JP5789800B2 - ベーマイト複合粒子及びその製造方法 - Google Patents
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Description
さらに、酸化セリウムを砥粒として用いる場合、母材はころがり性のよいサイコロ状が好ましく、光ファイバーの研磨には母材は板状が好ましく、また研磨量に応じて種々のサイズの砥粒とすることが好ましい。また、マイカ、タルク、セリサイトなどの天然物は不純物が多いという問題がある。さらに、上記の複合雲母粉体、複合マイカ粉体及び紫外線遮断剤の各製造方法は、母材の合成フッ素雲母粒子、合成マイカ粉体及びマイカ、タルク、セリサイトなどのフレーク状顔料を別途準備した上、これらの母材に酸化チタン、酸化セリウム、酸化亜鉛などを被覆する工程が必要である。また、上記の複合雲母粉体、複合マイカ粉体及び紫外線遮断剤は、紫外線遮断効果を高めるためには高い濃度の酸化セリウムが必要である。
本発明は、ベーマイトの表面を酸化チタンで被覆し、当該酸化チタンを仲介層として酸化セリウム又は酸化亜鉛で被覆してなることを特徴とするベーマイト複合粒子を要旨とする。この発明において、酸化チタンに被覆されるのは酸化セリウムでも良い。
比表面積を高くしたいときは、低温度で焼成し、また、α−アルミナ化及び比表面積を小さくしたいときは高温度で焼成する。さらに、低温で長時間焼成するほど形状を崩さずα−アルミナ化及び比表面積を小さくできる。なお、焼成するとベーマイトがアルミナになるが、アルミナ化すると透明性が低下するため、透明性を必要とする場合は焼成せずベーマイトを母材とすることが良い。
ベーマイトの原料として板状のベーマイト粉末(河合石灰工業製)、酸化セリウムの原料化合物として硝酸セリウム(関東化学製)水溶液、酸化チタンの原料化合物として硫酸オキシチタン(ナカライテスク製)を選定し、混合割合を変えて、板状のベーマイト複合粒子を合成した。テフロン(登録商標)容器にベーマイト粉末と2mol/lの硝酸セリウム、硫酸オキシチタンをモル比で各80:10:10とり、pH調整剤として水酸化ナトリウムを15mol%添加し、pHを12.5に調整した。テフロン(登録商標)容器を耐圧性金属容器中に入れ、乾燥器にて200℃で20時間の加熱処理を施し、板状のベーマイト複合粒子を合成した。
実施例1で合成した板状のベーマイト複合粒子を800℃で焼成した。焼成したベーマイト複合粒子の各粒子径や形態は走査型電子顕微鏡(日本電子製JSM-7001F)にて観察した。焼成したベーマイト複合粒子を実施例1と同様にシリコン樹脂中に5質量%添加混合し、約20μmの厚さの樹脂シートに加工した。本樹脂シートの透過率(紫外線遮断率)を分光光度計(日本分光製V-670)により測定した。図5に焼成したベーマイト複合粒子のSEM写真を示した。また、図6に測定した透過率を示した。その結果、未焼成粒子と同様にUV-A領域とUV-B領域の紫外線を遮断することを確認した。
板状のベーマイトの原料化合物として水酸化アルミニウム粉末、酸化セリウムの原料化合物として硝酸セリウム(関東化学製)水溶液、酸化チタンの原料化合物として硫酸オキシチタン(ナカライテスク製)を選定し、板状のベーマイト複合粒子を合成した。テフロン(登録商標)容器に水酸化アルミニウム粉末と2mol/lの硝酸セリウム、硫酸オキシチタンをモル比で各80:10:10とり、pH調整剤として水酸化ナトリウムを15mol%添加し、pHを12.5に調整した。テフロン(登録商標)容器を耐圧性金属容器中に入れ、乾燥器にて200℃で20時間の加熱処理を施した。合成したベーマイト複合粒子の各粒子径や形態は走査型電子顕微鏡(日本電子製JSM-7001F)にて観察した。これらのベーマイト複合粒子を実施例1と同様にシリコン樹脂中に5質量%添加混合し、約20μmの厚さの樹脂シートに加工した。本樹脂シートの透過率(紫外線遮蔽率)を分光光度計(日本分光製V-670)により測定した。図7に合成したベーマイト複合粒子のSEM写真を示した。また図8に測定した透過率を示した。その結果、ミクロン粒子のベーマイト上に酸化チタンが被覆し、酸化チタンに酸化セリウムナノ粒子が分散している状態を確認した。紫外線遮蔽については約80%遮蔽した。
板状のベーマイトの原料化合物として硝酸アルミニウム(関東化学製)水溶液、酸化セリウムの原料化合物として硝酸セリウム(関東化学製)水溶液、酸化チタンの原料化合物として硫酸オキシチタン(ナカライテスク製)を選定し、板状のベーマイト複合粒子を合成した。テフロン(登録商標)容器に2mol/lの硝酸アルミニウム、硝酸セリウムと硫酸オキシチタンをモル比にて各60:30:10とり、pH調整剤として水酸化ナトリウムを15mol%添加し、pHを12.5に調整した。テフロン(登録商標)容器を耐圧性金属容器中に入れ、乾燥器にて200℃で20時間の加熱処理を施した。合成したベーマイト複合粒子の各粒子径や形態は走査型電子顕微鏡(日本電子製JSM-7001F)にて観察した。図9にベーマイト複合粒子のSEM写真を示す。その結果、大きさ300〜500nmの板状ナノ粒子のベーマイト上に酸化チタンが被覆し、酸化チタンに酸化セリウムナノ粒子が分散している状態を確認した。
板状のベーマイト原料としてベーマイト粉末、酸化亜鉛の原料化合物として硝酸亜鉛(関東化学製)水溶液、酸化チタンの原料化合物としてチタン酸水溶液(チタン-n-ブトキシド(関東化学製)、乳酸(関東化学製)、水を混合しブタノールを除去して作製)を選定し、板状のベーマイト複合粒子を合成した。容器にベーマイト粉末と1mol/lの硝酸亜鉛水溶液、チタン酸水溶液をモル比で各70:25:5とり、撹拌混合しながら水酸化ナトリウムを添加して、pH8に調整した。得られた懸濁液を吸引ろ過及び水洗して沈殿物を得た。
この沈殿物を乾燥器にて150℃で4時間加熱処理を施した。合成したベーマイト複合粒子の各粒子径や形態は走査型電子顕微鏡(日本電子製JSM-7001F)にて観察した。ベーマイト複合粒子を実施例1と同様にシリコン樹脂中に5質量%添加混合し、約20μmの厚さの樹脂シートに加工した。本樹脂シートの透過率(紫外線遮蔽率)を分光光度計(日本分光製V-670)により測定した。図10に合成したベーマイト複合粒子のSEM写真を示した。また図11に測定した透過率を示した。その結果、ミクロン粒子のベーマイト上に酸化チタンが被覆し、酸化チタンに酸化亜鉛ナノ粒子が分散している状態を確認した。紫外線遮蔽については約80%遮蔽した。
板状のベーマイト原料としてベーマイト(河合石灰工業製)、酸化セリウムの原料として酸化セリウム粉末(日本イットリウム工業製)、酸化チタンの原料化合物としてチタン酸水溶液(チタン-nブトキシド(関東化学製)、乳酸(関東化学製)、水を混合し、n-ブタノールを除去して作製)を選定し、板状のベーマイト複合粒子を合成した。容器にベーマイト粉末と酸化セリウム粉末、1mol/lのチタン酸水溶液をモル比にて各75 : 20 : 5とり、撹拌混合しながら水酸化ナトリウムを添加して、pH8に調整した。得られた懸濁液を吸引ろ過及び水洗して沈殿物を得た。この沈殿物を乾燥器にて150℃で4時間加熱処理を施した。合成したベーマイト複合粒子の各粒子径や形態は走査型電子顕微鏡(日本電子製JSM-7001F)にて観察した。ベーマイト複合粒子を実施例1と同様にシリコン樹脂中に5質量%添加混合し、約20μmの厚さの樹脂シートに加工した。本樹脂シートの透過率(紫外線遮蔽率)を分光光度計(日本分光製V-670)により測定した。図12に合成したベーマイト複合粒子のSEM写真を示す。また図13に測定した透過率を示す。その結果、ミクロン粒子のベーマイト上に酸化チタンが被覆し、酸化チタンに酸化セリウムナノ粒子が分散している状態を確認した。紫外線遮蔽については約90%遮蔽した。
ベーマイトの原料として板状のベーマイト粉末(河合石灰工業製)、酸化セリウムの原料化合物として硝酸セリウム(関東化学製)水溶液を選定し、混合割合を変えて、板状のベーマイト複合粒子を合成した。テフロン(登録商標)容器にベーマイト粉末及び硝酸セリウムをモル比で各90:10、80:20、70:30、60:40取り、pH調整剤として水酸化ナトリウムを15mol%添加し、pHを12.5に調整した。テフロン(登録商標)容器を耐圧性金属容器中に入れ、乾燥器にて180℃で24時間の加熱処理を施し、ベーマイト複合粒子を合成した。
Claims (11)
- ベーマイトの表面を酸化チタンで被覆し、当該酸化チタンを仲介層として酸化セリウム又は酸化亜鉛で被覆してなることを特徴とするベーマイト複合粒子。
- 酸化チタンに被覆されるのが、酸化セリウムであることを特徴とする請求項1に記載のベーマイト複合粒子。
- ベーマイトと、酸化チタンの原料化合物と、酸化セリウムの原料化合物又は酸化亜鉛の原料化合物と、を混合して水熱合成することを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のベーマイト複合粒子の製造方法。
- ベーマイトと、酸化チタンの原料化合物と、酸化セリウムの原料化合物又は酸化亜鉛の原料化合物と、を混合して加熱下において共沈法により合成することを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のベーマイト複合粒子の製造方法。
- ベーマイトの原料化合物と、酸化チタンの原料化合物と、酸化セリウムの原料化合物又は酸化亜鉛の原料化合物と、を混合して水熱合成することを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のベーマイト複合粒子の製造方法。
- 酸化チタンの原料化合物がチタン酸水溶液であることを特徴とする請求項3〜請求項5のいずれか1項に記載のベーマイト複合粒子の製造方法。
- 請求項1に記載のベーマイト複合粒子からなることを特徴とする紫外線遮断剤。
- 請求項7に記載の紫外線遮断剤を含むことを特徴とする化粧料。
- 請求項7に記載の紫外線遮断剤を含むことを特徴とするプラスチック組成物。
- 請求項2に記載のベーマイト複合粒子を含むことを特徴とするリン・ヒ素吸着剤。
- 請求項2に記載のベーマイト複合粒子を含むことを特徴とする研磨剤。
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