JP5794755B2 - 赤外線反射材料及びその製造方法並びにそれを含有した塗料、樹脂組成物 - Google Patents
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Description
赤外線反射材料としては例えば、黒色系材料としてCr2O3、Cu−Cr複合酸化物、Fe−Cr複合酸化物、Co−Fe−Cr複合酸化物、Cu−Cr−Mn複合酸化物などの化合物が知られている(特許文献1を参照)。また、Ca−Mn複合酸化物、Ba−Mn複合酸化物等のアルカリ土類金属元素とマンガンの複合酸化物(特許文献2を参照)、YMnO3、YMn2O3、LaMnO3、PrMnO3又はNdMnO3等の希土類元素とマンガンの複合酸化物(特許文献3を参照)等のクロムを含有しない化合物も知られている。また、Bi2CuO4やCuOなどの銅化合物も赤外線反射材料として知られている。
また、本発明は、アルカリ土類金属元素、クロム元素、マンガン元素、鉄元素、銅元素及び希土類元素から選ばれる少なくとも一種を含む赤外線反射材料のスラリーに無機化合物及び/又は有機化合物を添加して、赤外線反射材料の粒子表面に無機化合物及び/又は有機化合物を被覆することを特徴とする赤外線反射材料の製造方法である。
また、本発明は、無機化合物及び/又は有機化合物を被覆している前記の赤外線反射材料を含有することを特徴とする塗料、樹脂組成物であり、更に、前記の塗料が塗布されていることを特徴とする赤外線反射材などである。
このため、赤外線反射材料を長期間使用することができ、建築物の屋根や外壁に塗装したり、道路や歩道に塗装したりして、ヒートアイランド現象の緩和等に利用することができる。
次いで、原料化合物の混合物を必要に応じて造粒、成形した後、焼成する。焼成の温度は少なくとも原料化合物が固相反応する温度であればよく、例えば1000〜1500℃の範囲の温度であればよい。焼成時の雰囲気はいずれの雰囲気でも行えるが、十分な赤外線反射能を保持するためには空気中で焼成するのが好ましい。焼成の際に、塩化ナトリウム、塩化カリウム等の融剤を添加してもよい。焼成時間は適宜設定することができるが、0.5〜24時間が好ましく、1.0〜12時間がより好ましい。0.5時間より短いと反応が十分に進まないことが多く、一方、24時間より長いと焼結により粒子の硬度が高くなったり、異常に粗大な粒子が生成する場合がある。
具体的に赤外線反射材料の粒子表面に高密度シリカ被覆を行うには、まず、赤外線反射材料の水性スラリーにアルカリ化合物例えば水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニアなどによりpHを8以上、好ましくは8〜10に調整した後、加温して70℃以上、好ましくは70〜105℃とする。次いで、赤外線反射材料の水性スラリーに対してケイ酸塩を添加する。ケイ酸塩としては、ケイ酸ナトリウム、ケイ酸カリウムなどの種々のケイ酸塩を使用することができる。ケイ酸塩の添加は、通常15分間以上かけて行うのが好ましく、30分間以上がより好ましい。次いで、ケイ酸塩の添加終了後必要に応じて更に充分に撹拌し混合した後、スラリーの温度を好ましくは80℃以上、より好ましくは90℃以上に維持しながら、酸で中和する。ここで使用する酸としては、硫酸、塩酸、硝酸、リン酸、酢酸などが挙げられ、これらによりスラリーのpHを好ましくは8.0以下、より好ましくは7以下に調整して、赤外線反射材料の粒子表面に高密度シリカを被覆することができる。
炭酸カルシウムCaCO3(高純度化学研究所製、純度99.99%)2.87g、二酸化チタン(石原産業製TTO−55A、水酸化アルミニウムを粒子表面に存在させた二酸化チタン(Al/Ti=0.03))1.13g、二酸化マンガンMnO2(高純度化学研究所製、純度99.99%)1.25g及び水酸化アルミニウムAl(OH)3(高純度化学研究所製、純度99.99%)0.01gを分取し、メノウ乳鉢で十分に混合・撹拌した。得られた混合物を水でスラリーにした後、蒸発乾固した。次いで、得られた固体をメノウ乳鉢で粉砕した後、アルミナルツボに所定量いれ、1200℃で4時間焼成を行って、ペロブスカイト型構造のマンガン及びアルミニウム含有チタン酸カルシウム(CaTiO3:Mn、Al)(試料A)を得た。
なお、マンガンとチタンの原子比(モル比)(Mn/Ti)は1.01であり、アルミニウムとチタンの原子比(モル比)(Al/Ti)は0.040であった。またBET比表面積値は、1.25m2/gであった。なお、BET比表面積の測定は、モノソーブMS−18(ユアサアイオニクス社製)で行った。
このスラリーを加温し、75℃に保持しながら撹拌下、ケイ酸ナトリウムをSiO2として10重量%の量を60分間かけて添加した後、90℃で30分間撹拌した。その後、2%硫酸を用いてpH8となるまで80分間かけて添加した。設定温度を60℃に設定した後、熟成60分間行った。
次いで、スラリーのpHを9に調整した後、スラリー温度を60℃でアルミン酸ナトリウムをAl2O3として2重量%の量を硫酸と同時に添加し、60分間かけて実施した。熟成30分間行った後、ろ過洗浄し、乾燥して、第一層目に10重量%のシリカ、第二層目に2重量%のアルミナを被覆したペロブスカイト型構造のマンガン及びアルミニウム含有チタン酸カルシウム(CaTiO3:Mn、Al)(試料B)を得た。
実施例1で得られた試料Bをアルミナルツボに所定量いれ、700℃で1時間再度焼成を行って、シリカ、アルミナを被覆したペロブスカイト型構造のマンガン及びアルミニウム含有チタン酸カルシウム(CaTiO3:Mn、Al)(試料C)を得た。
また、実施例で得られた試料A、B、Cの水溶出性を下記の方法で評価した結果を表2に示す。
夫々の試料5gを、塩酸でpH3に調整した水溶液500mlに入れ、pHコントローラー(FD−02、東京硝子器械社製)を使用してpH3に維持しながら、10分後、40分後、120分後、330分後にサンプリングを行った。サンプリングしたスラリーはメンブランフィルター(A045A047A、アドバンテック社製)で濾過し、ろ液を回収した。回収したろ液に含まれるカルシウムイオン濃度を、マルチICP発光分光分析装置(バリアン テクノロジーズ ジャパン リミテッド社製、730−ES型)で測定し、10分後のカルシウムイオン濃度を初期値として、40分後、120分後、330分後の夫々のカルシウムイオン濃度から初期値を差し引いた値で評価した。
これらの結果、試料B、Cの日射反射率は試料Aに比べてそん色なく、また、試料B、Cのカルシウムの水溶出量は試料Aに比べ大幅に低く、耐水溶出性に優れていることが確認できた。
Claims (3)
- アルカリ土類金属元素とマンガン元素とチタン元素を含む複合酸化物を含む赤外線反射材料のスラリーにケイ酸塩及びアルミン酸塩を添加して、赤外線反射材料の粒子表面にケイ素及びアルミニウムの酸化物、それらの水和酸化物、それらの水酸化物から選ばれる少なくとも一種の無機化合物を被覆した後に400〜1200℃の範囲で焼成することを特徴とする、赤外線反射材料に含まれる前記元素の少なくとも一種の水溶出が抑制された赤外線反射材料の製造方法。
- アルカリ土類金属元素とマンガン元素とチタン元素を含む複合酸化物を含む赤外線反射材料のスラリーを70℃以上の温度に加温し、15分以上かけてケイ酸塩を添加した後、80℃以上の温度を維持しながら、酸を添加して中和し、赤外線反射材料の粒子表面に高密度シリカを被覆することを特徴とする、赤外線反射材料に含まれる前記元素の少なくとも一種の水溶出が抑制された請求項1に記載の赤外線反射材料の製造方法。
- アルカリ土類金属元素がカルシウム元素であり、カルシウム元素の水溶出を抑制することを特徴とする請求項1または2に記載の赤外線反射材料の製造方法。
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