JP5833221B2 - 有機ケイ素化合物の水性分散液 - Google Patents
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Description
Ra(R1O)bSiO(4−a−b)/2 (I)
(式中、
Rは、同一であるかまたは異なるものでよく、水素原子、または一価の、SiC結合した、所望により置換されたヒドロカルビル基であり、
R1は、同一であるかまたは異なるものでよく、水素原子、または一価の、所望により置換されたヒドロカルビル基であり、
aは、0、1、2または3、好ましくは1、2または3であり、
bは、0、1、2または3、好ましくは0または1であるが、ただしaおよびbの合計は3以下である。)
単位を含む、粘度が25℃で5〜1000000mPasであるシロキサン(C)から実質的になり、粘度が25℃で10〜10000000mPasである混合物(A)、
式:
R3 cR2 dSi(OR4)4−c−d (II)
(式中、
R2は、同一であるかまたは異なるものでよく、一価の、SiC結合した、所望により置換された、1〜3個の炭素原子を有するヒドロカルビル基を表し、
R3は、同一であるかまたは異なるものでよく、一価の、SiC結合した、所望により置換された、少なくとも4個の炭素原子を有し、異原子および/またはカルボニル基により中断されていてよいヒドロカルビル基を表し、
R4は、同一であるかまたは異なるものでよく、一価の、所望により置換されたヒドロカルビル基または水素を表し、
cは、1、2または3、好ましくは1であり、および
dは、0、1または2、好ましくは0または1であるが、ただしcおよびdの合計は1、2または3である。)
のシラン(D)、および/またはその部分的水解物、
所望により
(E)オルガノポリシロキサン、
(F)乳化剤、
(G)水、および
所望により
(H)さらなる物質、
を使用して製造される、有機ケイ素化合物の水性分散液を提供する。
無機充填剤(B)、および式(I)の単位を含み、粘度が25℃で5〜1000000mPasであるシロキサン(C)を混合することにより製造される、粘度が25℃で10〜10000000mPasである混合物(A)と、
式(II)のシラン(D)および/またはその部分的水解物、
所望により
(E)オルガノポリシロキサン、
(F)乳化剤、
(G)水および
所望により
(H)さらなる物質、
を混合することにより製造する、方法をさらに提供する。
CH3Si(OCH2CH3)0.8O1.1、または
C6H5Si(OCH2CH3)0.7O1.2
を満足する、アルコキシ基を有するオルガノポリシロキサン、メチルトリエトキシシランおよびイソオクチルトリエトキシシランから加水分解/縮合により得られ、例えば、式:([MeSiO3/2]0.3−0.5[IOSiO3/2]0.02−0.2[EtO1/2]0.3−0.6)x(式中、Meはメチル基であり、IOはイソオクチル基であり、Etはエチル基であり、xは縮合度である。)を満足するオリゴマー状シロキサン、および
式(I)の単位の少なくとも70%でa=1であり、式(I)の他の単位でa=2である式(I)の単位から形成されたシリコーン樹脂、好ましくは式(I)の単位の少なくとも80%で、特に式(I)の単位の少なくとも90%でa=1であり、アルコキシ基の含有量が1〜6重量%であり、ヒドロキシル基の含有量が0.2〜1重量%であるシリコーン樹脂である。
シロキサンおよび疎水性充填剤の混合物の製造(分散液A1)
ジメチルビニル末端基を有し、粘度1000mPasのポリジメチルシロキサン100部、およびヘキサメチルジシラザン処理した、BET表面積130m 2 /g、炭素含有量2.1%およびメタノール滴定による疎水性度62を有するシリカ95部を、ニーダー中で混合物が均質になるまで混合した。この混合物を、同じニーダー中で、ビニルジメチル末端基を有する、粘度1000mPasのポリジメチルシロキサン100部と均質に混合した。混合物は、粘度が73000mPas(ブルックフィールド粘度計)であった。100/sおよび振幅1%における貯蔵弾性率は590Paであり、降伏点は9Pa(DIN 54458により測定)であった。
シロキサンおよび親水性充填剤の混合物の、その場における疎水化による製造(分散液A2)
トリメチル末端基を有し、粘度1500mPasポリジメチルシロキサン100部、およびBET表面積200m 2 /gを有する親水性シリカ70部を、ニーダー中、窒素雰囲気下で、混合物が均質になるまで混合した。続いて、ヘキサメチルジシラザン2.5部および水1部を混合し、混合物を150℃で2時間加熱し、90℃に冷却し、さらにヘキサメチルジシラザン8部、およびトリメチル末端基を有し、粘度1500mPasのポリジメチルシロキサン74部を加え、均一に混合し、4時間加熱した。こうして得られた混合物は、粘度が98000mPas(ブルックフィールド粘度計)であった。100/sおよび振幅1%における貯蔵弾性率は、780Paであり、降伏点は13Pa(DIN 54458により測定)であった。
5エチレングリコール基を有するエトキシル化されたイソトリデシルアルコール(HLB=11.2、Lutensol TO 5の名称でBASF SE、Ludwigsfafen、独国から入手)0.75部、および200エチレングリコール基を有するエトキシル化されたひまし油(HLB=18.1、Atlas G1300の名称でCroda GmbH, Nettetal、独国から入手) の40%水溶液1.875部を混合した。この混合物に、3分以内で、イソオクチルトリエトキシシラン32部およびアミノプロピルトリエトキシシラン0.2部を加え、混合物をUltra−Turrax(登録商標)T50(IKA(登録商標)−Werke GmbH & Co, KG、Staufen, 独国)で4000/TPMでさらに3分間撹拌した。2分間以内に、15部の分散液A1を加え、混合物をさらに2分間均質化した。エマルションを精製水45部で希釈し、セチルトリメチルアンモニウムクロライド(Genamin CTACの名称でClariant GmbHから入手)0.63部およびActicide BX (N)(防腐剤、Thor Chemie GmbH Speyerから入手)0.2部で保存した。このエマルションに、さらに、アミノ基を含み、粘度500mPasおよびアミン価0.15meq/gを有するポリジメチルシロキサンの50%水性エマルション(Wacker Chemie AG, Minich、独国からSILRES(登録商標)BS 1306の名称で入手)4部を加えた。この水希釈性水中油エマルションの粒子径(平均体積配分)は7.0μmであった。このエマルションを高圧ホモジナイザー(APV 2000, Invensys APV Unna)で500バールで均質化した。体積平均粒子径が0.91μmである流れやすいエマルションが得られる。
5エチレングリコール基を有し、HLB値が11.2であるエトキシル化されたイソトリデシルアルコール(Lutensol TO 5の名称でBASF SE、Ludwigsfafen、独国から市販)0.75部、および200エチレングリコール基を有するエトキシル化されたひまし油(HLB=18.1、Atlas G1300の名称でCroda GmbH, Nettetal、独国から入手)の40%水溶液1.875部を混合した。この混合物に、3分以内で、イソオクチルトリエトキシシラン30部、MeSiO3/2単位90mol%およびMe2SiO2/2単位10mol%からなり、重量平均モル質量Mw6700g/mol、粘度3380mPasおよびエトキシ基含有量3.1重量%およびヒドロキシル基含有量0.57重量%であるメチルシリコーン樹脂7部、およびアミノプロピルトリエトキシシラン0.2部を加え、混合物をUltra−Turrax(登録商標)T50(IKA(登録商標)−Werke GmbH & Co, KG、Staufen, 独国)で4000/TPMでさらに3分間撹拌した。2分間以内に、10部の分散液A2を加え、混合物をさらに2分間均質化した。エマルションを精製水46部で希釈し、防腐剤(Acticide BX (N)の名称でThor Chemie GmbH Speyer、独国から入手)0.2部で保存した。このエマルションに、さらに、アミノ基を含み、粘度500mPasおよびアミン価0.15meq/gを有するポリジメチルシロキサンの50%水性エマルション(Wacker Chemie AG, Minich、独国からSILRES(登録商標)BS 1306の名称で入手)4部を加えた。この水希釈性水中油エマルションの粒子径(平均体積配分)は5.2μmであった。このエマルションを高圧ホモジナイザー(APV 2000, Invensys APV, Unna、独国)で500バールで均質化した。体積平均粒子径が0.92μmである流れやすいエマルションが得られる。
実施例3に記載する製法を繰り返すが、セチルトリメチルアンモニウムクロライドは加えなかった。高圧均質化の前でエマルションは体積平均粒子径が4.2μmであり、その後では1.13μmであった。
5エチレングリコール基を有し、HLB値が11.2であるエトキシル化されたイソトリデシルアルコール(Lutensol TO 5の名称でBASF SE、Ludwigsfafen、独国から市販)26kg、および200エチレングリコール基を有するエトキシル化されたひまし油(HLB=18.1、Atlas G1300の名称でCroda GmbH, Nettetal、独国から入手) の50%水溶液48kgを混合した。この混合物に、10分以内で、イソオクチルトリエトキシシラン1050kg、およびアミノプロピルトリエトキシシラン6.4kgを加え、混合物を、Ekato−Unimixから市販のローター−ステーターホモジナイザーによる3.5m3攪拌機システムでさらに10分間混合した。20分間以内に、480kgの分散液A1を加え、混合物をさらに20分間均質化した。エマルションを精製水1326kgで段階的に希釈した。セチルトリメチルアンモニウムクロライド30%溶液(Genamin CTACの名称でClariant GmbHから入手)67kgおよび防腐剤(Acticide BX (N)の名称でThor Chemie GmbH Speyer、独国から入手)5kgを加えた。このエマルションに、さらに、アミノ基を含み、粘度500mPasおよびアミン価0.15meq/gを有するポリジメチルシロキサンの50%水性エマルション(Wacker Chemie AG, Minich、独国からSILRES(登録商標)BS 1306の名称で入手)191kgを加えた。この水希釈性水中油エマルションの粒子径(平均体積配分)は4.71μmであった。このエマルションを撹拌タンクに移し、次いで高圧ホモジナイザー(APV Gaulin GmbH, Model 264 MC 15−10TBS)で250バールで均質化し、この途中で、第二タンクに移した。体積平均粒子径が1.00μmである流れやすいエマルションが得られる。
実施例6に記載する製法を繰り返すが、A1の混合物480kgではなく、トリメチルシリル末端基を有し、粘度が1000mPasであるポリジメチルシロキサン320kg、およびヘキサメチルジシラザン処理した、BET表面積130m 2 /g、炭素含有量が2.1%、およびメタノール滴定による疎水性62であるシリカ160kgを順次加え、シランと混合した。エマルションが水で均質に希釈できなかったので、高圧均質化の前に粒子径測定は行わなかった。一定撹拌にも関わらず、エマルションは、第一貯蔵タンクですでに分離し、高圧ホモジナイザーで均質化を試みた後でも、不均質な外観を示した。従って、それ以上の試験は不可能であった。
実施例3〜6の分散液をモルタルディスクの含浸に使用した。モルタルディスクを製造するために、標準砂(Normensand GmbH, 59269 Beckum (Munsterの近く)、独国)2700g、PZ 450 Z白色セメント(Dyckerhoff Zementwerke AG, 65203 Wiesbaden、独国) 900g、および水道水450gを混合した。続いて、混合物を、重合体フィルム上でプラスチックリング(直径8.5cm、高さ2cm)中に注ぎ込んだ。圧迫し、空気の取り込みを除去するために、パレットナイフを材料中に頻繁に差し込み、次いでパレットナイフを使用して過剰のコンクリート混合物を除去した。試料をフィルムで覆い、エッジできれいにした。使用前に、試料を標準的な気象条件下(23℃、50%相対空気湿度)で、少なくとも3箇月保存する必要があった。使用の直前に、試料の最上部側をサンド−ブラストしてセメントの内側層を除去した。
1=非常に良い、すなわち建築材料表面が水で濡れず、建築材料表面上に付着した水滴がない、
2=良い、すなわち同様に濡れはなく、表面上に付着している水滴があるが、振ることにより容易に除去できる、
3=軽く濡れている、すなわち水滴が建築材料表面をわずかに滑り落ちて濡らす、
4=ひどく濡れる、すなわち滑り落ちる水滴がほとんど無い、
5=未処理の試料のように、完全に濡れている。
Claims (5)
- 有機ケイ素化合物の水性分散液であって、
シリカを含んでなる無機充填剤(B)、および、式:
Ra(R1O)bSiO(4−a−b)/2 (I)
(式中、
Rは、同一であるかまたは異なるものでよく、水素原子、または一価の、SiC結合した、所望により置換されたヒドロカルビル基であり、
R1は、水素原子であり、
aは、0、1、2または3であり、
bは、0、1、2または3であるが、ただしaおよびbの合計は3以下である。)
単位を含む、粘度が25℃で5〜1000000mPasであるシロキサン(C)から実質的になり、粘度が25℃で10〜10000000mPasである混合物(A)、
式:
R3 cR2 dSi(OR4)4−c−d (II)
(式中、
R2は、同一であるかまたは異なるものでよく、一価の、SiC結合した、所望により置換された、1〜3個の炭素原子を有するヒドロカルビル基を表し、
R3は、同一であるかまたは異なるものでよく、一価の、SiC結合した、所望により置換された、少なくとも4個の炭素原子を有し、異原子および/またはカルボニル基により中断されていてよいヒドロカルビル基を表し、
R4は、同一であるかまたは異なるものでよく、一価の、所望により置換されたヒドロカルビル基または水素を表し、
cは、1、2または3であり、および
dは、0、1または2であるが、ただしcおよびdの合計は1、2または3である。)
のシラン(D)、および/またはその部分的水解物、
所望により
(E)オルガノポリシロキサン、
(F)乳化剤、
(G)水、および
所望により
(H)さらなる物質、
を使用して製造され、
前記混合物(A)は、前記シロキサン(C)よりも粘度が高い、有機ケイ素化合物の水性分散液。 - 混合物(A)が、充填剤(B)を、前記混合物(A)100重量部に対して、1〜60重量部の量で含んでなる、請求項1に記載の水性分散液。
- 混合物(A)を、前記分散液の総量に対して2〜40重量%の量で含んでなる、請求項1または2に記載の水性分散液。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載の有機ケイ素化合物の水性分散液を製造する方法であって、
無機充填剤(B)、および式(I)の単位を含み、粘度が25℃で5〜1000000mPasであるシロキサン(C)を混合することにより製造される、粘度が25℃で10〜10000000mPasである混合物(A)と、
式(II)のシラン(D)および/またはその部分的水解物、
所望により
(E)オルガノポリシロキサン、
(F)乳化剤、
(G)水および
所望により
(H)さらなる物質、
と混合し、
前記混合物(A)は、前記シロキサン(C)よりも粘度が高い、方法。 - 成分(F)および成分(G)の一部を最初に装填し、成分(A)、(D)、所望により(E)および所望により(H)を連続的に、または一緒に加え、均一に混合し、次いで成分(G)の残りの量を加え、混合し、均質化する、請求項4に記載の方法。
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