JP5816185B2 - 積層体並びにそれらの製造方法 - Google Patents
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Description
図1に示す積層体1は、圧電/電歪素子10、基板11及び中間層15を備える。
積層体1の製造方法は、
(a)基板11上に下部電極12を形成すること、
(b)下部電極12が形成された基板11を、下部電極12の主成分である金属の粒成長開始温度以上での熱処理を行うこと、
(c)上記工程(a)の前に、上記基板11上に下部電極12とは異なる金属及び/又はその酸化物を配置すること
を備える。
基板11の形成は、例えばセラミックスグリーンシートを積層することで実行してもよいし、セラミックス材料を圧粉成形によって実行してもよい。基板は、単独で焼成されてもよいし、下部電極12等の他の層が形成された後に焼成されてもよい。
上記工程(a)において、下部電極12の形成は、電気めっき法、無電解めっき法、スパッタリング又は抵抗加熱蒸着等の蒸着法、導電ペーストを用いたスクリーン印刷、導電レジネート溶液を用いたスピンコート又は吹きつけ法等の種々の手法を用いて行うことができる。無電解めっき法における諸条件は、下部電極12となる材料に応じて、その材料が析出するように設定される。
上記工程(c)では、基板11上に、膜部分151となる金属材料(金属酸化物を包含する)を付与する。このとき、基板11上に略均一に膜材料の層(中間層)を形成すればよい。例えば、粗面化処理された基板11に対しても、基板表面の凹部を埋めて、かつ凸部にも膜材料が付着するように、膜材料を配置すればよい。なお、層中には、膜材料以外の成分が含有されてもよい。
圧電/電歪体13及びそれに代えて設けられてもよいセラミックス層の形成は、セラミックスグリーンシートを積層することで実行されてもよいし、セラミックスペーストを塗布することで実行されてもよい。ペーストは、セラミックス材料及びバインダを含有する。バインダとしては、例えばブチラール樹脂、セルロース樹脂、アクリル樹脂等が使用可能である。複数種類のバインダが混合されてもよい。セラミックペーストの塗布方法に特に制限はないが、例えばスピンコート、スリットコート、ロールコート、ゾルゲル法、スプレー法、スクリーン印刷法の湿式塗布、下部電極パターンを電極にした電気泳動法等が用いられる。
上部電極14の形成は、電気めっき法、無電解めっき法、スパッタリング又は抵抗加熱蒸着等の蒸着法、導電ペーストを用いたスクリーン印刷、導電レジネート溶液を用いたスピンコート又は吹きつけ法等の種々の手法を用いて行うことができる。
[試料の作製]
(1)実施例1
サイズが30mm×20mmかつ厚みが0.2mmのジルコニア基板の表面に対して、フッ化水素酸で粗面化処理を行った。
セラミックス基板、めっきにより形成する金属膜、及び中間層の組成を表1の通りとした以外は、実施例1と同様のプロセスで、積層体を作製した。Ni及びCuめっきを行った試料については、還元雰囲気下、900℃で焼成をおこなった。各層の厚みは、実施例1と同様であった。
実施例1〜5と同様のセラミックス基板、めっきにより形成する金属膜、及び中間層の組成とし、粗面化処理をおこなわない以外は同様のプロセスで積層体を作製した。各層の厚みは、実施例1と同様であった。
中間層を形成せずに、触媒核を形成し、その後のめっき処理を行った以外は、実施例1〜5と同様の操作を行った。
以下の試験を行った。結果を表1に示す。
表1に示すように、基板と金属膜との間に中間層を形成した場合、熱処理後の外観異常が見られず、密着強度も向上していることがわかった。
[試料の作製]
(1)実施例11
実施例1と略同様の操作により、サイズが30mm×20mmかつ厚みが0.2mmであるジルコニア基板に、粗面化、チタン層の形成、Pt触媒核の形成、無電解めっきによるPt膜の形成、及び熱処理を行い、30×20mmかつ厚みが5nmのPt膜が形成されたジルコニア基板を得た。チタン層の厚みは、実施例1と同様であった。
LiF添加量を1%とし、最高温度を1050℃とした以外は実施例11と同様のプロセスで圧電素子を作製した。各層の厚みは、実施例11と同様であった。
中間層であるチタン層を形成しなかった以外は、実施例11と同様の操作によって、3個の圧電素子を得た。
得られた圧電素子の基板の一辺を固定することで、圧電カンチレバーを作製した(図4)。上部電極と下部電極との間に、電界強度+5kV/mmの三角波(図5)を50Hzで最高40時間駆動し、外観検査を試験前と試験後に実施した。図4では、中間層の図示は省略している。なお、途中で駆動しなくなったものはその時点で試験終了とした。
表2に示すように、中間層を備える圧電素子は、中間層を備えない圧電素子と比べて、長時間にわたって動作することが可能であることが分かった。つまり、中間層を備える圧電素子は、非常に優れた信頼性を示すことが分かった。また、実施例11−1の圧電素子の断面構造を観察したところ、中間層の孔は、圧電体の成分によって充填されており、実施例12−1の断面構造を観察したところ、中間層の孔は圧電体成分によって充填されていなかった。
2 積層体
10 圧電/電歪素子
11 基板
12 下部電極
13 電歪体
14 上部電極
15 中間層
25 中間層
35 中間層
151 膜部分
152 孔
153 セラミックス部分
Claims (5)
- セラミックス基材と、
前記セラミックス基材上に設けられた金属膜と、
前記セラミックス基材と前記金属膜との間に設けられ、前記金属膜とは異なる金属及び/又はその酸化物を主成分として含有し、孔を含む中間層と、
を備え、
前記中間層における前記金属及び/又はその酸化物は、前記金属膜及び前記セラミックス基材に対して親和性を有する、
積層体。 - 前記金属膜に対して前記セラミックス基材とは逆側に設けられたセラミックス層をさらに備え、
前記中間層は、前記孔に内包された前記セラミックス層に含有されるセラミックス材料を備える、
請求項1に記載の積層体。 - (a)セラミックス基材上に、金属膜を形成すること、
(b)前記金属膜が形成された前記セラミックス基材を、前記金属膜の主成分である金属の粒成長開始温度以上での熱処理を行うこと、
(c)前記工程(a)の前に、前記セラミックス基材上に前記金属膜とは異なる金属及び/又はその酸化物を配置すること
を備える積層体の製造方法。 - 上記工程(a)において、金属膜を無電解めっき法によって形成する、
請求項3に記載の製造方法。 - 前記工程(b)において、Tm/3(K)以上の温度で熱処理を行う(ただし、Tmは前記金属膜の主成分である金属の融点である)、
請求項3又は4に記載の製造方法。
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