JP4801787B1 - プライマー組成物および封止構造体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】エポキシ基および不飽和基を有する重合性単量体、有機過酸化物、希釈溶剤、を含有することを特徴とするプライマー組成物。また、ポリフタルアミド基材に対して、前記プライマー組成物が塗布、硬化され、該プライマー層上にさらにシリコーン樹脂層が形成された封止構造体はLEDに適する。
【選択図】なし
Description
グリシジルメタクリレート100重量部とt−ブチルパーオキシイソプロピルカーボネート(化薬アクゾ社製、商品名BIC−75)1重量部を混合し、さらに希釈溶剤としてトルエンを33重量部添加、混合することにより、プライマー組成物1を得た。
プライマー組成物1の調製で用いた配合材料の他、グリシジルアクリレートおよびt−アミルパーオキシイソプロピルカーボネート(化薬アクゾ社製、商品名AIC−75)γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランを用い、表1記載の配合にて同様にプライマー組成物2〜9を得た。
γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン/メタクリル酸メチル/アクリル酸n−ブチルを100/500/300の比で重合させたアクリル共重合体の50重量%トルエン溶液をプライマー組成物Aとした。
γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン/メタクリル酸メチル/アクリル酸n−ブチル/スチレンを100/500/300/150の比で重合させたアクリル共重合体の50重量%トルエン溶液をプライマー組成物Bとした。
2−(3、4−エポキシシクロヘキシルエチル)トリメトキシシラン(信越化学工業社製、商品名KBM−303)0.5mol、ビニルトリメトキシシラン(信越化学工業社製、KBM1003)0.5molを仕込み、これに純水3.0molを添加し、40℃で加水分解縮合物をメタノールに溶解し、溶解の不溶物をフィルタでろ過した。ろ液の溶剤を減圧留去したもの100重量部に対して、BIC−75を5重量部添加、混合することにより、プライマー組成物Cを得た。
プライマー組成物Cの調製において、KBM1003の代わりに3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社製、商品名KBM503)0.5molを仕込んだ他はプライマー組成物Cの調製と同様に行うことにより、プライマー組成物Dを調製した。
各プライマー組成物を表2、表3記載の配合にてトルエンで希釈することにより、実施例1〜13、比較例1〜5の各プライマー組成物を調製した。
各プライマー組成物をポリフタルアミド樹脂製LEDパッケージ(5mm×5mm×1.5mm)底面の銀メッキ電極配線にディスペンサーで塗布した後、100℃雰囲気下で1時間乾燥、硬化させることにより、プライマー層を形成した。さらに、プライマー層上に付加型シリコーン樹脂(ポリメチルビニルシロキサン100重量部に対してポリメチル水素シロキサン10重量部、白金触媒10ppmを含有)を充填、封止して150℃雰囲気下で1時間硬化することによってLED試験体を作成した。
JEDEC(電子機器技術評議会)J−STD−020D.01に準じて耐リフロー試験を行った。配線基板の電極にメタルマスクで鉛フリー半田ペースト(千住金属工業社製、商品名M705−GRN360K2−V)を塗布した面の上に上記LED試験体を置き、リフローシュミレーター(マルコム社製、商品名SRS−1C)を用いてピーク温度260℃、50秒間の本加熱の温度プロファイルにて試験後、顕微鏡にて電極と樹脂界面(プライマー層)の状態を観察した。n=3で試験を行い、クラックまたは剥離が生じた試験体を数えた。
スガ試験機社製のメタリングウェザーメーターM6Tを用い、放射照度0.53kW/m2、BPT(ブラックパネル温度)120℃、積算放射照度200MJ/m2の条件下において、上記LED試験体の暴露試験を行い、試験後にLEDパッケージと樹脂界面(プライマー層)の状態を観察した。n=3で試験を行い、クラックまたは剥離が生じた試験体を数えた。
銀メッキを施した銅板上に実施例1〜13、比較例1〜5の各プライマー組成物を塗布した後、100℃雰囲気下で1時間乾燥、硬化させることにより、プライマー層を形成した。プライマー層上に前記付加型シリコーン樹脂を塗布し、150℃で1時間加熱することにより硬化して厚み2mmの皮膜を形成した。該銅板を硫黄粉0.2gと共に100ccガラスビンに封入し、60℃または80℃雰囲気下で24時間放置した。放置後に該銅板を取り出してシリコーン皮膜を剥がし、銀メッキの腐食の程度を確認して以下のように評価した。
○ :腐食なし
△ :部分的に腐食(薄い黒色)
× :全面腐食(黒色化)
Claims (1)
- ポリフタルアミド基材に対して、(a)エポキシ基およびメタ(アクリロイル)基を有する重合性単量体、(b)重合開始剤、(c)希釈溶剤、を含有するプライマー組成物が塗布、硬化され、該プライマー層上にさらにシリコーン樹脂層が形成されることを特徴とする封止構造体。
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