JP5816947B1 - フラックス用活性剤、フラックス及びはんだ - Google Patents
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Abstract
Description
例えば、特許文献1には、臭素、塩素などのハロゲン原子が共有結合によって有機化合物中に導入されているハロゲン化合物を活性剤として含むフラックスが記載されている。また、特許文献2には、ヨウ素系カルボキシル化合物を活性剤として含むフラックスが記載されている。
これらのハロゲン化合物は、はんだ表面の酸化膜を除去し、あるいは、再酸化を防止し、さらに、はんだの表面張力を低下させることで、はんだの濡れ性を向上させうることが知られている。
尚、本発明において上記場合は、X1がBrである場合にX2はIであり、X1がIである場合にX2はBrであることを意味する。
本実施形態のフラックス用活性剤(以下、単に活性剤とも言う。)は、下記一般式1で表されるハロゲン化合物を含む。
但し、下記一般式(2)及び(3)中、R1、R2は、一般式−OH、−O−R3、−O−C(=O)−R4、−O-C(=O)−NH−R5で表される基であり、R1、R2は同一の基であっても異なる基であってもよい。
また、R3、R4、R5は、同一の基であっても異なる基であってもよく、炭素数1〜18の芳香族炭化水素基、脂肪族炭化水素基である。
R3、R4、R5としては、例えば、炭素数1〜6のメチル基、エチル基、プロピル基;炭素数18の直鎖または分子鎖状アルキル基;炭素数2〜6のアルケニル基、シクロヘキシル基、フェニル基;メチル基、ヒドロキシ基、メトキシ基、カルボキシル基、アミノ基、シアノ基等の置換基が導入されたシクロヘキシル基、フェニル基等が挙げられる。
前記X1、X2が、互いに異なるハロゲン原子であることによって、上述のような効果が得られるのは、以下のような理由によるためであると考えられる。
例えば、ハロゲン原子の中でもBr(臭素)は比較的はんだ付け直後から上記効果を発揮しうるが、耐熱性が低いため、はんだ付け時の加熱によって効果が低下していき、持続的に濡れ性向上効果が発揮できない場合がある。
これらの問題を解消するために、例えば、はんだ付け温度を上げてはんだ付けの時間を短くすることや、Brの含有量を増やすことが考えられる。しかし、はんだ付け温度を上げると、基板や電子部品への熱ダメージが大きくなり、また、フラックス残渣の焦げつきが生じるおそれがある。また、Brの含有量を増やすことはフラックス残渣の絶縁性が低下する原因になるおそれがある。
R1、R2は同一の基であっても異なる基であってもよいが、好ましくは同一の基である。
中でも、R3、R4、R5は、フェニル基であることが好ましい。
また、R6、R7は同一の基であっても異なる基であってもよいが、好ましくは同一の基である。
また、R6、R7は同一の基であっても異なる基であってもよいが、好ましくは同一の基である。
また、R10、R11は同一の基であっても異なる基であってもよいが、好ましくは同一の基である。
温度計、スターラーピースを備えた反応容器へ、トルエン50g、酸化銀(I)8.7g、ベンジルブロミド6.1g、上記式4で表されるハロゲン化合物を5.0g加えた。その後、内温40℃で24時間反応させた。
ガスクロマトグラフ(GC:装置名GC−2010、製造元:島津製作所)で原料である上記ハロゲン化合物(式4)のピークが消失していることを確認後、メタノール10g添加し、3hr撹拌した。その後、エバポレーターにより溶媒を留去した。酢酸エチル40gを添加後、2hr撹拌し、析出している黒色固体をろ別した。再度エバポレーターにより溶媒を除去後、IPA50g添加し、内温5〜10℃で一晩撹拌させた。析出している固体をろ別し乾燥させ、白色固体を1.43g(収率17.7%)得た。赤外吸収スペクトル(IR:装置名:Frontier GOLD spotlight 400、製造元:Perkin Elmer)により、1243cm−1にエーテル結合由来のピークを確認し、3200〜2800cm−1付近に検出されるOH基由来のブロードなピークが消失していることで、上記式8で表されるジフェニルエーテル誘導体であることを確認した。
上記式8で表されるジフェニルエーテル誘導体の合成における反応条件のうち、ベンジルブロミド6.13gを1−ブロモオクタデカン12.0gに変更した以外は同様の手順で合成した。それにより白色固体を1.68g(収率12.8%)得た。赤外吸収スペクトル(IR)により、1231cm−1にエーテル結合由来のピークを確認し、2850、2960cm−1にC−H伸縮運動によるピークを確認し、さらに、3200〜2800cm−1付近に検出されるOH基由来のブロードなピークが消失していることで、上記式9で表されるジステアリルエーテル誘導体であることを確認した。
温度計、スターラーピースを備えた反応容器へ、トルエン50g、トリエチルアミン3.6g、4,4−ジメチルアミノピリジン(DMAP)0.21g、上記式4で表されるハロゲン化合物を5.0g加えた。そこに、ベンゾイルクロライド4.27gをトルエン10gに溶解させた溶液を15分かけて滴下した。滴下終了後、内温40℃で72時間反応させた。
ガスクロマトグラフ(GC:装置名GC−2010、製造元:島津製作所)で原料である上記ハロゲン化合物(式4)のピークが消失していることを確認後、純水50gを添加した。5分撹拌後、下層を抜き取り、再度純水50g添加し、分液操作を行った。上層の溶媒をエバポレーターにより溶媒を留去することで、粘性の高い液体を得た。IPA70gとトルエン1gを添加し、撹拌すると、固形分が析出した。そのまま、一晩室温で撹拌した。析出している固体をろ別し乾燥させ、白色固体を4.51g(収率52.7%)得た。赤外吸収スペクトル(IR:装置名:Frontier GOLD spotlight 400、製造元:Perkin Elmer)により、1742cm−1にエステル結合由来のピークを確認し、3200〜2800cm−1付近に検出されるOH基由来のブロードなピークが消失していることで、上記式10で表されるジフェニルエステル誘導体であることを確認した。
上記式10で表されるジフェニルエステル誘導体の合成における反応条件のうち、ベンゾイルクロライド4.27gをステアリルクロライド10.36gに変更した以外は同様の手順で合成した。それにより白色固体を9.14g(収率64.8%)得た。赤外吸収スペクトル(IR)により、1742cm−1にエステル結合由来のピークを確認し、2850、2960cm−1にC−H伸縮運動によるピークを確認し、さらに、3200〜2800cm−1付近に検出されるOH基由来のブロードなピークが消失していることで、上記式11で表されるステアリルエステル誘導体であることを確認した。
温度計、スターラーピースを備えた反応容器へ、シクロヘキサン50g、トルエン10g、1,4−ジアザビシクロ[2.2.2]オクタン(DABCO)0.1g、イソシアン酸フェニル4.47g、上記式4で表されるハロゲン化合物を5.0g加えた。その後内温65℃で24時間反応させた。GCで原料である上記ハロゲン化合物のピークが消失していることを確認後、メタノール20g追加し、室温で一晩反応させた。析出している固体をろ別した。ろ別した固体にIPAを加え、3時間撹拌した。再度ろ別し、白色固体6.27g(収率69.2%)得た。赤外吸収スペクトル(IR)により、3317cm−1にN−1置換アミドN−H伸縮振動由来のピーク及び1708cm−1にウレタン結合由来のピークを確認し、2275〜2250cm−1付近に出現するイソシアネート由来のピークが消失し、及び3200〜2800cm−1付近に検出されるOH基由来のブロードなピークが消失していることで、上記式12で表されるジフェニルウレタン誘導体であることを確認した。
上記式12で表されるジフェニルウレタン誘導体の合成における反応条件のうち、イソシアン酸フェニル4.47gをイソシアン酸ステアリル7.57g、上記式4で表されるハロゲン化合物5.0gを3.0gに変更した以外は同様の手順で合成した。それにより白色固体を9.14g(収率64.8%)得た。赤外吸収スペクトル(IR)により、3346cm−1にN−1置換アミドN−H伸縮振動由来のピーク、2849、2917cm−1にC−H伸縮運動によるピーク、1688cm−1にウレタン結合由来のピーク及び、1528cm−1に鎖状N−1置換アミド由来のピークを確認し、2275〜2250cm−1付近に出現するイソシアネート由来のピークが消失し、3200〜2800cm−1付近に検出されるOH基由来のブロードなピークが消失していることで、上記式13で表されるジステアリルウレタン誘導体であることを確認した。
活性剤のフラックス中における含有量は特に限定されるものではないが、例えば、0.1質量%以上10質量%以下、好ましくは0.3質量%以上4質量%以下等が挙げられる。
本実施形態のフラックスをやに入りはんだ用のフラックスとして用いる場合には、上記活性剤の含有量は、例えば、0.3質量%以上4質量%以下、好ましくは1質量%以上3質量%以下等であることが挙げられる。
上記活性剤の含有量が上記範囲である場合には、はんだ付け直後からはんだの濡れ性を向上させやすく、且つはんだの濡れ性を持続的に向上させやすくなるため好ましい。
樹脂成分としては、合成樹脂、天然樹脂など、フラックスの樹脂成分として用いられる公知の樹脂成分であれば特に限定されるものではない。例えば、重合ロジン、水添ロジン、天然ロジン、不均化ロジン、酸変性ロジン等が挙げられる。
本実施形態のフラックスをやに入りはんだ用のフラックスとして用いる場合には、上記樹脂成分の含有量は、例えば、40質量%以上99質量%以下、好ましくは60質量%以上99質量%以下等であることが挙げられる。
前記溶媒は、単独で、あるいは複数種類を混合して用いることができる。
本実施形態のフラックスは上述のとおり、ソルダーペーストなどのはんだ組成物、やに入りはんだ等のはんだ用いることができる。
はんだ合金としては、特に限定されるものではなく、無鉛のはんだ合金、有鉛のはんだ合金のいずれでもよいが、環境への影響の観点から無鉛のはんだ合金が好ましい。
具体的には、無鉛のはんだ合金としては、スズ、銀、銅、亜鉛、ビスマス、アンチモン等を含む合金等が挙げられ、より具体的には、Sn/Ag、Sn/Ag/Cu、Sn/Cu、Sn/Ag/Bi、Sn/Bi、Sn/Ag/Cu/Bi、Sn/Sb、Sn/Zn/Bi、Sn/Zn、Sn/Zn/Al、Sn/Ag/Bi/In、Sn/Ag/Cu/Bi/In/Sb、In/Ag等の合金が挙げられる。
やに入りはんだの中のフラックスの含有量は1質量%以上5質量%以下であることが好ましい。
本実施形態の活性剤を含むフラックスは、やに入りはんだ用のフラックスとして用いられることが特に好ましい。
やに入りはんだは、濡れ性が低下すると、フィレットの形成不良、端子間におけるブリッジ、ツノ立ちという不良が発生しやすくなる。
本実施形態のフラックスを含むやに入りはんだは、濡れ性低下をはんだ付け直後から抑制でき、且つ持続的に濡れ性を向上させうるため、濡れ性低下による上記不良を効果的に抑制しうる。
活性剤として下記の活性剤1乃至6を用い、表1に示す配合比のフラックスを作製した。各原料を加熱容器に投入して、180℃まで加熱し、全原料が溶解して分散したことを確認した。その後、室温にまで冷却して、均一なフラックスを得た。ここで、水素添加ロジンとして荒川化学工業社製「KR−612」を、酸変性ロジンとして荒川化学工業社製「パインクリスタル KE−604」、有機酸としてアジピン酸を用いた。
活性剤2:上記式8で表されるジフェニルエーテル誘導体
活性剤3:上記式9で表されるジステアリルエーテル誘導体
活性剤4:上記式10で表されるジフェニルエステル誘導体
活性剤5:上記式11で表されるジステアリルエステル誘導体
活性剤6:上記式12で表されるジフェニルウレタン誘導体
活性剤7:上記式13で表されるジステアリルウレタン誘導体
活性剤8:下記式14で表されるハロゲン化合物
活性剤9:下記式15で表されるハロゲン化合物
以下の方法で、各フラックスの濡れ性を評価した。
脱脂洗浄した銅板(3mm×3mm×0.5mm厚)上に、糸はんだ(はんだ合金:SAC305(Sn96.5質量%、Ag3.0質量%、Cu0.5質量%)長さ約7mm、径1.0mm)を径2.0mmのリング状にしたものを置き、このリング状の糸はんだの上に、各フラックスをひとかけら(約10mg)乗せて試験片を作製した。
各試験片を300℃に加熱したはんだ槽の上に置き、糸はんだを溶融させ、溶融後5秒間経過した後、試験片をはんだ槽の上からはずした。
各試験片をイソプロピルアルコールを用いフラックスを洗浄し、はんだの高さをマイクロメーター(ミツトヨ社製)で測定した。該はんだの高さから以下の計算式で広がり率を求めた。
H:はんだの高さ=(試験後の基板の厚さ)−(試験前の基板の厚さ)
D:試験に用いたはんだを球とみなした場合の直径(mm)=2.2(mm)
結果を表2に示す。
尚、実施例1に比べると実施例2〜7では、やや広がり率が低いが、これは、分子量の大きい置換基が導入された活性剤を使用しているため、ハロゲン含有割合が低下するためであると考えられる。
次に、上記活性剤1乃至7を用いたフラックス(実施例1〜7、および比較例1、2)で、やに入りはんだ(実施例8乃至14、比較例3、4)を作製し、はんだ付け試験を行った。やに入りはんだの中のフラックスの含有量は3.2%とし、線径を0.5mmφとなるように調整、製造した。
基板のランドにはんだが濡れて、且つピン部品のリードの周辺に山の裾野のように、はんだ接合が形成される状態をフィレットが形成された状態であるとする。
目視にて各基板を観察し、基板のパッドのすべてにはんだが濡れて良好な状態である場合にはA、イモはんだ付けが生じる場合にはB、基板のパッドの一部ではんだがはじかれてフィレットの形状が不均一な状態であった場合にはCと評価した。
尚、イモはんだ付けが生じた状態とは、ランドにはんだが濡れているが、その形状が山の裾野のようにならず、団子状に形成された状態を意味する。
ブリッジとは、はんだの表面酸化膜の除去が不十分で、流動性が低下し、隣接するピン間ではんだが繋がってしまう不良現象をいう。
目視にて各基板を観察し、スライド速度が速い場合(10mm/秒)でブリッジ無しをA、スライド速度が速い場合(10mm/秒)ではブリッジ有りだが、通常のスライド速度(6mm/秒)でブリッジ無しをB、通常のスライド速度(6mm/秒)でブリッジ有りをCと評価した。結果を表3に示す。
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