JP5800096B2 - 難燃性ポリアミド樹脂組成物 - Google Patents
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Description
(1)半芳香族ポリアミド樹脂(A)100質量部に対して、難燃剤コンビネーション(B)30〜80質量部及び強化材(C)40〜250質量部を含有する難燃性ポリアミド樹脂組成物であって、下記(イ)〜(ニ)を満足することを特徴とする難燃性ポリアミド樹脂組成物。
(イ)ポリアミド樹脂組成物の水中平衡吸水率≦3.0%
(ロ)ポリアミド樹脂組成物のポリアミド樹脂起因の最も低温側に位置するDSC融解ピーク温度が290℃〜350℃
(ハ)難燃剤コンビネーション(B)が、ホスフィン酸の金属塩からなる難燃剤(B−1)と亜リン酸成分とアルミニウムを構成成分として含む金属塩又は複塩からなる難燃剤(B−2)の2成分系であり、アミノ基を有する窒素含有環状化合物を含まない
(ニ)難燃剤コンビネーションの(B−1)成分、(B−2)成分の質量比[(B−1)/(B−2)]が2.5〜15
(2)前記半芳香族ポリアミド樹脂(A)が、炭素数2〜12のジアミンとテレフタル酸との等量モル塩から得られる構成単位を50モル%以上含み、かつ、炭素数11〜18のアミノカルボン酸もしくはラクタムのうちの一種もしくは複数種を共重合してなることを特徴とする(1)に記載の難燃性ポリアミド樹脂組成物。
(3)前記半芳香族ポリアミド樹脂(A)が、炭素数6〜10のジアミンとテレフタル酸との等量モル塩から得られる構成単位を55モル%以上含み、かつ、炭素数11〜18のアミノカルボン酸もしくはラクタムのうちの一種もしくは複数種を共重合してなることを特徴とする(1)に記載の難燃性ポリアミド樹脂組成物。
(4)前記半芳香族ポリアミド樹脂(A)が(a)ヘキサメチレンジアミンとテレフタル酸との等量モル塩から得られる構成単位55〜75モル%と、(b)11−アミノウンデカン酸又はウンデカンラクタムから得られる構成単位45〜25モル%を構成成分とする半芳香族ポリアミド樹脂であることを特徴とする(1)〜(3)のいずれかに記載の難燃性ポリアミド樹脂組成物。
(5)前記半芳香族ポリアミド樹脂(A)が(a’)デカメチレンジアミンとテレフタル酸との等量モル塩から得られる構成単位82〜98モル%と、(b’)11−アミノウンデカン酸又はウンデカンラクタムから得られる構成単位18〜2モル%を構成成分とする半芳香族ポリアミド樹脂であることを特徴とする(1)〜(3)のいずれかに記載の難燃性ポリアミド樹脂組成物。
(6)前記ポリアミド樹脂組成物を用いて形成された成形体において、80℃85%RHの環境下で200時間経過後も成形体表面にブリード物の生成が見られないことを特徴とする(1)〜(5)のいずれかに記載の難燃性ポリアミド樹脂組成物。
具体的な半芳香族ポリアミドとしては、6T系ポリアミド(例えば、テレフタル酸/イソフタル酸/ヘキサメチレンジアミンからなるポリアミド6T/6I、テレフタル酸/アジピン酸/ヘキサメチレンジアミンからなるポリアミド6T/66、テレフタル酸/イソフタル酸/アジピン酸/ヘキサメチレンジアミンからなるポリアミド6T/6I/66、テレフタル酸/ヘキサメチレンジアミン/2−メチル−1、5−ペンタメチレンジアミンからなるポリアミド6T/M−5T、テレフタル酸/ヘキサメチレンジアミン/ε−カプロラクタムからなるポリアミド6T/6、テレフタル酸/ヘキサメチレンジアミン/テトラメチレンジアミンからなるポリアミド6T/4T)、9T系ポリアミド(テレフタル酸/1,9−ノナンジアミン/2−メチル−1,8−オクタンンジアミン)、10T系ポリアミド(テレフタル酸/1,10−デカンジアミン)、12T系ポリアミド(テレフタル酸/1,12−ドデカンジアミン)、セバシン酸/パラキシレンジアミンからなるポリアミドなどが挙げられる。
半芳香族ポリアミド樹脂(A)は、炭素数2〜12のジアミンとテレフタル酸との等量モル塩から得られる構成単位を50モル%以上含み、かつ、炭素数11〜18のアミノカルボン酸もしくはラクタムのうちの一種もしくは複数種を共重合してなる半芳香族ポリアミド樹脂であることが好ましい。炭素数2〜12のジアミンとテレフタル酸との等量モル塩から得られる構成単位は50〜98モル%、炭素数11〜18のアミノカルボン酸もしくはラクタムのうちの一種もしくは複数種は2〜50モル%であることがより好ましい。
半芳香族ポリアミド樹脂(A)を構成する炭素数2〜12のジアミン成分としては、1,2−エチレンジアミン、1,3−トリメチレンジアミン、1,4−テトラメチレンジアミン、1,5−ペンタメチレンジアミン、2−メチル−1,5−ペンタメチレンジアミン、1,6−ヘキサメチレンジアミン、1,7−ヘプタメチレンジアミン、1,8−オクタメチレンジアミン、1、9−ノナメチレンジアミン、2−メチル―1,8−オクタメチレンジアミン、1,10−デカメチレンジアミン、1,11−ウンデカメチレンジアミン、1,12−ドデカメチレンジアミンが挙げられ、これらを単独もしくは複数使用することができる。
炭素数が9以上のジアミンとテレフタル酸との等量モル塩から得られる構成単位からなる半芳香族ポリアミドの場合、290℃以下に融点を有する場合があるため、炭素数2〜8のジアミンとテレフタル酸との等量モル塩から得られる構成単位を50モル%以上含み、最も低温側にある融点が290℃以上であるポリアミド樹脂が、一つの好ましい態様である。炭素数2〜8のジアミンとテレフタル酸との等量モル塩から得られる構成単位が50モル%未満の場合、結晶性、力学物性が低下することがある。
また、炭素数6〜10のジアミンとテレフタル酸との等量モル塩から得られる構成単位からなる半芳香族ポリアミドの場合、この構成単位を55モル%以上含むことで、最も低温側にある融点が290℃以上であるポリアミド樹脂とすることも可能であり、好ましい態様である。炭素数6〜10のジアミンとテレフタル酸との等量モル塩から得られる構成単位は55〜98モル%、炭素数11〜18のアミノカルボン酸もしくはラクタムのうちの一種もしくは複数種は2〜45モル%であることがより好ましい。炭素数6〜10のジアミンとテレフタル酸との等量モル塩から得られる構成単位が55モル%未満の場合、結晶性、力学物性が低下することがある。
また、共重合可能な成分として、ε−カプロラクタム、11−アミノウンデカン酸、ウンデカンラクタム、12−アミノドデカン酸、12−ラウリルラクタムなどのラクタムおよびこれらが開環した構造であるアミノカルボン酸などが挙げられる。
(a’)成分は、前記の(a)成分、(b’)成分は、前記の(b)成分と基本的に同様の目的で用いられている。(a’)成分は、(a)成分より長鎖のジアミンを用いており、一部(b)成分の働きも兼ね合わせるため、(a’)成分の好ましい配合割合は、(a)成分より大きくなる。
特に、融点と水中平衡吸水率の観点から選択した上記半芳香族ポリアミド樹脂(A)を用いる場合、高度な難燃性を得るため、上記配合量が重要となる。
本発明のポリアミド樹脂組成物を用いて形成された成形体は、80℃85%RHの環境下で200時間経過後も成形体表面にブリード物の生成が見られないという特徴を有する。
ポリアミド樹脂0.25gを96%硫酸25mlに溶解し、オストワルド粘度計を用いて20℃で測定した。
東芝機械製射出成形機EC−100を用い、シリンダー温度は樹脂の融点+20℃、金型温度は35℃に設定し、長さ127mm、幅12.6mm、厚み0.8mmtのUL燃焼試験用テストピースを射出成形し、試験片を作製した。得られた成型品の融点(Tm)を測定するために、成型品の一部をアルミニウム製パンに5mg計量し、アルミニウム製蓋で密封状態にして、測定試料を調製した後、示差走査熱量計(SEIKO INSTRUMENTS製 SSC/5200)を用いて、窒素雰囲気で室温から20℃/分で昇温し、樹脂の融点+30℃まで測定を実施した。その際、得られる融解による吸熱のピークのうち、最も低温側に観察されるピークトップ温度を融点(Tm)とした。
東芝機械製射出成形機EC−100を用い、シリンダー温度は樹脂の融点+20℃、金型温度は135℃に設定し、縦100mm、横100mm、厚み1mmの平板を射出成形し、評価用試験片を作製した。この試験片を140℃の雰囲気下で2時間アニール処理した後、重量を測定し、このときの重量を乾燥時の重量とした。さらに、アニール処理した試験片を80℃熱水中に50時間浸漬させた後、重量を測定し、このときの重量を飽和吸水時の重量とした。上述の方法で測定した飽和吸水時及び乾燥時の重量から以下の式より水中平衡吸水率を求めた。
水中平衡吸水率(%)={(飽和吸水時の重量−乾燥時の重量)/乾燥時の重量}×100
東芝機械製射出成形機EC−100を用い、シリンダー温度は樹脂の融点+20℃、金型温度は135℃に設定し、ISO 294−1に準拠し、評価用試験片を作製した。作製した試験片を140℃の雰囲気下で2時間アニール処理した後、そのうちの一部を使用して、ISO 178に準拠し、曲げ物性評価を実施した。また、アニール処理後の残りの試験片を85℃85%RH(相対湿度)の雰囲気下に1000時間静置した後、ISO 178に準拠し、曲げ物性評価を実施した。アニール後、及び飽和吸水後の曲げ強度から以下の式より吸水時曲げ強度保持率を求めた。
吸水時曲げ強度保持率(%)=(飽和吸水後の曲げ強度/アニール後の曲げ強度)×100
東芝機械製射出成形機EC−100を用い、シリンダー温度は樹脂の融点+20℃、金型温度は135℃に設定し、ISO 294−1に準拠し、評価用試験片を作製した。作製した試験片を用いて、ISO 178に準拠し、曲げ物性評価を実施した。曲げ強度を以下の基準にて判定した。
○:乾燥時曲げ強度≧170MPa
×:乾燥時曲げ強度<170MPa
東芝機械製射出成形機EC−100を用い、シリンダー温度は樹脂の融点+20℃、金型温度は135℃に設定し、縦127mm、横12.7mm、厚み1.6mmの評価用試験片を射出成形により作製した。この試験片を用いて、UL−94垂直燃焼試験に準拠して、難燃性評価を実施した。
東芝機械製射出成形機EC−100を用い、シリンダー温度は樹脂の融点+20℃、金型温度は135℃に設定し、縦100×横100×厚み1mmの平板を射出成形し、評価用試験片を作成した。この評価用試験片を80℃85%RH(相対湿度)の雰囲気下に200時間静置した後、試験片表面のブリード物の生成状況を目視にて、以下の判断基準で確認した。
○:ブリード物生成なし
×:ブリード物生成あり
1,6−ヘキサメチレンジアミン7.54kg、テレフタル酸10.79kg、11−アミノウンデカン酸7.04kg、触媒として次亜リン酸ナトリウム9g、末端調整剤として酢酸40gおよびイオン交換水17.52kgを50リットルのオートクレーブに仕込み、常圧から0.05MPaまでN2で加圧し、放圧させ、常圧に戻した。この操作を3回行い、N2置換を行った後、攪拌下135℃、0.3MPaにて均一溶解させた。その後、溶解液を送液ポンプにより、連続的に供給し、加熱配管で240℃まで昇温させ、1時間、熱を加えた。その後、加圧反応缶に反応混合物が供給され、290℃に加熱され、缶内圧を3MPaで維持するように、水の一部を留出させ、低次縮合物を得た。その後、この低次縮合物を、溶融状態を維持したまま直接二軸押出し機(スクリュー径37mm、L/D=60)に供給し、樹脂温度を335℃、3箇所のベントから水を抜きながら溶融下で重縮合を進め、半芳香族ポリアミド樹脂(A)を得た。得られた半芳香族ポリアミド樹脂(A)は、相対粘度2.1、融点314℃であった。合成例1の半芳香族ポリアミド樹脂(A)の構成モノマー比率を表1に示す。
1,6−ヘキサメチレンジアミンの量を8.12kgに変更し、テレフタル酸の量を9.96kgに変更し、11−アミノウンデカン酸の量を6.03kgに変更し、アジピン酸(テレフタル酸以外のジカルボン酸)1.46kgを仕込み、二軸押出し機の樹脂温度を330℃に変更した。これら以外は合成例1と同様にして、半芳香族ポリアミド樹脂(A)を合成した。得られた半芳香族ポリアミド樹脂(A)は、相対粘度2.1、融点310℃であった。合成例2の半芳香族ポリアミド樹脂(A)の構成モノマー比率を表1に示す。
11−アミノウンデカン酸7.04kgをウンデカンラクタム6.41kgに変更し、二軸押出し機の樹脂温度を335℃に変更した。これら以外は合成例1と同様にして、半芳香族ポリアミド樹脂(A)を合成した。得られた半芳香族ポリアミド樹脂(A)は、相対粘度2.1、融点315℃であった。合成例3の半芳香族ポリアミド樹脂(A)の構成モノマー比率を表1に示す。
1,10−デカメチレンジアミン15.51kg、テレフタル酸14.95kg、11−アミノウンデカン酸2.01kg、触媒として次亜リン酸ナトリウム9g、末端調整剤として酢酸40gおよびイオン交換水17.52kgを50リットルのオートクレーブに仕込み、合成例1と同様の手法で半芳香族ポリアミド樹脂(A)を合成した。得られた半芳香族ポリアミド樹脂(A)は、10T/11=90/10(モル比)、相対粘度2.0、融点304℃であった。
再公表特許WO06/112300号公報の実施例1に記載された方法に従い、テレフタル酸単位とアジピン酸単位、および1,6−ヘキサメチレンジアミン単位(テレフタル酸単位:アジピン酸単位のモル比が63:37)からなる比較用の半芳香族ポリアミド樹脂の合成を行った。得られた半芳香族ポリアミド樹脂(A)は、相対粘度2.1、融点320℃であった。比較用の半芳香族ポリアミド樹脂(A)の構成モノマー比率を表1に示す。
表2、3に記載の成分と質量割合(質量部)で、コペリオン(株)製二軸押出機STS−35を用いて各ポリアミド原料の融点+20℃で溶融混練し、実施例1〜6、比較例1〜11のポリアミド樹脂組成物を得た。ポリアミド樹脂組成物の作製に当たり使用した原料は以下の通りである。他添加剤として用いた離型剤と安定剤は、1:5の質量割合で用いた。
ポリアミド原料:合成例1〜5に基づいて作製された半芳香族ポリアミド樹脂(A)、PA6T/6(ポリアミド6T/6)(BASF社製 Ultramide(登録商標) KR4351)
難燃剤(B−1):ジエチルホスフィン酸アルミニウム塩(Clariant Japan社製 EXOLIT(登録商標) OP1230)
難燃剤(B−2):亜リン酸アルミニウム(太平化学産業社製 APA−100)
難燃剤:ポリリン酸メラミン(BASF社製 MELAPUR(登録商標)200/70)
強化材(C):ガラス繊維(日本電気ガラス(株)製、T−275H)
離型剤:ステアリン酸マグネシウム
安定剤:ペンタエリスリチル・テトラキス[3−(3、5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート] (Chiba Speciality Chemicals社製 Irganox1010)
Claims (5)
- 半芳香族ポリアミド樹脂(A)100質量部に対して、難燃剤コンビネーション(B)30〜80質量部及び強化材(C)40〜250質量部を含有する難燃性ポリアミド樹脂組成物であって、前記半芳香族ポリアミド樹脂(A)が、炭素数2〜12のジアミンとテレフタル酸との等量モル塩から得られる構成単位を50モル%以上含み、かつ、炭素数11〜18のアミノカルボン酸もしくはラクタムのうちの一種もしくは複数種を共重合してなる半芳香族ポリアミド樹脂であり、下記(イ)〜(ニ)を満足することを特徴とする難燃性ポリアミド樹脂組成物。
(イ)ポリアミド樹脂組成物の水中平衡吸水率≦3.0%
(ロ)ポリアミド樹脂組成物のポリアミド樹脂起因の最も低温側に位置するDSC融解ピーク温度が290℃〜350℃
(ハ)難燃剤コンビネーション(B)が、ホスフィン酸の金属塩からなる難燃剤(B−1)と亜リン酸成分とアルミニウムを構成成分として含む金属塩又は複塩からなる難燃剤(B−2)の2成分系であり、アミノ基を有する窒素含有環状化合物を含まない
(ニ)難燃剤コンビネーションの(B−1)成分、(B−2)成分の質量比[(B−1)/(B−2)]が2.5〜15 - 前記半芳香族ポリアミド樹脂(A)が、炭素数6〜10のジアミンとテレフタル酸との等量モル塩から得られる構成単位を55モル%以上含み、かつ、炭素数11〜18のアミノカルボン酸もしくはラクタムのうちの一種もしくは複数種を共重合してなることを特徴とする請求項1に記載の難燃性ポリアミド樹脂組成物。
- 前記半芳香族ポリアミド樹脂(A)が(a)ヘキサメチレンジアミンとテレフタル酸との等量モル塩から得られる構成単位55〜75モル%と、(b)11−アミノウンデカン酸又はウンデカンラクタムから得られる構成単位45〜25モル%を構成成分とする半芳香族ポリアミド樹脂であることを特徴とする請求項1または2に記載の難燃性ポリアミド樹脂組成物。
- 前記半芳香族ポリアミド樹脂(A)が(a’)デカメチレンジアミンとテレフタル酸との等量モル塩から得られる構成単位82〜98モル%と、(b’)11−アミノウンデカン酸又はウンデカンラクタムから得られる構成単位18〜2モル%を構成成分とする半芳香族ポリアミド樹脂であることを特徴とする請求項1または2に記載の難燃性ポリアミド樹脂組成物。
- 前記ポリアミド樹脂組成物を用いて形成された成形体において、80℃85%RHの環境下で200時間経過後も成形体表面にブリード物の生成が見られないことを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の難燃性ポリアミド樹脂組成物。
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