JP5803527B2 - 有機機能性素子 - Google Patents
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Description
透明基板である1mmのガラス板に真空蒸着法を用いてITOを蒸着させ、一対のITO付きガラス電極(抵抗値14Ω/□)を用意した。一方のガラス電極にエレクトロクロミック材料であるポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン)-ポリ(スチレンスルホナート)(PEDOT/PSS アルドリッチ製 屈折率1.43)をスピンコートにより塗布し、光学膜厚6.2μmのエレクトロクロミック層を得た。エレクトロクロミック材料が塗布されたガラス電極をオーブン内におき、130℃,15分にて乾燥させエレクトロクロミック層が形成されたガラス電極を得た。次に、アクリルモノマーであるライトアクリレートPE−4A(共栄社化学(株)製 屈折率1.48)を50重量%、溶媒としてMIBKを49重量%、重合開始剤(イルガキュア184 BASF製)を1重量%加え、混合した。この混合液に対して電解質材料としてイミダゾリウム系イオン液体(1−ブチル3−メチルイミダゾリウム ヘキサフルオロホスフェート 関東化学製)を60重量%となるように添加し、混合した。このようにして得られた混合液1mlに対してアミン系化合物であるトリエタノールアミン(キシダ化学(株)製)を0.1ml加え、これを電解質層用の電解質液とした。得られた電解質液をエレクトロクロミック層付きのガラス電極にスポイトで1滴〜数滴垂らした上で、他方のガラス電極を載せて貼り合わせた。電極間にエレクトロクロミック層と電解質液が挟み込まれた状態で、これをオーブンにより100℃,10分加熱し乾燥させた。乾燥後、高圧水銀灯にて光源下10cmの位置で 1000mJ/cm2(365nm)の紫外線を照射して硬化させた。紫外線照射を行いアクリルモノマーを重合させて、エレクトロクロミック層と固体の電解質層が形成された有機機能性素子を作製した。得られた固体の電解質層の厚みは15μmであった。なお電解質層の厚み測定は評価後、両電極を剥がし測定した。得られた有機機能性素子のエレクトロクロミック層側のガラス電極を正極、電解質層側の電極を負極として電圧を可変できる電源装置を繋ぎ、逆電圧(-2.5V)をかけたところ、鮮やかな青色に発色した。また、+2.5Vの順電圧をかけたところ、直ちに消色した。次に、得られた有機機能性素子のメモリー性評価をおこなった。メモリー性の評価は、得られた有機機能性素子に電圧(逆電圧 -2.5V)をかけ、発色した状態における有機機能性素子の視感透過率を100%とし、1日経過後の退色率と1週間経過後の退色率を分光光度計((株)島津製作所製、UV2450)で測定した。メモリー性評価は、1日経過後の退色率30%未満を○、30%以上40%未満を△、それ以上を×とし、1週間経過後の退色率40%未満を○、40%以上50%未満を△、それ以上を×とした。
加し完全に発色したことを確認後、電圧の印加を止めてその後の退色状態を視感透過率および目視にて確認することにより評価を行った。なお、確認は電圧の印加を止めてから1日後と1週間後に行った。着色時の視感透過率は34.1%で1日経過後は36.7%(退色率7.1%)1週間後は42.2%(退色率19.2%)であった。その結果を表1に示す。
実施例1における混合液1mlに対してトリエタノールアミンを0.3ml用いて電解質液を作製した。それ以外は実施例1と同じ条件で有機機能性素子を作製した。得られた有機機能性素子を実施例1と同様に順電圧,逆電圧をかけ消色、発色を確認後、上記と同様のメモリー性評価を行った。その結果を表1に示す。
実施例1におけるトリエタノールアミンに代えて、トリエチレンテトラミン(関東化学(株)製)を用いて電解質液(混合液1mlに対してトリエチレンテトラミンを0.1ml)を作製した。それ以外は実施例1と同じ条件で有機機能性素子を作製した。得られた有機機能性素子を実施例1と同様に順電圧,逆電圧をかけ消色、発色を確認後、上記と同様のメモリー性評価を行った。その結果を表1に示す。
実施例1におけるトリエタノールアミンに代えて、エチルアミン(キシダ化学(株)製)を用いて電解質液(混合液1mlに対してエチルアミンを0.1ml)を作製した。それ以外は実施例1と同じ条件で有機機能性素子を作製した。得られた有機機能性素子を実施例1と同様に順電圧,逆電圧をかけ消色、発色を確認後、上記と同様のメモリー性評価を行った。その結果を表1に示す。
実施例1におけるトリエタノールアミンに代えて、トリエチルアミン(キシダ化学(株)製)を用いて電解質液(混合液1mlに対してトリエチルアミンを0.1ml)を作製した。それ以外は実施例1と同じ条件で有機機能性素子を作製した。得られた有機機能性素子を実施例1と同様に順電圧,逆電圧をかけ消色、発色を確認後、上記と同様のメモリー性評価を行った。その結果を表1に示す。
実施例1におけるトリエタノールアミンに代えて、トリメチルアミン(キシダ化学(株)製)を用いて電解質液(混合液1mlに対してトリメチルアミンを0.1ml)を作製した。それ以外は実施例1と同じ条件で有機機能性素子を作製した。得られた有機機能性素子を実施例1と同様に順電圧,逆電圧をかけ消色、発色を確認後、上記と同様のメモリー性評価を行った。その結果を表1に示す。
実施例1におけるトリエタノールアミンに代えて、テトラメチルエチレンジアミン(キシダ化学(株)製)を用いて電解質液(混合液1mlに対してテトラメチルエチレンジアミンを0.1ml)を作製した。それ以外は実施例1と同じ条件で有機機能性素子を作製した。得られた有機機能性素子を実施例1と同様に順電圧,逆電圧をかけ消色、発色を確認後、上記と同様のメモリー性評価を行った。その結果を表1に示す。
実施例1に対してアミン系化合物を電解質液に加えずに電解質液を作製した。それ以外は実施例1と同じ条件で有機機能性素子を作製した。得られた有機機能性素子を実施例1と同様に順電圧,逆電圧をかけ消色、発色を確認後、上記と同様のメモリー性評価を行った。その結果を表1に示す。
電解質液にアミン系化合物を添加して作製した有機機能性素子は、電圧の印加により発色させた後、電圧の印加を止めても発色は長時間維持されメモリー性があることが確認された。一方、電解質液にアミン系化合物を添加せず作製した比較例の有機機能性素子は、順電圧,逆電圧により、消色、発色は確認されたものの、電圧の印加により発色させた後、電圧の印加を止めたところ退色が起こり、メモリー性が弱いことが確認された。
実施例8では、実施例1で作成した固体の電解質層に代えて液状の電解質層を用いて有機機能性素子を作製した。実施例1と同様に一対のITO付きガラス電極を用意し、一方のガラス電極にエレクトロクロミック層が形成されたガラス電極を得た。次に、エレクトロクロミック層の外縁をビスフェノールA型液状エポキシ樹脂にて囲み、エレクトロクロミック層の厚さよりも高くなるように形成した。エポキシ樹脂によって囲まれた内側に、液状の電解質材料をエポキシ樹脂にて形成された壁の高さと同じ高さになるまで満遍なく敷き詰め、これを電解質層とした。なお、液状の電解質材料としては、イミダゾリウム系イオン液体(1−ブチル3−メチルイミダゾリウム ヘキサフルオロホスフェート 関東化学製)を30重量%、溶媒としてアセトニトリル(キシダ化学製)を65重量%を混合し、さらにトリエタノールアミン(キシダ化学(株)製)を5重量%加えた混合液を用いた。アクリル樹脂の上に他方のガラス電極を載せて電解質層と他方のガラス電極とが接触していることを確認後、貼り合わせた。電極間にエレクトロクロミック層と電解質液が挟み込まれた状態で、これをオーブンにより100℃,10分加熱し乾燥させ、エレクトロクロミック層と液状の電解質層とが形成された有機機能性素子を作製した。得られた有機機能性素子に対して、実施例1と同様に得られた有機機能性素子のエレクトロクロミック層側のガラス電極を正極、電解質層側の電極を負極として電圧を可変できる電源装置を繋ぎ、逆電圧(-2.5V)をかけたところ、鮮やかな青色に発色した。また、+2.5Vの順電圧をかけたところ、直ちに消色した。次に、得られた有機機能性素子のメモリー性評価をおこなった。メモリー性評価は、実施例1と同様な条件にて評価を行った。その結果を表2に示す。
実施例8におけるイオン液体に代えて、支持電解質としてテトラブチルアンモニウムヘキサフルオロフォスフェート(アルドリッチ製)を40重量%、溶媒としてアセトニトリルを59重量%を混合し、さらにトリエタノールアミンを1重量%加えて電解質液を作製した。それ以外は実施例8と同じ条件で液状の電解質層を有する有機機能性素子を作製した。得られた有機機能性素子を実施例8と同様に順電圧,逆電圧をかけ消色、発色を確認後、上記と同様のメモリー性評価を行った。その結果を表2に示す。
実施例8に対してアミン系化合物を電解質液に加えずに電解質液を作製した。それ以外は実施例8と同じ条件で有機機能性素子を作製した。得られた有機機能性素子を実施例8と同様に順電圧,逆電圧をかけ消色、発色を確認後、上記と同様のメモリー性評価を行った。その結果を表2に示す。
実施例9に対してアミン系化合物を電解質液に加えずに電解質液を作製した。それ以外は実施例9と同じ条件で有機機能性素子を作製した。得られた有機機能性素子を実施例8と同様に順電圧,逆電圧をかけ消色、発色を確認後、上記と同様のメモリー性評価を行った。その結果を表2に示す。
101 電極
102 電極
103 電解質層
104 エレクトロクロミック層
Claims (1)
- 一対の電極間にアミン系化合物を含む電解質からなる電解質層と、エレクトロクロミズムを示す導電性高分子を含むエレクトロクロミック層とを形成することによりなる有機機能性素子において、
前記導電性高分子はポリエチレンジオキシチオフェン及びポリスチレンスルホン酸であり、
前記アミン系化合物は、トリエチレンテトラミン、エチルアミン、トリエチルアミン、テトラメチルエチレンジアミン、トリエタノールアミン、から選ばれ、
前記有機機能性素子の一対の電極間に所定の電圧を印加させることにより発色させたあと、該電圧の印加を止め、1日後の発色の退色率が30%未満となる程度のメモリー性を少なくとも有する、
ことを特徴とする有機機能性素子。
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JP2011217551A JP5803527B2 (ja) | 2011-09-30 | 2011-09-30 | 有機機能性素子 |
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