JP5791623B2 - 防湿絶縁材料 - Google Patents
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Description
本発明(II)は、本発明(I)に記載の防湿絶縁材料を用いて絶縁処理された電子部品である。
[1] スチレン系熱可塑性エラストマー、粘着付与剤、および溶媒を含む防湿絶縁材料であって、前記溶媒が80℃以上110℃未満の沸点を有する脂肪族炭化水素系溶媒を含むことを特徴とする防湿絶縁材料。
[2] 前記溶媒が、さらに110℃以上140℃未満の沸点を有する脂肪族炭化水素系溶媒を含むことを特徴とする[1]に記載の防湿絶縁材料。
[3] 防湿絶縁材料中に含まれる80℃以上110℃未満の沸点を有する脂肪族炭化水素系溶媒と110℃以上140℃未満の沸点を有する脂肪族炭化水素系溶媒の質量比が50:50〜95:5の範囲であることを特徴とする[2]に記載の防湿絶縁材料。
[4] 80℃以上110℃未満の沸点を有する脂肪族炭化水素系溶媒が、シクロヘキサンおよび/またはメチルシクロヘキサンであることを特徴とする[1]〜[3]のいずれかに記載の防湿絶縁材料。
[5] 110℃以上140℃未満の沸点を有する脂肪族炭化水素系溶媒が、cis−1,2−ジメチルシクロヘキサン、cis−1,3−ジメチルシクロヘキサン、cis−1,4−ジメチルシクロヘキサン、trans−1,2−ジメチルシクロヘキサン、trans−1,3−ジメチルシクロヘキサン、trans−1,4−ジメチルシクロヘキサンおよびエチルシクロヘキサンからなる群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする[2]〜[4]のいずれかに記載の防湿絶縁材料。
[6] 防湿絶縁材料の総質量に対して、スチレン系熱可塑性エラストマーと粘着付与剤の総量が20〜40質量%であり、溶媒の総量が60〜80質量%であり、防湿絶縁材料中に含まれるスチレン系熱可塑性エラストマーと粘着付与剤の質量比が2:1〜10:1の範囲であり、防湿絶縁材料中に含まれる80℃以上110℃未満の沸点を有する脂肪族炭化水素系溶媒が、溶媒の総量に対して50質量%以上であり、さらに、防湿絶縁材料の25℃での粘度が1.5Pa・s以下であることを特徴とする[1]〜[5]のいずれかに記載の防湿絶縁材料。
[7] スチレン系熱可塑性エラストマーが、スチレン−ブタジエンブロック共重合エラストマー、スチレン−イソプレンブロック共重合エラストマー、スチレン−エチレン/ブチレンブロック共重合エラストマー、およびスチレン−エチレン/プロピレンブロック共重合エラストマーからなる群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする[1]〜[6]のいずれかに記載の防湿絶縁材料。
[8] スチレン系熱可塑性エラストマー中に含まれるスチレン由来の構造単位の含量が、スチレン系熱可塑性エラストマーの総量に対して15〜50質量%であることを特徴とする[1]〜[7]のいずれかに記載の防湿絶縁材料。
[9] 粘着付与剤が、石油系樹脂粘着付与剤であることを特徴とする[1]〜[8]のいずれかに記載の防湿絶縁材料。
[10] [1]〜[9]のいずれかに記載の防湿絶縁材料を用いて絶縁処理された電子部品。
まず、本発明(I)の防湿絶縁材料について説明する。
本発明(I)は、スチレン系熱可塑性エラストマー、粘着付与剤、および溶媒を含む防湿絶縁材料であって、前記溶媒が80℃以上110℃未満の沸点を有する脂肪族炭化水素系溶媒を含むことを特徴とする防湿絶縁材料である。
これらの粘着付与剤は、それぞれ単独で、あるいは2種以上を組み合わせて使用することができる。
スチレン系熱可塑性エラストマーと粘着付与剤の配合比率が、質量比で、10:1より大きくなると、十分な粘着機能を発現することができない場合があり好ましくない。また、スチレン系熱可塑性エラストマーと粘着付与剤の配合比率が、質量比で、2:1より小さくなると、塗布乾燥後の皮膜の引張(破断)強度が、著しく低下してしまうことがある。その結果、不具合が発生した部品を除去して再度新たな部品を接合し直すというリペア工程の際に行われる防湿絶縁皮膜を引き剥がして除去する際に、防湿絶縁皮膜が切断されて1枚ものの膜として除去できなくなる場合が生じてしまい、好ましくない。
80℃以上110℃未満の沸点を有する脂肪族炭化水素系溶媒としては、例えば、n−ヘプタン(沸点98.4℃)、シクロヘキサン(沸点80.7℃)、メチルシクロヘキサン(沸点101.1℃)等を挙げることができる。これらの中で、好ましいものとしては、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサンである。最も好ましいものとしては、メチルシクロヘキサンである。
110℃以上140℃未満の沸点を有する脂肪族炭化水素系溶媒としては、例えば、n−オクタン(沸点125.7℃)、cis−1,2−ジメチルシクロヘキサン(沸点129.7℃)、cis−1,3−ジメチルシクロヘキサン(沸点120.1℃)、cis−1,4−ジメチルシクロヘキサン(沸点124.3℃)、trans−1,2−ジメチルシクロヘキサン(沸点123.4℃)、trans−1,3−ジメチルシクロヘキサン(沸点124.5℃)、trans−1,4−ジメチルシクロヘキサン(沸点119.4℃)、エチルシクロヘキサン(沸点132℃)等を挙げることができる。これらの中で、好ましいものとしては、cis−1,2−ジメチルシクロヘキサン、cis−1,3−ジメチルシクロヘキサン、cis−1,4−ジメチルシクロヘキサン、trans−1,2−ジメチルシクロヘキサン、trans−1,3−ジメチルシクロヘキサン、trans−1,4−ジメチルシクロヘキサン、エチルシクロヘキサンであり、入手の容易さを考慮すると、エチルシクロヘキサンが最も好ましい。
80℃以上110℃未満の沸点を有する脂肪族炭化水素系溶媒の全溶媒に占める割合は、50〜100質量%が好ましい。
また110℃以上140℃未満の沸点を有する脂肪族炭化水素系溶媒を併用する場合には、80℃以上110℃未満の沸点を有する脂肪族炭化水素系溶媒と110℃以上140℃未満の沸点を有する脂肪族炭化水素系溶媒との合計量の全溶媒に占める割合は、60〜100質量%が好ましい。
酸化防止剤としては、本発明(I)の防湿絶縁材料の熱劣化や変色を防止する作用のある化合物であれば特に制限は無く、例えば、フェノール系酸化防止剤等を使用することができる。
フェノール系酸化防止剤としては、例えば、下記式(1)〜式(11)のような化合物を挙げることができる。
シランカップリング剤とは、分子内に有機材料と反応結合する官能基、および無機材料と反応結合する官能基を同時に有する有機ケイ素化合物で、一般的にその構造は下記式(12)のように示される。
また、液晶ディスプレイパネル、プラズマディスプレイパネル、有機エレクトロルミネッセンスパネル、フィールドエミッションディスプレイパネル等のフラットパネルディスプレイパネルの信号入力部等も、電子部品として挙げられる。特に、電子部品用ディスプレイ用基板等のIC周辺部やパネル張り合わせ部等に、本発明(I)の防湿絶縁材料を好ましく使用できる。
スチレン−ブタジエンブロック共重合エラストマーとしてD1155(クレイトンポリマー社製,スチレン含量40質量%)25g、粘着付与剤としてクイントン(登録商標)D100(日本ゼオン株式会社製脂肪族−芳香族共重合系石油樹脂)6.1g、溶媒としてメチルシクロヘキサン(丸善石油化学株式会社製 商品名:スワクリーンMCH)53.3g、エチルシクロヘキサン(丸善石油化学株式会社製 商品名:スワクリーンECH)26.7gを混合し、配合物D1とした。
配合物D1の25℃での粘度は、0.85Pa・sであった。
スチレン−ブタジエンブロック共重合エラストマーとしてD1155(クレイトンポリマー社製,スチレン含量40質量%)22.5g、粘着付与剤としてクイントン(登録商標)D100(日本ゼオン株式会社製)5.5g、溶媒としてメチルシクロヘキサン(丸善石油化学株式会社製 商品名:スワクリーンMCH)42g、エチルシクロヘキサン(丸善石油化学株式会社製 商品名:スワクリーンECH)22g、酢酸n−ブチル(協和発酵ケミカル株式会社製 商品名:酢酸ブチル−P)8gを混合し、配合物D2とした。
配合物D2の25℃での粘度は、0.64Pa・sであった。
スチレン−ブタジエンブロック共重合エラストマーとしてD1155(クレイトンポリマー社製,スチレン含量40質量%)22.5g、粘着付与剤としてクイントン(登録商標)D100(日本ゼオン株式会社製)3.0gおよびアイマーブ(登録商標)S−110(出光興産株式会社製、C5留分を主成分とするジシクロペンタジエン/芳香族共重合系の水添石油樹脂)2.5g、溶媒としてメチルシクロヘキサン(丸善石油化学株式会社製 商品名:スワクリーンMCH)42g、エチルシクロヘキサン(丸善石油化学株式会社製 商品名:スワクリーンECH)22g、酢酸n−ブチル(協和発酵ケミカル株式会社製 商品名:酢酸ブチル−P)8gを混合し、配合物D3とした。
配合物D3の25℃での粘度は、0.66Pa・sであった。
スチレン−イソプレンブロック共重合エラストマーとしてD1161(クレイトンポリマー社製,スチレン含量15質量%)22.5g、粘着付与剤としてクイントン(登録商標)D100(日本ゼオン株式会社製)5.5g、溶媒としてメチルシクロヘキサン(丸善石油化学株式会社製 商品名:スワクリーンMCH)36.0g、エチルシクロヘキサン(丸善石油化学株式会社製 商品名:スワクリーンECH)31.0g、酢酸n−ブチル(協和発酵ケミカル株式会社製 商品名:酢酸ブチル−P)5gを混合し、配合物D4とした。
配合物D4の25℃での粘度は、1.20Pa・sであった。
スチレン−ブタジエンブロック共重合エラストマーとしてD1155(クレイトンポリマー社製,スチレン含量40質量%)25g、粘着付与剤としてクイントン(登録商標)D100(日本ゼオン株式会社製)6.1g、溶媒としてメチルシクロヘキサン(丸善石油化学株式会社製 商品名:スワクリーンMCH)98.5gを混合し、配合物D5とした。
配合物D5の25℃での粘度は、0.30Pa・sであった。
スチレン−イソプレンブロック共重合エラストマーとしてD1161(クレイトンポリマー社製,スチレン含量15質量%)20g、粘着付与剤としてアイマーブ(登録商標)P−100(出光興産株式会社製、C5留分を主成分とするジシクロペンタジエン/芳香族共重合系の水添石油樹脂、PグレードはSグレードよりも水素化(水添)率が高いグレード)10g、シランカップリング剤としてN−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン(信越化学工業株式会社製 商品名:KBM−602)1g、溶媒としてエチルシクロヘキサン(丸善石油化学株式会社製 商品名:スワクリーンECH)70gを混合し、配合物E1とした。
配合物E1の25℃での粘度は、1.11Pa・sであった。
スチレン−エチレン/ブチレンブロック共重合エラストマーとしてG1652(クレイトンポリマー社製,スチレン含量30質量%)20gおよびスチレン−ブタジエンブロック共重合エラストマーD1101(クレイトンポリマー社製,スチレン含量31質量%)20g、粘着付与剤としてアイマーブ(登録商標)P−100(出光興産株式会社製、C5留分を主成分とするジシクロペンタジエン/芳香族共重合系の水添石油樹脂)10g、シランカップリング剤としてN−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン(信越化学工業株式会社製 商品名:KBM−602)1g、溶媒としてエチルシクロヘキサン(丸善石油化学株式会社製 商品名:スワクリーンECH)70gを混合し、配合物E2とした。
配合物E2の25℃での粘度は高すぎて、前記の粘度測定条件で測定することができなかった。
スチレン−ブタジエンブロック共重合エラストマーとしてD1155(クレイトンポリマー社製,スチレン含量40質量%)25g、粘着付与剤としてクイントン(登録商標)D100(日本ゼオン株式会社製脂肪族−芳香族共重合系石油樹脂)6.1g、溶媒としてエチルシクロヘキサン(丸善石油化学株式会社製 商品名:スワクリーンECH)80gを混合し、配合物E3とした。
配合物E3の25℃での粘度は、0.88Pa・sであった。
スチレン−ブタジエンブロック共重合エラストマーとしてD1155(クレイトンポリマー社製,スチレン含量40質量%)22.5g、粘着付与剤としてクイントン(登録商標)D100(日本ゼオン株式会社製)5.5g、溶媒としてエチルシクロヘキサン(丸善石油化学株式会社製 商品名:スワクリーンECH)64g、酢酸n−ブチル(協和発酵ケミカル株式会社製 商品名:酢酸ブチル−P)8gを混合し、配合物E4とした。
配合物E4の25℃での粘度は、0.66Pa・sであった。
スチレン−ブタジエンブロック共重合エラストマーとしてD1155(クレイトンポリマー社製,スチレン含量40質量%)22.5g、粘着付与剤としてクイントン(登録商標)D100(日本ゼオン株式会社製)3.0gおよびアイマーブ(登録商標)S−110(出光興産株式会社製、C5留分を主成分とするジシクロペンタジエン/芳香族共重合系の水添石油樹脂)2.5g、溶媒としてエチルシクロヘキサン(丸善石油化学株式会社製 商品名:スワクリーンECH)64g、酢酸n−ブチル(協和発酵ケミカル株式会社製 商品名:酢酸ブチル−P)8gを混合し、配合物E5とした。
配合物E5の25℃での粘度は、0.68Pa・sであった。
スチレン−イソプレンブロック共重合エラストマーとしてD1161(クレイトンポリマー社製,スチレン含量15質量%)22.5g、粘着付与剤としてクイントン(登録商標)D100(日本ゼオン株式会社製)5.5g、溶媒としてエチルシクロヘキサン(丸善石油化学株式会社製 商品名:スワクリーンECH)67g、酢酸n−ブチル(協和発酵ケミカル株式会社製 商品名:酢酸ブチル−P)5gを混合し、配合物E6とした。
配合物E6の25℃での粘度は、1.22Pa・sであった。
スチレン−ブタジエンブロック共重合エラストマーとしてD1155(クレイトンポリマー社製,スチレン含量40質量%)25g、粘着付与剤としてクイントン(登録商標)D100(日本ゼオン株式会社製)6.1g、溶媒としてエチルシクロヘキサン(丸善石油化学株式会社製 商品名:スワクリーンECH)98.5gを混合し、配合物E7とした。
配合物E7の25℃での粘度は、0.32Pa・sであった。
上記の組成により調製した配合物D1〜D5およびE1、E3〜E7の特性を、以下に示す方法により評価した。結果を表1および表2に示す。
粘度は以下の方法により測定した。
試料10mLを使用して、粘度計(Brookfield社製、型式:DV−II+Pro)を用いて、少量サンプルアダプターおよび型番C4−31のスピンドルを使用し、温度25.0℃、回転数20rpmの条件で粘度がほぼ一定になったときの値を測定した。
タックフリータイムは以下の方法により評価した。
配合物D1〜D5および配合物E1、E3〜E7をそれぞれガラス上に乾燥後の厚みが約130μmになるようにディスペンサーを用いて塗布し、塗布後、塗膜表面のべたつきの有無を30秒ごとに指触により確認した。べたつきが無くなった最初の時間をタックフリータイムとした。
タックフリータイムは速乾燥性の指標であり、短いほど好ましい。
なお、配合物E2は、粘度が高すぎて、ディスペンサーでの塗布ができなかった。
ガラスへの密着性は以下の方法により評価した。
配合物D1〜D5および配合物E1、E3〜E7を、それぞれガラス上に乾燥後の厚みが130μmになるよう塗布し、室温で10分間保持した後に、70℃で0.5時間乾燥した後、室温で12時間放置した。これらの塗膜について、評価試験用の硬化膜の一端のみを剥離して、幅2.5mmの接着力測定用試験片を作製した。接着力は、ガラス板と剥離した硬化フィルムが90度の角度を成すように引張り試験機(株式会社島津製作所製、EZ Test/CE)に固定し、最初のチャック間距離を2.5cmとし、23℃において50mm/minの速度で90度引き剥がし強さを測定して求めた。結果を表1および表2に示す。
また、「引き剥がし性」における×印とは、90度引き剥がし強さの測定中に硬化膜が切れたことを意味し、「引き剥がし性」における○印とは、90度引き剥がし強さの測定中に硬化膜が切れずに剥離できたことを意味する。
ある程度の密着性は、防湿性、絶縁信頼性を維持するために必要であるが、LCDパネルの出荷前検査で不良がある場合には、ガラスパネルは再利用したい(フレキシブル配線板は捨てる)ので、引き剥がしたいときには、塗膜が切れることなくきれいに引き剥がしを行えることが好ましい。
ポリイミドフィルムへの密着性は以下の方法により評価した。
配合物D1〜D5および配合物E1、E3〜E7を、それぞれポリイミドフィルム(商品名:カプトン(登録商標)150EN、東レ・デュポン株式会社製)上に乾燥後の厚みが130μmになるよう塗布し、室温で10分間保持した後に、70℃で0.5時間乾燥した後、室温で12時間放置した。その後、このポリイミドフィルムの配合物が塗布されていない面とガラスクロス入りエポキシ樹脂板を両面接着テープで貼り合わせた板(以下、「ポリイミドフィルム貼り付けエポキシ樹脂板」と記す。)を作製した。これらの塗膜について、評価試験用の硬化膜の一端のみを剥離して、幅2.5mmの接着力測定用試験片を作製した。接着力は、ポリイミドフィルム貼り付けエポキシ樹脂板と剥離した硬化フィルムが90度の角度を成すように引張り試験機(株式会社島津製作所製、EZ Test/CE)に固定し、最初のチャック間距離を2.5cmとし、23℃において50mm/minの速度で90度引き剥がし強さを測定して求めた。結果を表1および表2に示す。
また、「引き剥がし性」における×印とは、90度引き剥がし強さの測定中に硬化膜が切れたことを意味し、「引き剥がし性」における○印とは、90度引き剥がし強さの測定中に硬化膜が切れずに剥離できたことを意味する。
配合物D1〜D5および配合物E1、E3〜E7を、それぞれテフロン(登録商標)板上に乾燥後の厚みが約130μmになるように、バーコーターを用いて、重ね塗りすることにより自立膜を作製した。
透湿カップ治具(テスター産業株式会社製)を使用して、これらの自立膜の透湿度を、JIS Z0208に準拠して測定した。その結果を表1および表2に記す。
なお、透湿度の試験条件は、温度40℃、湿度90%RH、24時間とした。
フレキシブル銅張り積層板(住友金属鉱山株式会社製、グレード名:エスパーフレックス、銅厚:8μm、ポリイミド厚:38μm)をエッチングして製造した、JPCA−ET01に記載の微細くし形パターン形状の基板(銅配線幅/銅配線間幅=15μm/15μm)に錫メッキ処理を施したフレキシブル配線板に、配合物D1〜D5およびE1、E3〜E7を、それぞれ乾燥後の厚みが100μmになるよう塗布し、室温で10分間保持した後に、70℃で1.5時間乾燥した。
この試験片を用いて、バイアス電圧30Vを印加し、温度85℃、湿度85%RHの条件での温湿度定常試験を、MIGRATION TESTER MODEL MIG−8600(IMV社製)を用いて行った。上記温湿度定常試験をスタートしてから1000時間後の抵抗値を表1および表2に記す。
ガラス基板上にライン/スペースが40μm/10μmである櫛形パターン形状のITO配線を形成したパターン電極上に、配合物D1〜D5およびE1、E3〜E7を、それぞれ乾燥後の厚みが100μmになるよう塗布し、室温で10分間保持した後に、70℃で1.5時間乾燥した。
この試験片を用いて、バイアス電圧30Vを印加し、温度85℃、湿度85%RHの条件での温湿度定常試験を、MIGRATION TESTER MODEL MIG−8600(IMV社製)を用いて行った。上記温湿度定常試験をスタート初期およびスタートしてから1000時間後の抵抗値を表1および表2に記す。
Claims (8)
- スチレン系熱可塑性エラストマー、粘着付与剤、および溶媒を含む防湿絶縁材料であって、前記溶媒が80℃以上110℃未満の沸点を有する脂肪族炭化水素系溶媒および110℃以上140℃未満の沸点を有する脂肪族炭化水素系溶媒を含み、前記80℃以上110℃未満の沸点を有する脂肪族炭化水素系溶媒と前記110℃以上140℃未満の沸点を有する脂肪族炭化水素系溶媒の質量比が50:50〜95:5の範囲であることを特徴とする防湿絶縁材料。
- 80℃以上110℃未満の沸点を有する脂肪族炭化水素系溶媒が、シクロヘキサンおよび/またはメチルシクロヘキサンであることを特徴とする請求項1に記載の防湿絶縁材料。
- 110℃以上140℃未満の沸点を有する脂肪族炭化水素系溶媒が、cis−1,2−ジメチルシクロヘキサン、cis−1,3−ジメチルシクロヘキサン、cis−1,4−ジメチルシクロヘキサン、trans−1,2−ジメチルシクロヘキサン、trans−1,3−ジメチルシクロヘキサン、trans−1,4−ジメチルシクロヘキサンおよびエチルシクロヘキサンからなる群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1または2に記載の防湿絶縁材料。
- 防湿絶縁材料の総質量に対して、スチレン系熱可塑性エラストマーと粘着付与剤の総量が20〜40質量%であり、溶媒の総量が60〜80質量%であり、防湿絶縁材料中に含まれるスチレン系熱可塑性エラストマーと粘着付与剤の質量比が2:1〜10:1の範囲であり、防湿絶縁材料中に含まれる80℃以上110℃未満の沸点を有する脂肪族炭化水素系溶媒が、溶媒の総量に対して50質量%以上であり、さらに、防湿絶縁材料の25℃での粘度が1.5Pa・s以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の防湿絶縁材料。
- スチレン系熱可塑性エラストマーが、スチレン−ブタジエンブロック共重合エラストマー、スチレン−イソプレンブロック共重合エラストマー、スチレン−エチレン/ブチレンブロック共重合エラストマー、およびスチレン−エチレン/プロピレンブロック共重合エラストマーからなる群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の防湿絶縁材料。
- スチレン系熱可塑性エラストマー中に含まれるスチレン由来の構造単位の含量が、スチレン系熱可塑性エラストマーの総量に対して15〜50質量%であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の防湿絶縁材料。
- 粘着付与剤が、石油系樹脂粘着付与剤であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の防湿絶縁材料。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の防湿絶縁材料を用いて絶縁処理された電子部品。
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