JP5817998B2 - 高速断続切削加工で硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具 - Google Patents
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Description
この発明は、高熱発生を伴うとともに、切刃に対して衝撃的な負荷が作用する高速断続切削加工で、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関するものである。
従来、一般に、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金または炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットで構成された基体（以下、これらを総称して工具基体という）の表面に、
（ａ）下部層が、いずれも化学蒸着形成された、Ｔｉの炭化物（以下、ＴｉＣで示す）層、窒化物（以下、同じくＴｉＮで示す）層、炭窒化物（以下、ＴｉＣＮで示す）層、炭酸化物（以下、ＴｉＣＯで示す）層、および炭窒酸化物（以下、ＴｉＣＮＯで示す）層のうちの２層以上からなり、かつ３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層が、化学蒸着形成された、１〜２５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム（以下、Ａｌ２Ｏ３で示す）層、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を形成してなる被覆工具が良く知られている。
そして、上記の従来被覆工具は、比較的耐摩耗性に優れるものの、高速断続切削条件で用いた場合にチッピング等の異常損耗を発生しやすいことから、硬質被覆層の構造についての種々の提案がなされている。
（ａ）下部層が、いずれも化学蒸着形成された、Ｔｉの炭化物（以下、ＴｉＣで示す）層、窒化物（以下、同じくＴｉＮで示す）層、炭窒化物（以下、ＴｉＣＮで示す）層、炭酸化物（以下、ＴｉＣＯで示す）層、および炭窒酸化物（以下、ＴｉＣＮＯで示す）層のうちの２層以上からなり、かつ３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層が、化学蒸着形成された、１〜２５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム（以下、Ａｌ２Ｏ３で示す）層、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を形成してなる被覆工具が良く知られている。
そして、上記の従来被覆工具は、比較的耐摩耗性に優れるものの、高速断続切削条件で用いた場合にチッピング等の異常損耗を発生しやすいことから、硬質被覆層の構造についての種々の提案がなされている。
例えば、特許文献１に示すように、工具基体の表面に、少なくとものアルミナ層を被覆し、該アルミナ層は、ＴＣ（０１２）＞１．８、ＴＣ（０２４）＞１．８であり、一方、ＴＣ（１０４）、ＴＣ（１１０）、ＴＣ（１１３）及びＴＣ（１１６）のいずれもが０．４未満である柱状組織であり、さらに、アルミナ結晶粒のアスペクト比は２〜１２である被覆工具が提案されており、この被覆工具は靭性と耐摩耗性に優れることが知られている。
また、特許文献２に示すように、工具基体表面に、下地層と、微量のＺｒを含有しκ型の結晶構造を有する中間層を被覆し、さらにこの上に、微量のＺｒを含有しα型の結晶構造を有するとともにアスペクト比が２以下の粒状結晶組織を有上部層を形成した被覆工具が提案されており、この被覆工具によれば、耐チッピング性、耐摩耗性が改善されることが知られている。
近年の切削装置の高性能化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削加工は一段と高速化、高効率化の傾向にある。また、工具寿命の延命化を図るという観点から、硬質被覆層の厚膜化も求められているが、例えば、硬質被覆層（例えば、上部層のＡｌ２Ｏ３層）の厚膜化を図った場合、上記従来の被覆工具においては、特にこれを厳しい切削条件の高速断続切削、すなわち、高熱発生を伴うとともに、切刃部にきわめて短いピッチで繰り返し断続的、衝撃的負荷が作用する高速断続切削で用いると、上部層のＡｌ２Ｏ３層は、高温強度、靭性、密着性が十分とはいえないため、切刃部にチッピングが発生しやすく、これが原因で、比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、被覆工具の硬質被覆層の耐チッピング性向上をはかるとともに長寿命化を図るべく、上部層を構成するＡｌ２Ｏ３結晶粒のアスペクト比と粒内平均方位差について着目し、鋭意研究を重ねた結果、次のような知見を得た。
炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、下部層として、３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉの炭化物（ＴｉＣ）層、窒化物（ＴｉＮ）層、炭窒化物（ＴｉＣＮ）層、炭酸化物ＴｉＣＯ）層および炭窒酸化（ＴｉＣＮＯ）物層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層を、また、上部層として、１〜２５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）層を蒸着形成するにあたり、Ｔｉ化合物層からなる下部層を形成した後、この上に、例えば、通常の化学蒸着装置にて、Ａｌ２Ｏ３の核薄膜を形成し、ついで、所定層厚（例えば、目標上部層厚の６０〜９０％）になるまでＡｌ２Ｏ３層を蒸着形成し、ついで、所定の条件（例えば、Ａｒ雰囲気中，３〜１３ｋＰａ，１１００〜１２００℃）で加熱処理を施し、ついで、目標上部層厚になるまでＡｌ２Ｏ３層を蒸着形成すると、蒸着形成された上部層のＡｌ２Ｏ３層には、Ａｌ２Ｏ３結晶粒のアスペクト比が異なり、しかも、アスペクト比に関連した粒内平均方位差を持った柱状組織が形成されることを見出したのである。
そして、このようなＡｌ２Ｏ３層から構成される上部層は、上部層が優れた高温強度と靭性を示すとともに、さらに、アスペクト比の高い柱状組織に選択的に歪が導入されるため、層内に発生したクラックの伝播・進展が抑制され、その結果として、耐チッピング性が向上し、また、すぐれた耐摩耗性が発揮されることを見出したのである。
そして、このようなＡｌ２Ｏ３層から構成される上部層は、上部層が優れた高温強度と靭性を示すとともに、さらに、アスペクト比の高い柱状組織に選択的に歪が導入されるため、層内に発生したクラックの伝播・進展が抑制され、その結果として、耐チッピング性が向上し、また、すぐれた耐摩耗性が発揮されることを見出したのである。
したがって、このような硬質被覆層を備えた被覆切削工具を、例えば、鋼や鋳鉄などの、高熱発生を伴い、切刃に断続的、衝撃的負荷が作用する高速断続切削加工に用いた場合であっても、上部層を厚膜化しても、切刃部でのチッピングの発生が抑制され、長期の使用にわたって優れた耐摩耗性を発揮することができる。
この発明は、上記の研究結果に基づいてなされたものであって、
「
炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
（ａ）下部層が、３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層が、２〜２５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム層、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を形成してなる表面被覆切削工具において、
（ｃ）上記（ｂ）の酸化アルミニウム層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、隣接する測定点からの測定傾斜角の角度差が５度以上である場合に、相互に隣接する測定点の境界は結晶粒界であるとし、結晶粒界に囲まれ、他の結晶粒界に分断されていない範囲を同一の結晶粒として特定し、個々の結晶粒のアスペクト比を求めた場合、アスペクト比が５未満である結晶粒が面積比で１０〜５０％を占め、同時に、アスペクト比が５以上である結晶粒が面積比で５０〜９０％を占め、また、０〜９０度の範囲内にある前記測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分して、結晶粒個々の結晶粒内平均方位差を求めた場合、上記アスペクト比が５未満である結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均は５度未満を示し、一方、上記アスペクト比が５以上である結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均は５度以上を示すことを特徴とする表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。
「
炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
（ａ）下部層が、３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層が、２〜２５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム層、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を形成してなる表面被覆切削工具において、
（ｃ）上記（ｂ）の酸化アルミニウム層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、隣接する測定点からの測定傾斜角の角度差が５度以上である場合に、相互に隣接する測定点の境界は結晶粒界であるとし、結晶粒界に囲まれ、他の結晶粒界に分断されていない範囲を同一の結晶粒として特定し、個々の結晶粒のアスペクト比を求めた場合、アスペクト比が５未満である結晶粒が面積比で１０〜５０％を占め、同時に、アスペクト比が５以上である結晶粒が面積比で５０〜９０％を占め、また、０〜９０度の範囲内にある前記測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分して、結晶粒個々の結晶粒内平均方位差を求めた場合、上記アスペクト比が５未満である結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均は５度未満を示し、一方、上記アスペクト比が５以上である結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均は５度以上を示すことを特徴とする表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。
つぎに、この発明の被覆工具の硬質被覆層の構成層について、より具体的に説明する。
Ｔｉ化合物層（下部層）：
Ｔｉ化合物層は、自体が高温強度を有し、これの存在によって硬質被覆層が高温強度を具備するようになるほか、工具基体と上部層であるＡｌ2Ｏ3層のいずれにも強固に密着し、よって硬質被覆層の工具基体に対する密着性向上に寄与する作用をもつが、その合計平均層厚が３μｍ未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方その合計平均層厚が２０μｍを越えると、特に高熱発生を伴う高速断続切削で熱塑性変形を起し易くなり、これが偏摩耗の原因となることから、その合計平均層厚を３〜２０μｍと定めた。
Ｔｉ化合物層は、自体が高温強度を有し、これの存在によって硬質被覆層が高温強度を具備するようになるほか、工具基体と上部層であるＡｌ2Ｏ3層のいずれにも強固に密着し、よって硬質被覆層の工具基体に対する密着性向上に寄与する作用をもつが、その合計平均層厚が３μｍ未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方その合計平均層厚が２０μｍを越えると、特に高熱発生を伴う高速断続切削で熱塑性変形を起し易くなり、これが偏摩耗の原因となることから、その合計平均層厚を３〜２０μｍと定めた。
Ａｌ２Ｏ３層（上部層）：
Ａｌ２Ｏ３層は、一般的にすぐれた高温硬さと耐熱性を有し、硬質被覆層の耐摩耗性向上に寄与するが、その平均層厚が２μｍ未満では、厚膜化による工具寿命の長寿命化を期待することはできず、一方、平均層厚が２５μｍを越えて厚くなりすぎると、チッピングが発生し易くなることから、その平均層厚を２〜２５μｍと定めた。
Ａｌ２Ｏ３層は、一般的にすぐれた高温硬さと耐熱性を有し、硬質被覆層の耐摩耗性向上に寄与するが、その平均層厚が２μｍ未満では、厚膜化による工具寿命の長寿命化を期待することはできず、一方、平均層厚が２５μｍを越えて厚くなりすぎると、チッピングが発生し易くなることから、その平均層厚を２〜２５μｍと定めた。
結晶粒のアスペクト比と粒内平均方位差とが特定の関連性を備えるＡｌ２Ｏ３層からなる本発明の上部層は、例えば、以下に示す成膜方法によって蒸着形成することができる。
即ち、Ｔｉ化合物層からなる下部層を通常の化学蒸着法で形成した後、該下部層の上に、例えば、通常の化学蒸着装置を用いて、
≪第１段階≫
反応ガス組成（容量％）：ＡｌＣｌ３ ６〜１０％、ＣＯ２ ３〜８％、Ｃ２Ｈ４ ０．１〜０．３％、ＨＣｌ ６〜１０％、残りＨ２、
反応雰囲気温度：９３０〜９８０℃、
反応雰囲気圧力：３〜１０ｋＰａ、
の条件（核薄膜形成条件という）で、層厚が２０〜２００ｎｍになるまで核薄膜を形成する。
≪第２段階≫
反応ガス組成（容量％）：ＡｌＣｌ３ ２〜５％、ＣＯ２ ３〜８％、ＨＣｌ ２〜５％、Ｈ２Ｓ ０．０５〜０．１０％、残りＨ２、
反応雰囲気温度：９６０〜１０２０℃、
反応雰囲気圧力：３〜１０ｋＰａ、
の条件（一次成膜条件という）で、目標上部層厚の６０〜９０％の層厚となるまでＡｌ２Ｏ３を蒸着成膜する。
≪第３段階≫
反応ガス雰囲気：Ａｒ、
反応雰囲気温度：１１００〜１２００℃、
反応雰囲気圧力：３〜１３ｋＰａ、
反応時間：５〜３０分、
の条件（加熱処理条件という）で、Ａｌ２Ｏ３皮膜の加熱処理を行う。
≪第４段階≫
反応ガス組成（容量％）：ＡｌＣｌ３ ２〜５％、ＣＯ２ ３〜８％、ＨＣｌ ６〜１０％、Ｈ２Ｓ ０．２５〜０．６％、残りＨ２、
反応雰囲気温度：９６０〜１０２０℃、
反応雰囲気圧力：３〜１０ｋＰａ、
の条件（二次成膜条件という）で、目標上部層厚になるまでＡｌ２Ｏ３を蒸着成膜する。
上記の４段階で、Ａｌ２Ｏ３を成膜することによって、結晶粒のアスペクト比と粒内平均方位差とが特定の関連性を備えるＡｌ２Ｏ３層からなる本発明の上部層を形成することができる。
なお、上記４段階でのＡｌ２Ｏ３の成膜によって、結晶粒のアスペクト比と粒内平均方位差とが特定の関連性を備えるようになる機構は未だ解明されていないが、第１段階における核薄膜形成と第３段階における加熱処理によって、成長面に変化が生じ結晶粒内方位変化が起こるものと考えられる。
そして、この上部層は、すぐれた高温強度と靭性に加え、層内に発生したクラックの伝播・進展を抑制する作用を有するので、高速断続切削加工においてすぐれた耐チッピング性、耐摩耗性を発揮する。
即ち、Ｔｉ化合物層からなる下部層を通常の化学蒸着法で形成した後、該下部層の上に、例えば、通常の化学蒸着装置を用いて、
≪第１段階≫
反応ガス組成（容量％）：ＡｌＣｌ３ ６〜１０％、ＣＯ２ ３〜８％、Ｃ２Ｈ４ ０．１〜０．３％、ＨＣｌ ６〜１０％、残りＨ２、
反応雰囲気温度：９３０〜９８０℃、
反応雰囲気圧力：３〜１０ｋＰａ、
の条件（核薄膜形成条件という）で、層厚が２０〜２００ｎｍになるまで核薄膜を形成する。
≪第２段階≫
反応ガス組成（容量％）：ＡｌＣｌ３ ２〜５％、ＣＯ２ ３〜８％、ＨＣｌ ２〜５％、Ｈ２Ｓ ０．０５〜０．１０％、残りＨ２、
反応雰囲気温度：９６０〜１０２０℃、
反応雰囲気圧力：３〜１０ｋＰａ、
の条件（一次成膜条件という）で、目標上部層厚の６０〜９０％の層厚となるまでＡｌ２Ｏ３を蒸着成膜する。
≪第３段階≫
反応ガス雰囲気：Ａｒ、
反応雰囲気温度：１１００〜１２００℃、
反応雰囲気圧力：３〜１３ｋＰａ、
反応時間：５〜３０分、
の条件（加熱処理条件という）で、Ａｌ２Ｏ３皮膜の加熱処理を行う。
≪第４段階≫
反応ガス組成（容量％）：ＡｌＣｌ３ ２〜５％、ＣＯ２ ３〜８％、ＨＣｌ ６〜１０％、Ｈ２Ｓ ０．２５〜０．６％、残りＨ２、
反応雰囲気温度：９６０〜１０２０℃、
反応雰囲気圧力：３〜１０ｋＰａ、
の条件（二次成膜条件という）で、目標上部層厚になるまでＡｌ２Ｏ３を蒸着成膜する。
上記の４段階で、Ａｌ２Ｏ３を成膜することによって、結晶粒のアスペクト比と粒内平均方位差とが特定の関連性を備えるＡｌ２Ｏ３層からなる本発明の上部層を形成することができる。
なお、上記４段階でのＡｌ２Ｏ３の成膜によって、結晶粒のアスペクト比と粒内平均方位差とが特定の関連性を備えるようになる機構は未だ解明されていないが、第１段階における核薄膜形成と第３段階における加熱処理によって、成長面に変化が生じ結晶粒内方位変化が起こるものと考えられる。
そして、この上部層は、すぐれた高温強度と靭性に加え、層内に発生したクラックの伝播・進展を抑制する作用を有するので、高速断続切削加工においてすぐれた耐チッピング性、耐摩耗性を発揮する。
上記で成膜した上部層のＡｌ２Ｏ３層について、結晶粒のアスペクト比、面積割合、結晶粒内平均方位差は、例えば、以下のようにして求めることができる。
上記で成膜した上部層のＡｌ２Ｏ３層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に１００ｎｍ／ｓｔｅｐの間隔で、電子線を照射して、基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、隣接する測定点からの測定傾斜角の角度差が５度以上である場合に、相互に隣接する測定点の境界は結晶粒界であるとし、結晶粒界に囲まれ、他の結晶粒界に分断されていない範囲を同一の結晶粒として特定し、さらに、隣接測定点の測定傾斜角の角度差が５度以上であるとして決定されるそれぞれの結晶粒が、アスペクト比が５未満であるか５以上であるかを判別するとともに、それぞれの面積割合を求め、さらに、各結晶粒における結晶粒内平均方位差を求めたところ、上記アスペクト比が５未満の結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均は５度未満を示し、一方、アスペクト比が５以上の結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均は５度以上を示した。
つまり、上記の結晶粒内平均方位差の測定から、本発明で成膜された上部層のＡｌ２Ｏ３層には、Ａｌ２Ｏ３層に内在する歪が局所化して存在することが分かる。
図１に、結晶粒内平均方位差の概念図を示す。即ち、図１（ａ）、（ｂ）のいずれにおいても、結晶粒内（結晶粒界内部）のマス目で示される各測定点における測定角度の大きさを、それぞれのマス目の矢印で表示しているが、「アスペクト比が５未満の結晶粒」を示す（ａ）においては、いずれの測定点においても同程度の測定角度を示し、「アスペクト比が５未満の結晶粒」の結晶粒内平均方位差は小さく（５度未満）、一方、「アスペクト比が５以上の結晶粒」を示す（ｂ）においては、測定点によって次第に測定角度が変化しており、「アスペクト比が５以上の結晶粒」の結晶粒内平均方位差が大きくなっている（５度以上）ことを示している。
つまり、上記「アスペクト比が５以上の結晶粒」の結晶粒内平均方位差の平均が５度以上である結晶粒内部に、上部層のひずみが局所的に偏在分布し、その結果として、上部層に発生したクラックがひずみの多い箇所に優先的に進展し、その後ひずみの少ない箇所への伝播・進展を抑制することができるため、チッピング等の異常損傷の発生を防止することができる。
ただ、上記「アスペクト比が５未満の結晶粒」の結晶粒内平均方位差の平均が５度以上である場合、あるいは、「アスペクト比が５以上の結晶粒」の結晶粒内平均方位差の平均が５度未満である場合には、上部層のひずみの局所化が十分でないため、耐チッピング性、耐異常損傷性の向上を図ることはできない。
なお、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用いた結晶粒内方位差と、有限要素法を用いたＡｌ２Ｏ３内の応力については、例えば、以下の参考文献に開示されている
（参考文献）Ｈ．Ｃｈｉｅｎ，Ｚ．Ｂａｎ，Ｐ．Ｐｒｉｃｈａｒｄ，Ｙ．Ｌｉｕ，Ｇ．Ｓ．Ｒｏｈｒｅｒ，“Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆ Ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｏｎ Ｒｅｓｉｄｕａｌ Ｔｈｅｒｍａｌ Ｓｔｒｅｓｓｅｓ ｉｎ ＴｉＣＸＮ１−Ｘａｎｄ α−Ａｌ２Ｏ３ Ｃｏａｔｉｎｇｓ ｏｎ ＷＣ−Ｃｏ Ｔｏｏｌ Ｉｎｓｅｒｔｓ”Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ ｏｆ ｔｈｅ １７ｔｈ Ｐｌａｎｓｅｅ Ｓｅｍｉｎａｒ ２００９（Ｅｄｉｔｏｒｓ：Ｌ．Ｓ．Ｓｉｇｌ．Ｐ．Ｒｏｄｈａｍｍｅｒ，Ｈ．Ｗｉｌｄｎｅｒ，Ｐｌａｎｓｅｅ Ｇｒｏｕｐ．Ａｕｓｔｒｉａｌ）Ｖｏｌ．２，ＨＭ４２／１−１１
上記で成膜した上部層のＡｌ２Ｏ３層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に１００ｎｍ／ｓｔｅｐの間隔で、電子線を照射して、基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、隣接する測定点からの測定傾斜角の角度差が５度以上である場合に、相互に隣接する測定点の境界は結晶粒界であるとし、結晶粒界に囲まれ、他の結晶粒界に分断されていない範囲を同一の結晶粒として特定し、さらに、隣接測定点の測定傾斜角の角度差が５度以上であるとして決定されるそれぞれの結晶粒が、アスペクト比が５未満であるか５以上であるかを判別するとともに、それぞれの面積割合を求め、さらに、各結晶粒における結晶粒内平均方位差を求めたところ、上記アスペクト比が５未満の結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均は５度未満を示し、一方、アスペクト比が５以上の結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均は５度以上を示した。
つまり、上記の結晶粒内平均方位差の測定から、本発明で成膜された上部層のＡｌ２Ｏ３層には、Ａｌ２Ｏ３層に内在する歪が局所化して存在することが分かる。
図１に、結晶粒内平均方位差の概念図を示す。即ち、図１（ａ）、（ｂ）のいずれにおいても、結晶粒内（結晶粒界内部）のマス目で示される各測定点における測定角度の大きさを、それぞれのマス目の矢印で表示しているが、「アスペクト比が５未満の結晶粒」を示す（ａ）においては、いずれの測定点においても同程度の測定角度を示し、「アスペクト比が５未満の結晶粒」の結晶粒内平均方位差は小さく（５度未満）、一方、「アスペクト比が５以上の結晶粒」を示す（ｂ）においては、測定点によって次第に測定角度が変化しており、「アスペクト比が５以上の結晶粒」の結晶粒内平均方位差が大きくなっている（５度以上）ことを示している。
つまり、上記「アスペクト比が５以上の結晶粒」の結晶粒内平均方位差の平均が５度以上である結晶粒内部に、上部層のひずみが局所的に偏在分布し、その結果として、上部層に発生したクラックがひずみの多い箇所に優先的に進展し、その後ひずみの少ない箇所への伝播・進展を抑制することができるため、チッピング等の異常損傷の発生を防止することができる。
ただ、上記「アスペクト比が５未満の結晶粒」の結晶粒内平均方位差の平均が５度以上である場合、あるいは、「アスペクト比が５以上の結晶粒」の結晶粒内平均方位差の平均が５度未満である場合には、上部層のひずみの局所化が十分でないため、耐チッピング性、耐異常損傷性の向上を図ることはできない。
なお、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用いた結晶粒内方位差と、有限要素法を用いたＡｌ２Ｏ３内の応力については、例えば、以下の参考文献に開示されている
（参考文献）Ｈ．Ｃｈｉｅｎ，Ｚ．Ｂａｎ，Ｐ．Ｐｒｉｃｈａｒｄ，Ｙ．Ｌｉｕ，Ｇ．Ｓ．Ｒｏｈｒｅｒ，“Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆ Ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｏｎ Ｒｅｓｉｄｕａｌ Ｔｈｅｒｍａｌ Ｓｔｒｅｓｓｅｓ ｉｎ ＴｉＣＸＮ１−Ｘａｎｄ α−Ａｌ２Ｏ３ Ｃｏａｔｉｎｇｓ ｏｎ ＷＣ−Ｃｏ Ｔｏｏｌ Ｉｎｓｅｒｔｓ”Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ ｏｆ ｔｈｅ １７ｔｈ Ｐｌａｎｓｅｅ Ｓｅｍｉｎａｒ ２００９（Ｅｄｉｔｏｒｓ：Ｌ．Ｓ．Ｓｉｇｌ．Ｐ．Ｒｏｄｈａｍｍｅｒ，Ｈ．Ｗｉｌｄｎｅｒ，Ｐｌａｎｓｅｅ Ｇｒｏｕｐ．Ａｕｓｔｒｉａｌ）Ｖｏｌ．２，ＨＭ４２／１−１１
また、上部層における上記アスペクト比と結晶粒内平均方位差について述べると、「アスペクト比が５未満の結晶粒」の面積割合が５０％を超え、若しくは、「アスペクト比が５以上の結晶粒」の面積割合が５０％未満では、硬質被覆層の具備する耐摩耗性を十分に発揮することはできない。また、「アスペクト比が５未満の結晶粒」の面積割合が１０％未満、若しくは、「アスペクト比が５以上の結晶粒」の面積割合が９０％を超える場合、さらには、「アスペクト比が５未満の結晶粒」の結晶粒内平均方位差の平均が５度以上、若しくは、「アスペクト比が５以上の結晶粒」の結晶粒内平均方位差の平均が５度未満である場合には、硬質被覆層内への歪の導入が十分でないため、十分な高温強度、靭性を示すことができない。
したがって、この発明では、「アスペクト比が５未満である結晶粒」が面積比で１０〜５０％を占め、かつ、該結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均は５度未満であると定め、同時に、「アスペクト比が５以上である結晶粒」が面積比で５０〜９０％を占め、かつ、該結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均は５度以上であると定めた。
したがって、この発明では、「アスペクト比が５未満である結晶粒」が面積比で１０〜５０％を占め、かつ、該結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均は５度未満であると定め、同時に、「アスペクト比が５以上である結晶粒」が面積比で５０〜９０％を占め、かつ、該結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均は５度以上であると定めた。
硬質被覆層として、Ｔｉ化合物層からなる下部層とＡｌ２Ｏ３層からな上部層を蒸着形成したこの発明の被覆工具は、上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒のうち、アスペクト比が５未満である結晶粒は１０〜５０面積％を占め、かつ、その結晶粒内平均方位差の平均は５度未満であり、一方、アスペクト比が５以上である結晶粒は５０〜９０面積％を占め、かつ、その結晶粒内平均方位差の平均は５度以上であることから、アスペクト比の高い柱状組織に選択的に歪を導入することができ、その結果、上部層内に発生したクラックの伝播・進展を抑制することができる。
したがって、この発明の被覆工具は、高熱発生を伴うとともに、切刃部に断続的、衝撃的負荷が作用する高速断続切削に用いた場合でも、チッピング等の異常損傷を発生することなく、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮するものである。
したがって、この発明の被覆工具は、高熱発生を伴うとともに、切刃部に断続的、衝撃的負荷が作用する高速断続切削に用いた場合でも、チッピング等の異常損傷を発生することなく、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮するものである。
つぎに、この発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ3Ｃ2粉末、ＴｉＮ粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ・ＣＮＭＧ１２０４０８に規定するインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ〜Ｆをそれぞれ製造した。
また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ2Ｃ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５４０℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４１２のインサート形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体ａ〜ｆを形成した。
つぎに、これらの工具基体Ａ〜Ｆおよび工具基体ａ〜ｆの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、硬質被覆層の下部層として、表３に示される条件で、かつ、表５に示される組み合わせ及び目標層厚でＴｉ化合物層を蒸着形成し、
ついで、上部層としてのＡｌ２Ｏ３層を、表４に示される条件にて、かつ、表６に示される目標層厚で蒸着形成することにより、
本発明被覆工具１〜１３をそれぞれ製造した。
ついで、上部層としてのＡｌ２Ｏ３層を、表４に示される条件にて、かつ、表６に示される目標層厚で蒸着形成することにより、
本発明被覆工具１〜１３をそれぞれ製造した。
また、比較の目的で、硬質被覆層の下部層として、表３に示される条件で、かつ、表５に示される組み合わせ及び目標層厚で、本発明被覆工具１〜１３と同じＴｉ化合物層を蒸着形成し、
ついで、上部層としてのＡｌ２Ｏ３層を、表４に示される条件にて、かつ、表７に示される目標層厚で蒸着形成することにより、
比較例被覆工具１〜１３をそれぞれ製造した。
ついで、上部層としてのＡｌ２Ｏ３層を、表４に示される条件にて、かつ、表７に示される目標層厚で蒸着形成することにより、
比較例被覆工具１〜１３をそれぞれ製造した。
ついで、上記の本発明被覆工具と比較例被覆工具の硬質被覆層の上部層を構成するＡｌ２Ｏ３層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用いて結晶粒を特定し、結晶粒のアスペクト比を求めるとともに、アスペクト比５未満の結晶粒およびアスペクト比５以上の結晶粒における結晶粒内平均方位差を測定した。
具体的には、上記のＡｌ２Ｏ３層の断面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記断面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、３０×５０μｍの領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、隣接する測定点からの測定傾斜角の角度差が５度以上である場合に、相互に隣接する測定点の境界は結晶粒界であるとし、結晶粒界に囲まれ、他の結晶粒界に分断されていない範囲を同一の結晶粒として特定し、さらに、特定した結晶粒各々について長軸、短軸の長さを求め、それらの比からアスペクト比を求めるとともに結晶粒のピクセル数から面積割合を求め、さらに、アスペクト比が５未満あるいは５以上の結晶粒について結晶粒内方位差を測定し、得られた結晶粒内方位差を平均し、これをそのアスペクト比の結晶粒における結晶粒内平均方位差とした。
表６、表７に、上記で求めた結晶粒内平均方位差を示す。
具体的には、上記のＡｌ２Ｏ３層の断面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記断面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、３０×５０μｍの領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、隣接する測定点からの測定傾斜角の角度差が５度以上である場合に、相互に隣接する測定点の境界は結晶粒界であるとし、結晶粒界に囲まれ、他の結晶粒界に分断されていない範囲を同一の結晶粒として特定し、さらに、特定した結晶粒各々について長軸、短軸の長さを求め、それらの比からアスペクト比を求めるとともに結晶粒のピクセル数から面積割合を求め、さらに、アスペクト比が５未満あるいは５以上の結晶粒について結晶粒内方位差を測定し、得られた結晶粒内方位差を平均し、これをそのアスペクト比の結晶粒における結晶粒内平均方位差とした。
表６、表７に、上記で求めた結晶粒内平均方位差を示す。
上記のＡｌ２Ｏ３層のアスペクト比が５未満あるいは５以上の結晶粒についての面積割合および結晶粒内平均方位差において、表６、表７にそれぞれ示される通り、本発明被覆工具のＡｌ２Ｏ３層は、アスペクト比が２以下の結晶粒の面積割合は１０〜５０面積％であって、かつ、結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均は５度未満を示し、また、アスペクト比が５以上の結晶粒の面積割合は５０〜９０面積％であって、かつ、結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均は５度以上を示した。
これに対して、比較例被覆工具においては、アスペクト比が５以上の結晶粒において結晶粒内平均方位差の平均が５未満
であった。
これに対して、比較例被覆工具においては、アスペクト比が５以上の結晶粒において結晶粒内平均方位差の平均が５未満
であった。
さらに、上記の本発明被覆工具１〜１３および比較例被覆工具１〜１３の各層の層厚を、走査型電子顕微鏡を用いて測定（同じく縦断面測定）したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均層厚（５点測定の平均値）を示した。
つぎに、上記の各種の被覆工具をいずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明被覆工具１〜１３および比較例被覆工具１〜１３について、
被削材：ＪＩＳ・Ｓ３０Ｃの長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：３５０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１．２ｍｍ、
送り：０．２５ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：５分、
の条件（切削条件Ａ）での炭素鋼の湿式高速断続切削試験（通常の切削速度は、２００ｍ／ｍｉｎ）、
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４１５の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：３６０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：２．０ｍｍ、
送り：０．３ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：５分、
の条件（切削条件Ｂ）での合金鋼の湿式高速断続切削試験（通常の切削速度は、２００ｍ／ｍｉｎ）、
被削材：ＪＩＳ・ＦＣＤ４５０の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：４００ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：２．５ｍｍ、
送り：０．３ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：５分、
の条件（切削条件Ｃ）でのダクタイル鋳鉄の乾式高速断続切削試験（通常の切削速度は、１８０ｍ／ｍｉｎ）、
を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
この測定結果を表８に示した。
被削材：ＪＩＳ・Ｓ３０Ｃの長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：３５０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１．２ｍｍ、
送り：０．２５ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：５分、
の条件（切削条件Ａ）での炭素鋼の湿式高速断続切削試験（通常の切削速度は、２００ｍ／ｍｉｎ）、
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４１５の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：３６０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：２．０ｍｍ、
送り：０．３ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：５分、
の条件（切削条件Ｂ）での合金鋼の湿式高速断続切削試験（通常の切削速度は、２００ｍ／ｍｉｎ）、
被削材：ＪＩＳ・ＦＣＤ４５０の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：４００ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：２．５ｍｍ、
送り：０．３ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：５分、
の条件（切削条件Ｃ）でのダクタイル鋳鉄の乾式高速断続切削試験（通常の切削速度は、１８０ｍ／ｍｉｎ）、
を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
この測定結果を表８に示した。
表６〜８に示される結果から、本発明被覆工具１〜１３は、アスペクト比が５未満の結晶粒の面積割合は１０〜５０面積％であって、かつ、結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均は５度未満を示し、また、アスペクト比が５以上の結晶粒の面積割合は５０〜９０面積％であって、かつ、結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均は５度以上を示し、上部層が、高温強度、靭性に優れると同時に、層内のクラックの伝播・進展を抑制することから、高熱発生を伴い、切刃部に断続的、衝撃的負荷が作用する高速断続切削に用いた場合でも、すぐれた耐チッピング性を示し、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮するものであった。
これに対して、比較例被覆工具１〜１３については、いずれも、高速断続切削加工では硬質被覆層にチッピングが発生し、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
これに対して、比較例被覆工具１〜１３については、いずれも、高速断続切削加工では硬質被覆層にチッピングが発生し、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
上述のように、この発明の被覆工具は、各種鋼や鋳鉄などの通常の条件での連続切削や断続切削は勿論のこと、特に高熱発生を伴い、切刃部に断続的、衝撃的負荷が作用する高速断続切削に用いた場合でも、すぐれた耐チッピング性を示し、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
Claims (1)
- 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
（ａ）下部層が、３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層が、２〜２５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム層、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を形成してなる表面被覆切削工具において、
（ｃ）上記（ｂ）の酸化アルミニウム層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、隣接する測定点からの測定傾斜角の角度差が５度以上である場合に、相互に隣接する測定点の境界は結晶粒界であるとし、結晶粒界に囲まれ、他の結晶粒界に分断されていない範囲を同一の結晶粒として特定し、個々の結晶粒のアスペクト比を求めた場合、アスペクト比が５未満である結晶粒が面積比で１０〜５０％を占め、同時に、アスペクト比が５以上である結晶粒が面積比で５０〜９０％を占め、また、０〜９０度の範囲内にある前記測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分して、結晶粒個々の結晶粒内平均方位差を求めた場合、上記アスペクト比が５未満である結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均は５度未満を示し、一方、上記アスペクト比が５以上である結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均は５度以上を示すことを特徴とする表面被覆切削工具。
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