JP5819943B2 - 表面からサンプルを抽出するためのシステムおよび方法 - Google Patents
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Description
本出願人の発明の開示は、米国エネルギー省によって与えられた契約番号DE−AC05−00OR22725の下で政府支援を受けて行われた。政府は本出願人の開示において一定の権利を有する。
になるような、液体を封じ込める表面上の機械的シールを形成すること(非特許文献1)を含む。脱離された分析物のイオン化は、通常、上述した技法の全てによる化学イオン化またはエレクトロスプレーイオン化のある変形によって達成される。
デバイスを用いて、抽出された溶解済みサンプル材料をイオン化することをさらに含む。イオン化された溶解済みサンプル材料は、質量分析計によって分析されうる。
【図1A】本出願人の教示の種々の実施形態による、液体微小接合表面サンプリング
プローブを含む従来技術のマイクロイオンスプレーデバイス、および、マイクロイオンスプレーデバイス内の流体流路の概略を示す断面図。
【図1B】本出願人の教示の種々の実施形態による、従来技術の液体微小接合表面サ
ンプリングプローブの近位端の概略を示す断面図。
【図2A】本出願人の教示の種々の実施形態による、サンプルを含む吸収層の垂直方
向における概略を示す断面図である。
【図2B】本出願人の教示の種々の実施形態による、疎水性材料の塗着前の基材上に
サンプルを含む吸着性の層の垂直方向における概略を示す断面図。
【図2C】本出願人の教示の種々の実施形態による、疎水性材料の塗着後の基材上に
サンプルを含む吸着性の層の垂直方向における概略を示す断面図。
【図3A】本出願人の教示の種々の実施形態による、疎水性材料の塗着前の基材上に
サンプルを含む親水性吸着層の概略を示す断面図。
【図3B】本出願人の教示の種々の実施形態による、疎水性材料の塗着に続く基材上
にサンプルを含む親水性吸着層の概略を示す断面図。
【図3C】本出願人の教示の種々の実施形態による、サンプリングプローブの動作中
の、疎水化処理済み表面およびサンプルならびに液体微小接合表面サンプリングプローブの近位端の概略を示す断面図。
【図3D】本出願人の教示の種々の実施形態による、サンプリングプローブの動作後
の、疎水化処理済み表面およびサンプルならびに液体微小接合表面サンプリングプローブの近位端の概略を示す断面図。
【図4A】サンプルを堆積し埋め込む前の、疎水性バリアを有する親水性吸着層の概
略を示す断面図(側部および下部の疎水性バリアは、本出願人の教示の種々の実施形態に従って、側部を超えるまた下部から出るサンプルおよび抽出溶媒の拡散を防止する)。
【図4B】サンプルが堆積され埋設された後の、疎水性バリアを有する親水性吸着層
の概略を示す断面図(側部および下部の疎水性バリアは、本出願人の教示の種々の実施形態に従って、側部を超えるまた下部から出るサンプルおよび抽出溶媒の拡散を防止する)。
【図4C】サンプルを堆積し埋め込む前の、疎水性吸着層の概略を示す断面図(下部
の疎水性バリアおよび交互の疎水性バリアと親水性側部オーバフローモートは、本出願人の教示の種々の実施形態に従って、内部領域がサンプルで過剰充填されるときに、抽出溶媒の横方向拡散を防止し、内部サンプリング領域内にサンプルの一定容積を維持する)。
【図4D】過剰のサンプルが堆積され埋設された状態の、疎水性吸着層の概略を示す
断面図(下部の疎水性バリアおよび交互の疎水性バリアと親水性側部オーバフローモートは、本出願人の教示の種々の実施形態に従って、内部領域がサンプルで過剰充填されるときに、抽出溶媒の横方向拡散を防止し、内部サンプリング領域内にサンプルの一定容積を維持する)。
【図5A】本出願人の教示の種々の実施形態による、血斑(blood spot)サンプルを含
む紙をサンプリングするピペットおよびロボットアームを使用する実験セットアップの連
続的な側面図のうちの1つの概略を示す側面図。
【図5B】本出願人の教示の種々の実施形態による、血斑サンプルを含む紙をサンプ
リングするピペットおよびロボットアームを使用する実験セットアップの連続的な側面図のうちの1つの概略を示す側面図。
【図5C】本出願人の教示の種々の実施形態による、血斑サンプルを含む紙をサンプ
リングするピペットおよびロボットアームを使用する実験セットアップの連続的な側面図のうちの1つの概略を示す側面図。
【図5D】本出願人の教示の種々の実施形態による、血斑サンプルを含む紙をサンプ
リングするピペットおよびロボットアームを使用する実験セットアップの連続的な側面図のうちの1つの概略を示す側面図。
【図5E】本出願人の教示の種々の実施形態による、血斑サンプルを含む紙をサンプ
リングするピペットおよびロボットアームを使用する実験セットアップの連続的な側面図のうちの1つの概略を示す側面図。
【図6】本出願人の教示の種々の実施形態による、未処理親水性順相高性能薄層クロ
マトグラフィ(HPTLC)プレート上の吸収済み水滴および疎水性コーティング済み順相HPTLCプレート上の未吸収水滴の注釈付き写真。
【図7】本出願人の教示の種々の実施形態による、疎水性コーティング済み吸収剤清
浄化組織(absorbent cleaning tissue)(KimWipes(登録商標))上の未吸収水
滴を示す図。
【図8】本出願人の教示の種々の実施形態による、疎水性コーティング済み血斑紙上
の未吸収水滴を示す図。
【図9A】本出願人の教示の種々の実施形態による、疎水性材料コーティング済みゴ
ールデンシール根抽出物(goldenseal root extract)のサンプルに関するクロマトグラフ
ィから得られた現像後処理済み(post-development treated)順相HPTLCプレートの液体微小接合表面サンプルプローブスキャンからの、(ヒドラスチニンに対応する)190のm/z設定における時間依存性読出しを示すグラフ。
【図9B】本出願人の教示の種々の実施形態による、疎水性材料コーティング済みゴ
ールデンシール根抽出物のサンプルに関するクロマトグラフィから得られた現像後処理済み順相HPTLCプレートの液体微小接合表面サンプルプローブスキャンからの、(ヒドラスチンに対応する)384のm/z設定における時間依存性読出しを示すグラフ。
【図9C】本出願人の教示の種々の実施形態による、疎水性材料コーティング済みゴ
ールデンシール根抽出物のサンプルに関するクロマトグラフィから得られた現像後処理済み順相HPTLCプレートの液体微小接合表面サンプルプローブスキャンからの、(ジャトロリジンに対応する)338のm/z設定における時間依存性読出しを示すグラフ。
【図9D】本出願人の教示の種々の実施形態による、疎水性材料コーティング済みゴ
ールデンシール根抽出物のサンプルに関するクロマトグラフィから得られた現像後処理済み順相HPTLCプレートの液体微小接合表面サンプルプローブスキャンからの、(ベルベラスチンに対応する)352のm/z設定における時間依存性読出しを示すグラフ。
【図9E】本出願人の教示の種々の実施形態による、疎水性材料コーティング済みゴ
ールデンシール根抽出物のサンプルに関するクロマトグラフィから得られた現像後処理済み順相HPTLCプレートの液体微小接合表面サンプルプローブスキャンからの、(ベルベリンに対応する)336のm/z設定における時間依存性読出しを示すグラフ。
【図9F】本出願人の教示の種々の実施形態による、疎水性材料コーティング済みゴ
ールデンシール根抽出物のサンプルに関するクロマトグラフィから得られた現像後処理済み順相HPTLCプレートの液体微小接合表面サンプルプローブスキャンからの、(カナダリンに対応する)370のm/z設定における時間依存性読出しを示すグラフ。
【図9G】本出願人の教示の種々の実施形態による、疎水性材料コーティング済みゴ
ールデンシール根抽出物のサンプルに関するクロマトグラフィから得られた現像後処理済み順相HPTLCプレートの液体微小接合表面サンプルプローブスキャンからの、(テトラヒドロベルベリンに対応する)340のm/z設定における時間依存性読出しを示すグ
ラフ。
【発明を実施するための形態】
って参照されることが留意される。添付図における種々の要素の所定部分は、大きな寸法を有する他の要素に対して小さな寸法を有する要素の明確な例証を可能にするために、所定スケールに従って描かれないことも留意される。
る(an)」は、文脈が別途明確に指示しないかぎり、「1つまたは複数(one or more)」ま
たは「少なくとも1つ(at least one)」を包含することが理解されるべきである。
ばれる液体微小接合表面サンプリングプローブの動作の前に、液体微小接合表面サンプリングプローブの近位端が、サンプルの表面に近接させられる。液体微小接合表面サンプリングプローブの近位端とサンプルの表面との間の距離は、液体微小接合界面の形成を可能にする距離に維持される。距離は、通常、20ミクロン〜50ミクロンとすることができる。
Surface Sampling Probe」Anal.Chem.2002,74,pp.6216−6223、Keiji G.Asano等著「Self−aspirating atmospheric pressure chemical ionization source for direct sampling of analytes on surfaces and in liquid solutions」Rapid Commun.Mass Spectrum.2005,19,pp.230―2312、およびGary J.Van Berkelに対する米国特許第6,803,566号に提供される。
不可能にする。噴霧液滴または機械的シールにおける試みなどの他の形態の液体抽出は、同様の運命にさらされることになり、親水性表面についての親水性液体の親和性は、液体を、表面材料内に吸収させ、表面材料を通して移動させ、液体を、直接分析による測定にもはや利用可能でなくす。
たは、表面からの分析物抽出を妨げる。
吸収層20の上部表面の少なくとも一部分を疎水性にするために、こうした試薬が疎水性周囲部分22および任意選択で疎水性層32を形成する場合に使用されうる。
る。したがって、抽出動作が終了すると、被分析エリアの全体は、実質的に異質材料がなくなりうる、すなわち、サンプル領域30が吸収層20内に形成される前の、吸収層20の元の材料と実質的に同じ組成物を有しうる。
実施例
図6を参照して、第1の実施例では、本出願人の教示による疎水性材料コーティング済み吸収層は、未処理表面と比較される。未処理親水性順相高性能薄層クロマトグラフィ(HPTLC)プレート上の吸収済み水滴および疎水性コーティング処理済み順相HPTLCプレート上の未吸収水滴は、中央の2つの水滴として示される。この実施例で疎水性コーティングを提供する材料はシリコーンである。サンプル領域は、書字「OBMS」および「ORNL」を含むエリアに対応する。疎水性コーティングは、未処理プレートで示すようにHPTLCプレートに吸収される代わりに、水滴が表面上に張り付くように、疎水性コーティング処理済み順相HPTLCプレートの表面を疎水性にする。
含む。高性能薄層クロマトグラフィ(HPTLC)ランは、親水性である順相HPTLCプレートを使用してゴールデンシール根抽出物に関して実施された。順相HPTLCプレートは、その後、順相HPTLCプレートの表面が疎水性になるように、当出願人の教示の方法に従って、疎水性コーティングで処理された。順相HPTLCプレートの各バンドは、液体抽出表面サンプリングプローブによる分析を受けた。
第1の液体抽出表面サンプリングランが、疎水性コーティング処理済み順相HPTLCプレート内の第1のバンドに関して実施されたとき、有意の強度の信号、すなわち背景レベルを十分に超える信号が、190のm/z比において検出された。図9Aは、第1のバンドに関する第1の液体抽出表面サンプリングランからの190のm/z設定における時間依存性読みを示す。図9Aのx軸は、第1の液体抽出表面サンプリングランの開始からの時間(分単位)であり、y軸は、質量分析計によって検出されるピーク強度(任意の単位)である。190のm/z設定は、ヒドラスチニン、ゴールデンシール根抽出物の化合物に対応する。
プレート内の第6のバンドに関して実施されたとき、有意の強度の信号が、370のm/z比において検出された。図9Fは、第6のバンドに関する第6の液体抽出表面サンプリングランからの370のm/z設定における時間依存性読みを示す。図9Fのx軸は、第6の液体抽出表面サンプリングランの開始からの時間(分単位)であり、y軸は、質量分析計によって検出されるピーク強度(任意の単位)である。370のm/z設定は、カナダリン、ゴールデンシール根抽出物の化合物に対応する。
Claims (36)
- サンプルを抽出するためのシステムにおいて、
多孔性のサンプル収集材料の連続した部分からなるサンプル収集デバイスであって、前記多孔性のサンプル収集材料は前記サンプルが前記多孔性のサンプル収集材料の表面の下方に侵入することが可能な態様で前記サンプルを吸収することが可能である、前記サンプル収集デバイスと、
連続した前記多孔性のサンプル収集材料にてサンプル抽出液の流れを封じ込めるためのバリア領域を画成する所定の領域と、
前記サンプル抽出液の流れを封じ込めるために前記バリア領域の前記多孔性のサンプル収集材料に埋め込まれた疎水性材料と、
前記多孔性のサンプル収集材料の前記表面に前記抽出液を塗布するため、及び、前記多孔性のサンプル収集材料の前記表面から抽出したサンプルを含有する抽出液を液体抽出表面サンプリングプローブによって引き離すべく前記多孔性のサンプル収集材料の前記表面に負圧を加えるための液体抽出表面サンプリングプローブと、
前記多孔性のサンプル収集材料及び前記液体抽出表面サンプリングプローブの下流において、前記抽出された溶解済みサンプル材料をイオン化するためのデバイスとを備える、システム。 - 前記多孔性のサンプル収集材料は親水性材料を含む請求項1に記載のシステム。
- 前記多孔性のサンプル収集材料は、紙、繊維、多孔質セラミック材料、およびその組合せからなる群から選択される請求項1に記載のシステム。
- 基材は、前記多孔性のサンプル収集材料に対する機械的支持を提供する請求項1に記載のシステム。
- 前記疎水性材料は、シリコーン、フッ素化アルカン、およびワックスからなる群から選択される請求項1に記載のシステム。
- 前記疎水性材料は、前記サンプルを堆積する前にサンプルウェルを形成する、前記サンプル表面の前記多孔性のサンプル収集材料内のパターンを備える請求項1に記載のシステム。
- 前記サンプルウェルからの前記サンプルのオーバフローを閉じ込めるために、疎水性バリアおよびモートをさらに備える請求項6に記載のシステム。
- 疎水性層は、前記サンプルを閉じ込める前記多孔性のサンプル収集材料の領域を覆って形成する請求項1に記載のシステム。
- 前記疎水性材料は、293.15Kの固相を含む請求項1に記載のシステム。
- 前記サンプルは生物学的材料を含む請求項1に記載のシステム。
- 前記サンプルは血液を含む請求項10に記載のシステム。
- 前記液体は、前記サンプルを溶解する溶媒を含む請求項1に記載のシステム。
- 前記溶解済みサンプル材料をイオン化するためのデバイスは、エレクトロスプレーイオン化デバイス、大気圧化学イオン化デバイス、誘導結合式プラズマイオン化デバイス、および大気圧光イオン化デバイスからなる群から選択される請求項1に記載のシステム。
- 前記イオン化された溶解済みサンプル材料は、質量分析計によって分析される請求項13に記載のシステム。
- 前記バリア領域は少なくとも一部において前記多孔性のサンプル収集材料の表面よりも下方にある、請求項1に記載のシステム。
- 前記バリア領域はサンプル収集材料に複数のサンプルウェルを画成する、請求項15に記載のシステム。
- 前記バリア領域は側部のバリア領域と連結した底部のバリア領域を画成する、請求項16に記載のシステム。
- 前記サンプルウェルの前記側部のバリア領域はコーティングされていない多孔性のサンプル収集材料によって取り囲まれることでオーバーフロー領域を画成する、請求項17に記載のシステム。
- 前記オーバーフロー領域は、サンプルウェルから前記オーバーフロー領域内へと溢れ出る溶媒を封じ込めるためのモート壁と画成するバリア領域によって取り囲まれる、請求項18に記載のシステム。
- 前記バリア領域は前記サンプル収集材料の表面にある、請求項1に記載のシステム。
- 表面を有するサンプル収集材料からサンプルを抽出するための方法において、
多孔性の前記サンプル収集材料の表面上にサンプルを堆積させる工程であって前記サンプルが前記多孔性のサンプル収集材料の表面よりも下方に侵入する、サンプルを堆積させ
る工程と、
前記サンプル収集材料内にバリア領域を画成する工程と、
抽出液とサンプルの流れをバリア領域によって封じ込めるために前記多孔性のサンプル収集材料の前記バリア領域に疎水性材料に埋め込む工程と、
前記サンプル収集材料の前記表面上に液体抽出表面サンプリングプローブによってサンプル抽出液を塗布する工程であって、それにより、前記サンプルを溶解して、溶解済みサンプル材料を形成し、前記バリア領域は前記多孔性のサンプル収集材料を通じた前記サンプル抽出液の拡散を妨害する、サンプル抽出液を塗布する工程と、
前記液体抽出表面サンプリングプローブによって負圧を加えることによって前記液体抽出表面サンプリングプローブを用いて前記サンプル表面から前記溶解済みサンプル材料を抽出する工程であって、前記サンプル抽出液は前記液体抽出表面サンプリングプローブを介した前記負圧によって前記多孔性のサンプル収集材料から引き出された前記抽出されたサンプルを含有する、抽出する工程とを備える、方法。 - 前記多孔性のサンプル収集材料は疎水性材料を含んでなる請求項21に記載の方法。
- 前記多孔性のサンプル収集材料は、紙、繊維、多孔質セラミック材料、およびその組合せからなる群から選択される請求項21に記載の方法。
- 機械的支持は、基材によって前記多孔性のサンプル収集材料に提供される請求項21に記載の方法。
- 前記疎水性材料は、シリコーン、フッ素化アルカン、およびワックスからなる群から選択される請求項21に記載の方法。
- 前記サンプルを堆積する前に前記多孔性のサンプル収集材料の前記バリア領域にサンプルウェルを形成する請求項21に記載の方法。
- 前記サンプルウェルからの前記サンプルのオーバフローを閉じ込めるために、疎水性バリアおよびモートをさらに設ける請求項26に記載の方法。
- 疎水性層は、前記サンプルを閉じ込める前記多孔性のサンプル収集材料の領域の上に形成する請求項21に記載の方法。
- 前記疎水性材料は、293.15Kの固相を含む請求項21に記載の方法。
- 前記サンプルは前記多孔性のサンプル収集材料に埋め込まれる請求項21に記載の方法。
- 前記サンプルは生物学的材料を含んでなる請求項21に記載の方法。
- 前記サンプルは血液を含んでなる請求項31に記載の方法。
- 前記液体は、前記サンプルを溶解する溶媒を含んでなる請求項21に記載の方法。
- 前記溶解済みサンプル材料をイオン化するためのデバイスは、エレクトロスプレーイオン化デバイス、大気圧化学イオン化デバイス、誘導結合式プラズマイオン化デバイス、および大気圧光イオン化デバイスからなる群から選択される請求項21に記載の方法。
- 前記イオン化された溶解済みサンプル材料は、質量分析計によって分析される請求項3
4に記載の方法。 - 前記バリア領域は少なくとも一部において前記多孔性のサンプル収集材料の表面よりも下方にあり、前記疎水性材料は前記多孔性のサンプル収集材料の表面よりも下方に侵入して前記表面よりも下方の前記バリア領域の多孔性サンプル収集材料をコーティングする、請求項21に記載の方法。
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