JP5795866B2 - 高熱伝導性熱可塑性液晶樹脂および樹脂組成物の成形方法 - Google Patents
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Description
−A1−x−A2−OCO(CH2)mCOO− ...(1)
−A1−x−A2−COO(CH2)mOCO− ...(2)
(式中、A1およびA2は、各々独立して芳香族基、縮合芳香族基、脂環基、脂環式複素環基から選ばれる置換基を示す。xは、各々独立して直接結合、−O−、−S−、−CH2−CH2−、−C=C−、−C=C(Me)−、−C≡C−、−CO−O−、−CO−NH−、−CH=N−、−CH=N−N=CH−、−N=N−または−N(O)=N−の群から選ばれる2価の置換基を示す。mは2〜20の整数を示す。)
−A1−x−A2−OCO(CH2)mCOO− ...(1)
−A1−x−A2−COO(CH2)mOCO− ...(2)
(式中、A1およびA2は、各々独立して芳香族基、縮合芳香族基、脂環基、脂環式複素環基から選ばれる置換基を示す。xは、各々独立して直接結合、−O−、−S−、−CH2−CH2−、−C=C−、−C=C(Me)−、−C≡C−、−CO−O−、−CO−NH−、−CH=N−、−CH=N−N=CH−、−N=N−または−N(O)=N−の群から選ばれる2価の置換基を示す。mは2〜20の整数を示す。)
本発明で言う液晶樹脂とは、樹脂が加熱された際に、ある温度から液晶相を示すものの総称である。
射出成形とは、射出成形機に金型を取り付け、成形機にて溶融可塑化された樹脂、または樹脂組成物を高速で金型内に注入し、冷却固化させて取り出す成形方法である。この際用いられる成形機や金型には特に制限はない。
(イ)ゲートが長方形または正方形の場合
X=6Q/WH2
[式中、Qは流出量(cc/sec)、Wは幅、Hは厚みを示す。]
(ロ)ゲートが円形の場合
X=4Q/πR3
[式中、Qは前記(イ)に同じ、Rは半径を示す]
〔なお上記の、ゲートが長方形または正方形の場合と円形の場合における射出速度の算出式(イ)、(ロ)は、特開平4−331112、特開平4−205827等での開示と同様である。〕
本発明の数平均分子量とは、ポリスチレンを標準とし、p−クロロフェノールとトルエンの体積比3:8混合溶媒に2.5重量%濃度となるように溶解して調製した溶液を用いて高温GPC(Viscotek:350 HT−GPC System)にてカラム温度80℃、検出器を示差屈折計(RI)として測定した値である。
これら無機充填剤は、樹脂と無機充填剤との界面の接着性を高めたり、作業性を容易にしたりするため、シラン処理剤等の各種表面処理剤で表面処理がなされたものであってもよい。表面処理剤としては特に限定されず、例えばシランカップリング剤、チタネートカップリング剤、等従来公知のものを使用することができる。中でもエポキシシラン等のエポキシ基含有シランカップリング剤、及び、アミノシラン等のアミノ基含有シランカップリング剤、ポリオキシエチレンシラン、等が樹脂の物性を低下させることが少ないため好ましい。無機充填剤の表面処理方法としては特に限定されず、通常の処理方法を利用できる。
本発明に関わる熱可塑性液晶樹脂には、上記樹脂や充填剤以外の添加剤として、さらに目的に応じて他のいかなる成分、例えば、補強剤、増粘剤、離型剤、カップリング剤、難燃剤、耐炎剤、顔料、着色剤、その他の助剤等を本発明の効果を失わない範囲で、添加することができる。これらの添加剤の使用量は、熱可塑性樹脂100重量部に対し、合計で0〜20重量部の範囲であることが好ましい。
本発明による高熱伝導性樹脂成形体は、電子材料、磁性材料、触媒材料、構造体材料、光学材料、医療材料、自動車材料、建築材料、等の各種の用途に幅広く用いることが可能である。特に優れた成形品外観、高熱伝導性、という優れた特性を併せ持つことから、放熱・伝熱用として、非常に有用である。
数平均分子量:サンプルをp−クロロフェノール(東京化成工業)とトルエンの体積比3:8混合溶媒に2.5重量%濃度となるように溶解して試料を調製した。標準物質はポリスチレンとし、同様の試料溶液を調製した。高温GPC(Viscotek社製、350 HT−GPC System)にてカラム温度:80℃、流速1.00mL/min、の条件で測定した。検出器としては、示差屈折計(RI)を使用した。
熱物性:熱可塑性液晶樹脂を約8mg秤量し、示差走査熱量計(島津製作所社製、DSC−50 ASSY)を用いて25℃から300℃まで20℃/分の速度で昇温し、次いで25℃まで降温し、再び300℃まで20℃/分の速度で昇温し、吸熱サーモグラムを測定した。Tm(液晶化温度)は、昇温2度目の吸熱ピーク値から求めた。
試験片成形:得られた各サンプルを乾燥した後、射出成形機[東洋機械金属(株)製、Si−100IV]を用いて厚み6mm×20mmφの円板状サンプルを成形した。成形した円盤状サンプルを熱伝導率測定に使用した。
4,4’−ジヒドロキシビフェニル、ドデカン二酸、無水酢酸をモル比でそれぞれ1:1.1:2.1の割合で、反応器で仕込み、さらに4,4’−ジヒドロキシビフェニルに対し0.01mol%の酢酸ナトリウムを触媒として加えた。常圧下、窒素ガス雰囲気で145℃にて1hアシル化反応を行い、2℃/minの昇温速度で260℃まで加熱し重縮合を行った。酢酸の留出量が理論酢酸生成量の90%に到達した時点で引き続きその温度を保ったまま、約20分かけて20torrに減圧し、溶融重縮合を行った。減圧開始から3時間後、不活性ガスで常圧に戻し、生成した熱可塑性樹脂を取り出した。得られた樹脂を120℃で4時間乾燥後、射出成形機[東洋機械金属(株)製、Si−100IV]を用いて金型温度120℃、射出速度50mm/secで成形し、樹脂単体の熱伝導率を測定した。熱可塑性樹脂の分子構造、数平均分子量、Tm、Tiおよび樹脂単体の熱伝導率を表1に示す。
製造例1で得られた樹脂組成物を120℃で4時間乾燥後、射出成形機[東洋機械金属(株)製、Si−100IV](ゲート形状:正方形)を用いて、表2に示すシリンダー温度に変えて成形品を成形し、熱伝導率を評価した。ノズル部温度220℃、金型温度115℃、射出速度8.5×103(sec−1)、射出圧力150MPaに設定した。得られた成形品の熱伝導率を表2に示す。
製造例1で得られた樹脂組成物を120℃で4時間乾燥後、射出成形機[東洋機械金属(株)製、Si−100IV](ゲート形状:正方形)を用いて、表3に示す金型温度、射出速度の射出成形条件に変えて成形品を作成し、熱伝導率を評価した。シリンダー温度220℃、ノズル部温度220℃、射出圧力150MPaに設定した。結果を表3に示す。
Claims (7)
- 主として下記一般式(1)または(2)で示される単位の繰り返しからなる熱可塑性液晶樹脂、またはこの熱可塑性液晶樹脂および無機充填剤を少なくとも含有する高熱伝導性樹脂組成物を、シリンダー温度をTm〜Ti−15(℃)、金型温度90〜Tm−10(℃)、かつ射出速度を1×103〜6×104(sec−1)の条件下で射出成形することを特徴とする熱可塑性液晶樹脂および高熱伝導性樹脂組成物の成形方法。
−A1−x−A2−OCO(CH2)mCOO− ...(1)
−A1−x−A2−COO(CH2)mOCO− ...(2)
(式中、A1およびA2は、各々独立して芳香族基、縮合芳香族基、脂環基、脂環式複素環基から選ばれる置換基を示す。xは、各々独立して直接結合、−CH 2 −CH 2 −、−C=C−、−C=C(Me)−、−C≡C−、−CO−O−、−CO−NH−、−CH=N−、−CH=N−N=CH−、−N=N−または−N(O)=N−の群から選ばれる2価の置換基を示す。mは2〜20の整数を示す。) - 前記熱可塑性液晶樹脂のmが4〜14の偶数から選ばれる少なくとも1種である請求項1または2に記載の成形方法。
- 前記熱可塑性液晶樹脂の数平均分子量が3000〜40000である、請求項1〜3いずれかに記載の成形方法。
- 前記高熱伝導性樹脂組成物の無機充填剤が、単体での熱伝導率が1W/m・K以上の無機化合物であることを特徴とする、請求項1〜4いずれかに記載の成形方法。
- 前記無機充填剤が、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、炭酸マグネシウム、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、酸化ベリリウム、ダイヤモンド、からなる群より選ばれる1種以上の電気絶縁性高熱伝導性無機化合物であることを特徴とする、請求項5に記載の成形方法。
- 無機充填剤が、グラファイト、導電性金属粉、軟磁性フェライト、炭素繊維、導電性金属繊維、酸化亜鉛、からなる群より選ばれる1種以上の導電性高熱伝導性無機化合物であることを特徴とする、請求項5に記載の成形方法。
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