JP5765791B2 - 太陽電池用透明導電性基板の製造方法 - Google Patents
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Description
前記硬化樹脂層上に、前記硬化樹脂層の表面に形成されている凹凸の形状が維持されるようにして、透明導電層を積層して、透明支持基板と硬化樹脂層と透明導電層とを備える太陽電池用透明導電性基板を得る工程と、
を含み、
前記母型が、
70℃以上の温度条件下において、熱により体積が変化するポリマーからなるポリマー膜の表面に蒸着膜を形成した後、前記ポリマー膜及び前記蒸着膜を冷却することにより、前記蒸着膜の表面に皺による凹凸を形成する工程と、
前記蒸着膜上に母型材料を付着させ硬化させた後に、硬化後の母型材料を前記蒸着膜から取り外して第1の母型を得る工程と、
を含む方法により得られたものであり、
前記硬化樹脂層の表面に形成されている凹凸が、該凹凸の形状を原子間力顕微鏡により解析して得られる凹凸解析画像に2次元高速フーリエ変換処理を施してフーリエ変換像を得た場合において、前記フーリエ変換像が、波数の絶対値が0μm−1である原点を略中心とする円環状の模様を示しており、且つ、前記円環状の模様が、波数の絶対値が0.5〜10μm−1の範囲内となる領域内に存在するものであること、
を特徴とする方法である。このような方法においては、前記熱により体積が変化するポリマーがシリコーン系ポリマーであることが好ましい。また、このような方法においては、前記第1の母型上に転写材料を付着して硬化させた後、前記第1の母型から取り外すことにより、表面に凹凸が形成された第2の母型を得る工程を更に含むことが好ましい。
前記硬化樹脂層の前記透明導電層と対向する面に凹凸が形成されており、
前記凹凸の形状を原子間力顕微鏡により解析して得られる凹凸解析画像に2次元高速フーリエ変換処理を施してフーリエ変換像を得た場合において、前記フーリエ変換像が、波数の絶対値が0μm−1である原点を略中心とする円状又は円環状の模様を示しており、且つ、
前記円状又は円環状の模様が、波数の絶対値が0.5〜10μm−1の範囲内となる領域内に存在すること、
を特徴とするものである。このような太陽電池用透明導電性基板においては、前記硬化樹脂層の凹凸の形状を、その凹凸形状を原子間力顕微鏡により解析して得られる凹凸解析画像に2次元高速フーリエ変換処理を施してフーリエ変換像を得た場合において、前記フーリエ変換像が、波数の絶対値が0μm−1である原点を略中心とする円状又は円環状の模様を示すものとする。このようなフーリエ変換像が、波数の絶対値が0μm−1である原点を略中心とする円状又は円環状の模様となる凹凸形状は、あらゆる断面方向から見た場合に等方的な凹凸形状であるといえる。このように、前記太陽電池用透明導電性基板においては、凹凸形状があらゆる断面方向から見た場合に等方的なものであるため、入射光の入射角によらず、十分に安定して光を入射させて、しかも十分に高い光閉じ込め効果を発揮させることが可能である。そのため、このような太陽電池用透明導電性基板を太陽電池の透明導電性基板として利用する場合には、太陽の移動(光の入射角度の変化)によって性能が低下することが十分に抑制されるため、太陽電池の光電変換効率を十分に向上させることが可能となるものと推察される。また、凹凸形状のピッチ(前記フーリエ変換像においては中心からの距離として表わされる。)と入射光の波長との関係を、下記式(1):
ni・sinθi−no・sinθo=m×(λ/d) (1)
[式(1)中、dは凹凸のピッチを示し、λは入射光の波長を示し、niは光が通過する媒質の屈折率を示し、noは半導体の屈折率を示し、θiは光の入射角を示し、θoは光の出射角を示し、mは回折次数(0、±1、±2、・・・・・)を示す。]
で表わされるラマン・ナス回折(Raman−Nath diffraction)の理論から検討すると、太陽電池においてはあらゆる入射角θiの光が回折され、その回折された光が膜内に有効に取り込まれることが好ましいことから、出射角θoがより大きくなることが好ましいといえる。例えば、太陽電池に、屈折率(ni)が1.5の透明基板と、屈折率(no)がおよそ3.8であるSiからなる半導体とを利用した場合、あらゆるθiに対してθoができる限り高い角度となるようにして回折を生じさせるには、回折強度の高い次数mが1の場合において検討すると、ピッチdがλの43%である場合にθoを最も大きな値(角度)としながらも光を回折させることが可能となることが分かる。一方、太陽電池が吸収できる光は、使われている半導体の持つバンドギャップに相当する波長よりも短い波長の光である。そのため、半導体層の材料にSiを用いる場合について、光を十分に回折させて半導体内に光を閉じ込め、効率よく光電交換させるためには、Siのバンドギャップがおよそ1.1eVであり、これと同じエネルギーを有する波長の光が1.12μmの波長の光となることから、波長λが1.12μmの光を利用して凹凸のピッチ長をその波長λの43%に相当する0.49μm(光の波数では2.04μm−1)以下の長さとすることが有効であることが分かる。このような観点とともに、通常の半導体材料からなる半導体層の屈折率が3〜4程度であり且つ通常の半導体材料のバンドギャップが3.4eV(GaN)〜0.7eV(Ge)の範囲内にあることを考慮すれば、太陽電池において凹凸により十分に光閉じ込め効果が発揮でき且つ半導体層中において効率よく吸収できる光の波数は0.94μm−1〜6.8μm−1となることが分かる。そのため、このような半導体層中において効率よく吸収できる光の波数に対して、前記フーリエ変換像における中心からの距離(波数)が同じ値を最大値として、それ以上の値となるように凹凸形状を形成することで、半導体層中において十分に光を吸収させることが可能となり、十分に高度な光電変換効率が達成されることが分かる。したがって、前記太陽電池用透明導電性基板においては、硬化樹脂層の凹凸の形状の前記フーリエ変換像における模様が円状又は円環状であり且つ前記フーリエ変換像においては中心からの距離(波数)が0.5〜10μm−1の範囲となるように、硬化樹脂層の凹凸の形状を形成することによって、前記太陽電池に効率よく光を吸収させることが可能となるとともに、非常に優れた光閉じ込め効果を発揮することも可能となり、これにより太陽電池の光電変換効率が十分に向上するものと本発明者らは推察する。
前記硬化樹脂層の前記透明導電層と対向する面に凹凸が形成されており、
前記凹凸の形状を原子間力顕微鏡により解析して得られる凹凸解析画像に2次元高速フーリエ変換処理を施してフーリエ変換像を得た場合において、前記フーリエ変換像が、波数の絶対値が0μm−1である原点を略中心とする円状又は円環状の模様を示しており、且つ、
前記円状又は円環状の模様が、波数の絶対値が0.5〜10μm−1の範囲内となる領域内に存在すること、
を特徴とするものである。
測定方式:カンチレバー断続的接触方式
カンチレバーの材質:シリコン
カンチレバーのレバー幅:40μm
カンチレバーのチップ先端の直径:10nm
を採用して解析することにより測定することができる。
前記硬化樹脂層上に、前記硬化樹脂層の表面に形成されている凹凸の形状が維持されるようにして、透明導電層を積層して、透明支持基板と硬化樹脂層と透明導電層とを備える太陽電池用透明導電性基板を得る工程(第二工程)と、
を含み、且つ、
前記母型が、
第1のホモポリマーからなる第1のポリマーセグメントと、前記第1のホモポリマーの溶解度パラメーターよりも0.1〜10(cal/cm3)1/2高い溶解度パラメーターを有する第2のホモポリマーからなる第2のポリマーセグメントとを有しており、且つ、下記条件(i)〜(iii):
(i)数平均分子量が500000以上であること、
(ii)分子量分布(Mw/Mn)が1.5以下であること、
(iii)前記第1のポリマーセグメントと前記第2のポリマーセグメントとの体積比(第1のポリマーセグメント:第2のポリマーセグメント)が3:7〜7:3であること、
を全て満たすブロック共重合体、及び溶媒を含有するブロック共重合体溶液を基材上に塗布する工程(ブロック共重合体溶液塗布工程)と、
前記基材上の塗膜を乾燥させて、前記ブロック共重合体のミクロ相分離構造を形成することにより、表面に凹凸が形成された第1の母型を得る工程(第1の母型形成工程)と、
を含む方法により得られたものであることを特徴とする方法である。
HO−(CH2−CH2−O)n−H
[式中、nは10〜5000の整数(より好ましくは50〜1000の整数、更に好ましくは50〜500の整数)を示す。]
で表されるものが好ましい。このようなnの値が前記下限未満では、分子量が低すぎて、高温での熱処理で揮発・蒸発などにより失われ、効果が消失する傾向にあり、他方、前記上限を超えると、分子量が高すぎて分子運動性が低いため、相分離の速度が遅くなりミクロ相分離構造の形成が不十分となる傾向にある。
前記蒸着膜上に母型材料を付着させ硬化させた後に、硬化後の母型材料を前記蒸着膜から取り外して母型を得る工程(母型形成工程)と、
を含む方法により得られた母型を用いる以外は、上記第一工程及び第二工程を含む太陽電池用透明導電性基板の製造方法と同様の方法を採用することにより太陽電池用透明導電性基板を得る方法(本発明の太陽電池用透明導電性基板の製造方法)を採用してもよい。以下において、このような凹凸形状形成工程及び母型形成工程について説明する。
前記透明導電性基板が、透明支持基板と、透明導電層と、前記透明支持基板と前記透明導電層との間に配置された硬化樹脂層とを備えており、
前記硬化樹脂層の前記透明導電層と対向する面に凹凸が形成されており、
前記凹凸の形状を原子間力顕微鏡により解析して得られる凹凸解析画像に2次元高速フーリエ変換処理を施してフーリエ変換像を得た場合において、前記フーリエ変換像が、波数の絶対値が0μm−1である原点を略中心とする円状又は円環状の模様を示しており、且つ、
前記円状又は円環状の模様が、波数の絶対値が0.5〜10μm−1の範囲内となる領域内に存在することを特徴とするものである。すなわち、このような太陽電池は、透明導電性基板と、対極用導電層と、前記透明導電性基板と前記対極用導電層との間に配置された半導体層とを備える太陽電池であって、前記透明導電性基板が、上記太陽電池用透明導電性基板であることを特徴とするものである。このような太陽電池においては、透明導電性基板に、上記太陽電池用透明導電性基板を用いているため、太陽の位置にかかわらず、効率よく光を入射させて十分に高い光閉じ込め効果が得られるため、十分に高度な光電変換効率を達成することが可能である。なお、このような太陽電池中の透明導電性基板の好適なものは、上記太陽電池用透明導電性基板において好適なものとして説明したものと同様である。
各実施例において用いたブロック共重合体等の樹脂について説明する。なお、ブロック共重合体における第1及び第2のポリマーセグメントの体積比(第1のポリマーセグメント:第2のポリマーセグメント)は、ポリスチレンの(PS)密度が1.05g/cm3であり、ポリメチルメタクリレート(PMMA)の密度が1.19g/cm3であるものとして算出した。さらに、ポリマーセグメント又はポリマーの数平均分子量(Mn)及び重量平均分子量(Mw)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ(東ソー(株)製、型番「GPC−8020」、TSK−GEL SuperH1000、SuperH2000、SuperH3000及びSuperH4000を直列に接続したもの)を用いて測定した。また、ポリマーセグメントのガラス転移点(Tg)は、示差走査熱量計(Perkin−Elmer社製、製品名「DSC7」)を用いて、0〜200℃の温度範囲について20℃/minの昇温速度にて昇温しつつ測定した。さらに、PS、PMMAの溶解度パラメーターはそれぞれ9.0、9.3及び8.1である(化学便覧 応用編 改定2版参照)。
ブロック共重合体(P−1):PSとPMMAとのブロック共重合体、Polymer Source社製、PSセグメントのMn=868,000、PMMAセグメントのMn=857,000、PSとPMMAとのブロック共重合体のMn=1720000、PSセグメントとPMMAセグメントとの体積比(PS:PMMA)=53:47、分子量分布(Mw/Mn)=1.30、PSセグメントのTg=96℃、PMMAセグメントのTg=110℃
ホモポリマー(A):ポリエチレンオキサイド(PEO)、東京化成社製の商品名「ポリエチレングリコール4000」、ホモポリマーのMw=3000、分子量分布(Mw/Mn)=1.10。
各実施例における硬化樹脂層や母型の凹凸形状の凹凸解析画像は、原子間力顕微鏡(SIIナノテクノロジー社製の環境制御ユニット付走査型プローブ顕微鏡「NanonaviIIステーション/E−sweep」)を用いて、下記の解析条件:
測定モード:ダイナミックフォースモード
カンチレバー:SI−DF40(材質:Si、レバー幅:40μm、チップ先端の直径:10nm)
測定雰囲気:大気中
測定温度:25℃
により解析して求めた。また、前記凹凸形状のフーリエ変換像は、前記凹凸解析画像に対して1次傾き補正を含むフラット処理を施した後に2次元高速フーリエ変換処理を施すことにより求めた。
〈母型(M−3)の製造工程〉
先ず、99mgのブロック共重合体(P−1)を10gのトルエンに溶解した後に、孔径0.45μmのメンブレンフィルターでろ過してブロック共重合体溶液を得た。得られたブロック共重合体溶液を基材としてのポリエチレンナフタレートフィルム(帝人デュポン(株)製)上に回転速度800rpmにてスピンコートし、その後、塗膜を55℃のホットプレート上で10分間乾燥させ、次いで、130℃の真空オーブン中で24時間のアニール処理を施して、ミクロ相分離により表面に凹凸が形成された第1の母型(M−1)を得た。
先ず、ガラス基板(Matsunami社製、製品名「Micro slide glass」)及び、ペンタエリストールトリアクリレートおよびペンタエリストールテトラアクリレートを主成分とした紫外線硬化性樹脂(Tg=226度、粘度=206Cp、硬化時の鉛筆硬度=5〜7H)を準備し、ガラス基板上に硬化性樹脂を塗工厚みが15.0μmとなるように塗布し、その後、前記母型(M−3)を押し付けつつ硬化性樹脂に紫外線(エネルギー密度:6000mJ/cm2)を照射して硬化させた。その後、硬化後の硬化樹脂層から母型(M−3)を取り外し、ガラス基板上に凹凸が形成された硬化樹脂層(厚み13.5μm)を積層して、第一の積層体(ガラス基板/硬化樹脂層)を得た。
母型(M−3)の代わりに、下記製造工程を採用して得られる母型(M−7)を用いて硬化性樹脂の表面に凹凸形状を形成した以外は参考例1と同様にして太陽電池を得た。
100mgのブロック共重合体(P−1)を10gのトルエンに溶解した後に、次に、ホモポリマー(A)を、ブロック共重合体(P−1)100質量部に対してホモポリマー(A)が25質量部となる割合で加えトルエン溶液を得た後に、これを孔径0.45μmのメンブレンフィルターでろ過してブロック共重合体溶液を得た。次いで、このようにして得られたブロック共重合体溶液を、基材としてのポリフェニレンスルフィドフィルム(東レ社製)上に回転速度800rpmにてスピンコートし、170℃のオーブン中で5時間加熱してアニール処理を施し、凹凸が形成された第1の母型(M−4)を得た。得られた母型(M−4)について上記凹凸解析画像の測定法により凹凸解析画像を測定したところ、母型(M−4)の表面にはミクロ相分離による凹凸が形成されていることが確認された。
母型(M−3)の代わりに、下記製造工程を採用して得られる母型(M−9)を用いて硬化性樹脂の表面に凹凸形状を形成した以外は参考例1と同様にして太陽電池を得た。
ブロック共重合体(P−1)とホモポリマー(A)とを、ブロック共重合体(P−1)100質量部に対してホモポリマー(A)が25質量部となる割合でトルエン中に溶解し、ブロック共重合体(P−1)とホモポリマー(A)の総量の濃度が1.2質量%となるトルエン溶液を得た後に、これを孔径0.45μmのメンブレンフィルターでろ過してブロック共重合体溶液を得た。次いで、このようにして得られたブロック共重合体溶液を、ポリフェニレンスルフィド基板(東レ社製)上に回転速度800rpmにてスピンコートして塗膜を得た。次に、170℃の真空オーブン中で8時間加熱してアニール処理を施し、ミクロ相分離により表面に凹凸が形成された第1の母型(M−8)を得た。このようにして得られた母型(M−8)について、上記凹凸解析画像の測定法により測定したところ、母型(M−8)の表面にはミクロ相分離による凹凸が形成されていることが分かった。
母型(M−3)の代わりに、下記製造工程を採用して得られる母型(M−11)を用いて硬化性樹脂の表面に凹凸形状を形成した以外は参考例1と同様にして太陽電池を得た。
先ず、シリコンウェハに、ランダム共重合体の0.1質量%トルエン溶液をスピンコートした後に、温度170℃にて24時間の熱処理を施して基材を得た。次に、ブロック共重合体(P−1)とホモポリマー(A)とを、ブロック共重合体(P−1)100質量部に対してホモポリマー(A)が25質量部となる割合でトルエン中に溶解し、ブロック共重合体(P−1)とホモポリマー(A)の総量の濃度が1.5質量%となるトルエン溶液を得た後に、これを孔径0.45μmのメンブレンフィルターでろ過してブロック共重合体溶液を得た。次いで、このようにして得られたブロック共重合体溶液を、前記基材上に回転速度800rpmにてスピンコートして塗膜を得た。次に、前記塗膜を55℃のホットプレート上で10分間乾燥させた後に、190℃の真空オーブン中で12時間加熱してアニール処理を施し、ミクロ相分離により表面に凹凸が形成された第1の母型(M−10)を得た。このようにして得られた母型(M−10)について、上記凹凸解析画像の測定法により測定したところ、母型(M−10)の表面にはミクロ相分離による凹凸が形成されていることが分かった。
母型(M−3)の代わりに、下記製造工程を採用して得られる母型(M−14)を用いて硬化性樹脂の表面に凹凸形状を形成した以外は参考例1と同様にして太陽電池を得た。
先ず、ガラス基板(大きさ:20mm×12mm)上にシリコーン系ポリマー[シリコーンゴム(ワッカーケミ社製、製品名「Elastosil RT601」)90質量%と硬化剤10質量%との混合樹脂組成物]をスピンコート法により塗布し、100℃にて1時間加熱して硬化させてシリコーン系ポリマー膜を形成した。
母型を製造せず、太陽電池の製造工程において第一の積層体の製造工程を下記第一の積層体の製造工程に変更した以外は、参考例1と同様にして太陽電池を得た。
ガラス基板(Matsunami社製、製品名「Micro slide glass」)及び硬化性樹脂(Norland Optical Adhesive社製、製品名「NOA 61」)を準備し、ガラス基板上に硬化性樹脂を塗布した後に前記硬化性樹脂にそのまま紫外線(エネルギー密度:6000mJ/cm2)を照射して硬化させて、第一の積層体(ガラス基板/硬化樹脂層)を得た。
Claims (3)
- 透明支持基板上に硬化性樹脂を塗布し、母型を押し付けつつ前記硬化性樹脂を硬化させた後、前記母型を取り外すことにより、前記透明支持基板上に凹凸が形成された硬化樹脂層を積層する工程と、
前記硬化樹脂層上に、前記硬化樹脂層の表面に形成されている凹凸の形状が維持されるようにして、透明導電層を積層して、透明支持基板と硬化樹脂層と透明導電層とを備える太陽電池用透明導電性基板を得る工程と、
を含み、
前記母型が、
70℃以上の温度条件下において、熱により体積が変化するポリマーからなるポリマー膜の表面に蒸着膜を形成した後、前記ポリマー膜及び前記蒸着膜を冷却することにより、前記蒸着膜の表面に皺による凹凸を形成する工程と、
前記蒸着膜上に母型材料を付着させ硬化させた後に、硬化後の母型材料を前記蒸着膜から取り外して第1の母型を得る工程と、
を含む方法により得られたものであり、
前記硬化樹脂層の表面に形成されている凹凸が、該凹凸の形状を原子間力顕微鏡により解析して得られる凹凸解析画像に2次元高速フーリエ変換処理を施してフーリエ変換像を得た場合において、前記フーリエ変換像が、波数の絶対値が0μm−1である原点を略中心とする円環状の模様を示しており、且つ、前記円環状の模様が、波数の絶対値が0.5〜10μm−1の範囲内となる領域内に存在するものであること、
を特徴とする太陽電池用透明導電性基板の製造方法。 - 前記熱により体積が変化するポリマーがシリコーン系ポリマーであることを特徴とする請求項1に記載の太陽電池用透明導電性基板の製造方法。
- 前記第1の母型上に転写材料を付着して硬化させた後、前記第1の母型から取り外すことにより、表面に凹凸が形成された第2の母型を得る工程を更に含むことを特徴とする請求項1又は2に記載の太陽電池用透明導電性基板の製造方法。
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