JP5837054B6 - 複層塗膜形成方法、及び塗装物品 - Google Patents
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Description
工程(1):被塗物を、水性第1着色塗料(X)で塗装し、上記被塗物上に未硬化の第1着色塗膜を形成する工程、
工程(2):未硬化の第1着色塗膜を有する被塗物を、水性第2着色塗料(Y)で塗装し、その上に未硬化の第2着色塗膜を形成する工程、
工程(3):未硬化の第1着色塗膜及び未硬化の第2着色塗膜を有する被塗物を、クリヤー塗料(Z)で塗装し、その上に未硬化のクリヤー塗膜を形成する工程、そして
工程(4):未硬化の第1着色塗膜、未硬化の第2着色塗膜及び未硬化のクリヤー塗膜を加熱し、硬化させる工程、
を含む複層塗膜形成方法であって、
水性第1着色塗料(X)が、(A)水酸基含有樹脂、並びに(B)下記一般式(I):
で示されるブロックイソシアネート基、下記一般式(II):
で示されるブロックイソシアネート基、及び下記一般式(III):
で示されるブロックイソシアネート基から成る群から選択される少なくとも1種のブロックイソシアネート基を有するブロックポリイソシアネート化合物を含有することを特徴とする。
工程(1):被塗物を、水性第1着色塗料(X)で塗装し、上記被塗物上に未硬化の第1着色塗膜を形成する工程、
工程(2):未硬化の第1着色塗膜を有する被塗物を、水性第2着色塗料(Y)で塗装し、その上に未硬化の第2着色塗膜を形成する工程、そして
工程(5):未硬化の第1着色塗膜及び未硬化の第2着色塗膜を加熱し、硬化させる工程、
を含む複層塗膜形成方法であって、
水性第1着色塗料(X)が、(A)水酸基含有樹脂、並びに(B)一般式(I)で示されるブロックイソシアネート基、一般式(II)で示されるブロックイソシアネート基及び一般式(III)で示されるブロックイソシアネート基から成る群から選択される少なくとも1種のブロックイソシアネート基を有するブロックポリイソシアネート化合物を含有することを特徴とする。
[J1]
下記の工程(1)〜(4)、
工程(1):被塗物を、水性第1着色塗料(X)で塗装し、上記被塗物上に未硬化の第1着色塗膜を形成する工程、
工程(2):未硬化の第1着色塗膜を有する被塗物を、水性第2着色塗料(Y)で塗装し、その上に未硬化の第2着色塗膜を形成する工程、
工程(3):未硬化の第1着色塗膜及び未硬化の第2着色塗膜を有する被塗物を、クリヤー塗料(Z)で塗装し、その上に未硬化のクリヤー塗膜を形成する工程、そして
工程(4):未硬化の第1着色塗膜、未硬化の第2着色塗膜及び未硬化のクリヤー塗膜を加熱し、硬化させる工程、
を含む複層塗膜形成方法であって、
水性第1着色塗料(X)が、(A)水酸基含有樹脂、並びに(B)下記一般式(I):
で示されるブロックイソシアネート基、下記一般式(II):
で示されるブロックイソシアネート基、及び下記一般式(III):
で示されるブロックイソシアネート基から成る群から選択される少なくとも1種のブロックイソシアネート基を有するブロックポリイソシアネート化合物を含有することを特徴とする、
上記複層塗膜形成方法。
下記の工程(1)、(2)及び(5)、
工程(1):被塗物を、水性第1着色塗料(X)で塗装し、上記被塗物上に未硬化の第1着色塗膜を形成する工程、
工程(2):未硬化の第1着色塗膜を有する被塗物を、水性第2着色塗料(Y)で塗装し、その上に未硬化の第2着色塗膜を形成する工程、そして
工程(5):未硬化の第1着色塗膜及び未硬化の第2着色塗膜を加熱し、硬化させる工程、
を含む複層塗膜形成方法であって、
水性第1着色塗料(X)が、(A)水酸基含有樹脂、並びに(B)下記一般式(I):
で示されるブロックイソシアネート基、下記一般式(II):
で示されるブロックイソシアネート基、及び下記一般式(III):
で示されるブロックイソシアネート基から成る群から選択される少なくとも1種のブロックイソシアネート基を有するブロックポリイソシアネート化合物を含有することを特徴とする、
上記複層塗膜形成方法。
水酸基含有樹脂(A)が、1〜200mgKOH/gの水酸基価と、50mgKOH/g以下の酸価とを有する水分散性水酸基含有アクリル樹脂(A11)を含有する、J1又はJ2に記載の方法。
一般式(I)において、R1がイソプロピル基である、J1〜J3のいずれか一項に記載の方法。
[J5]
一般式(III)において、R6がイソプロピル基である、J1〜J3のいずれか一項に記載の方法。
ブロックポリイソシアネート化合物(B)が、下記一般式(IV):
で示されるブロックイソシアネート基を有する、ブロックポリイソシアネート化合物前駆体(b31)と、下記一般式(VI):
で示される2級アルコール(b4)とを反応させることにより製造された、J1〜J4のいずれか一項に記載の方法。
ブロックポリイソシアネート化合物(B)が、下記一般式(V):
で示されるブロックイソシアネート基を有する、ブロックポリイソシアネート化合物前駆体(b32)と、下記一般式(VI):
で示される2級アルコール(b4)とを反応させることにより製造された、J1,J2,J3又はJ5のいずれか一項に記載の方法。
ブロックポリイソシアネート化合物(B)が、親水基を有するブロックポリイソシアネート化合物(B’)である、J1〜J7のいずれか一項に記載の方法。
水性第1着色塗料(X)が、水酸基含有樹脂(A)及びブロックポリイソシアネート化合物(B)の合計固形分100質量部を基準として、水酸基含有樹脂(A)及びブロックポリイソシアネート化合物(B)を、それぞれ、10〜95質量部及び5〜90質量部含有する、J1〜J8のいずれか一項に記載の方法。
[J10]
J1〜9のいずれか1項に記載の方法により形成された複層塗膜を有する塗装物品。
[工程(1)]
工程(1)では、被塗物を、(A)水酸基含有樹脂、並びに(B)下記一般式(I):
で示されるブロックイソシアネート基、下記一般式(II):
で示されるブロックイソシアネート基、及び下記一般式(III):
で示されるブロックイソシアネート基から成る群から選択される少なくとも1種のブロックイソシアネート基を有するブロックポリイソシアネート化合物を含有する水性第1着色塗料(X)で塗装し、上記被塗物上に未硬化の第1着色塗膜を形成する。
水性第1着色塗料(X)を適用することができる被塗物は、特に限定されるものではなく、例えば、乗用車、トラック、オートバイ、バス等の自動車車体の外板部;バンパー等の自動車部品;携帯電話、オーディオ機器等の家庭電気製品の外板部等を挙げることができる。これらのうち、自動車車体の外板部及び自動車部品が好ましい。
水酸基含有樹脂(A)としては、例えば、水酸基含有アクリル樹脂(A1)、水酸基含有ポリエステル樹脂(A2)、水酸基含有ポリウレタン樹脂(A3)、水酸基含有エポキシ樹脂、水酸基含有アルキド樹脂等、並びにそれらの任意の組み合わせが挙げられる。
水酸基含有アクリル樹脂(A1)は、例えば、水酸基含有重合性不飽和モノマー(a1)、及び水酸基含有重合性不飽和モノマー(a1)と共重合可能な他の重合性不飽和モノマー(a2)を、公知の方法、例えば、有機溶媒中での溶液重合法、水中での乳化重合法、水中でのミニエマルション重合法等の方法により共重合することによって製造することができる。
例えば、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、n−プロピル(メタ)アクリレート、イソプロピル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、tert−ブチル(メタ)アクリレート、n−ヘキシル(メタ)アクリレート、n−オクチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、ノニル(メタ)アクリレート、トリデシル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート、イソステアリル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、メチルシクロヘキシル(メタ)アクリレート、tert−ブチルシクロヘキシル(メタ)アクリレート、シクロドデシル(メタ)アクリレート、トリシクロデカニル(メタ)アクリレート等
イソボルニル(メタ)アクリレート等
(iii)アダマンチル基を有する重合性不飽和モノマー:
アダマンチル(メタ)アクリレート等
トリシクロデセニル(メタ)アクリレート等
(v)芳香環含有重合性不飽和モノマー:
ベンジル(メタ)アクリレート、スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン等
(vi)アルコキシシリル基を有する重合性不飽和モノマー:
ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリス(2−メトキシエトキシ)シラン、γ−(メタ)アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン、γ−(メタ)アクリロイルオキシプロピルトリエトキシシラン等
パーフルオロブチルエチル(メタ)アクリレート、パーフルオロオクチルエチル(メタ)アクリレート等のパーフルオロアルキル(メタ)アクリレート;フルオロオレフィン等(viii)マレイミド基等の光重合性官能基を有する重合性不飽和モノマー
(ix)ビニル化合物:
N−ビニルピロリドン、エチレン、ブタジエン、クロロプレン、プロピオン酸ビニル、酢酸ビニル等
(メタ)アクリル酸、マレイン酸、クロトン酸、β−カルボキシエチルアクリレート等(xi)含窒素重合性不飽和モノマー:
(メタ)アクリロニトリル、(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、N,N−ジエチルアミノエチル(メタ)アクリレート、N,N−ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリルアミド、メチレンビス(メタ)アクリルアミド、エチレンビス(メタ)アクリルアミド、グリシジル(メタ)アクリレートとアミン化合物との付加物等
アリル(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート等
(xiii)エポキシ基含有重合性不飽和モノマー:
グリシジル(メタ)アクリレート、β−メチルグリシジル(メタ)アクリレート、3,4−エポキシシクロヘキシルメチル(メタ)アクリレート、3,4−エポキシシクロヘキシルエチル(メタ)アクリレート、3,4−エポキシシクロヘキシルプロピル(メタ)アクリレート、アリルグリシジルエーテル等
(xv)スルホン酸基を有する重合性不飽和モノマー:
2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸、2−スルホエチル(メタ)アクリレート、アリルスルホン酸、4−スチレンスルホン酸等;これらスルホン酸のナトリウム塩及びアンモニウム塩等
アシッドホスホオキシエチル(メタ)アクリレート、アシッドホスホオキシプロピル(メタ)アクリレート、アシッドホスホオキシポリ(オキシエチレン)グリコール(メタ)アクリレート、アシッドホスホオキシポリ(オキシプロピレン)グリコール(メタ)アクリレート等。
2−ヒドロキシ−4−(3−メタクリロイルオキシ−2−ヒドロキシプロポキシ)ベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−(3−アクリロイルオキシ−2−ヒドロキシプロポキシ)ベンゾフェノン、2,2'−ジヒドロキシ−4−(3−メタクリロイルオキシ−2−ヒドロキシプロポキシ)ベンゾフェノン、2,2'−ジヒドロキシ−4−(3−アクリロイルオキシ−2−ヒドロキシプロポキシ)ベンゾフェノン、2−(2'−ヒドロキシ−5'−メタクリロイルオキシエチルフェニル)−2H−ベンゾトリアゾール等
4−(メタ)アクリロイルオキシ−1,2,2,6,6−ペンタメチルピペリジン、4−(メタ)アクリロイルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−シアノ−4−(メタ)アクリロイルアミノ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、1−(メタ)アクリロイル−4−(メタ)アクリロイルアミノ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、1−(メタ)アクリロイル−4−シアノ−4−(メタ)アクリロイルアミノ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−クロトノイルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−クロトノイルアミノ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、1−クロトノイル−4−クロトノイルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン等
アクロレイン、ダイアセトンアクリルアミド、ダイアセトンメタクリルアミド、アセトアセトキシエチルメタクリレート、ホルミルスチロール、炭素数約4〜約7のビニルアルキルケトン(例えば、ビニルメチルケトン、ビニルエチルケトン、ビニルブチルケトン)等
上記コア・シェル型の水分散性水酸基含有アクリル樹脂としては、重合性不飽和基を1分子中に2個以上有する重合性不飽和モノマー(I1)(以下、「モノマー(I1)」と称する場合がある)及び重合性不飽和基を1分子中に1個有する重合性不飽和モノマー(I 2)(以下、「モノマー(I2)」と称する場合がある)を共重合成分とする、コア部としての共重合体(I)(以下、「コア部共重合体(I)」と称する場合がある)と、水酸基含有重合性不飽和モノマー(II1)、カルボキシル基含有重合性不飽和モノマー(II2)及びその他の重合性不飽和モノマー(II3)を共重合成分とする、シェル部としての共重合体(II)「以下、「シェル部共重合体(II)」と称する場合がある」とからなるコア・シェル型水分散性水酸基含有アクリル樹脂(A111)が好ましい。
本明細書において、上記疎水性重合性不飽和モノマーは、炭素数が約4以上、好ましくは約6〜約18の直鎖状、分岐状又は環状の飽和又は不飽和の炭化水素基を有する重合性不飽和モノマーであり、水酸基含有重合性不飽和モノマー等の親水性基を有するモノマーは除外される。
シェル部共重合体(II)を形成する、水酸基含有重合性不飽和モノマー(II1)は、得られるコア・シェル型水分散性水酸基含有アクリル樹脂(A111)に、ブロックポリイソシアネート化合物(B)と架橋反応する水酸基を導入することによって塗膜の耐水性等を向上させると共に、コア・シェル型水分散性水酸基含有アクリル樹脂(A111)の水性媒体中における安定性を向上する機能を有する。
本明細書において、コア・シェル型水分散性水酸基含有アクリル樹脂(A111)の平均粒径は、サブミクロン粒度分布測定装置を用いて、常法により脱イオン水で希釈してから20℃で測定した値である。サブミクロン粒度分布測定装置としては、例えば、「COULTER N4型」(商品名、ベックマン・コールター社製)を用いることができる。
水酸基含有ポリエステル樹脂(A2)は、通常、酸成分とアルコール成分とのエステル化反応又はエステル交換反応によって製造することができる。
上記酸成分としては、ポリエステル樹脂の製造に際して、酸成分として通常使用される化合物が挙げられる。上記酸成分としては、例えば、脂肪族多塩基酸、脂環族多塩基酸、芳香族多塩基酸等、並びにそれらの無水物及びエステル化物を挙げることができる。
上記脂肪族多塩基酸、並びにそれらの無水物及びエステル化物としては、得られる塗膜の平滑性の観点から、アジピン酸及び/又はアジピン酸無水物であることが特に好ましい。
上記芳香族多塩基酸、並びにそれらの無水物及びエステル化物としては、フタル酸、無水フタル酸、イソフタル酸、トリメリット酸、及び無水トリメリット酸が好ましい。
また、水酸基含有ポリエステル樹脂(A2)は、上記樹脂の調製中又は調製後に、脂肪酸、モノエポキシ化合物、ポリイソシアネート化合物等で変性されたものであることができる。
また、水酸基含有ポリエステル樹脂(A2)がカルボキシル基を有する場合は、水酸基含有ポリエステル樹脂(A2)が、好ましくは約0.1〜約100mgKOH/g、より好ましくは約0.5〜約60mgKOH/g、そしてさらに好ましくは約1〜約50mgKOH/gの酸価を有する。
G2500HXL」及び「TSKgel G2000HXL」(商品名、いずれも東ソー社製)の計4本を使用し、検出器として、示差屈折率計を使用し、移動相:テトラヒドロフラン、測定温度:40℃、流速:1mL/minの条件下で測定することができる。
水酸基含有ポリウレタン樹脂(A3)としては、例えば、脂肪族ジイソシアネート化合物、脂環族ジイソシアネート化合物及び芳香族ジイソシアネート化合物から成る群から選択される少なくとも1種のジイソシアネート化合物と、ポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオール及びポリカーボネートポリオールから成る群から選択される少なくとも1種のポリオール化合物とを反応させることにより製造された樹脂を挙げることができる。
例えば、脂肪族ジイソシアネート及び脂環族ジイソシアネートから成る群から選択される少なくとも1種のジイソシアネート、ポリエーテルジオール、ポリエステルジオール及びポリカーボネートジオールから成る群から選択される少なくとも1種のジオール、低分子量ポリヒドロキシ化合物並びにジメチロールアルカン酸を反応させてウレタンプレポリマーを製造する。上記ウレタンプレポリマーを3級アミンで中和し、当該中和物を水中に乳化分散させた後、所望によりポリアミン等の鎖伸長剤、架橋剤、停止剤等を含む水性媒体と混合して、イソシアネート基が実質的に無くなるまで反応させることにより、平均粒径が約0.001〜約3μmの自己乳化型の水酸基含有ポリウレタン樹脂(A3)を得ることができる。
ブロックポリイソシアネート化合物(B)は、下記一般式(I):
で示されるブロックイソシアネート基、下記一般式(II):
で示されるブロックイソシアネート基、及び下記一般式(III):
で示されるブロックイソシアネート基から成る群から選択される少なくとも1種のブロックイソシアネート基を有する。
ポリイソシアネート化合物(b1)は、1分子中に少なくとも2個のイソシアネート基を有する化合物であって、例えば、脂肪族ポリイソシアネート、脂環族ポリイソシアネート、芳香脂肪族ポリイソシアネート、芳香族ポリイソシアネート、及びそれらの誘導体等、並びにそれらの任意の組み合わせを挙げることができる。
ポリイソシアネート化合物(b1)中のイソシアネート基をブロック化する活性メチレン化合物(b2)としては、例えば、マロン酸ジメチル、マロン酸ジエチル、マロン酸ジn−プロピル、マロン酸ジイソプロピル、マロン酸ジn−ブチル、マロン酸ジイソブチル、マロン酸ジsec−ブチル、マロン酸ジtert−ブチル、マロン酸ジn−ペンチル、マロン酸ジn−ヘキシル、マロン酸ジ(2−エチルヘキシル)、マロン酸メチルイソプロピル、マロン酸エチルイソプロピル、マロン酸メチルn−ブチル、マロン酸エチルn−ブチル、マロン酸メチルイソブチル、マロン酸エチルイソブチル、マロン酸メチルsec−ブチル、マロン酸エチルsec−ブチル、マロン酸ジフェニル及びマロン酸ジベンジル等のマロン酸ジエステル、アセト酢酸メチル、アセト酢酸エチル、アセト酢酸n−プロピル、アセト酢酸イソプロピル、アセト酢酸n−ブチル、アセト酢酸イソブチル、アセト酢酸sec−ブチル、アセト酢酸tert−ブチル、アセト酢酸n−ペンチル、アセト酢酸n−ヘキシル、アセト酢酸2−エチルヘキシル、アセト酢酸フェニル及びアセト酢酸ベンジル等のアセト酢酸エステル、イソブチリル酢酸メチル、イソブチリル酢酸エチル、イソブチリル酢酸n−プロピル、イソブチリル酢酸イソプロピル、イソブチリル酢酸n−ブチル、イソブチリル酢酸イソブチル、イソブチリル酢酸sec−ブチル、イソブチリル酢酸tert−ブチル、イソブチリル酢酸n−ペンチル、イソブチリル酢酸n−ヘキシル、イソブチリル酢酸2−エチルヘキシル、イソブチリル酢酸フェニル及びイソブチリル酢酸ベンジル等のイソブチリル酢酸エステル等、並びにそれらの任意の組み合わせが挙げられる。
従って、ブロックポリイソシアネート化合物(B)は、そのイソシアネート基の一部が、活性メチレン化合物(b2)以外のブロック剤によりブロックされているものを含む。
上記水酸基含有化合物としては、例えば、プロパノール、ブタノール、ペンタノール、ヘキサノール、ヘプタノール、2−エチル−1−ヘキサノール、オクタノール、ノナノール、デカノール、トリデカノール、ステアリルアルコール、エチレングリコール、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリエチレングリコール(プロピレングリコール)、ポリエチレングリコールモノアルキルエーテル、ポリプロピレングリコールモノアルキルエーテル、ポリエチレングリコール(プロピレングリコール)モノアルキルエーテル、トリメチロールプロパン等、並びにそれらの任意の組み合わせが挙げられる。
上記親水基を有するブロックポリイソシアネート化合物(B’)は、例えば、上記活性水素含有化合物として、親水基を有する活性水素含有化合物を用いることによって得られる。
ブロックポリイソシアネート化合物前駆体(b3)は、1分子中に2個以上のイソシアネート基を有するポリイソシアネート化合物(b1)及び活性メチレン化合物(b2)を反応させることにより、ポリイソシアネート化合物(b1)中のイソシアネート基の一部又は全部が、活性メチレン化合物(b2)でブロック化された化合物である。
で示されるブロックイソシアネート基を有する、ブロックポリイソシアネート化合物前駆体(b31)、及び下記一般式(V):
で示されるブロックイソシアネート基を有する、ブロックポリイソシアネート化合物前駆体(b32)から成る群から選択される一方又は両方であることが好ましい。
ブロックポリイソシアネート化合物前駆体(b31)は、ブロックポリイソシアネート化合物(B)の原料の一つである上記活性メチレン化合物(b2)として、比較的簡易に製造又は入手できる活性メチレン化合物を使用できる観点から、R1が、炭素数約1〜約3のアルキル基であることが好ましい。
ブロックポリイソシアネート化合物前駆体(b32)は、ブロックポリイソシアネート化合物(B)の原料の一つである活性メチレン化合物(b2)として、比較的簡易に製造又は入手できる活性メチレン化合物を使用できる観点から、R6及びR7が、炭素数約1〜約3のアルキル基であることが好ましい。
ブロックポリイソシアネート化合物(B)は、例えば、ブロックポリイソシアネート化合物前駆体(b3)と、2級アルコールとを反応させることにより製造されることができ、上記2級アルコールとしては、特に制限されないが、下記一般式(VI):
で示される2級アルコール(b4)が好ましい。
で示されるブロックイソシアネート基を有する、ブロックポリイソシアネート化合物前駆体(b31)及び2級アルコール(b4)を反応させることによって製造されうる。
で示される基に置換される。
で示されるブロックイソシアネート基、又は下記一般式(II):
で示されるブロックイソシアネート基を有する。
で示されるブロックイソシアネート基を有する、ブロックポリイソシアネート化合物前駆体(b32)と、2級アルコール(b4)とを反応させることによって製造されうる。
で示される基に置換される。
で示されるブロックイソシアネート基を有する。
本発明の複層塗膜形成方法において使用される水性第1着色塗料(X)は、水酸基含有樹脂(A)及びブロックポリイソシアネート化合物(B)を含有する水性塗料組成物である。
上記疎水性溶媒としては、20℃において、100gの水に溶解する質量が約10g以下、好ましくは約5g以下、より好ましくは約1g以下の有機溶媒であることが好ましい。
本明細書において、塗料、樹脂等の「固形分」は110℃で1時間乾燥させた後に残存する不揮発性成分を意味する。例えば、塗料の固形分は、110℃で1時間乾燥させた後に残存する、塗料に含有される基体樹脂、硬化剤、顔料等の不揮発性成分を意味する。このため、塗料の固形分濃度は、アルミ箔カップ等の耐熱容器に未硬化の塗料を量り取り、容器底面に上記塗料を塗り広げた後、110℃で1時間乾燥させ、乾燥後に残存する塗料成分の質量を秤量して、乾燥前の塗料の全質量に対する乾燥後に残存する塗料成分の質量の割合を求めることにより、算出することができる。
第1に、水性第1着色塗料(X)中のブロックポリイソシアネート化合物(B)が、分岐構造を有する炭化水素基を有するため、水性第1着色塗料(X)から形成された第1着色塗膜と、水性第2着色塗料(Y)から形成された第2着色塗膜との間の混層が抑制され、平滑性及び鮮映性が向上する。
第2に、ブロックポリイソシアネート化合物(B)と、水性第1着色塗料(X)の溶媒である水との親和性が低く、塗膜を加熱する際に水性第1着色塗料(X)中の水が蒸発しやすくなるため、ワキの発生が抑制される。
工程(2)では、水性第1着色塗料(X)から形成された未硬化の第1着色塗膜上に、水性第2着色塗料(Y)が塗装される。
上記第1着色塗膜は、水性第2着色塗料(Y)を塗装する前に、塗膜が実質的に硬化しない加熱条件でプレヒート(予備加熱)、エアブロー等を行うことができる。なお、本明細書において、硬化塗膜とは、JIS K 5600−1−1に規定された硬化乾燥状態、すなわち、塗面の中央を親指と人差指とで強く挟んで、塗面に指紋によるへこみが付かず、塗膜の動きが感じられず、また、塗面の中央を指先で急速に繰り返しこすって、塗面にすり跡が付かない状態の塗膜である。一方、未硬化塗膜とは、塗膜が上記硬化乾燥状態に至っていない状態であって、JIS K 5600−1−1に規定された指触乾燥状態及び半硬化乾燥状態をも含むものである。
被塗物上に水性第1着色塗料(X)を塗装すると同時に、あらかじめ質量(W1)を測定しておいたアルミホイル上にも水性第1着色塗料(X)を塗装する。続いて、塗装後、プレヒート等がされた上記アルミホイルを、水性第2着色塗料(Y)が塗装される直前に回収し、その質量(W2)を測定する。次に、回収したアルミホイルを110℃で60分間乾燥し、デシケーター内で室温まで放冷した後、上記アルミホイルの質量(W3)を測定し、以下の式に従って固形分含有率を求める。
固形分含有率(質量%)={(W3−W1)/(W2−W1)}×100
工程(3)では、水性第2着色塗料(Y)から形成された未硬化の第2着色塗膜上に、クリヤー塗料(Z)が塗装される。
また、クリヤー塗料(Z)は、一液型塗料、又は二液型ウレタン樹脂塗料等の多液型塗料であることができる。
工程(4)では、未硬化の第1着色塗膜、未硬化の第2着色塗膜及び未硬化のクリヤー塗膜を加熱し、硬化させる。
未硬化の第1着色塗膜、未硬化の第2着色塗膜及び未硬化のクリヤー塗膜は、通常の塗膜の加熱(焼付け)手段、例えば、熱風加熱、赤外線加熱、高周波加熱等により硬化させることができる。
下記の工程(1)〜(4)、
工程(1)被塗物を、水性第1着色塗料(X)で塗装し、上記被塗物上に未硬化の中塗り塗膜を形成する工程、
工程(2)未硬化の中塗り塗膜を有する被塗物を、水性第2着色塗料(Y)で塗装し、その上に未硬化のベースコート塗膜を形成する工程、
工程(3)未硬化の中塗り塗膜及び未硬化のベースコート塗膜を有する被塗物を、クリヤー塗料(Z)で塗装し、その上に未硬化のクリヤー塗膜を形成する工程、そして
工程(4)未硬化の中塗り塗膜、未硬化のベースコート塗膜及び未硬化のクリヤー塗膜を加熱し、硬化させる工程、
を含む複層塗膜形成方法。
下記の工程1)〜4)、
工程1)中塗り塗装ブースにおいて、被塗物を、水性第1着色塗料(X)で塗装し、上記被塗物上に未硬化の中塗り塗膜を形成する工程、
工程2)ベースコート塗装ブースにおいて、未硬化の中塗り塗膜を有する被塗物を、水性第2着色塗料(Y)で塗装し、その上に未硬化のベースコート塗膜を形成する工程、
工程3)クリヤーコート塗装ブースにおいて、未硬化の中塗り塗膜及び未硬化のベースコート塗膜を有する被塗物を、クリヤー塗料(Z)で塗装し、その上に未硬化のクリヤー塗膜を形成する工程、そして
工程4)未硬化の中塗り塗膜、未硬化のベースコート塗膜及び未硬化のクリヤー塗膜を加熱し、硬化させる工程、
を含む複層塗膜形成方法。
下記の工程1)〜4)、
工程1)ベースコート塗装ブースにおいて、第1ステージとして、被塗物を、水性第1着色塗料(X)で塗装し、上記被塗物上に未硬化の第1ベースコート塗膜を形成する工程、
工程2)上記ベースコート塗装ブースにおいて、第2ステージとして、未硬化の第1ベースコート塗膜を有する被塗物を、水性第2着色塗料(Y)で塗装し、その上に未硬化の第2ベースコート塗膜を形成する工程、
工程3)クリヤーコート塗装ブースにおいて、未硬化の第1ベースコート塗膜及び未硬化の第2ベースコート塗膜を有する被塗物を、クリヤー塗料(Z)で塗装し、その上に未硬化のクリヤー塗膜を形成する工程、そして
工程4)未硬化の第1ベースコート塗膜、未硬化の第2ベースコート塗膜及び未硬化のクリヤー塗膜を加熱し、硬化させる工程、
を含む複層塗膜形成方法。
方法I’’は、中塗り塗装ブースが不要であり、上記中塗り塗装ブースの温度及び湿度を調整するためのエネルギーを削減できるという利点を有する。
また、所望により、方法I’’の工程1)と工程2)との間、及び/又は工程2)と工程3)との間に、ベースコート塗膜に、上記プレヒート、エアブロー等を実施することができる。
本発明の第2の複層塗膜形成方法は、第1の複層塗膜形成方法における工程(3)及び(4)を省略し、工程(1)及び(2)に続いて、工程(5)を実施する複層塗膜形成方法である。
未硬化の第1着色塗膜及び未硬化の第2着色塗膜は、通常の塗膜の加熱手段、例えば、熱風加熱、赤外線加熱、高周波加熱等により硬化させることができる。
上記加熱は、好ましくは約80〜約180℃、より好ましくは約100〜約170℃、そしてさらに好ましくは約120〜約160℃の温度で、好ましくは約10〜約60分間、そしてより好ましくは約15〜約40分間実施される。上記加熱により、未硬化の第1着色塗膜及び未硬化の第2着色塗膜からなる複層塗膜を、硬化させることできる。
下記の工程1)〜3)、
工程1)被塗物を、水性第1着色塗料(X)で塗装し、上記被塗物上に未硬化の中塗り塗膜を形成する工程、
工程2)未硬化の中塗り塗膜を有する被塗物を、水性第2着色塗料(Y)で塗装し、その上に未硬化の上塗り塗膜を形成する工程、そして
工程3)未硬化の中塗り塗膜及び未硬化の上塗り塗膜を加熱し、硬化させる工程、
を含む複層塗膜形成方法。
方法IIの複層塗膜形成方法は、例えば、中塗り塗装ブースにおいて第1着色塗料を塗装し、ベースコート塗装ブースにおいて第2着色塗料を塗装する2コート1ベーク方式で実施されうる。当該複層塗膜形成方法は、例えば、下記方法II’に従って実施されうる。
下記の工程1)〜3)、
工程1)中塗り塗装ブースにおいて、被塗物を、水性第1着色塗料(X)で塗装し、上記被塗物上に未硬化の中塗り塗膜を形成する工程、
工程2)ベースコート塗装ブースにおいて、未硬化の中塗り塗膜を有する被塗物を、水性第2着色塗料(Y)で塗装し、その上に未硬化の上塗り塗膜を形成する工程、そして
工程3)未硬化の中塗り塗膜及び未硬化の上塗り塗膜を加熱し、硬化させる工程、
を含む複層塗膜形成方法。
下記の工程1)〜3)、
工程1)ベースコート塗装ブースにおいて、第1ステージとして、被塗物を、水性第1着色塗料(X)で塗装し、上記被塗物の上に未硬化の第1ベースコート塗膜を形成する工程、
工程2)上記ベースコート塗装ブースにおいて、第2ステージとして、未硬化の第1ベースコート塗膜を有する被塗物を、水性第2着色塗料(Y)で塗装し、その上に未硬化の第2ベースコート塗膜を形成する工程、そして
工程3)未硬化の第1ベースコート塗膜及び未硬化の第2ベースコート塗膜を加熱し、硬化させる工程、
を含む複層塗膜形成方法。
方法II’’は、中塗り塗装ブースが不要であり、上記中塗り塗装ブースの温度及び湿度を調整するためのエネルギーを削減できるという利点を有する。
また、所望により、方法II’’の工程1)と工程2)との間、及び/又は工程2)と工程3)との間に、ベースコート塗膜に、上記プレヒート、エアブロー等を行うことができる。
[製造例1]
温度計、サーモスタット、撹拌装置、還流冷却器、窒素導入管及び滴下装置を備えた反応容器に、脱イオン水120部及び「アデカリアソープSR−1025」(商品名、ADEKA社製、乳化剤、有効成分25%)0.8部を仕込み、窒素気流中で撹拌混合し、80℃に昇温させた。
脱イオン水54部、「アデカリアソープSR−1025」3.1部、アリルメタクリレート2.3部、スチレン12.3部、n−ブチルアクリレート31.2部、メチルメタクリレート31.2部を攪拌により混合することにより、コア部用モノマー乳化物を得た。
脱イオン水50部、「アデカリアソープSR−1025」1.8部、過硫酸アンモニウム0.04部、2−ヒドロキシエチルアクリレート2.3部、メタクリル酸3.7部、スチレン3.7部、n−ブチルアクリレート9.2部及びメチルメタクリレート4部を攪拌により混合することにより、シェル部用モノマー乳化物を得た。
下記表1に示す配合に従った以外は、製造例1と同様の手順により、水分散性水酸基含有アクリル樹脂(A1−2)〜(A1−6)の水分散液を得た。
表1に、水分散性水酸基含有アクリル樹脂(A1−1)〜(A1−6)の水分散液の原料組成(部)、固形分濃度(%)、酸価(mgKOH/g)及び水酸基価(mgKOH/g)を示す。
温度計、サーモスタット、撹拌装置、還流冷却器、窒素導入管及び滴下装置を備えた反応容器に、脱イオン水120部及び「アデカリアソープSR−1025」(商品名、ADEKA社製、乳化剤、有効成分25%)0.8部を仕込み、窒素気流中で撹拌混合し、80℃に昇温させた。
脱イオン水104部、「アデカリアソープSR−1025」4.9部、過硫酸アンモニウム0.04部、アリルメタクリレート2.3部、スチレン16.0部、n−ブチルアクリレート37.8部、メチルメタクリレート37.9部、2−ヒドロキシエチルアクリレート2.3部及びメタクリル酸3.7部を攪拌により混合することにより、モノマー乳化物(1)を得た。
なお、上記水分散性水酸基含有アクリル樹脂(A1−7)は、水分散性水酸基含有アクリル樹脂(A11)に該当する。
[製造例8]
温度計、サーモスタット、攪拌装置、還流冷却器及び水分離器を備えた反応容器に、トリメチロールプロパン109部、1,6−ヘキサンジオール141部、1,2−シクロヘキサンジカルボン酸無水物126部及びアジピン酸120部を仕込み、160℃から230℃まで3時間かけて昇温させた後、生成した縮合水を水分離器により留去させながら230℃で4時間縮合反応させた。
[製造例9]
温度計、サーモスタット、撹拌装置、還流冷却器、窒素導入管、滴下装置及び除去された溶媒用の簡易トラップを備えた反応容器に、「スミジュールN−3300」(商品名、住化バイエルウレタン社製、ヘキサメチレンジイソシアネート由来のイソシアヌレート構造含有ポリイソシアネート、固形分約100%、イソシアネート基含有率21.8%)480部、酢酸エチル150部及びマロン酸ジイソプロピル365部を仕込み、窒素気流下で攪拌しながら、ナトリウムメトキシドの28%メタノール溶液4部を加え、65℃で8時間攪拌した。得られた樹脂溶液中のイソシアネート量は0.07モル/Kgであった。これに4−メチル−2−ペンタノール870部を加え、系の温度を90〜95℃に保ちながら減圧条件下で3時間かけて溶剤を留去し、さらに、4−メチル−2−ペンタノール120部を加えて、ブロックポリイソシアネート化合物(B−1)溶液1400部を得た。簡易トラップには、イソプロパノールが183部含まれていた。得られたブロックポリイソシアネート化合物(B−1)溶液の固形分濃度は約60%であった。
温度計、サーモスタット、撹拌装置、還流冷却器、窒素導入管、滴下装置及び除去された溶媒用の簡易トラップを備えた反応容器に、「デュラネートTPA−100」(商品名、旭化成ケミカルズ社製、ヘキサメチレンジイソシアネート由来のイソシアヌレート構造含有ポリイソシアネート、固形分約100%、イソシアネート基含有率23.0%)450部、酢酸エチル150部及びマロン酸ジエチル310部を仕込み、窒素気流下で攪拌しながら、ナトリウムメトキシドの28%メタノール溶液4部を加え、65℃で8時間攪拌した。得られた樹脂溶液中のイソシアネート量は0.07モル/Kgであった。これに4−メチル−2−ペンタノール870部を加え、系の温度を90〜95℃に保ちながら減圧条件下で3時間かけて溶剤を留去し、さらに、4−メチル−2−ペンタノール120部を加えて、ブロックポリイソシアネート化合物(B−2)溶液1350部を得た。簡易トラップには、エタノールが140部含まれていた。得られたブロックポリイソシアネート化合物(B−2)溶液の固形分濃度は約60%であった。
温度計、サーモスタット、撹拌装置、還流冷却器、窒素導入管、滴下装置及び除去された溶媒用の簡易トラップを備えた反応容器に、「スミジュールN−3300」480部、酢酸エチル150部、マロン酸ジイソプロピル330部及びアセト酢酸イソプロピル27部を仕込み、窒素気流下で攪拌しながら、ナトリウムメトキシドの28%メタノール溶液4部を加え、65℃で8時間攪拌した。得られた樹脂溶液中のイソシアネート量は0.08モル/Kgであった。これに4−メチル−2−ペンタノール870部を加え、系の温度を90〜95℃に保ちながら減圧条件下で3時間かけて溶剤を留去し、さらに、4−メチル−2−ペンタノール120部を加えて、ブロックポリイソシアネート化合物(B−3)溶液1390部を得た。簡易トラップには、イソプロパノールが173部含まれていた。得られたブロックポリイソシアネート化合物(B−3)溶液の固形分濃度は約60%であった。
温度計、サーモスタット、撹拌装置、還流冷却器、窒素導入管、滴下装置及び除去された溶媒用の簡易トラップを備えた反応容器に、「スミジュールN−3300」480部、酢酸エチル150部、マロン酸ジエチル280部及びイソブチリル酢酸エチル30部を仕込み、窒素気流下で攪拌しながら、ナトリウムメトキシドの28%メタノール溶液4部を加え、65℃で8時間攪拌した。得られた樹脂溶液中のイソシアネート量は0.08モル/Kgであった。これに4−メチル−2−ペンタノール870部を加え、系の温度を90〜95℃に保ちながら減圧条件下で3時間かけて溶剤を留去し、さらに、4−メチル−2−ペンタノール120部を加えて、ブロックポリイソシアネート化合物(B−4)溶液1350部を得た。簡易トラップには、エタノールが133部含まれていた。得られたブロックポリイソシアネート化合物(B−4)溶液の固形分濃度は約60%であった。
温度計、サーモスタット、撹拌装置、還流冷却器、窒素導入管、滴下装置及び除去された溶媒用の簡易トラップを備えた反応容器に、「スミジュールN−3300」480部、酢酸エチル150部及びマロン酸ジイソプロピル360部を仕込み、窒素気流下で攪拌しながら、ナトリウムメトキシドの28%メタノール溶液4部を加え、65℃で8時間攪拌した。得られた樹脂溶液中のイソシアネート量は0.07モル/Kgであった。これに5−メチル−2−ヘキサノール990部を加え、系の温度を90〜95℃に保ちながら減圧条件下で3時間かけて溶剤を留去し、さらに、5−メチル−2−ヘキサノール120部を加えて、ブロックポリイソシアネート化合物(B−5)溶液1400部を得た。簡易トラップには、イソプロパノールが180部含まれていた。得られたブロックポリイソシアネート化合物(B−5)溶液の固形分濃度は約60%であった。
温度計、サーモスタット、撹拌装置、還流冷却器、窒素導入管、滴下装置及び除去された溶媒用の簡易トラップを備えた反応容器に、「デュラネートTPA−100」450部、酢酸エチル150部及びマロン酸ジイソプロピル360部を仕込み、窒素気流下で攪拌しながら、ナトリウムメトキシドの28%メタノール溶液4部を加え、65℃で8時間攪拌した。得られた樹脂溶液中のイソシアネート量は0.07モル/Kgであった。これに6−メチル−2−ヘプタノール1110部を加え、系の温度を80〜85℃に保ちながら減圧条件下で6時間かけて溶剤を留去し、さらに、6−メチル−2−ヘプタノール120部を加えて、ブロックポリイソシアネート化合物(B−6)溶液1430部を得た。簡易トラップには、イソプロパノールが170部含まれていた。得られたブロックポリイソシアネート化合物(B−6)溶液の固形分濃度は約60%であった。
温度計、サーモスタット、撹拌装置、還流冷却器、窒素導入管、滴下装置及び除去された溶媒用の簡易トラップを備えた反応容器に、「スミジュールN−3300」480部、酢酸エチル150部及びマロン酸ジエチル310部を仕込み、窒素気流下で攪拌しながら、ナトリウムメトキシドの28%メタノール溶液4部を加え、65℃で8時間攪拌した。得られた樹脂溶液中のイソシアネート量は0.06モル/Kgであった。これにn−ブタノール630部を加え、系の温度を90〜95℃に保ちながら減圧条件下で3時間かけて溶剤を留去し、さらに、n−ブタノール90部を加えて、ブロックポリイソシアネート化合物(B−7)溶液1270部を得た。簡易トラップには、エタノールが100部含まれていた。得られたブロックポリイソシアネート化合物(B−7)溶液の固形分濃度は約60%であった。
温度計、サーモスタット、撹拌装置、還流冷却器、窒素導入管、滴下装置及び除去された溶媒用の簡易トラップを備えた反応容器に、「スミジュールN−3300」480部、酢酸エチル150部及びマロン酸ジエチル310部を仕込み、窒素気流下で攪拌しながら、ナトリウムメトキシドの28%メタノール溶液4部を加え、65℃で8時間攪拌した。得られた樹脂溶液中のイソシアネート量は0.06モル/Kgであった。これに2−ブタノール630部を加え、系の温度を90〜95℃に保ちながら減圧条件下で3時間かけて溶剤を留去し、さらに、2−ブタノール90部を加えて、ブロックポリイソシアネート化合物(B−8)溶液1250部を得た。簡易トラップには、エタノールが70部含まれていた。得られたブロックポリイソシアネート化合物(B−8)溶液の固形分濃度は約60%であった。
温度計、サーモスタット、撹拌装置、還流冷却器、窒素導入管、滴下装置及び除去された溶媒用の簡易トラップを備えた反応容器に、「スミジュールN−3300」480部、酢酸エチル150部及びマロン酸ジエチル310部を仕込み、窒素気流下で攪拌しながら、ナトリウムメトキシドの28%メタノール溶液4部を加え、65℃で8時間攪拌した。得られた樹脂溶液中のイソシアネート量は0.06モル/Kgであった。これに2−エチルヘキサノール1110部を加え、系の温度を80〜85℃に保ちながら減圧条件下で6時間かけて溶剤を留去し、さらに、2−エチルヘキサノール120部を加えて、ブロックポリイソシアネート化合物(B−9)溶液1410部を得た。簡易トラップには、エタノールが130部含まれていた。得られたブロックポリイソシアネート化合物(B−9)溶液の固形分濃度は約60%であった。
温度計、サーモスタット、撹拌装置、還流冷却器、窒素導入管、滴下装置及び除去された溶媒用の簡易トラップを備えた反応容器に、「スミジュールN−3300」480部、酢酸エチル150部及びマロン酸ジエチル310部を仕込み、窒素気流下で攪拌しながら、ナトリウムメトキシドの28%メタノール溶液4部を加え、65℃で8時間攪拌した。得られた樹脂溶液中のイソシアネート量は0.06モル/Kgであった。これにプロピレングリコールモノプロピルエーテル1000部を加え、系の温度を90〜95℃に保ちながら減圧条件下で3時間かけて溶剤を留去し、さらに、プロピレングリコールモノプロピルエーテル120部を加えて、ブロックポリイソシアネート化合物(B−10)溶液1380部を得た。簡易トラップには、エタノールが125部含まれていた。得られたブロックポリイソシアネート化合物(B−10)溶液の固形分濃度は約60%であった。
温度計、サーモスタット、撹拌装置、還流冷却器、窒素導入管、滴下装置及び除去された溶媒用の簡易トラップを備えた反応容器に、「スミジュールN−3300」360部、「ユニオックスM−550」(日油社製、ポリエチレングリコールモノメチルエーテル、平均分子量 約550)60部及び2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェノール0.2部を仕込み、よく混合して、窒素気流下、130℃で3時間加熱した。次いで、酢酸エチル110部及びマロン酸ジイソプロピル252部を仕込み、窒素気流下で攪拌しながら、ナトリウムメトキシドの28%メタノール溶液3部を加え、65℃で8時間攪拌した。得られた樹脂溶液中のイソシアネート量は0.12モル/Kgであった。これに4−メチル−2−ペンタノール683部を加え、系の温度を80〜85℃に保ちながら減圧条件下で3時間かけて溶剤を留去し、ブロックポリイソシアネート化合物溶液(B−11)1010部を得た。簡易トラップには、イソプロパノールが95部含まれていた。得られたブロックポリイソシアネート化合物溶液(B−11)の固形分濃度は約60%であった。
温度計、サーモスタット、撹拌装置、還流冷却器、窒素導入管、滴下装置及び除去された溶媒用の簡易トラップを備えた反応容器に、「スミジュールN−3300」360部、「ユニオックスM−400」(日油社製、ポリエチレングリコールモノメチルエーテル、平均分子量 約400)50部、「PEG#600」(日油社製、ポリエチレングリコール、平均分子量,約600)5部及び2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェノール0.2部を仕込み、よく混合して、窒素気流下、130℃で3時間加熱した。次いで、酢酸エチル110部及びマロン酸ジイソプロピル247部を仕込み、窒素気流下で攪拌しながら、ナトリウムメトキシドの28%メタノール溶液3部を加え、65℃で8時間攪拌した。得られた樹脂溶液中のイソシアネート量は0.11モル/Kgであった。これに4−メチル−2−ペンタノール670部を加え、系の温度を80〜85℃に保ちながら減圧条件下で3時間かけて溶剤を留去し、ブロックポリイソシアネート化合物(B−12)溶液1010部を得た。簡易トラップには、イソプロパノールが92部含まれていた。得られたブロックポリイソシアネート化合物(B−12)溶液の固形分濃度は約60%であった。
[製造例21]
撹拌装置を備える容器に、製造例8で得た水酸基含有ポリエステル樹脂(A2−1)溶液14.3部(固形分10部)、「JR−806」(商品名、テイカ社製、ルチル型二酸化チタン)50部及び脱イオン水30部を入れ、均一に混合し、当該混合溶液に2−(ジメチルアミノ)エタノールを添加して、pH8.0に調整した。次いで、得られた混合溶液を広口ガラスビン中に入れ、分散メジアとして直径約1.3mmφのガラスビーズを加えて密封し、ペイントシェイカーにて4時間分散して、顔料分散液(P−1)を得た。
撹拌装置を備える容器に、製造例8で得た水酸基含有ポリエステル樹脂溶液(A2−1)14.3部(固形分10部)、「バリファインBF−1」(商品名、堺化学工業社製、硫酸バリウム粉末)25部及び脱イオン水36部を入れ、均一に混合し、当該混合溶液に2−(ジメチルアミノ)エタノールを添加して、pH8.0に調整した。次いで、得られた混合溶液を広口ガラスビン中に入れ、分散メジアとして直径約1.3mmφのガラスビーズを加えて密封し、ペイントシェイカーにて4時間分散して、顔料分散液(P−2)を得た。
撹拌装置を備える容器に、製造例8で得た水酸基含有ポリエステル樹脂溶液(A2−1)14.3部(固形分10部)、「三菱カーボンブラックMA−100」(商品名、三菱化学社製、カーボンブラック)10部及び脱イオン水50部を入れ、均一に混合し、当該混合溶液に、2−(ジメチルアミノ)エタノールを添加して、pH8.0に調整した。次いで、得られた混合溶液を広口ガラスビン中に入れ、分散メジアとして直径約1.3mmφのガラスビーズを加えて密封し、ペイントシェイカーにて4時間分散して、顔料分散液(P−3)を得た。
[製造例24]
製造例1で得た水分散性水酸基含有アクリル樹脂(A1−1)の水分散液100部(固形分30部)、製造例8で得た水酸基含有ポリエステル樹脂(A2−1)溶液22部(固形分15部)、製造例9で得たブロックポリイソシアネート化合物(B−1)溶液35部(固形分21部)、「サイメル325」(商品名、日本サイテックインダストリーズ社製、メラミン樹脂、固形分80%)16部(固形分13部)、製造例21で得た顔料分散液(P−1)114部、製造例22で得た顔料分散液(P−2)60部及び製造例23で得た顔料分散液(P−3)7.5部を均一に混合し、当該混合物に「ACRYSOL ASE−60」(商品名、ロームアンドハース社製、ポリアクリル酸系増粘剤)、2−(ジメチルアミノ)エタノール及び脱イオン水を加えてpH8.0、固形分濃度45%、20℃におけるフォードカップNo.4による粘度40秒の水性着色塗料(X−1)を得た。
配合組成を下記表2に示すように変更した以外は、製造例24と同様にして、水性第1着色塗料(X−2)〜(X−21)を得た。
[製造例45]
温度計、サーモスタット、撹拌器、還流冷却器、窒素導入管及び滴下装置を備えた反応容器に、脱イオン水130部、及び「アクアロンKH−10」0.52部を仕込み、窒素気流中で撹拌混合し、80℃に昇温した。次いで下記のモノマー乳化物(2)のうちの全量の1%量及び6%過硫酸アンモニウム水溶液5.3部を、上記反応容器内に充填し、80℃で15分間保持した。その後、残りのモノマー乳化物(2)を3時間かけて、同温度に保持した反応容器内に滴下し、滴下終了後1時間熟成を行なった。
脱イオン水42部、「アクアロンKH−10」0.72部、メチレンビスアクリルアミド2.1部、スチレン2.8部、メチルメタクリレート16.1部、エチルアクリレート28部及びn−ブチルアクリレート21部を攪拌により混合することにより、モノマー乳化物(2)を得た。
脱イオン水18部、「アクアロンKH−10」0.31部、過硫酸アンモニウム0.03部、メタクリル酸5.1部、2−ヒドロキシエチルアクリレート5.1部、スチレン3部、メチルメタクリレート6部、エチルアクリレート1.8部及びn−ブチルアクリレート9部を攪拌により混合することにより、モノマー乳化物(3)を得た。
[製造例46]
温度計、サーモスタット、攪拌装置、還流冷却器及び水分離器を備えた反応容器に、トリメチロールプロパン109部、1,6−ヘキサンジオール141部、ヘキサヒドロ無水フタル酸126部及びアジピン酸120部を仕込み、160℃〜230℃の間を3時間かけて昇温させた後、230℃で4時間縮合反応させた。次いで、得られた縮合反応生成物にカルボキシル基を付加するために、さらに無水トリメリット酸38.3部を加え、170℃で30分間反応させた後、2−エチル−1−ヘキサノールで希釈し、固形分濃度70%であるポリエステル樹脂(PE)溶液を得た。ポリエステル樹脂(PE)は、酸価が46mgKOH/g、水酸基価が150mgKOH/g、固形分濃度70%、重量平均分子量が6,400であった。
[製造例47]
撹拌装置を備える容器に、アルミニウム顔料ペースト「GX−180A」(商品名、旭化成メタルズ社製、金属含有量74%)19部、2−エチル−1−ヘキサノール35部、リン酸基含有樹脂溶液(注1)8部及び2−(ジメチルアミノ)エタノール0.2部を充填し、均一に混合することにより、光輝性顔料分散液(AL)を得た。
[製造例48]
撹拌装置を備える容器に、製造例45で得た水分散性水酸基含有アクリル樹脂(AC)の水分散液100部、製造例46で得た水酸基含有ポリエステル樹脂(PE)溶液57部、製造例47で得た光輝性顔料分散液(AL)62部及び「サイメル325」37.5部を充填し、均一に混合し、次いで上記容器に「ACRYSOL ASE−60」、2−(ジメチルアミノ)エタノール及び脱イオン水を加えてpH8.0、固形分濃度25%、20℃におけるフォードカップNo.4による粘度40秒の水性第2着色塗料(Y−1)を得た。
撹拌装置を備える容器に、製造例45で得た水分散性水酸基含有アクリル樹脂(AC)水分散液100部、製造例46で得た水酸基含有ポリエステル樹脂(PE)溶液21部、製造例21で得た顔料分散ペースト(P−1)114部、2−エチル−1−ヘキサノール35部及び「サイメル325」37.5部を充填し、均一に混合し、次いで上記容器に「ACRYSOL ASE−60」、2−(ジメチルアミノ)エタノール及び脱イオン水を加えてpH8.0、固形分濃度48%、20℃におけるフォードカップNo.4による粘度60秒の水性第2着色塗料(Y−2)を得た。
製造例24〜44で得た水性第1着色塗料(X−1)〜(X−21)、製造例48及び49で得た水性第2着色塗料(Y−1)及び(Y−2)を用いて、以下のように試験板を作製し、評価した。
縦300mm×横450mm×厚さ0.8mmのリン酸亜鉛処理された冷延鋼板に、「エレクロンGT−10」(商品名、関西ペイント社製、カチオン電着塗料)を硬化膜厚20μmとなるように電着塗装し、170℃で30分間加熱して硬化させることにより、試験用被塗物を製造した。
上記試験用被塗物を、製造例24で得た水性第1着色塗料(X−1)で、回転霧化型の静電塗装機により、硬化膜厚20μmとなるように静電塗装し、上記試験用被塗物の上に、未硬化の中塗り塗膜を形成した。3分間放置後、80℃で3分間プレヒートを行なった後、上記未硬化の中塗り塗膜を有する被塗物を、製造例48で得た水性第2着色塗料(Y−1)で、回転霧化型の静電塗装機により、硬化膜厚15μmとなるように静電塗装し、その上に未硬化のベースコート塗膜を形成した。
製造例24で得た水性第1着色塗料(X−1)を、下記表3に示す水性第1着色塗料(X−2)〜(X−21)に変更した以外は、実施例1と同様にして各試験板を作製した。
上記試験用被塗物を、製造例24で得た水性第1着色塗料(X−1)で、回転霧化型の静電塗装機により、膜厚20μmとなるように静電塗装し、上記試験用被塗物の上に、未硬化の中塗り塗膜を形成した。3分間放置後、80℃で3分間プレヒートを行なった後、上記未硬化の中塗り塗膜を有する被塗物を、製造例49で得た水性第2着色塗料(Y−2)で、回転霧化型の静電塗装機により、膜厚35μmとなるように静電塗装し、その上に未硬化の上塗り塗膜を形成した。
また、水性第1着色塗料(X−1)を、硬化膜厚が35μmとなるように塗装し、水性第1着色塗料(X−1)の塗装後のプレヒートを省略した以外は、試験板1の作製方法と同様にして、耐ワキ性試験用の試験板2を得た。
製造例24で得た水性第1着色塗料(X−1)を、下記表4に示した水性第1着色塗料(X−2)〜(X−21)に変更した以外は、実施例17と同様にして各試験板を作製した。
実施例1〜32及び比較例1〜10で得られた試験板1及び試験板2を、下記の試験方法により評価した。結果を下記表3及び表4に示す。
[試験方法]
平滑性:
試験板1を、「Wave Scan DOI」(商品名、BYK Gardner社製)により測定されるWcの値で評価した。なお、Wcは、値が小さいほど塗面の平滑性が高いことを意味する。
試験板1を、「Wave Scan DOI」により測定されるWaの値で評価した。なお、Waは、その値が小さいほど塗面の鮮映性が高いことを意味する。
試験板1を40℃の温水に240時間浸漬し、引き上げ、20℃で12時間乾燥した後、試験板1の複層塗膜を素地に達するようにカッターで格子状に切り込み、大きさ2mm×2mmのゴバン目を100個形成した。続いて、その表面に粘着セロハンテープを貼着し、20℃においてそのテープを急激に剥離した後のゴバン目塗膜の残存状態を調べ、以下の基準に従って評価した。。
○:ゴバン目塗膜が100個残存するが、カッターの切り込みの縁において塗膜の縁が欠けていた
△:ゴバン目塗膜が90〜99個残存した
×:ゴバン目塗膜の残存数が89個以下であった
耐ワキ性:
試験板2を肉眼で観察し、発生しているワキの個数を確認した。
Claims (9)
- 下記の工程(1)〜(4)、
工程(1):被塗物を、水性第1着色塗料(X)で塗装し、前記被塗物上に未硬化の第1着色塗膜を形成する工程、
工程(2):未硬化の第1着色塗膜を有する被塗物を、水性第2着色塗料(Y)で塗装し、その上に未硬化の第2着色塗膜を形成する工程、
工程(3):未硬化の第1着色塗膜及び未硬化の第2着色塗膜を有する被塗物を、クリヤー塗料(Z)で塗装し、その上に未硬化のクリヤー塗膜を形成する工程、そして
工程(4):未硬化の第1着色塗膜、未硬化の第2着色塗膜及び未硬化のクリヤー塗膜を加熱し、硬化させる工程、
を含む複層塗膜形成方法であって、
水性第1着色塗料(X)が、(A)水酸基含有樹脂、並びに(B)下記一般式(I):
で示されるブロックイソシアネート基、下記一般式(II):
で示されるブロックイソシアネート基、及び下記一般式(III):
で示されるブロックイソシアネート基から成る群から選択される少なくとも1種のブロックイソシアネート基を有するブロックポリイソシアネート化合物を含有することを特徴とする、
前記複層塗膜形成方法。 - 下記の工程(1)、(2)及び(5)、
工程(1):被塗物を、水性第1着色塗料(X)で塗装し、前記被塗物上に未硬化の第1着色塗膜を形成する工程、
工程(2):未硬化の第1着色塗膜を有する被塗物を、水性第2着色塗料(Y)で塗装し、その上に未硬化の第2着色塗膜を形成する工程、そして
工程(5):未硬化の第1着色塗膜及び未硬化の第2着色塗膜を加熱し、硬化させる工程、
を含む複層塗膜形成方法であって、
水性第1着色塗料(X)が、(A)水酸基含有樹脂、並びに(B)下記一般式(I):
で示されるブロックイソシアネート基、下記一般式(II):
で示されるブロックイソシアネート基、及び下記一般式(III):
で示されるブロックイソシアネート基から成る群から選択される少なくとも1種のブロックイソシアネート基を有するブロックポリイソシアネート化合物を含有することを特徴とする、
前記複層塗膜形成方法。 - 水酸基含有樹脂(A)が、1〜200mgKOH/gの水酸基価と、50mgKOH/g以下の酸価とを有する水分散性水酸基含有アクリル樹脂(All)を含有する、請求項1又は2に記載の方法。
- 一般式(I)において、Rlがイソプロピル基である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 一般式(III)において、R6がイソプロピル基である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- ブロックポリイソシアネート化合物(B)が、親水基を有するブロックポリイソシアネート化合物(B’)である、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 水性第1着色塗料(X)が、水酸基含有樹脂(A)及びブロックポリイソシアネート化合物(B)の合計固形分100質量部を基準として、水酸基含有樹脂(A)及びブロックポリイソシアネート化合物(B)を、それぞれ、10〜95質量部及び5〜90質量部含有する、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
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