JP5803654B2 - 窒化ガリウム粉末ならびにその製造方法 - Google Patents
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Description
(1)酸素が粒子の内側よりも外側に多く存在し、酸素含有量が8atm%以下であることを特徴とする窒化ガリウム粉末。
(2)比表面積が6m2/g以下であることを特徴とする(1)に記載の窒化ガリウム粉末。
(3)粒子の外側の酸化物層の厚さが500nm以下であることを特徴とする(1)または(2)に記載の窒化ガリウム粉末。
(4)酸化ガリウム粉末を1000〜1200℃でアンモニア/酸化ガリウムのモル比が6倍以上の雰囲気で反応させることを特徴とする(1)〜(3)のいずれかに記載の窒化ガリウム粉末の作製方法。
に関する。
Ga2O3+2H2 → Ga2O(g)+2H2O (2)
Ga2O(g)+2NH3→ 2GaN+H2O+2H2 (3)
その際、生成した窒化ガリウムの粒子が酸化ガリウム粉末の表面に付着することによって窒化反応が進行するため、粒子の内部には未反応の酸化ガリウムが残り、粒子の外側に窒化ガリウムが存在する。結果として酸素が粒子の内側に多く存在することとなる。
酸化ガリウム粉末(4N)38gをはかりとり、アルミナ製容器に投入し、雰囲気制御炉へ投入した。炉内は真空置換後、アンモニアを充填し、アンモニアを400mL/minで流して、温度は600℃/hにて昇温し、最終的に1050℃まで温度を増加させ、5時間保持した(アンモニア/酸化ガリウムのモル比=12)。粉末の断面をEDSにより観察したSEM画像、EDSによる酸素濃度を図1に示す。図1より粒子の一部が粒成長をしており、酸素は粒子の外側に多く存在していることを確認した。得られた窒化ガリウムの物性値と収率を表1に示す。
実施例1と同様の方法で、1100℃まで温度を増加させ、5時間保持した。粉末の断面をEDSにより観察したSEM画像、EDSによる酸素濃度を図2に示す。図2より粒子の多くが粒成長をしており、酸素は粒子の外側に多く存在していることを確認した。得られた窒化ガリウムの物性値と収率を表1に示す。
実施例1と同様の方法で、酸化ガリウム粉末(4N)40gをはかりとり、アンモニアを200mL/minで流して、1050℃まで温度を増加させ、5時間保持した(アンモニア/酸化ガリウムのモル比=6)。得られた窒化ガリウムの物性値と収率を表1に示す。
実施例1と同様の方法で、酸化ガリウム粉末(4N)22gをはかりとり、アンモニアを150mL/minで流して、1050℃まで温度を増加させ、5時間保持した(アンモニア/酸化ガリウムのモル比=8)。得られた窒化ガリウムの物性値と収率を表1に示す。
実施例1と同様の方法で、酸化ガリウム粉末(4N)22gをはかりとり、アンモニアを200mL/minで流して、1050℃まで温度を増加させ、5時間保持した(アンモニア/酸化ガリウムのモル比=10)。得られた窒化ガリウムの物性値と収率を表1に示す。
実施例1と同様の方法で、酸化ガリウム粉末(4N)38gをはかりとり、アンモニアを400mL/minで流して、1150℃まで温度を増加させ、5時間保持した(アンモニア/酸化ガリウムのモル比=12)。得られた窒化ガリウムの物性値と収率を表1に示す。
実施例1と同様の方法で、酸化ガリウム粉末(4N)55gをはかりとり、アンモニアを200mL/minで流して、1050℃まで温度を増加させ、5時間保持した(アンモニア/酸化ガリウムのモル比=4)。粉末の断面をEDSにより観察したSEM画像、EDSによる酸素濃度を図3に示す。図3より粒子は一部で粒成長しているが、酸素は粒子の内部にも存在していることを確認した。得られた窒化ガリウムの物性値と収率を表1に示す。
実施例1と同様の方法で、酸化ガリウム粉末(4N)38gをはかりとり、アンモニアを400mL/minで流して、900℃まで温度を増加させ、5時間保持した(アンモニア/酸化ガリウムのモル比=12)。粉末の断面をEDSにより観察したSEM画像、EDSによる酸素濃度を図4に示す。図4より粒子は粒成長せず、酸素は粒子全体に均一に存在していることを確認した。得られた窒化ガリウムの物性値と収率を表1に示す。
実施例1と同様の方法で、酸化ガリウム粉末(4N)55gをはかりとり、アンモニアを100mL/minで流して、1050℃まで温度を増加させ、5時間保持した(アンモニア/酸化ガリウムのモル比=2)。得られた窒化ガリウムの物性値と収率を表1に示す。
実施例1と同様の方法で、酸化ガリウム粉末(4N)38gをはかりとり、アンモニアを400mL/minで流して、1200℃まで温度を増加させ、5時間保持した(アンモニア/酸化ガリウムのモル比=12)。得られた窒化ガリウムの物性値と収率を表1に示す。
Claims (3)
- 酸素が粒子の内側よりも外側に多く存在し、酸素含有量が8atm%以下であり、比表面積が0.8〜5.8m 2 /gであることを特徴とする窒化ガリウム焼結体原料用窒化ガリウム粉末。
- 粒子の外側の酸化物層の厚さが500nm以下であることを特徴とする請求項1に記載の窒化ガリウム焼結体原料用窒化ガリウム粉末。
- 酸化ガリウム粉末を1000〜1200℃でアンモニア/酸化ガリウムのモル比が6倍以上の雰囲気で反応させることを特徴とする請求項1又は2に記載の窒化ガリウム焼結体原料用窒化ガリウム粉末の製造方法。
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