JP5765768B2 - 凝集処理剤およびそれを用いた汚泥脱水方法 - Google Patents
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Description
カチオン性が40〜80モル%架橋性高分子、カチオン性が30〜60モル%架橋性両性高分子および酸性物質からなる配合物が開示されている。従って架橋性の(メタ)アクリル系カチオン性単量体の共重合率80〜100モル%重合体を凝集処理剤として用いた例は、ないことがわかる。
下記(A)と下記(B)を含有することを特徴とする凝集処理剤。
(A);下記一般式(1)で表される単量体あるいは下記一般式(2)で表される単量体80〜100モル、下記一般式(3)で表される単量体を0〜20モル、非イオン性単量体を0〜20モルからなる該単量体あるいは該単量体混合物を、該単量体あるいは該単量体混合物に対して質量で20〜300ppmの架橋性単量体を添加して重合したカチオン性あるいは両性水性高分子。
(B);下記一般式(4)あるいは(5)で表されるアミジン系水性高分子。
一般式(1)
(R1は水素又はメチル基、R2、R3は水素、炭素数1〜3のアルキルあるいはアルコキシル基であり、同種でも異種でも良い、R4は炭素数1〜3のアルキルあるいはアルコキシル基、あるいは7〜20のアルキル基あるいはアリール基、Aは酸素原子またはNH、Bは炭素数2〜4のアルキレン基またはアルコキシレン基を表わす、X1 −は陰イオンをそれぞれ表わす)
(R5は水素又はメチル基、R6、R7は炭素数1〜3のアルキル基、アルコキシ基、X2 −は陰イオンをそれぞれ表わす)
(R8は水素、メチル基またはカルボキシメチル基、QはSO3 −、C6H4SO3 −、CONHC(CH3)2CH2SO3 −、C6H4COO−あるいはCOO−、
R9は水素またはCOO−、Y1 +は水素イオンまたは陽イオンをそれぞれ表す)
一般式(4)
R10、R11は水素またはメチル基、H+Z−は無機酸および/または有機酸を表し、未中和時H+Z−=0である。
R12、R13は水素またはメチル基、H+Z−は無機酸および/または有機酸を表し、未中和時H+Z−=0である。
表面電荷の中和を必ずしも伴わない不溶化機能が必用と推定される。この機能に必用な要素は分子量、カチオン当量、親水性・疎水性のバランスなど関係していると考えられるが、本発明においては、分子量の調節、高カチオン性、架橋剤を加え重合し高架橋性高分子にすることにより達成できたと考えられる。
カチオン性あるいは両性水性高分子(A)は、カチオン性単量体及び架橋性単量体、必要により非イオン性単量体あるいは両性の場合はアニオン性単量体を含有させ、これら単量体混合物を重合し製造する。アミジン系水性高分子(B)は、N−ビニルカルボン酸アミドとアクリロニトリルの共重合物を酸による加水分解と平行して進行するアミジン化反応により製造する。その後、これら二つを配合することにより製造することができる。製品形態は、油中水型エマルジョン、粉末、塩水中分散液など特に限定はないが、特に好ましい形態は、油中水型エマルジョンあるいは油中水型エマルジョンをエマルジョンブレイク後、細粒化し乾燥した粉末タイプである。この形態にすることにより架橋性水性高分子の性能が十分に発揮でき、この油中水型エマルジョンを上記の方法で乾燥することにより、油中水型エマルジョンの性能がそのまま保持できる。
イオン性界面活性剤としては、アルキルスルホン酸塩、アルキルベンゼンゼンスルホン酸塩、アルキルエーテルカルボン酸塩等のアニオン性界面活性剤やアルキルアンモニウム塩、アルキルトリメチルアンモニウム塩、アルキルピリジニウム塩等のカチオン界面活性剤があげられる。
ビニルスルホン酸、(メタ)アリルスルホン酸、スルホエチル(メタ)アクリレート、スチレンスルホン酸、アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸等が例示できる。
30≦AQV/SLV≦300(25℃において)
であることが好ましい。この数値は架橋の度合いを表すのに使用することができる。架橋性のイオン性水性高分子は、分子内で架橋しているために、水中においても分子が広がりにくい性質を有し、直鎖状高分子に較べれば水中での広がりは小さいはずであるが、架橋度が増加するに従い、B型粘度計(回転粘度計の一種)により測定した場合の粘度は大きくなる。この原因はB型粘度計のローター(測定時の回転子)と溶液との摩擦かあるいは絡み合いによるものと推定されるが正確には不明である。一方、架橋性のイオン性水性高分子の塩水中の粘度は、架橋度が増加するに従い低下していく。架橋によって分子が収縮しているので、塩水中の多量のイオンによってその影響をより大きく受けるものと考えられる。従ってこれらの理由によって二つの粘度測定値の比、AQV/SLVは、架橋度が高くなるに従い大きくなる(架橋がさらに進み水不溶性になった場合は、この関係は成り立たない)。本発明の架橋性カチオン性あるいは両性水性高分子では、この値は約30〜300程度になる。直鎖状の水性高分子、あるいは弱く架橋した水性高分子では、この値が10から30未満程度であることを考慮すると、本発明の架橋性カチオン性あるいは両性水性高分子は、高度に架橋した水性高分子であることが分かる。
定義1)水性カチオン性高分子および両性でかつカチオン性単量体とアニオン性単量体共重合率の差が正である水性高分子の場合
電荷内包率[%]=(1−α/β)×100
αは酢酸にてpH4.0に調整した水溶性カチオン性高分子あるいは両性水性高分子水液をポリビニルスルホン酸カリウム水溶液にて滴定した滴定量。βは酢酸にてpH4.0に調整した水性カチオン性高分子あるいは両性水性高分子水溶液にポリビニルスルホン酸カリウム水溶液を前記水性カチオン性高分子あるいは両性水性高分子の電荷の中和を行うに十分な量加え、その後ポリジアリルジメチルアンモニウムクロライド水溶液にて滴定した滴定量をブランク値から差し引いた滴定量。ここでブランク値とは、水性カチオン性高分子あるいは両性水性高分子水溶液無添加時にポリビニルスルホン酸カリウム水溶液をポリジアリルジメチルアンモニウムクロライド水溶液にて滴定した滴定量である。
定義2)両性でかつカチオン性単量体とアニオン性単量体の共重合率の差が負である水性高分子の場合
電荷内包率[%]=(1−α/β)×100
αはアンモニアにてpH10.0に調整した水性両性高分子水溶液をポリジアリルジメチルアンモニウムクロライド水溶液にて滴定した滴定量。βはアンモニアにてpH10.0に調整した水性両性高分子水溶液にポリジアリルジメチルアンモニウムクロライド水溶液を前記水性両性高分子の電荷の中和を行うに十分な量加え、その後ポリビニルスルホン酸カリウム水溶液にて滴定した滴定量をブランク値から差し引いた滴定量。ここでブランク値とは、水性両性高分子水溶液無添加時にジアリルジメチルアンモニウムクロライド水溶液をポリビニルスルホン酸カリウム水溶液にて滴定した滴定量である。
電荷内包率[%]=(1−α/β)×100
滴定量αは、試料である架橋性カチオン性(両性)水性高分子に反対電荷を有するポリビニルスルホン酸カリウム水溶液を滴下して行き、水性カチオン性(両性)高分子の「表面」(粒子状の表面部)に存在するイオン性基にイオン的静電反応を行わせる操作を意味する。
攪拌機および温度制御装置を備えた反応槽に沸点190°Cないし230°Cのイソパラフィン126.0gにポリオキシエチレントリデシルエ−テル12.5g(対エマルジョン2.5質量%)を仕込み溶解させた。別に脱イオン水103.1gとアクリロイルオキシエチルトリメチルアンモニウム塩化物(以下DMQと略記)80%水溶液250.0g、及びメチレンビスアクリルアミド1質量%水溶液3.0g(質量で対単量体150ppm)を各々採取し、各々を混合し完全に溶解させた。その後pHを3.95に調節し、油相と水溶液を混合し、ホモジナイザーにて1000rpmで15分間攪拌乳化した。
攪拌機および温度制御装置を備えた反応槽に沸点190°Cないし230°Cのイソパラフィン126.0gにポリオキシエチレントリデシルエ−テル12.5g(対エマルジョン2.5質量%)を仕込み溶解させた。別に脱イオン水103.1gとアクリロイルオキシエチルベンジルジメチルアンモニウム塩化物(以下DMBZと略記)80%水溶液250.0g、及びメチレンビスアクリルアミド1質量%水溶液3.0g(質量で対単量体150ppm)を各々採取し、各々を混合し完全に溶解させた。その後pHを4.03に調節し、油相と水溶液を混合し、ホモジナイザーにて1000rpmで15分間攪拌乳化した。
攪拌機および温度制御装置を備えた反応槽に沸点190°Cないし230°Cのイソパラフィン126.0gにポリオキシエチレントリデシルエ−テル12.5g(対エマルジョン2.5質量%)を仕込み溶解させた。別に脱イオン水101.0gとアクリロイルオキシエチルベンジルジメチルアンモニウム塩化物(以下DMQと略記)80%水溶液246.1g、アクリルアミド50質量%水溶液4.4g(以下AAMと略記)及びメチレンビスアクリルアミド1質量%水溶液3.0g(質量で対単量体150ppm)を各々採取し、各々を混合し完全に溶解させた。その後pHを3.95に調節し、油相と水溶液を混合し、ホモジナイザーにて1000rpmで15分間攪拌乳化した。
攪拌機、還流冷却管、温度計および窒素導入管を備えた4つ口500mLセパラブルフラスコに沸点190℃ないし230℃のイソパラフィン185.6gにノニオン系活性剤HypermerH1084(クローダ社製)13.0gを仕込み溶解させた。別にN−ビニルホルムアミド(純分99.8重量%)とアクリロニトリルをそれぞれ95.1g、71.0g、ギ酸ナトリウム0.16g、イオン交換水134.9gを各々採取し添加した。油と水溶液を混合し、ホモミキサーにて8000rpmで2分間攪拌乳化した。得られたエマルジョンを攪拌しつつ温度を37〜42℃の範囲に保ち、重合開始剤2,2’−アゾビス(4−メトキシ−2,4−ジメチルバレロニトリル)(和光純薬製V−70)0.83g(対単量体0.5重量%)を加えた後、重合反応を開始させた。37〜42℃の範囲に保ちつつ12時間重合させ反応を完結させた。このものをPNVAN−1とする。
これを生成物中の13C−NMRスペクトルの各繰り返し単位に対応した吸収ピークの積分値よりアミジン構造単位の比率を算出した。また同様な操作により試料−9および試料−10を合成した。これらの結果を表1に示す。
DMC;メタクロイルオキシエチルトリメチルアンモニウムクロリド
DMQ;アクリロイルオキシエチルトリメチルアンモニウムクロリド
DMBZ;アクリロイルオキシエチルジメチルベンジルアンモニウムクロリド
DMPQ;アクリロイルアミノプロピルトリメチルアンモニウムクロリド
DD;ジアリルジメチルアンモニウムクロリド、MBA;メチレンビスアクリルアミド、AAM;アクリルアミド、EM;油中水型エマルジョン、AMZ;アミジン構造単位、モル比;アミジン系水性高分子の場合はアミジン化率
水性高分子(A)試料−1〜試料−7とアミジン構造単位含有水性高分子(B)試料−8〜試料−10を配合し本発明の凝集処理剤を調製した。結果を表2に示す。
DMC;メタクロイルオキシエチルトリメチルアンモニウムクロリド
DMQ;アクリロイルオキシエチルトリメチルアンモニウムクロリド
DMBZ;アクリロイルオキシエチルジメチルベンジルアンモニウムクロリド
DMPQ;アクリロイルアミノプロピルトリメチルアンモニウムクロリド
DD;ジアリルジメチルアンモニウムクロリド、AAM;アクリルアミド、
AMZ;アミジン構造単位、配合比;質量比
上記表1に記載した油中水型エマルジョンからなる水性高分子、試料−1〜試料−10および比較−1〜比較−3を用いてエマルジョンブレイクによる塊状化、その後の造粒、さらに乾燥試験を実施し粉末タイプ製品を作成した。
ケーキ含水率:質量%、10秒後濾液量:mL、フロック強度:mm
実施例4と同様な操作により対汚泥SS分%、1.3質量%に変え水性高分子(B)配合しない試料−44〜試料−46および比較−30〜比較−32および市販ポリアミジン系凝集剤比較−A(アミジン化率86モル%、重量平均分子量300万)に関して試験を実施した。結果を表6に示す。
ケーキ含水率:質量%、10秒後濾液量:mL、フロック強度:mm
Claims (6)
- 下記(A)と下記(B)を質量分率として10〜50:90〜50含有することを特徴とする凝集処理剤。
(A);下記一般式(1)で表される単量体あるいは下記一般式(2)で表される単量体80〜100モル、下記一般式(3)で表される単量体を0〜20モル、非イオン性単量体を0〜20モルからなる該単量体あるいは該単量体混合物を、該単量体あるいは該単量体混合物に対して質量で50〜300ppmの架橋性単量体を添加して重合した、重量平均分子量が200万〜1000万のカチオン性あるいは両性水性高分子。
(B);下記一般式(4)あるいは(5)で表される構造単位を5〜100モル%有する、重量平均分子量が100万〜1000万のアミジン系水性高分子。
(R1は水素又はメチル基、R2、R3は水素、炭素数1〜3のアルキルあるいはアルコキシル基であり、同種でも異種でも良い、R4は炭素数1〜3のアルキルあるいはアルコキシル基、7〜20のアルキル基あるいはアリール基、Aは酸素原子またはNH、Bは炭素数2〜4のアルキレン基またはアルコキシレン基を表わす、X1 −は陰イオンをそれぞれ表わす)
(R5は水素又はメチル基、R6、R7は炭素数1〜3のアルキル基、アルコキシ基、X2 −は陰イオンをそれぞれ表わす)
(R8は水素、メチル基またはカルボキシメチル基、QはSO3 −、C6H4SO3 −、CONHC(CH3)2CH2SO3 −、C6H4COO−あるいはCOO−、
R9は水素またはCOO−、Y1 +は水素イオンまたは陽イオンをそれぞれ表す)
一般式(4)
R10、R11は水素またはメチル基、H+Z−は無機酸および/または有機酸を表し、未中和時H+Z−=0である。
R12、R13は水素またはメチル基、H+Z−は無機酸および/または有機酸を表し、未中和時H+Z−=0である。 - 前記カチオン性または両性水性高分子(A)および前記アミジン系水性高分子(B)が、水と非混和性の炭化水素を連続相、前記カチオン性または両性水性高分子あるいはアミジン系水性高分子の水溶液を分散相とする油中水型エマルジョンであることを特徴とする請求項1に記載の凝集処理剤。
- 前記カチオン性または両性水性高分子(A)および前記アミジン系水性高分子(B)が、前記油中水型エマルジョンを製造後、エマルジョンブレイクすることにより塊状化させ、乾燥後細粒化した粉末状であることを特徴とする請求項1あるいは2に記載の凝集処理剤。
- イオン性界面活性剤、HLB価11〜20の非イオン性界面活性剤および親水性基と疎水性基を有する油溶性高分子化合物から選択される一種以上のエマルジョンブレイカーを前記油中水型エマルジョンに添加し、前記エマルジョンブレイクを行うことを特徴とする請求項3に記載の凝集処理剤。
- 前記油溶性高分子化合物が、下記一般式(6)で表される1種以上の単量体50〜95モル%と下記一般式(7)で表される1種以上の単量体5〜50モル%を共重合して得られるカチオン性共重合体であることを特徴とする請求項4に記載の凝集処理剤。
ここでR14は水素またはメチル基、Zはフェニル基、炭素数7〜18のアリール基、アルキル基、COOR15である。ここでR15は炭素数4〜18のアルキル基を表す。
R16は水素又はメチル基、R17、R18は炭素数1〜3のアルキル基であり、
R19は水素あるいは炭素数1〜3のアルキル基あるいはアルコキシル基あるいはベンジル基であり、R17とR18は異種でも同種でも良い。Pは酸素またはNH、Qは炭素数2〜4のアルキレン基またはアルコキシレン基を表わす。X4は陰イオンを表わす。 - 下記(A)と下記(B)を質量分率として10〜50:90〜50含有する凝集処理剤を、汚泥に添加、混合し凝集させた後脱水することを特徴とする汚泥の脱水方法。
(A);下記一般式(1)で表される単量体あるいは下記一般式(2)で表される単量体80〜100モル、下記一般式(3)で表される単量体を0〜20モル、非イオン性単量体を0〜20モルからなる該単量体あるいは該単量体混合物を、該単量体あるいは該単量体混合物に対して質量で50〜300ppmの架橋性単量体を添加して重合した、重量平均分子量が200万〜1000万のカチオン性あるいは両性水性高分子。
(B);下記一般式(4)あるいは(5)で表される構造単位を5〜100モル%有する、重量平均分子量が100万〜1000万のアミジン系水性高分子。
(R1は水素又はメチル基、R2、R3は水素、炭素数1〜3のアルキルあるいはアルコキシル基であり、同種でも異種でも良い、R4は炭素数1〜3のアルキルあるいはアルコキシル基、7〜20のアルキル基あるいはアリール基、Aは酸素原子またはNH、Bは炭素数2〜4のアルキレン基またはアルコキシレン基を表わす、X1 −は陰イオンをそれぞれ表わす)
一般式(2)
(R5は水素又はメチル基、R6、R7は炭素数1〜3のアルキル基、アルコキシ基、X2 −は陰イオンをそれぞれ表わす)
(R8は水素、メチル基またはカルボキシメチル基、QはSO3 −、C6H4SO3 −、CONHC(CH3)2CH2SO3 −、C6H4COO−あるいはCOO−、
R9は水素またはCOO−、Y1 +は水素イオンまたは陽イオンをそれぞれ表す)
一般式(4)
R10、R11は水素またはメチル基、H+Z−は無機酸および/または有機酸を表し、未中和時H+Z−=0である。
一般式(5)
R12、R13は水素またはメチル基、H+Z−は無機酸および/または有機酸を表し、未中和時H+Z−=0である。
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