JP5842250B2 - 研磨剤及び基板の研磨方法 - Google Patents
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Description
本発明の研磨剤の実施形態として、例えば、混合物を加熱することにより生成する金属酸化物の粒子の粒径の変動係数は、0.25以下であることが好ましい。高沸点有機溶媒としては、エチレングリコール又はジエチレングリコールを使用することが可能であり、金属塩としては、硝酸塩又は酢酸塩、より具体的には、硝酸セリウム又は酢酸セリウムを使用することが可能であり、高分子化合物としては、重量平均分子量が2,000〜1,000,000の高分子化合物、例えば、ポリビニルピロリドン又はヒドロキシプロピルセルロースを使用することが可能である。金属塩は、0.05mol/L以上の濃度で用いることが好ましく、高分子化合物は、30〜150g/Lの濃度で用いることが好ましい。混合物を加熱することにより、媒体に分散させた際の平均粒径が好ましくは10〜300nmである金属酸化物の粒子を得ることができる。
また、本発明の研磨剤の実施形態として、例えば、焼成温度は200〜1,200℃であることが好ましい。焼成雰囲気は、窒素、ヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトン、又はキセノンとすることが可能であり、また、混合物を加熱することにより生成する金属酸化物を、ビヒクル中に分散させ、焼成することが可能である。焼成により、一次粒子の平均粒径が好ましくは5〜200nmである金属酸化物粒子を得ることができ、媒体に分散させた際の平均粒径が好ましくは10〜300nmである金属酸化物粒子を得ることができる。
研磨剤のpHは3〜9であることが好ましく、また、媒体として水を用いることができる。
(酸化セリウム粒子の作製)
(酸化セリウム粒子の合成)
エチレングリコール30mLに対し、硝酸セリウム六水和物(高純度化学製)7.8g(0.6mol/L)、GPCでのPEG換算で重量平均分子量4,400のポリビニルピロリドン(PVP)3.6g(120g/L)を加え、混合物を165℃で90分間加熱還流を行い、酸化セリウム粒子の懸濁液を得た。
得られた懸濁液を18,000rpmにて30分遠心分離を行い、エチレングリコール、PVP、未反応硝酸セリウムと、酸化セリウム粒子とを分離した。酸化セリウム粒子の一部を150℃、1時間乾燥し、株式会社リガク製X線回折装置RINTを用い、XRD精密測定を行った。測定条件として、2θが20から90°、ステップ幅0.05°、時定数5秒、電流20mA、電圧40kVとした。得られたデータをリートベルト解析した結果、酸化セリウム粒子の一次粒径(結晶子サイズ)の平均粒径は3nmであった。分離した酸化セリウム粒子を水及びエタノールで洗浄し、エタノール洗浄後80℃にて1時間乾燥し、酸化セリウム粒子を得た(図1)。得られた酸化セリウム粒子の一部をイオン交換水に懸濁させ、超音波ホモジナイザーで分散をした。その後、孔径1μmのフィルターでろ過を行った。レーザー回折法による粒度分布測定装置として(株)堀場製作所製LA−950を用い、酸化セリウムの屈折率1.930、水の屈折率を1.333として粒度分布を測定した。その結果、酸化セリウム粒子の平均粒径は89nm、標準偏差を平均粒径で除した値である変動係数は0.12であった。また、上記の操作を繰り返し、酸化セリウム粒子100gを得た。
(酸化セリウム粒子の焼成)
焼成炉において酸化セリウム粒子5gの焼成を行った。雰囲気は制御せず、空気中で1000℃、2時間実施した。得られた酸化セリウム粒子の一次粒子径を前記と同様の方法で測定した結果、46nmであった。また、酸化セリウム粒子のSEM観察を行ったところ、球状の二次粒子が確認され、二次粒子の一部が焼結していた。
酸化セリウム粒子4gとポリアクリル酸アンモニウム水溶液(重量平均分子量10,000、40重量%水溶液)0.2gを395gの純水と混合した。その後、超音波分散を施し、さらに1μmのメンブレンフィルタでろ過を行い、研磨剤を得た。研磨剤5gをサンプリングし、150℃、1時間乾燥して得られた固形分は0.6重量%であった。研磨剤を純水にて500倍に希釈したサンプルをMalvern製Zetasizer HS3000を用い、25℃にて酸化セリウム粒子の粒径を光子相関法(動的光散乱法)によって測定したところ、その平均粒径は233nmであった。またレーザー回折法による粒度分布測定装置として(株)堀場製作所製LA−950を用い、酸化セリウムの屈折率1.930、水の屈折率を1.333として粒度分布を測定した。その結果、D95は645nmであった。さらに研磨剤を純水にて十分希釈し、Zetasizer HS3000にてゼータ電位を測定したところ、そのゼータ電位は−53mVであった。
厚さ1μmのプラズマTEOS(SiO2)膜付8インチブランケットウエハを用いて、得られた研磨剤の研磨特性を評価した。研磨装置(Applied Materials製 Mirra)の、基板取り付け用の吸着パッドを貼り付けたホルダーに上記ウエハをセットし、一方、φ480mmの研磨定盤にロデール社製多孔質ウレタン樹脂製の研磨パッドIC−1000(K溝)を貼り付けた。該パッド上に絶縁膜面を下にして前記ホルダーを載せ、さらに加工荷重としてメンブレン、リテーナリング、インナチューブ圧力をそれぞれ20.7kPa(3psi),27.6kPa(4psi)、20.7kPa(3psi)に設定した。定盤上に上記の研磨剤を50mL/分の速度で滴下しながら、定盤とウエハとをそれぞれ98rpm、78rpmで作動させてプラズマTEOS膜付ウエハを60秒間研磨した。研磨後のウエハを純水で良く洗浄後、乾燥した。その後、光干渉式膜厚装置(ナノメトリクス社製Nanospec AFT−5100)を用いて、絶縁膜の残膜厚を測定した。残膜厚の変化量を研磨時間で除することによって研磨速度を決定した。その結果、研磨速度は260nm/minであった。また、研磨後のプラズマTEOS(SiO2)膜付8インチブランケットウエハ上の欠陥数を測定した。測定にはAMAT社製欠陥観察装置ComPLUSを用いた。研磨後のウエハを0.1%フッ酸で60秒洗浄後の欠陥数を研磨傷の数とした。その結果90(相対値)であった。結果を表1に示す。
(酸化セリウム粒子の焼成)
焼成温度を800℃とした以外は実施例1と同様に酸化セリウム粒子を合成した。実施例1と同様の方法で酸化セリウム粒子の一次粒子径(結晶子サイズ)を測定し、また、酸化セリウム粒子をSEMで観察した。
(研磨剤の作製)
実施例1と同様の方法で研磨剤を調製した。実施例1と同様の方法で酸化セリウム粒子の粒径、D95及びゼータ電位を測定した。
(絶縁膜層の研磨)
実施例1と同様の方法で絶縁膜の研磨を実施し、研磨速度及び研磨傷を評価した。実施例2の結果を表1に示す。
(酸化セリウム粒子の焼成)
焼成温度を600℃とした以外は実施例1と同様に酸化セリウム粒子を合成した。実施例1と同様の方法で酸化セリウム粒子の一次粒子径(結晶子サイズ)を測定し、また、酸化セリウム粒子をSEMで観察した。
(研磨剤の作製)
実施例1と同様の方法で研磨剤を調製した。実施例1と同様の方法で酸化セリウム粒子の粒径、D95及びゼータ電位を測定した。
(絶縁膜層の研磨)
実施例1と同様の方法で絶縁膜の研磨を実施し、研磨速度及び研磨傷を評価した。実施例3の結果を表1に示す。
(酸化セリウム粒子の焼成)
焼成温度を400℃とした以外は実施例1と同様に酸化セリウム粒子を合成した。実施例1と同様の方法で酸化セリウム粒子の一次粒子径(結晶子サイズ)を測定し、また、酸化セリウム粒子をSEMで観察した。
(研磨剤の作製)
分散剤を添加しなかったこと以外は実施例1と同様の方法で研磨剤を調製した。実施例1と同様の方法で酸化セリウム粒子の粒径、D95及びゼータ電位を測定した。
(絶縁膜層の研磨)
実施例1と同様の方法で絶縁膜の研磨を実施し、研磨速度及び研磨傷を評価した。実施例4の結果を表1に示す。
(研磨剤の作製)
実施例1で合成した酸化セリウム粒子(焼成前の粒子)2gを純水198gと混合し、超音波分散を行い、研磨剤を得た。実施例1と同様の方法で酸化セリウム粒子の粒径、D95及びゼータ電位を測定した。
(絶縁膜層の研磨)
実施例1と同様の方法で、プラズマTEOS膜に対する研磨速度を評価した。その結果、研磨速度は0nm/minであり、全く研磨が進行しなかった。比較例1の結果を表1に示す。
(酸化セリウム粒子、研磨剤の作製)
炭酸セリウム水和物40gをアルミナ製容器に入れ、800℃で2時間、空気中で焼成することにより、酸化セリウムの黄白色の粉末を20g得た。焼成粉末粒子径は30〜100μmであった。次いで、前記酸化セリウムの焼成粉末20kgを、ジェットミルを用いて乾式粉砕を行った。粉砕して得られた酸化セリウム粒子20gと脱イオン水79.75gを混合し、分散剤として市販のポリアクリル酸アンモニウム水溶液(重量平均分子量8000、重量40%)0.25gを添加し、撹拌しながら超音波分散を行った。超音波周波数は、400kHzで、分散時間20分で行った。その後、孔径1μmのフィルターでろ過を行った。次いで、得られた酸化セリウム分散液(酸化セリウムスラリー)を、固形分濃度が5重量%になるように脱イオン水で希釈した。実施例1と同様の方法で平均粒径を測定した結果、240nmであった。酸化セリウム分散液の一部を乾燥し、実施例1と同様に一次粒子径(結晶子サイズ)を測定した結果、90nmであった。研磨に先立ち酸化セリウム分散液40gに対し、純水160gを加えて研磨剤を得た。
(絶縁膜層の研磨)
実施例1と同様の方法で、プラズマTEOS膜に対する研磨速度及び研磨傷を評価した。その結果、研磨速度は380nm/minであった。また、比較例2における欠陥数をを100(相対値)とした。比較例2の結果を表1に示す。
比較例1に示すように、未焼成の酸化セリウム粒子を用いた研磨剤は研磨がほとんど進行しなかった。比較例2に示すように、焼成工程を経て調製された酸化セリウム粒子は、結晶子サイズが90nmと大きく、高い研磨速度を示した。
実施例1から4の研磨剤は、いずれも、比較例1の研磨剤に比べ研磨速度が高く、かつ、比較例2の研磨剤に比べ研磨傷が少なかった。実施例1から3に示すように、液相法で合成した後に焼成処理をした酸化セリウム粒子は、その焼成温度が高いほど結晶子サイズが増大し、研磨速度も向上した。実施例4では、400℃と比較的低温の焼成においても高い研磨速度を示した。これは、アニオン系分散剤を使用しなかったため、結果として研磨剤中のゼータ電位が正の値を示すことで、負に帯電している被研磨面であるSiO2膜と間で静電引力が作用したため、高速に研磨されたものと考えられる。研磨粒子と被研磨面との間に引力が作用する場合は、研磨後の洗浄によって粒子を除去し難いという傾向があるが、粒子残りが問題にならない用途には実施例4の研磨剤を適用することができる。
(酸化セリウム粒子の焼成)
焼成炉において、実施例1において液相法で合成した酸化セリウム粒子の焼成を行った。雰囲気は制御せず空気中で、800℃、2時間実施した。実施例1と同様の方法で酸化セリウム粒子の一次粒子径(結晶子サイズ)を測定し、また、酸化セリウム粒子をSEMで観察した。
(研磨剤の作製)
酸化セリウム粒子10gとポリアクリル酸アンモニウム水溶液(重量平均分子量10,000、40重量%水溶液)0.5gを190gの純水と混合した。その後、超音波分散を施し、さらに1μmのメンブレンフィルタでろ過を行い、酸化セリウム分散液(酸化セリウムスラリー)を得た。酸化セリウム分散液5gをサンプリングし、150℃、1時間乾燥して得られた固形分は1.25重量%であった。酸化セリウム分散液を純水にて500倍に希釈したサンプルをMalvern製Zetasizer HS3000を用い、25℃にて酸化セリウム粒子の粒径を実施例1と同様の方法で測定したところ、その平均粒径は190nmであった。またレーザー回折法による粒度分布測定装置として(株)堀場製作所製LA−950を用い、実施例1と同様の方法で粒度分布を測定した。その結果、D95は610nmであった。研磨に先立ち酸化セリウム分散液160gに対し、添加剤としてポリカルボン酸水溶液(固形分濃度3重量%)13.3gと純水26.7gを加えて、さらにアンモニア水(アンモニア25重量%)でpHを5.0に調整し、研磨剤を得た。
(絶縁膜層の研磨)
実施例1と同様の方法で絶縁膜の研磨を実施したところ、研磨速度は243nm/minであり、研磨傷は89(相対値)であった。実施例5の結果を表2に示す。
(酸化セリウム粒子の焼成)
焼成炉において、実施例1において液相法で合成した酸化セリウム粒子の焼成を行った。焼成に先立ちエチルセルロース10gをテルピネオール90gに溶解させたビヒクルを調製し、酸化セリウム粒子25gをビヒクルに分散させたものを焼成した(図2)。雰囲気は制御せず空気中で、800℃、2時間実施した。実施例1と同様の方法で酸化セリウム粒子の一次粒子径(結晶子サイズ)を測定し、また、酸化セリウム粒子をSEMで観察した。
(研磨剤の作製)
実施例5と同様に酸化セリウム分散液の調製を行った。酸化セリウム分散液の固形分濃度は2.00重量%であった。実施例5と同様に、粒径及びD95を測定した。研磨に先立ち酸化セリウム分散液100gに対し、添加剤としてポリカルボン酸水溶液(固形分濃度3重量%)13.3gと純水86.7gを加えて、さらにアンモニア水(アンモニア25重量%)でpHを5.0に調整し、研磨剤を得た。
(絶縁膜層の研磨)
実施例1と同様の方法で絶縁膜の研磨を実施し、研磨速度及び研磨傷を測定した。実施例6の結果を表2に示す。
(酸化セリウム粒子の焼成)
焼成温度を850℃とした以外は実施例6と同様に酸化セリウム粒子の焼成を行った。実施例1と同様の方法で酸化セリウム粒子の一次粒子径(結晶子サイズ)を測定し、また、酸化セリウム粒子をSEMで観察した。
(研磨剤の作製)
実施例5と同様に酸化セリウム分散液の調製を行った。酸化セリウム分散液の固形分濃度は2.80重量%であった。実施例5と同様に、粒径及びD95を測定した。研磨に先立ち酸化セリウム分散液71.4gに対し、添加剤としてポリカルボン酸水溶液(固形分濃度3重量%)13.3gと純水115.2gを加えて、さらにアンモニア水(アンモニア25重量%)でpHを5.0に調整し、研磨剤を得た。
(絶縁膜層の研磨)
実施例1と同様の方法で絶縁膜の研磨を実施し、研磨速度及び研磨傷を測定した。実施例7の結果を表2に示す。
(酸化セリウム粒子の焼成)
焼成温度を900℃とした以外は実施例6と同様に酸化セリウム粒子の焼成を行った。実施例1と同様の方法で酸化セリウム粒子の一次粒子径(結晶子サイズ)を測定し、また、酸化セリウム粒子をSEMで観察した。
(研磨剤の作製)
実施例5と同様に酸化セリウム分散液の調製を行った。酸化セリウム分散液の固形分濃度は1.60重量%であった。実施例5と同様に、粒径及びD95を測定した。研磨に先立ち酸化セリウム分散液125.0gに対し、添加剤としてポリカルボン酸水溶液(固形分濃度3重量%)13.3gと純水61.7gを加えて、さらにアンモニア水(アンモニア25重量%)でpHを5.0に調整し、研磨剤を得た。
(絶縁膜層の研磨)
実施例1と同様の方法で絶縁膜の研磨を実施し、研磨速度及び研磨傷を測定した。実施例8の結果を表2に示す。
(酸化セリウム粒子の焼成)
焼成炉において、実施例1において液相法で合成した酸化セリウム粒子の焼成を行った。雰囲気をアルゴン雰囲気とし、800℃、2時間実施した。その後雰囲気は制御せず空気中で500℃にて2時間焼成し、酸化セリウム粒子表面の炭化層を除去した。実施例1と同様の方法で酸化セリウム粒子の一次粒子径(結晶子サイズ)を測定し、また、酸化セリウム粒子をSEMで観察した。
(研磨剤の作製)
実施例5と同様に酸化セリウム分散液の調製を行った。酸化セリウム分散液の固形分濃度は2.60重量%であった。実施例5と同様に、粒径及びD95を測定した。研磨に先立ち酸化セリウム分散液76.9gに対し、添加剤としてポリカルボン酸水溶液(固形分濃度3重量%)13.3gと純水109.7gを加えて、さらにアンモニア水(アンモニア25重量%)でpHを5.0に調整し、研磨剤を得た。
(絶縁膜層の研磨)
実施例1と同様の方法で絶縁膜の研磨を実施し、研磨速度及び研磨傷を測定した。実施例9の結果を表2に示す。
(研磨剤の作製)
比較例2で調製した酸化セリウム分散液(固形分濃度5重量%)40g、添加剤としてポリカルボン酸水溶液(固形分濃度3重量%)13.3g、純水146.7gを混合し、さらにアンモニア水(アンモニア25重量%)でpHを5.0に調整し、研磨剤を得た。
(絶縁膜層の研磨)
実施例1と同様の方法で、プラズマTEOS膜に対する研磨速度及び研磨傷を評価した。その結果、研磨速度は270nm/minであった。また、比較例3における欠陥数をを100(相対値)とした。比較例3の結果を表2に示す。
実施例5から9では、いずれも、高い研磨速度を示し、かつ、比較例3と比べ研磨傷が少なかった。実施例5では、酸化セリウム粒子を空気中で焼成したため、粒子間で一部焼結が生じ、平均粒径、D95ともに高くなった。一方、実施例6、7及び9に示すように、ビヒクル中、または、アルゴン雰囲気で焼成処理を行なった場合は、平均粒径、D95ともに小さくなった。すなわち、粒子間の焼結を抑制することで粗大粒子が減少し、結果として研磨傷数も減少した。また、合成後の酸化セリウム粒子の粒度分布の狭さを維持しつつ一次粒子が成長したため、研磨に適した粒径の粒子数を多く含有することとなり、比較例3と同等の研磨速度を示し、かつ、研磨傷を減少させることができた。さらに、実施例8では、焼成温度を900℃まで高めたが、ビヒクル中での焼成処理を行ったために、D95は181nm程度の上昇に抑えることができた。実施例8は、研磨速度が比較例3よりも大きくなっているにも関わらず、研磨傷を減少させることができた。
Claims (16)
- 金属酸化物粒子及び媒体を含有する研磨剤を製造する方法であって、金属塩、高分子化合物、及び高沸点有機溶媒を含有する混合物を加熱温度110〜200℃で加熱することにより生成する金属酸化物を、窒素、ヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトン、又はキセノンから選択される焼成雰囲気で焼成温度200〜1,200℃で焼成して金属酸化物粒子を得る工程を含み、前記金属塩がセリウム塩であり、前記高分子化合物が水溶性高分子化合物であり、前記高沸点有機溶媒が多価アルコールである、方法。
- 金属酸化物粒子及び媒体を含有する研磨剤を製造する方法であって、金属塩、高分子化合物、及び高沸点有機溶媒を含有する混合物を加熱温度110〜200℃で加熱することにより生成する金属酸化物を、ビヒクル中に分散させ、焼成温度200〜1,200℃で焼成して金属酸化物粒子を得る工程を含み、前記金属塩がセリウム塩であり、前記高分子化合物が水溶性高分子化合物であり、前記高沸点有機溶媒が多価アルコールである、方法。
- 混合物を加熱することにより生成する金属酸化物の粒子の粒径の変動係数が、0.25以下である、請求項1又は2に記載の方法。
- 高沸点有機溶媒が、エチレングリコール又はジエチレングリコールである、請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- 金属塩が、硝酸塩又は酢酸塩である、請求項1〜4のいずれかに記載の方法。
- 金属塩の濃度が、0.05mol/L以上である、請求項1〜5のいずれかに記載の方法。
- 高分子化合物が、ポリビニルピロリドン又はヒドロキシプロピルセルロースである、請求項1〜6のいずれかに記載の方法。
- 高分子化合物の濃度が、30〜150g/Lである、請求項1〜7のいずれかに記載の方法。
- 高分子化合物の重量平均分子量が、2,000〜1,000,000である、請求項1〜8のいずれかに記載の方法。
- 混合物を加熱することにより生成する金属酸化物の粒子の平均粒径が、10〜300nmである、請求項1〜9のいずれかに記載の方法。
- 焼成して得られる金属酸化物粒子の一次粒子の平均粒径が、5〜200nmである、請求項1〜10のいずれかに記載の方法。
- 媒体に分散させた、焼成して得られる金属酸化物粒子の平均粒径が、10〜300nmである、請求項1〜11のいずれかに記載の方法。
- pHが3〜9である、請求項1〜12のいずれかに記載の方法。
- 媒体が水である、請求項1〜13のいずれかに記載の方法。
- 請求項1〜14のいずれかに記載の方法で製造された研磨剤で所定の基板を研磨することを特徴とする、基板の研磨方法。
- 請求項1〜14のいずれかに記載の方法で製造された研磨剤を研磨定盤上の研磨パッドに供給することにより、無機絶縁膜層が形成された半導体基板の被研磨面と研磨パッドとを相対運動させて研磨することを特徴とする、基板の研磨方法。
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