JP5797578B2 - Deterioration delay composition for gas generant - Google Patents
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Description
本発明は、自動車、航空機向けのエアバッグ用ガス発生器に用いられるガス発生剤、消火器用のガス発生剤用である劣化遅延剤組成物に関する。 The present invention relates to a gas generating agent used for a gas generator for an air bag for automobiles and aircraft, and a deterioration retarder composition for a gas generating agent for a fire extinguisher.
自動車や航空機用のエアバッグに用いられるガス発生剤は、周辺に存在する水やガス発生剤の分解により生じたアンモニアにより加速劣化する。
このような水分等によりガス発生剤が加速劣化する問題を解決するため、特許文献１では、合成ゼオライト等の吸着剤を含むガス発生剤組成物が開示されている。
また特許文献２では、ガス生成装置内において、ガス発生剤組成物と蒸気／ガス連絡を有し、ガス発生剤組成物と不均一に存在するスキャベジング添加剤を使用したガス生成装置が開示されている。スキャベジング添加剤としては、モレキュラーシーブ、ゼオライト、酸化カルシウム及び硫酸カルシウムが例示されている。
Gas generating agents used for automobile and aircraft airbags are accelerated and deteriorated by ammonia generated by the decomposition of water and gas generating agents present in the vicinity.
In order to solve the problem that the gas generating agent accelerates and deteriorates due to moisture or the like, Patent Document 1 discloses a gas generating composition containing an adsorbent such as synthetic zeolite.
Further, Patent Document 2 discloses a gas generating apparatus that uses a scavenging additive that has a vapor / gas communication with a gas generating composition and is non-uniformly present with the gas generating composition in the gas generating apparatus. Yes. Examples of the scavenging additive include molecular sieve, zeolite, calcium oxide, and calcium sulfate.
自動車のエアバッグ装置は、季節や自動車の駐車状態等によって、ガス発生器の周囲温度は広い範囲で変動することが知られている（例えば−４０℃〜１００℃程度）。
本発明は、上記した幅広い温度の変動に応じて水分等によるガス発生剤の加速劣化を防止することができ、特に耐熱安定性を向上させることができるガス発生剤用劣化遅延組成物を提供することを課題とする。
In an automobile airbag device, it is known that the ambient temperature of the gas generator varies in a wide range depending on the season, the parking state of the automobile, and the like (for example, about −40 ° C. to 100 ° C.).
The present invention provides a deterioration-deteriorating composition for a gas generating agent that can prevent accelerated deterioration of the gas generating agent due to moisture or the like according to the above-described wide temperature fluctuations, and in particular, can improve the heat resistance stability. This is the issue.
本発明は、水分と接触して加水分解される化合物を含むガス発生剤用劣化遅延組成物であって、
前記加水分解される化合物が、エステル化合物、ラクタム化合物、ラクトン化合物から選ばれるものであり、
ガス発生剤内に含有させない、ガス発生剤用劣化遅延剤組成物を提供する。
また本発明は、水分と接触して加水分解される化合物を含むガス発生剤用劣化遅延組成物であって、
前記加水分解される化合物が、エステル化合物、ラクタム化合物、ラクトン化合物から選ばれるものであり、
ガス発生剤と接触しない状態で使用する、ガス発生剤用劣化遅延剤組成物を提供する。
The present invention is a deterioration delay composition for a gas generant comprising a compound that is hydrolyzed in contact with moisture,
The compound to be hydrolyzed is selected from an ester compound, a lactam compound, and a lactone compound,
Provided is a deterioration retarder composition for a gas generating agent that is not contained in the gas generating agent.
Further, the present invention is a deterioration delay composition for gas generant comprising a compound that is hydrolyzed in contact with moisture,
The compound to be hydrolyzed is selected from an ester compound, a lactam compound, and a lactone compound,
Provided is a deterioration retarder composition for a gas generating agent that is used in a state where it does not come into contact with the gas generating agent.
本発明のガス発生剤用劣化遅延組成物は、幅広い温度範囲において、水分による加速劣化を抑制することができるものであり、特に高温雰囲気における水分による加速劣化を抑制することができる。 The deterioration delay composition for gas generating agent of the present invention can suppress accelerated deterioration due to moisture in a wide temperature range, and can particularly suppress accelerated deterioration due to moisture in a high temperature atmosphere.
本発明のガス発生剤用劣化遅延剤組成物は、水分と接触して加水分解される化合物を含むものである。
加水分解される化合物は、エステル化合物、ラクタム化合物、ラクトン化合物から選ばれるものである。
加水分解される化合物は、自動車がおかれる環境温度に対応して、０〜１１０℃の温度範囲で加水分解反応できるものが好ましい。
The deterioration retarder composition for gas generating agent of the present invention contains a compound that is hydrolyzed upon contact with moisture.
The compound to be hydrolyzed is selected from an ester compound, a lactam compound, and a lactone compound.
The compound to be hydrolyzed is preferably a compound capable of undergoing a hydrolysis reaction in a temperature range of 0 to 110 ° C. corresponding to the environmental temperature in which the automobile is placed.
エステル化合物としては、ポリグリコール酸、リン酸エステル、硫酸エステル、脂肪酸エステル、ポリウレタン、ポリエステル、アミノ樹脂（尿素樹脂、メラミン樹脂）から選ばれるものが好ましい。
ラクタム化合物としては、ポリビニルピロリドン、セルロース-γ-ラクタム、4-ヒドロキシ-6-メチル-3-ニトロ-2-ピロン、3-メチル-2-ピリドンから選ばれるものが好ましい。
ラクトン化合物が、クマリン酸、α-アンゲリカラクトン、α-メチル-γ-ボチロラクトン、2-クマラノン、δ-トリデカノラクトン、δ-バレロラクトンから選ばれるものが好ましい。
As the ester compound, those selected from polyglycolic acid, phosphate ester, sulfate ester, fatty acid ester, polyurethane, polyester, and amino resin (urea resin, melamine resin) are preferable.
The lactam compound is preferably selected from polyvinylpyrrolidone, cellulose-γ-lactam, 4-hydroxy-6-methyl-3-nitro-2-pyrone, and 3-methyl-2-pyridone.
The lactone compound is preferably selected from coumaric acid, α-angelica lactone, α-methyl-γ-botyrolactone, 2-coumaranone, δ-tridecanolactone, and δ-valerolactone.
加水分解される化合物としては、ポリビニルピロリドン及び／又はクマリン酸が好ましい。 As the compound to be hydrolyzed, polyvinylpyrrolidone and / or coumaric acid are preferable.
加水分解される化合物は、自動車がおかれる環境温度（自動車の走行中の温度及び駐停車中の温度等）に応じて水分と反応できるようにするため、加水分解温度の異なる化合物を複数組み合わせたものにすることができる。
例えば、０〜１１０℃の温度雰囲気において、低い温度範囲で加水分解し易い化合物と高い温度範囲で加水分解し易い化合物の２種類を組み合わせることで、幅広い温度範囲で加水分解反応をさせることができるため、より高い効果を得ることができる。
また例えば、０〜１１０℃の温度雰囲気において、低温、中温、高温の３つの領域で加水分解反応し易い３種類を組み合わせることもできる。
The compound to be hydrolyzed is a combination of multiple compounds with different hydrolysis temperatures so that it can react with moisture depending on the environmental temperature in which the car is placed (temperature during driving, temperature during parking, etc.) Can be a thing.
For example, in a temperature atmosphere of 0 to 110 ° C., a hydrolysis reaction can be performed in a wide temperature range by combining two kinds of a compound that is easily hydrolyzed in a low temperature range and a compound that is easily hydrolyzed in a high temperature range. Therefore, a higher effect can be obtained.
Also, for example, in a temperature atmosphere of 0 to 110 ° C., three types that are susceptible to hydrolysis reaction in three regions of low temperature, medium temperature, and high temperature can be combined.
本発明の劣化遅延剤組成物は、加水分解反応を促進させるため、さらに上記した加水分解される化合物に加えて、塩基性炭酸マグネシウム、水酸化マグネシウム、炭酸カルシウム及び水酸化カルシウムから選ばれるものを含有することが好ましい。
これらの含有量は、加水分解される化合物１００質量部に対して１〜２０質量部が好ましく、１〜１５重量部がより好ましく、１〜１０質量部がさらに好ましい。
In order to accelerate the hydrolysis reaction, the deterioration retarder composition of the present invention is further selected from basic magnesium carbonate, magnesium hydroxide, calcium carbonate and calcium hydroxide in addition to the above-mentioned hydrolyzed compound. It is preferable to contain.
1-20 mass parts is preferable with respect to 100 mass parts of compounds to hydrolyze, as for these content, 1-15 weight part is more preferable, and 1-10 mass part is further more preferable.
本発明の劣化遅延剤組成物は、周囲環境の水分と加水分解反応して、水（ＨとＯＨ）を含む化合物を生成することで水分を保持して、水分がガス発生剤に悪影響を及ぼすことを防止するように作用するものである。 The deterioration retarder composition of the present invention hydrolyzes with moisture in the surrounding environment to generate a compound containing water (H and OH) to retain moisture, and moisture adversely affects the gas generating agent. It acts to prevent this.
本発明の劣化遅延剤組成物は、粉末乃至は粒状（顆粒状等）でもよいし、プレス成形等の公知の方法によって成形した成形体でもよいし、それらを通気可能な容器内に収容した形態で使用することもできる。
本発明の劣化遅延剤組成物を成形するときは、加水分解反応に悪影響を与えない成分を賦形材料として使用することができる。
このような賦形材料としては、ケイ素、二酸化ケイ素、ヒュームドシリカ、シリコーン、ケイ酸塩、クレー、雲母、グラファイト、ステアリン酸マグネシウム、窒化ホウ素、硫化モリブデン等を使用することができる。
The deterioration retarder composition of the present invention may be in the form of powder or granules (eg, granules), or may be a molded body formed by a known method such as press molding, or a form in which they are contained in a container that can be vented. Can also be used.
When molding the deterioration retarder composition of the present invention, components that do not adversely affect the hydrolysis reaction can be used as the shaping material.
As such a shaping material, silicon, silicon dioxide, fumed silica, silicone, silicate, clay, mica, graphite, magnesium stearate, boron nitride, molybdenum sulfide and the like can be used.
本発明の劣化遅延剤組成物は、ガス発生剤ペレットと混合して（但し、ガス発生剤ペレット中に含有されるものではない）同じ薬室に装填する、または仕切り部材や金網部材を設けるなどしてガス発生剤と接触しない状態で使用するものである。
ガス発生剤と接触しない状態で使用する場合、ガス発生剤が収容された容器（ガス発生器）内に設置したとき、ガス発生剤と劣化遅延剤組成物のそれぞれが設置されている箇所同士が空間的につながっている必要がある。このとき、２種類又は３種類の劣化遅延剤組成物を使用するときは、それぞれを別々に又は１つにして前記のガス発生器内に入れることができる。
本発明の劣化遅延剤組成物をエアバッグ装置のガス発生器用として使用するときは、例えば、ガス発生剤を含むガス発生器内に配置することができる。
The deterioration retarder composition of the present invention is mixed with a gas generant pellet (but not contained in the gas generant pellet) and loaded into the same chamber or provided with a partition member or a wire mesh member, etc. Thus, it is used in a state where it does not come into contact with the gas generating agent.
When used in a state where it does not come into contact with the gas generant, when installed in a container (gas generator) containing the gas generant, the locations where the gas generant and the deterioration retarder composition are installed are It needs to be connected spatially. At this time, when two or three types of deterioration retarder compositions are used, they can be put into the gas generator separately or as one.
When using the deterioration retarder composition of this invention for the gas generator of an airbag apparatus, it can arrange | position in the gas generator containing a gas generating agent, for example.
本発明の劣化遅延剤組成物の使用量は、ガス発生剤１００質量部に対し、遅延剤組成物を、０．５〜１５質量部が好ましく、より好ましくは、１〜１０質量部、さらに好ましくは、１〜８重量部である。 The amount of use of the deterioration retarder composition of the present invention is preferably 0.5 to 15 parts by weight, more preferably 1 to 10 parts by weight, and still more preferably 100 parts by weight of the gas generant. Is 1 to 8 parts by weight.
本発明の劣化遅延組成物は、特に自動車エアバック用ガス発生器に使用されているガス発生剤用として適している。
本発明の劣化遅延剤組成物は、ガス発生剤（ガス発生剤組成物）が水分により劣化することを抑制するためのものであるから、適用対象となるガス発生剤（ガス発生剤組成物）は制限されるものではない。
The deterioration retarding composition of the present invention is particularly suitable for a gas generating agent used in a gas generator for automobile airbags.
Since the deterioration retarder composition of the present invention is for suppressing the gas generating agent (gas generating agent composition) from being deteriorated by moisture, the gas generating agent to be applied (gas generating agent composition) Is not limited.
製造例１＜ガス発生剤成形体の製造＞
MC/NQ/BCN/BCC/CMC(14.23/12/63.77/5/5)の組成比率（質量％）の配合比率でガス発生剤組成１００質量部に対し２２質量部の割合で水とともに均一になるまで混練し、押出成形により単孔円筒状成形体を得た。
MC：メラミンシアヌレート MC-6000 日産化学工業製
NQ：ニトログアニジン
BCN：塩基性硝酸銅
BCC：塩基性炭酸銅
CMC：カルボキシメチルセルロースナトリウム塩
Production Example 1 <Production of Gas Generating Agent Molded Body>
MC / NQ / BCN / BCC / CMC (14.23 / 12 / 63.77 / 5/5) with a composition ratio (mass%) that is uniform with water at a ratio of 22 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the gas generant composition. The mixture was kneaded until it was, and a single-hole cylindrical molded body was obtained by extrusion.
MC: Melamine cyanurate MC-6000 Made by Nissan Chemical Industries
NQ: Nitroguanidine
BCN: Basic copper nitrate
BCC: Basic copper carbonate
CMC: Carboxymethylcellulose sodium salt
実施例及び比較例
表１に示す成分をメノウ乳鉢を用いて粉砕後、目開き５００μｍの篩を用いて篩い分けし粉砕品を得た。ただし、実施例２の場合はＰＶＰとＢＭＣをそれぞれ別個に３００μｍ篩に２回通したのち、表１の比率で混合した。
次いで粉砕品を表１に示す分だけ秤量し、試験用成形用の臼型金型（本体は円柱状で本体内部に有底の円柱状の空洞があり、底の反対側は開口している。）の空洞部に秤量した粉砕品を投入した後、杵（円柱状の棒であり、臼型金型の円柱状の空洞部に差し込むようになっている）をセットし油圧プレスを用いて１５０kg/cm2の圧力で杵を押し、５秒間保持することにより劣化遅延剤組成物の成型体を得た。
Examples and Comparative Examples The components shown in Table 1 were pulverized using an agate mortar and then sieved using a sieve having an opening of 500 μm to obtain a pulverized product. However, in the case of Example 2, PVP and BMC were separately passed through a 300 μm sieve twice and then mixed at the ratio shown in Table 1.
Next, the pulverized product is weighed by the amount shown in Table 1, and a mortar mold for molding for testing (the main body is cylindrical and has a bottomed cylindrical cavity inside the main body, and the opposite side of the bottom is open. .)) After putting the weighed pulverized product into the hollow part, set the ridge (a cylindrical rod, which is designed to be inserted into the cylindrical hollow part of the mortar mold) and use a hydraulic press A molded product of the deterioration retarder composition was obtained by pressing the heel at a pressure of 150 kg / cm 2 and holding for 5 seconds.
＜耐熱安定性試験＞
製造例１で得たガス発生剤成形体を精秤し、アルミニウム製容器に入れた。アルミニウム製容器は円柱状容器で、底があり、蓋がない形状のものである。容積は５５．４ｍｌ（内径４２ｍｍ、高さ４０ｍｍ、厚み０．５ｍｍ）である。
次に、アルミニウム製容器をＳＵＳ製耐圧容器に入れた。
次に、本発明の劣化遅延剤組成物をアルミニウム製容器とは別にＳＵＳ製耐圧容器内に設置した。
次に、ＳＵＳ製耐圧容器にフタをしてボルトを締めて密閉した。フタは、アルミニウム製の破裂板を有しているものである。
このように準備した試料入りＳＵＳ製容器を１１０℃に調整された加熱器内に９６時間放置した。
加熱を終了して加熱機内にて放冷後、試験前後の劣化遅延剤組成物とガス発生剤の質量変化を測定した。結果を表１に示す。
表１において劣化遅延剤組成物の質量変化率（増加率と減少率）は、重量増加率が大きいほど加水分解反応が進行して、水分が多く除去された（多くの水分と反応した）ことを示す。
表１において、ガス発生剤成形体の質量減少率は、減少率が小さいほど、水分による加速劣化の程度が小さいことを示している。
<Heat resistance stability test>
The gas generant molded product obtained in Production Example 1 was precisely weighed and placed in an aluminum container. An aluminum container is a cylindrical container having a bottom and no lid. The volume is 55.4 ml (inner diameter 42 mm, height 40 mm, thickness 0.5 mm).
Next, the aluminum container was placed in a SUS pressure vessel.
Next, the deterioration retarder composition of the present invention was placed in a SUS pressure vessel separately from the aluminum vessel.
Next, the SUS pressure vessel was covered with a bolt and sealed. The lid has an aluminum rupturable plate.
The SUS container containing the sample prepared in this way was left in a heater adjusted to 110 ° C. for 96 hours.
After heating was completed and allowed to cool in the heater, mass changes of the deterioration retarder composition and the gas generating agent before and after the test were measured. The results are shown in Table 1.
In Table 1, the mass change rate (increase rate and decrease rate) of the deterioration retarder composition was such that the greater the weight increase rate, the more the water content was removed (reacted with a lot of water). Indicates.
In Table 1, the mass reduction rate of the gas generant molded product indicates that the smaller the reduction rate, the smaller the degree of accelerated deterioration due to moisture.
クマリン酸：東京化成 試薬
PVP：ポリビニルピロリドン K-30 日本触媒製
BMC：塩基性炭酸マグネシウム 金星 神島化学製
Coumaric acid: Tokyo Kasei Reagent
PVP: Polyvinylpyrrolidone K-30 Made by Nippon Shokubai
BMC: Basic magnesium carbonate Venus Made by Kamijima Chemical
表１において実施例１〜３は、劣化遅延剤組成物の質量増加率が大きかった。この事実は、劣化遅延剤組成物とＳＵＳ製容器内の水分との加水分解反応が進行して、水分が除去された（水分と反応した）ことを示す。
表１において実施例１〜３は、ガス発生剤成形体の質量減少率が小さかった。この事実は、劣化遅延剤組成物の水分除去作用によって、ガス発生剤成形体の水分による加速劣化の程度が小さい（即ち、耐熱安定性が高い）ことを示している。
In Table 1, Examples 1 to 3 had a large mass increase rate of the deterioration retarder composition. This fact indicates that the hydrolysis reaction between the deterioration retarder composition and the water in the SUS container progressed, and the water was removed (reacted with the water).
In Table 1, Examples 1 to 3 had a small mass reduction rate of the gas generant molded product. This fact indicates that the degree of accelerated deterioration due to the moisture of the gas generating agent molded body is small (that is, the heat resistance stability is high) due to the water removing action of the deterioration retarder composition.
Claims (4)
前記加水分解される化合物が、ポリビニルピロリドン及び／又はクマリン酸であり、
ガス発生剤内に含有させない、ガス発生剤用劣化遅延剤組成物。 A deterioration retarding composition for a gas generant comprising a compound that is hydrolyzed upon contact with moisture,
The hydrolyzed compound is polyvinylpyrrolidone and / or coumaric acid ,
A deterioration retarder composition for a gas generant that is not contained in the gas generant.
前記加水分解される化合物が、ポリビニルピロリドン及び／又はクマリン酸であり、
ガス発生剤と接触しない状態で使用する、ガス発生剤用劣化遅延剤組成物。 A deterioration retarding composition for a gas generant comprising a compound that is hydrolyzed upon contact with moisture,
The hydrolyzed compound is polyvinylpyrrolidone and / or coumaric acid ,
A deterioration retarder composition for a gas generating agent, which is used in a state where it is not in contact with the gas generating agent.
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