JP5832225B2 - 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents
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従って、直接窒化法によって得られる窒化アルミニウム塊状物を粉砕した状態の窒化アルミニウム粉末をそのまま使用することができ、それにより、極めて安価な材料を使用して窒化アルミニウム焼結体を安価に得ることが可能となり、窒化アルミニウム焼結体の需要の拡大を実現できるため、その産業上の貢献は極めて高いといえる。また、従来廃棄されていた粉末を利用できるとともに、必要とされていた粉砕後の後処理が不要となるため環境負荷の低減に貢献することができる。
1)粒度分布
日機装製MICROTRACK−HRAを用いて、レーザー回折法により求めた。水90mlに対し、5%ピロリン酸ソーダ水溶液を加えた溶液の中に窒化アルミニウム粉末を加え、これをホモジナイザーにて出力200mA,3分間分散させたものを測定した。前記方法からD90を求めた。なお、データは個数分布である。
島津製作所製流動式表面積自動測定装置フローソーブ2300形を用いてN2吸着によるBET法により求めた。
焼結体の密度はアルキメデス法により測定した。
作製したAlN焼結体の熱伝導率は京都電子工業製LFA−502を用いてレーザーフラッシュ法により測定した。
多摩電測製耐電圧絶縁抵抗試験機を用いて、耐圧試験機法により求めた。
(株)堀場製作所製 酸素・窒素同時分析装置(EMGA−620W/C)を用いて、不活性ガス中でインパルス加熱融解法によりAlNを融解して抽出された酸素を一酸化炭素の形態として、この一酸化炭素を非分散赤外線検出器にて測定した。キャリアガスとしてHeガス(純度:99.995%以上)を用いた。
直接窒化法により作製したAlN塊状物を、ジョークラッシャー、ロールミル、振動ミルを用いて、乾式で多段的に粉砕を行い、窒化アルミニウム粉末を得た。振動ミルでの粉砕を窒素雰囲気下で行い、それ以外は大気中で粉砕を行った。得られた窒化アルミニウム粉末の累積90%体積粒径と比表面積を表1に示す。a〜cが本発明の範囲であり、dは粉砕過剰、eは粉砕不足の例である。
上記AlN粉末aを使用し、希土類化合物(酸化イットリウム粉末)5質量%、CaO換算で200ppmとなるように炭酸カルシウムを添加して、更に分散剤と溶媒を添加してボールミルを用いて3時間混合した。その後、バインダーとしてポリビニルブチラール及び可塑剤を添加して18時間混合してAlNスラリーを得た。AlNスラリーを脱泡後粘度2万cpsに調整しドクターブレード法で厚み0.75mmの成形体を作製した。
上記AlN粉末a〜cを使用し、本発明の範囲である希土類化合物(酸化イットリウム粉末)3〜7質量%、CaO換算で100〜500ppmとなるように炭酸カルシウムを添加した以外は実施例1と同様の手順で成形体、脱脂体を得た。得られた脱脂体は1700〜1800℃にて3〜5時間焼成してAlN焼結体を得た。得られた焼結体の物性を表2に示す。
炭酸カルシウムの添加量をCaO換算で100ppm未満、または500ppmよりも多くした以外は実施例1と同様の手順でAlN焼結体を得た。得られた焼結体の物性を表2に示す。
焼成温度を1680℃、1820℃とした以外は実施例1と同様の手順でAlN焼結体を得た。得られた焼結体の物性を表2に示す。
累積90%体積粒径が5μm未満、9μmよりも大きく粉砕した粉末を使用した以外は実施例1と同様の手順でAlN焼結体を得た。得られた焼結体の物性を表2に示す。
Claims (3)
- 直接窒化法によって得られる窒化アルミニウム塊状物を累積90%体積粒径が5〜9μmとなるように粉砕後、上記粉砕した状態の窒化アルミニウム粉末をそのまま使用して窒化アルミニウム焼結体を製造する方法であって、上記窒化アルミニウム粉末に対して、焼結助剤として、希土類金属酸化物を3〜7質量%、カルシウム系化合物をCaO換算で100〜500ppmの割合となるように添加して、1700℃を超え、1800℃以下の温度で焼成することを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
- 前記窒化アルミニウム粉末の比表面積が3.6m2/g以上である請求項1記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
- 得られる窒化アルミニウム焼結体が、相対密度99%以上、熱伝導率160W/m・K以上、絶縁耐力20kV/mm以上である、請求項1〜2のいずれか一項に記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
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