CN111015010B - 一种性能稳定的焊锡膏及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及焊锡膏技术领域，特别涉及一种性能稳定的焊锡膏及其制备方法。所述焊锡膏至少包括锡焊料合金、纳米金属粉末、助焊膏；所述纳米金属粉末与锡焊料合金的质量比为1：(5‑20)；所述助焊膏的含量为5‑30wt％。本发明制备的焊锡膏可以实现在SAC 305合金的熔点下即可熔化，形成焊点，实现了低温焊接，高温服役的效果，显著提高锡银铜合金的耐温度疲劳性和耐机械疲劳性，可焊性好；且本发明制备的焊锡膏在240‑250℃条件下焊接时可以有效地去除纳米铜粉的氧化层，从而避免铜粉分离，焊接时无黑色的残留物质浮现，铜和锡合金有效融合，且有效避免了锡膏在储存时易腐蚀金属粉末导致粘度升高无法使用的问题。

Description

一种性能稳定的焊锡膏及其制备方法
技术领域
本发明涉及焊锡膏技术领域，特别涉及一种性能稳定的焊锡膏及其制备方法。
背景技术
焊锡膏是伴随着SMT(Surface Mount Technology，简称SMT)应运而生的一种新型焊接材料，主要包括焊锡粉和助焊剂。焊锡膏主要用于SMT行业PCB表面电阻、电容、IC等电子元器件的焊接。现代电子组装过程中，往往需要对一些器件或者模块进行多次焊接。在后续的焊接过程中，往往容易造成之前焊好的器件由于受热，焊点熔化而破坏的情况。为了避免这种情况，需要使用不同熔点温度的焊料对不同阶段的器件/组件进行焊接组装。
在半导体芯片的生产组装过程中，会使用高温焊料(熔点高于240℃)进行装联，从而防止相应的半导体元件(如CPU，内存等)在后续组装焊接过程中内部焊点熔化而损坏。目前常用的高温焊料通常为含有大量铅的合金(如Sn5Pb95，Sn10Pb90，熔点约280℃)，或者锡锑合金(Sn95Sb5，Sn90Sb10熔点约238-245℃)。锡铅合金熔点合适，但是无法实现无铅化制程。锡锑合金同样面临金属锑的毒性问题。同时使用高温合金需要在焊接时将温度提高到合金熔点之上，大大高于普通PCB材料的耐热温度，对器件具有一定的损伤。
现在电子装联过程中普遍使用SAC系列合金(锡银铜系列合金)作为焊接材料，焊接时温度较高(焊接峰值温度>240℃)，随着电子器件短小轻薄化发展，集成度提高，这样的焊接温度会造成器件变形等问题而引起产品性能和可靠性缺陷，且焊锡膏的稳定性不好，在240-250℃条件下，会流动，不能保持焊点形状，且焊接时有黑色的残留物质大量浮现，铜无法和锡合金有效融合。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种性能稳定的焊锡膏，所述焊锡膏至少包括锡焊料合金、纳米金属粉末、助焊膏；所述纳米金属粉末与锡焊料合金的质量比为1：(5-20)；所述助焊膏的含量为5-30wt％。
作为一种优选的技术方案，所述锡焊料合金为锡银铜合金；所述锡银铜合金选自SAC 305、SAC 0307、SAC 105中的一种或多种。
作为一种优选的技术方案，所述纳米金属粉末为纯铜粉和/或青铜粉。
作为一种优选的技术方案，所述纯铜粉的粒径为20-100nm。
作为一种优选的技术方案，按重量份计，所述助焊膏包括歧化松香20-50份、溶剂20-40份、多元有机酸5-15份、不饱和酸酐5-15份、酰胺蜡3-5份、抗老剂1-5份。
作为一种优选的技术方案，所述多元有机酸选自丁二酸、己二酸、壬二酸、辛二酸、柠檬酸、戊二酸、庚二酸中的一种或多种。
作为一种优选的技术方案，所述不饱和酸酐选自支链不饱和烷基酸酐、直链不饱和烷基酸酐、苯基酸酐中的一种或多种。
作为一种优选的技术方案，所述酰胺蜡选自聚酰胺蜡、山嵛酰胺、芥酸类酰胺、油酸酰胺、乙撑双-12-羟基硬脂酰胺、乙撑双硬脂酸酰胺中的一种或多种。
作为一种优选的技术方案，所述芥酸类酰胺、乙撑双-12-羟基硬脂酰胺的质量比为(0.3-0.5)：1。
本发明第二个方面提供了一种上述性能稳定的焊锡膏的制备方法，至少包括如下步骤：
(1)将歧化松香和溶剂共同加入反应釜中，加热搅拌，逐渐溶解混合，待冷却至80-110℃后加入多元有机酸、酰胺蜡以及抗老剂，均匀搅拌，待冷却至40-50℃后加入不饱和酸酐，均匀搅拌并冷却至室温，即得所述助焊膏；
(2)将步骤(1)中的助焊膏、锡焊料合金、纳米金属粉末先后加入全自动行星搅拌机中，在真空条件下搅拌均匀，即得所述性能稳定的焊锡膏。
有益效果：本发明提供了一种性能稳定的焊锡膏，通过在SAC 305合金中加入一定量的纳米铜粉，利用纳米金属粉末的熔点降低效应，实现在SAC 305合金的熔点下即可熔化，形成焊点，纳米铜粉的加入改变了合金的比例，使合金具有更高的熔点，在SAC 305合金熔点条件下表现为固态，从而避免了在第二次回流焊接过程中焊点的熔化，实现了低温焊接，高温服役的效果，显著提高锡银铜合金的耐温度疲劳性和耐机械疲劳性；通过采用N,N-二(2-氯乙基)-芥酸酰胺、乙撑双-12-羟基硬脂酰胺、歧化松香等物质，焊接时可以有效地去除纳米铜粉的氧化层，从而避免铜粉分离，焊接时无黑色的残留物质浮现，铜和锡合金有效融合，且有效避免了锡膏在储存时易腐蚀金属粉末导致粘度升高无法使用的问题。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明提供技术方案中的技术特征作进一步清楚、完整的描述，并非对其保护范围的限制。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“2至3”和“3至4”、“4至5”和“3至5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
为了解决上述技术问题，本发明第一个方面提供了一种性能稳定的焊锡膏，所述焊锡膏至少包括锡焊料合金、纳米金属粉末、助焊膏；所述纳米金属粉末与锡焊料合金的质量比为1：(5-20)；所述助焊膏的含量为5-30wt％。
在一种优选的实施方式中，所述纳米金属粉末与锡焊料合金的质量比为1：(8-14)；所述助焊膏的含量为10-20wt％。
在一种优选的实施方式中，所述纳米金属粉末与锡焊料合金的质量比为1：9；所述助焊膏的含量为15wt％。
锡焊料合金
在一种实施方式中，所述锡焊料合金为锡银铜合金。
在一种实施方式中，所述锡银铜合金选自SAC 305、SAC 0307、SAC 105中的一种或多种。
在一种优选的实施方式中，所述锡银铜合金为SAC 305。
所述SAC 305为Sn96.5Ag3.0Cu0.5，熔点为217-221℃。
从本发明的技术效果来看，所述锡焊料合金优选为SAC 305合金粉末，粒径15-45μm，采用离心雾化法自制。
所述SAC 305合金粉末的制备方法，包括如下步骤：
(1)将配好的合金SAC 305在熔炉中熔化，然后逐渐缓慢滴加到离心雾化装置的高速转盘上，在氮气保护的条件下，液体焊料被高速旋转飞出，并行成细小颗粒冷却；
(2)经过筛分选择出粒径分布符合ipc j-std-006标准的合金粉末，即得SAC305合金粉末。
纳米金属粉末
在一种实施方式中，所述纳米金属粉末为纯铜粉和/或青铜粉。
在一种优选的实施方式中，所述纳米金属粉末为纯铜粉。
在一种优选的实施方式中，所述纯铜粉的粒径为20-100nm。
在一种优选的实施方式中，所述纯铜粉的粒径为40-60nm。
在一种优选的实施方式中，所述纯铜粉的粒径为50nm。
助焊膏
在一种实施方式中，按重量份计，所述助焊膏包括歧化松香20-50份、溶剂20-40份、多元有机酸5-15份、不饱和酸酐5-15份、酰胺蜡3-5份、抗老剂1-5份。
在一种优选的实施方式中，按重量份计，所述助焊膏包括歧化松香30-40份、溶剂25-35份、多元有机酸7-13份、不饱和酸酐8-12份、酰胺蜡3-4份、抗老剂2-4份。
在一种优选的实施方式中，按重量份计，所述助焊膏包括歧化松香35份、溶剂30份、多元有机酸10份、不饱和酸酐10份、酰胺蜡4份、抗老剂3份。
(歧化松香)
本发明中，所述歧化松香是在催化剂存在下，借无机酸和热的作用，使松香的一部分被氧化，另一部分被还原，即发生了歧化反应所得的产物。
在一种实施方式中，所述歧化松香选自脱氢松香酸(C19H27COOH)、二氢松香酸(C19H31COOH)、四氢松香酸(C19H33COOH)中的一种或多种。
在一种优选的实施方式中，所述歧化松香为二氢松香酸(CAS号为19402-28-9)。
(溶剂)
在一种实施方式中，所述溶剂为有机溶剂。
在一种实施方式中，所述有机溶剂选自芳香烃类溶剂、脂肪烃类溶剂、脂环烃类溶剂、氯化烃类溶剂、醇类溶剂、醚类溶剂、酯类溶剂、酮类溶剂、二醇衍生物中的一种或多种。
在一种优选的实施方式中，所述有机溶剂为二醇衍生物。
在一种优选的实施方式中，所述二醇衍生物选自乙二醇单甲醚、乙二醇单***、乙二醇单丁醚、二乙二醇己醚，四乙二醇甲醚，二乙二醇丁醚，乙二醇苯醚，三乙二醇丁醚中的一种或多种。
在一种优选的实施方式中，所述二醇衍生物为二乙二醇丁醚。
从本发明的技术效果来看，所述溶剂为二乙二醇丁醚(CAS号为112-34-5)。
(多元有机酸)
在一种实施方式中，所述多元有机酸选自丁二酸、己二酸、壬二酸、辛二酸、柠檬酸、戊二酸、庚二酸中的一种或多种。
在一种优选的实施方式中，所述多元有机酸为丁二酸。
(不饱和酸酐)
本发明中，所述不饱和酸酐是指由含有不饱和键的羧酸形成的酸酐。
在一种实施方式中，所述不饱和酸酐选自支链不饱和烷基酸酐、直链不饱和烷基酸酐、苯基酸酐中的一种或多种。
在一种优选的实施方式中，所述不饱和酸酐为苯基酸酐。
在一种优选的实施方式中，所述苯基酸酐为邻苯二甲酸酐。
(酰胺蜡)
本发明中，所述酰胺蜡是指含有酰胺结构的物质。
在一种实施方式中，所述酰胺蜡选自聚酰胺蜡、山嵛酰胺、芥酸类酰胺、油酸酰胺、乙撑双-12-羟基硬脂酰胺、乙撑双硬脂酸酰胺中的一种或多种。
在一种优选的实施方式中，所述酰胺蜡包括芥酸类酰胺和乙撑双-12-羟基硬脂酰胺。
在一种优选的实施方式中，所述芥酸类酰胺、乙撑双-12-羟基硬脂酰胺的质量比为(0.3-0.5)：1。
在一种优选的实施方式中，所述芥酸类酰胺、乙撑双-12-羟基硬脂酰胺的质量比为0.4：1。
在一种优选的实施方式中，所述芥酸类酰胺为N,N-二(2-氯乙基)-芥酸酰胺。
在一种优选的实施方式中，所述N,N-二(2-氯乙基)-芥酸酰胺的制备步骤为：
(1)将11.8mmol芥酸、41.4mmol氯化亚砜中加入两滴吡啶，磁力搅拌70℃反应4h，抽干氯化亚砜，加入6mL四氢呋喃和16.8mmol双(2-氯乙基)胺盐酸盐，室温反应12h；反应停止后，反应混合液加入pH为3-4的盐酸水溶液30mL振荡，然后加入20mL二氯甲烷，待混合物分成两相，取下层用pH为3-4的盐酸水溶液洗涤两次，除上层，干燥，即得N,N-二(2-氯乙基)-芥酸酰胺粗产物；
(2)将步骤(1)中所述N,N-二(2-氯乙基)-芥酸酰胺粗产物，用常压硅胶柱层析法，用石油醚-醋酸乙酯进行淋洗，分段收集，TLC法检测，合并相同流分，回收溶剂，分离，即得所述N,N-二(2-氯乙基)-芥酸酰胺；
所述芥酸的CAS号为112-86-7；所述双(2-氯乙基)胺盐酸盐的CAS号为821-48-7。
在一种优选的实施方式中，所述N,N-二(2-氯乙基)-芥酸酰胺、乙撑双-12-羟基硬脂酰胺的的质量比为(0.3-0.5)：1。
在一种优选的实施方式中，所述N,N-二(2-氯乙基)-芥酸酰胺、乙撑双-12-羟基硬脂酰胺的的质量比为0.4：1。
所述乙撑双-12-羟基硬脂酰胺购买自江西威科油脂化学有限公司。
降低助焊剂的腐蚀性常常需要以失去助焊剂的活性为代价，本发明采用卤化物对焊接过程中的氧化物的去除非常有效，通常被作为高效的活性剂而加入助焊剂中，但卤素由于会引起电子迁移，会引起纳米金属粉末的腐蚀。本发明在研究过程中意外的发现，向反应体系中加入N,N-二(2-氯乙基)-芥酸酰胺和油酸酰胺，且N,N-二(2-氯乙基)-芥酸酰胺、乙撑双-12-羟基硬脂酰胺的质量比为(0.3-0.5)：1时，可以使助焊剂的活性和耐腐蚀性能同时得到提高。发明人猜测的原因可能是由于N,N-二(2-氯乙基)-芥酸酰胺在焊接时可以有效地去除纳米铜粉的氧化层，从而避免铜粉分离，焊接时无黑色的残留物质浮现，铜和锡合金有效融合；同时N,N-二(2-氯乙基)-芥酸酰胺在乙撑双-12-羟基硬脂酰胺、歧化松香的作用下，形成强大的网络结构，会抑制氯原子的电子迁移，降低锡膏对金属粉末的腐蚀。此外本发明在研究过程中意料的发现，当铜粉、锡焊料合金的质量比为1:(8-14)，且铜粉的粒径为50nm时，形成的焊点在240-250℃条件下，仍然表现为固体形态，仍然保持焊点形状，且耐温度疲劳性和耐机械疲劳性较高，显著提高可焊性。发明人猜测的原因可能是在锡银铜合金中加入50nm的纳米铜粉，表面积大，纳米铜粉表面有较多的氧化层或者非氧化层，在歧化松香和N,N-二(2-氯乙基)-芥酸酰胺作用下，减少了纳米铜粉表面有较多的氧化层或者非氧化层；而纳米铜粉粒径较大，会影响纳米铜粉的熔点降低效应，特别体现在锡银铜合金上，能显著提高锡银铜合金的耐温度疲劳性和耐机械疲劳性，提高可焊性。
(抗老剂)
在一种实施方式中，所述抗老剂选自饱和十八碳酰胺、2-(2’-羟基-3',5'-二叔丁基苯基)-5-氯代苯并***、2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合、N,N-二(β-萘基)对苯二胺、2-巯基苯并咪唑、N-异丙基-N’苯基-对苯二胺、N-(1,3-二甲基丁基)-N'-苯基对苯二胺中的一种或多种。
在一种优选的实施方式中，所述抗老剂为2-巯基苯并咪唑(CAS号为583-39-1)。
本发明第二个方面提供了一种上述性能稳定的焊锡膏的制备方法，至少包括如下步骤：
(1)将歧化松香和溶剂共同加入反应釜中，加热搅拌，逐渐溶解混合，待冷却至80-110℃后加入多元有机酸、酰胺蜡以及抗老剂，均匀搅拌，待冷却至40-50℃后加入不饱和酸酐，均匀搅拌并冷却至室温，即得所述助焊膏；
(2)将步骤(1)中的助焊膏、锡焊料合金、纳米金属粉末先后加入全自动行星搅拌机中，在真空条件下搅拌均匀，即得所述性能稳定的焊锡膏。
在一种优选的实施方式中，所述性能稳定的焊锡膏的制备方法，至少包括如下步骤：
(1)将歧化松香和溶剂共同加入反应釜中，加热搅拌，逐渐溶解混合，待冷却至105℃后加入多元有机酸、酰胺蜡以及抗老剂，均匀搅拌，待冷却至45℃后加入不饱和酸酐，均匀搅拌并冷却至室温，即得所述助焊膏；
(2)将步骤(1)中的助焊膏、锡焊料合金、纳米金属粉末先后加入全自动行星搅拌机中，在真空条件下搅拌均匀，即得所述性能稳定的焊锡膏。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的。
实施例
实施例1
实施例1提供了一种性能稳定的焊锡膏，所述焊锡膏包括锡焊料合金、纳米金属粉末、助焊膏；所述纳米金属粉末与锡焊料合金的质量比为1：8；所述助焊膏的含量为10wt％；
所述锡焊料合金为SAC 305合金粉末；所述SAC 305合金粉末自制；
所述SAC 305合金粉末的制备方法，包括如下步骤：
(1)将配好的合金SAC 305在熔炉中熔化，然后逐渐缓慢滴加到离心雾化装置的高速转盘上，在氮气保护的条件下，液体焊料被高速旋转飞出，并行成细小颗粒冷却；
(2)经过筛分选择出粒径分布符合ipc j-std-006标准的合金粉末，即得SAC305合金粉末；
所述纳米金属粉末为纯铜粉；所述纯铜粉的粒径为40nm；
按重量份计，所述助焊膏包括歧化松香30份、溶剂25份、多元有机酸7份、不饱和酸酐8份、酰胺蜡3份、抗老剂2份；
所述歧化松香为二氢松香酸(CAS号为19402-28-9)；
所述溶剂为二乙二醇丁醚(CAS号为112-34-5)；
所述不饱和酸酐为邻苯二甲酸酐；
所述酰胺蜡为N,N-二(2-氯乙基)-芥酸酰胺、乙撑双-12-羟基硬脂酰胺的复配物；所述N,N-二(2-氯乙基)-芥酸酰胺、乙撑双-12-羟基硬脂酰胺的的质量比为0.3：1；所述乙撑双-12-羟基硬脂酰胺购买自江西威科油脂化学有限公司；
所述N,N-二(2-氯乙基)-芥酸酰胺的制备步骤为：
(1)将11.8mmol芥酸、41.4mmol氯化亚砜中加入两滴吡啶，磁力搅拌70℃反应4h，抽干氯化亚砜，加入6mL四氢呋喃和16.8mmol双(2-氯乙基)胺盐酸盐，室温反应12h；反应停止后，反应混合液加入pH为3-4的盐酸水溶液30mL振荡，然后加入20mL二氯甲烷，待混合物分成两相，取下层用pH为3-4的盐酸水溶液洗涤两次，除上层，干燥，即得N,N-二(2-氯乙基)-芥酸酰胺粗产物；
(2)将步骤(1)中所述N,N-二(2-氯乙基)-芥酸酰胺粗产物，用常压硅胶柱层析法，用石油醚-醋酸乙酯进行淋洗，分段收集，TLC法检测，合并相同流分，回收溶剂，分离，即得所述N,N-二(2-氯乙基)-芥酸酰胺；
所述芥酸的CAS号为112-86-7；所述双(2-氯乙基)胺盐酸盐的CAS号为821-48-7；
所述抗老剂为2-巯基苯并咪唑(CAS号为583-39-1)。
所述性能稳定的焊锡膏的制备方法，包括如下步骤：
(1)将歧化松香和溶剂共同加入反应釜中，加热搅拌，逐渐溶解混合，待冷却至105℃后加入多元有机酸、酰胺蜡以及抗老剂，均匀搅拌，待冷却至45℃后加入不饱和酸酐，均匀搅拌并冷却至室温，即得所述助焊膏；
(2)将步骤(1)中的助焊膏、锡焊料合金、纳米金属粉末先后加入全自动行星搅拌机中，在真空条件下搅拌均匀，即得所述性能稳定的焊锡膏。
实施例2
实施例2提供了一种性能稳定的焊锡膏，所述焊锡膏包括锡焊料合金、纳米金属粉末、助焊膏；所述纳米金属粉末与锡焊料合金的质量比为1：14；所述助焊膏的含量为20wt％；
所述锡焊料合金同实施例1；
所述纳米金属粉末为纯铜粉；所述纯铜粉的粒径为60nm；
按重量份计，所述助焊膏包括歧化松香40份、溶剂35份、多元有机酸13份、不饱和酸酐12份、酰胺蜡4份、抗老剂4份；
所述歧化松香为二氢松香酸(CAS号为19402-28-9)；
所述溶剂为二乙二醇丁醚(CAS号为112-34-5)；
所述不饱和酸酐为邻苯二甲酸酐；
所述酰胺蜡为N,N-二(2-氯乙基)-芥酸酰胺、乙撑双-12-羟基硬脂酰胺的复配物；所述N,N-二(2-氯乙基)-芥酸酰胺、乙撑双-12-羟基硬脂酰胺的的质量比为0.5：1；所述乙撑双-12-羟基硬脂酰胺购买自江西威科油脂化学有限公司；
所述N,N-二(2-氯乙基)-芥酸酰胺的制备步骤同实施例1；
所述抗老剂为2-巯基苯并咪唑(CAS号为583-39-1)。
所述性能稳定的焊锡膏的制备方法同实施例1。
实施例3
实施例3提供了一种性能稳定的焊锡膏，所述焊锡膏包括锡焊料合金、纳米金属粉末、助焊膏；所述纳米金属粉末与锡焊料合金的质量比为1：9；所述助焊膏的含量为15wt％；
所述锡焊料合金同实施例1；
所述纳米金属粉末为纯铜粉；所述纯铜粉的粒径为50nm；
按重量份计，所述助焊膏包括歧化松香35份、溶剂30份、多元有机酸10份、不饱和酸酐10份、酰胺蜡4份、抗老剂3份；
所述歧化松香为二氢松香酸(CAS号为19402-28-9)；
所述溶剂为二乙二醇丁醚(CAS号为112-34-5)；
所述不饱和酸酐为邻苯二甲酸酐；
所述酰胺蜡为N,N-二(2-氯乙基)-芥酸酰胺、乙撑双-12-羟基硬脂酰胺的复配物；所述N,N-二(2-氯乙基)-芥酸酰胺、乙撑双-12-羟基硬脂酰胺的的质量比为0.4：1；所述乙撑双-12-羟基硬脂酰胺购买自江西威科油脂化学有限公司；
所述N,N-二(2-氯乙基)-芥酸酰胺的制备步骤同实施例1；
所述抗老剂为2-巯基苯并咪唑(CAS号为583-39-1)。
所述性能稳定的焊锡膏的制备方法同实施例1。
实施例4
实施例4提供了一种性能稳定的焊锡膏，所述焊锡膏包括锡焊料合金、纳米金属粉末、助焊膏；所述纳米金属粉末与锡焊料合金的质量比为1：1；所述助焊膏的含量为15wt％；
所述锡焊料合金同实施例1；
所述纳米金属粉末为纯铜粉；所述纯铜粉的粒径为50nm；
按重量份计，所述助焊膏包括歧化松香35份、溶剂30份、多元有机酸10份、不饱和酸酐10份、酰胺蜡4份、抗老剂3份；
所述歧化松香为二氢松香酸(CAS号为19402-28-9)；
所述溶剂为二乙二醇丁醚(CAS号为112-34-5)；
所述不饱和酸酐为邻苯二甲酸酐；
所述酰胺蜡同实施例3；
所述抗老剂为2-巯基苯并咪唑(CAS号为583-39-1)。
所述性能稳定的焊锡膏的制备方法同实施例1。
实施例5
实施例5提供了一种性能稳定的焊锡膏，所述焊锡膏包括锡焊料合金、纳米金属粉末、助焊膏；所述纳米金属粉末与锡焊料合金的质量比为1：9；所述助焊膏的含量为2wt％；
所述锡焊料合金同实施例1；
所述纳米金属粉末为纯铜粉；所述纯铜粉的粒径为50nm；
按重量份计，所述助焊膏包括歧化松香35份、溶剂30份、多元有机酸10份、不饱和酸酐10份、酰胺蜡4份、抗老剂3份；
所述歧化松香为二氢松香酸(CAS号为19402-28-9)；
所述溶剂为二乙二醇丁醚(CAS号为112-34-5)；
所述不饱和酸酐为邻苯二甲酸酐；
所述酰胺蜡同实施例3；
所述抗老剂为2-巯基苯并咪唑(CAS号为583-39-1)。
所述性能稳定的焊锡膏的制备方法同实施例1。
实施例6
实施例6提供了一种性能稳定的焊锡膏，所述焊锡膏包括锡焊料合金、纳米金属粉末、助焊膏；所述纳米金属粉末与锡焊料合金的质量比为1：9；所述助焊膏的含量为15wt％；
所述锡焊料合金同实施例1；
所述纳米金属粉末为纯铜粉；所述纯铜粉的粒径为5nm；
按重量份计，所述助焊膏包括歧化松香35份、溶剂30份、多元有机酸10份、不饱和酸酐10份、酰胺蜡4份、抗老剂3份；
所述歧化松香为二氢松香酸(CAS号为19402-28-9)；
所述溶剂为二乙二醇丁醚(CAS号为112-34-5)；
所述不饱和酸酐为邻苯二甲酸酐；
所述酰胺蜡同实施例3；
所述抗老剂为2-巯基苯并咪唑(CAS号为583-39-1)。
所述性能稳定的焊锡膏的制备方法同实施例1。
实施例7
实施例7提供了一种性能稳定的焊锡膏，所述焊锡膏包括锡焊料合金、纳米金属粉末、助焊膏；所述纳米金属粉末与锡焊料合金的质量比为1：9；所述助焊膏的含量为15wt％；
所述锡焊料合金同实施例1；
所述纳米金属粉末为纯铜粉；所述纯铜粉的粒径为200nm；
按重量份计，所述助焊膏包括歧化松香35份、溶剂30份、多元有机酸10份、不饱和酸酐10份、酰胺蜡4份、抗老剂3份；
所述歧化松香为二氢松香酸(CAS号为19402-28-9)；
所述溶剂为二乙二醇丁醚(CAS号为112-34-5)；
所述不饱和酸酐为邻苯二甲酸酐；
所述酰胺蜡同实施例3；
所述抗老剂为2-巯基苯并咪唑(CAS号为583-39-1)。
所述性能稳定的焊锡膏的制备方法同实施例1。
实施例8
实施例8提供了一种性能稳定的焊锡膏，所述焊锡膏包括锡焊料合金、纳米金属粉末、助焊膏；所述纳米金属粉末与锡焊料合金的质量比为1：9；所述助焊膏的含量为15wt％；
所述锡焊料合金同实施例1；
所述纳米金属粉末为纯铜粉；所述纯铜粉的粒径为50nm；
按重量份计，所述助焊膏包括氢化松香35份、溶剂30份、多元有机酸10份、不饱和酸酐10份、酰胺蜡4份、抗老剂3份；
所述氢化松香的CAS号为65997-06-0；
所述溶剂为二乙二醇丁醚(CAS号为112-34-5)；
所述不饱和酸酐为邻苯二甲酸酐；
所述酰胺蜡同实施例3；
所述抗老剂为2-巯基苯并咪唑(CAS号为583-39-1)。
所述性能稳定的焊锡膏的制备方法同实施例1。
实施例9
实施例9提供了一种性能稳定的焊锡膏，所述焊锡膏包括锡焊料合金、纳米金属粉末、助焊膏；所述纳米金属粉末与锡焊料合金的质量比为1：9；所述助焊膏的含量为15wt％；
所述锡焊料合金同实施例1；
所述纳米金属粉末为纯铜粉；所述纯铜粉的粒径为50nm；
按重量份计，所述助焊膏包括溶剂30份、多元有机酸10份、不饱和酸酐10份、酰胺蜡4份、抗老剂3份；
所述溶剂为二乙二醇丁醚(CAS号为112-34-5)；
所述不饱和酸酐为邻苯二甲酸酐；
所述酰胺蜡同实施例3；
所述抗老剂为2-巯基苯并咪唑(CAS号为583-39-1)。
所述性能稳定的焊锡膏的制备方法同实施例1。
实施例10
实施例10提供了一种性能稳定的焊锡膏，所述焊锡膏包括锡焊料合金、纳米金属粉末、助焊膏；所述纳米金属粉末与锡焊料合金的质量比为1：9；所述助焊膏的含量为15wt％；
所述锡焊料合金同实施例1；
所述纳米金属粉末为纯铜粉；所述纯铜粉的粒径为50nm；
按重量份计，所述助焊膏包括歧化松香35份、溶剂30份、多元有机酸10份、不饱和酸酐10份、酰胺蜡4份、抗老剂3份；
所述歧化松香为二氢松香酸(CAS号为19402-28-9)；
所述溶剂为二乙二醇丁醚(CAS号为112-34-5)；
所述不饱和酸酐为邻苯二甲酸酐；
所述酰胺蜡为N,N-二(2-氯乙基)-芥酸酰胺、乙撑双-12-羟基硬脂酰胺的复配物；所述N,N-二(2-氯乙基)-芥酸酰胺、乙撑双-12-羟基硬脂酰胺的的质量比为2：1；所述乙撑双-12-羟基硬脂酰胺购买自江西威科油脂化学有限公司；
所述N,N-二(2-氯乙基)-芥酸酰胺的制备步骤同实施例1；
所述抗老剂为2-巯基苯并咪唑(CAS号为583-39-1)。
所述性能稳定的焊锡膏的制备方法同实施例1。
实施例11
实施例11提供了一种性能稳定的焊锡膏，所述焊锡膏包括锡焊料合金、纳米金属粉末、助焊膏；所述纳米金属粉末与锡焊料合金的质量比为1：9；所述助焊膏的含量为15wt％；
所述锡焊料合金同实施例1；
所述纳米金属粉末为纯铜粉；所述纯铜粉的粒径为50nm；
按重量份计，所述助焊膏包括歧化松香35份、溶剂30份、多元有机酸10份、不饱和酸酐10份、酰胺蜡4份、抗老剂3份；
所述歧化松香为二氢松香酸(CAS号为19402-28-9)；
所述溶剂为二乙二醇丁醚(CAS号为112-34-5)；
所述不饱和酸酐为邻苯二甲酸酐；
所述酰胺蜡为芥酸酰胺、乙撑双-12-羟基硬脂酰胺的复配物；所述芥酸酰胺、乙撑双-12-羟基硬脂酰胺的的质量比为0.4：1；所述芥酸酰胺的CAS号为112-84-5；所述乙撑双-12-羟基硬脂酰胺购买自江西威科油脂化学有限公司；
所述抗老剂为2-巯基苯并咪唑(CAS号为583-39-1)。
所述性能稳定的焊锡膏的制备方法同实施例1。
实施例12
实施例12提供了一种性能稳定的焊锡膏，所述焊锡膏包括锡焊料合金、纳米金属粉末、助焊膏；所述纳米金属粉末与锡焊料合金的质量比为1：9；所述助焊膏的含量为15wt％；
所述锡焊料合金同实施例1；
所述纳米金属粉末为纯铜粉；所述纯铜粉的粒径为50nm；
按重量份计，所述助焊膏包括歧化松香35份、溶剂30份、多元有机酸10份、不饱和酸酐10份、酰胺蜡4份、抗老剂3份；
所述歧化松香为二氢松香酸(CAS号为19402-28-9)；
所述溶剂为二乙二醇丁醚(CAS号为112-34-5)；
所述不饱和酸酐为邻苯二甲酸酐；
所述酰胺蜡为乙撑双-12-羟基硬脂酰胺；所述乙撑双-12-羟基硬脂酰胺购买自江西威科油脂化学有限公司；
所述抗老剂为2-巯基苯并咪唑(CAS号为583-39-1)。
所述性能稳定的焊锡膏的制备方法同实施例1。
实施例13
实施例13提供了一种性能稳定的焊锡膏，所述焊锡膏包括锡焊料合金、纳米金属粉末、助焊膏；所述纳米金属粉末与锡焊料合金的质量比为1：9；所述助焊膏的含量为15wt％；
所述锡焊料合金同实施例1；
所述纳米金属粉末为纯铜粉；所述纯铜粉的粒径为50nm；
按重量份计，所述助焊膏包括歧化松香35份、溶剂30份、多元有机酸10份、不饱和酸酐10份、酰胺蜡4份、抗老剂3份；
所述歧化松香为二氢松香酸(CAS号为19402-28-9)；
所述溶剂为二乙二醇丁醚(CAS号为112-34-5)；
所述不饱和酸酐为邻苯二甲酸酐；
所述酰胺蜡为N,N-二(2-氯乙基)-芥酸酰胺；所述N,N-二(2-氯乙基)-芥酸酰胺的制备步骤同实施例1；
所述抗老剂为2-巯基苯并咪唑(CAS号为583-39-1)。
所述性能稳定的焊锡膏的制备方法同实施例1。
实施例14
实施例3提供了一种性能稳定的焊锡膏，所述焊锡膏包括锡焊料合金、纳米金属粉末、助焊膏；所述纳米金属粉末与锡焊料合金的质量比为1：9；所述助焊膏的含量为15wt％；
所述锡焊料合金同实施例1；
所述纳米金属粉末为纯铜粉；所述纯铜粉的粒径为50nm；
按重量份计，所述助焊膏包括歧化松香35份、溶剂30份、多元有机酸10份、不饱和酸酐10份、抗老剂3份；
所述歧化松香为二氢松香酸(CAS号为19402-28-9)；
所述溶剂为二乙二醇丁醚(CAS号为112-34-5)；
所述不饱和酸酐为邻苯二甲酸酐；
所述抗老剂为2-巯基苯并咪唑(CAS号为583-39-1)。
所述性能稳定的焊锡膏的制备方法同实施例1。
性能测试
1.稳定性：将实施例1-14所述焊锡膏在室温25℃下保存，测试5日、30日和初始的焊锡膏的粘度值，与初始粘度值相比，计算实施例1-14所述焊锡膏在5日、30日时的粘度值上升值，粘度值上升值小于10Pa﹒s时记为正常，粘度值上升值达13-16Pa﹒s时记为变质，粘度值上升值达29-32Pa﹒s时记为报废，实验结果见表1。
2.残留物颜色：将实施例1-14所述焊锡膏在240℃条件下焊接，观察是否有黑色的残留物质，并记录实施例1-14所述焊锡膏中残留物颜色深浅，实验结果见表1。
3.可焊性：将实施例1-14所述焊锡膏在240℃条件下焊接，观察实施例1-14所述焊锡膏的焊接情况；在240℃条件下，锡焊料合金仍然表现为固体形态，不会流动，且纳米金属粉末完全焊接到锡焊料合金为可焊性好，实验结果见表1。
表1性能测试结果
Figure BDA0002342180230000171
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (6)

1.一种性能稳定的焊锡膏，其特征在于，所述焊锡膏至少包括锡焊料合金、纳米金属粉末、助焊膏；所述纳米金属粉末与锡焊料合金的质量比为1：（8-14）；所述助焊膏的含量为10-20wt%；
所述锡焊料合金为SAC 305合金粉末，粒径15-45µm，采用离心雾化法自制；
所述SAC 305合金粉末的制备方法，包括如下步骤：
（1）将配好的合金SAC 305在熔炉中熔化，然后逐渐缓慢滴加到离心雾化装置的高速转盘上，在氮气保护的条件下，液体焊料被高速旋转飞出，并行成细小颗粒冷却；
（2）经过筛分选择出粒径分布符合ipc j-std-006标准的合金粉末，即得SAC 305合金粉末；
按重量份计，所述助焊膏包括歧化松香20-50份、溶剂20-40份、多元有机酸5-15份、不饱和酸酐5-15份、酰胺蜡3-5份、抗老剂1-5份；
所述酰胺蜡包括芥酸类酰胺和乙撑双-12-羟基硬脂酰胺；
所述芥酸类酰胺、乙撑双-12-羟基硬脂酰胺的质量比为（0.3-0.5）：1；
所述芥酸类酰胺为N,N-二(2-氯乙基)-芥酸酰胺。
2.根据权利要求1所述性能稳定的焊锡膏，其特征在于，所述纳米金属粉末为纯铜粉和/或青铜粉。
3.根据权利要求2所述性能稳定的焊锡膏，其特征在于，所述纯铜粉的粒径为20-100nm。
4.根据权利要求1所述性能稳定的焊锡膏，其特征在于，所述多元有机酸选自丁二酸、己二酸、壬二酸、辛二酸、柠檬酸、戊二酸、庚二酸中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述性能稳定的焊锡膏，其特征在于，所述不饱和酸酐选自支链不饱和烷基酸酐、直链不饱和烷基酸酐、苯基酸酐中的一种或多种。
6.一种根据权利要求1-5任一项所述性能稳定的焊锡膏的制备方法，其特征在于，至少包括如下步骤：
（1）将歧化松香和溶剂共同加入反应釜中，加热搅拌，逐渐溶解混合，待冷却至80-110℃后加入多元有机酸、酰胺蜡以及抗老剂，均匀搅拌，待冷却至40-50℃后加入不饱和酸酐，均匀搅拌并冷却至室温，即得所述助焊膏；
（2）将步骤（1）中的助焊膏、锡焊料合金、纳米金属粉末先后加入全自动行星搅拌机中，在真空条件下搅拌均匀，即得所述性能稳定的焊锡膏。
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