1.5L/min
11:基板支持部
12:自転機構
13:洗浄ノズル
14:ノズル支持機構(ノズル走査機構)
100:SiO2−TiO2ガラス基板
110:主面(被洗浄面)
Claims (11)
- 軸中心で回転可能な状態で被洗浄物を支持し、該被洗浄物を軸中心で回転しながら、該被洗浄物の被洗浄面に対し、予め超音波を印加した洗浄液を洗浄ノズルから噴射する枚葉式超音波洗浄装置を用いて、被洗浄物の主面を洗浄する方法であって、
前記被洗浄物が、TiO2を含有するシリカガラス基板であり、
前記被洗浄物の主面に相当する位置でのキャビテーションの平均中心半径が0.1μm以上10μm以下となるように、前記洗浄液に印加する超音波の周波数、該超音波の出力、前記洗浄ノズルから噴射する洗浄液の流量、および、前記洗浄ノズルの先端と前記被洗浄物の主面との距離のうち、少なくとも1つを調節することを特徴とする、洗浄方法。 - 前記枚葉式超音波洗浄装置の洗浄ノズルの先端と、被洗浄物の主面と、の距離を1〜10mmとする、請求項1記載の洗浄方法。
- 前記枚葉式超音波洗浄装置の洗浄ノズルから噴射する洗浄液に印加する超音波の周波数を500KHz〜6MHzとする、請求項1または2に記載の洗浄方法。
- 前記枚葉式超音波洗浄装置の洗浄ノズルから噴射する洗浄液に印加する超音波の出力を5〜200Wとする、請求項1〜3のいずれかに記載の洗浄方法。
- 前記枚葉式超音波洗浄装置の洗浄ノズルから噴射する洗浄液の流量を0.5〜3.0L/minとする、請求項1〜4のいずれかに記載の洗浄方法。
- 前記枚葉式超音波洗浄装置の洗浄ノズルから噴射する洗浄液として、純水、アンモニア水、アンモニア水と過酸化水素水との混合液、水素水、または、炭酸水を用いる、請求項1〜5のいずれかに記載の洗浄方法。
- 前記シリカガラス基板におけるTiO 2 含有量が3〜10質量%である、請求項1〜6のいずれかに記載の洗浄方法。
- 枚葉式超音波洗浄装置を用いた洗浄の実施前または実施後の少なくとも一方において、被洗浄物の主面の酸洗浄、スクラブ洗浄またはUV洗浄を実施する、請求項1〜7のいずれかに記載の洗浄方法。
- 枚葉式超音波洗浄装置を用いた被洗浄物の主面の洗浄を複数回実施する、請求項1〜8のいずれかに記載の洗浄方法。
- 各洗浄時のキャビテーションサイズが異なるように、超音波洗浄条件を変えて被洗浄物の洗浄を実施する、請求項9に記載の洗浄方法。
- 複数回実施する洗浄間に前記洗浄物の主面の酸洗浄、スクラブ洗浄またはUV洗浄を実施する、請求項9または10に記載の洗浄方法。
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