JP5752071B2 - Bステージフィルム及び多層基板 - Google Patents
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Description
本発明に係るエポキシ樹脂材料は、エポキシ樹脂と、硬化剤と、無機充填剤とを含む。本発明に係るエポキシ樹脂材料を熱硬化した後に、硬化物の動的粘弾性測定装置(DMA)を用いて測定した250℃での貯蔵弾性率E’が2.0×108Pa以下である。本発明に係るエポキシ樹脂材料を熱硬化した後に、硬化物の25〜150℃での熱線膨張係数が30ppm/℃以下である。
上記エポキシ樹脂材料に含まれているエポキシ樹脂は特に限定されない。該エポキシ樹脂として、従来公知のエポキシ樹脂を使用可能である。上記エポキシ樹脂は、少なくとも1個のエポキシ基を有する有機化合物をいう。上記エポキシ樹脂は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記エポキシ樹脂材料に含まれている硬化剤は特に限定されない。上記硬化剤として従来公知の硬化剤を使用可能である。上記硬化剤は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記エポキシ樹脂材料に含まれている無機充填剤は特に限定されない。該無機充填剤はとして、従来公知の無機充填剤を使用可能である。上記無機充填剤はそれぞれ、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
本発明に係るエポキシ樹脂材料は、熱可塑性樹脂を含むことが好ましい。該熱可塑性樹脂は特に限定されない。該熱可塑性樹脂として、従来公知の熱可塑性樹脂を使用可能である。上記熱可塑性樹脂は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記エポキシ樹脂材料は硬化促進剤を含むことが好ましい。該硬化促進剤の使用により、硬化速度がより一層速くなる。エポキシ樹脂材料を速やかに硬化させることで、硬化物の架橋構造を均一にすることができると共に、未反応の官能基数が減り、結果的に架橋密度が高くなる。上記硬化促進剤は特に限定されない。上記硬化促進剤として、従来公知の硬化促進剤を使用可能である。上記硬化促進剤は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
耐衝撃性、耐熱性、樹脂の相溶性及び作業性等の改善を目的として、エポキシ樹脂材料には、カップリング剤、着色剤、酸化防止剤、紫外線劣化防止剤、消泡剤、増粘剤、揺変性付与剤及び上述した樹脂以外の他の樹脂等を添加してもよい。
上記樹脂組成物をフィルム状に成形する方法としては、例えば、押出機を用いて、樹脂組成物を溶融混練し、押出した後、Tダイ又はサーキュラーダイ等により、フィルム状に成形する押出成形法、樹脂組成物を有機溶剤等の溶剤に溶解又は分散させた後、キャスティングしてフィルム状に成形するキャスティング成形法、並びに従来公知のその他のフィルム成形法等が挙げられる。なかでも、薄型化を進めることができるので、押出成形法又はキャスティング成形法が好ましい。フィルムにはシートが含まれる。
上記エポキシ樹脂材料は、プリント配線板において絶縁層を形成するために好適に用いられる。
上記エポキシ樹脂材料は、銅張り積層板を得るために好適に用いられる。上記銅張り積層板の一例として、銅箔と、該銅箔の一方の表面に積層されたBステージフィルムとを備える銅張り積層板が挙げられる。この銅張り積層板のBステージフィルムが、本発明に係るエポキシ樹脂材料により形成される。
本発明に係るエポキシ樹脂材料は、粗化処理される硬化物を得るために用いられることが好ましい。上記硬化物には、更に硬化が可能な予備硬化物も含まれる。
ビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱化学社製「828EL」)
ビフェニル骨格含有エポキシ樹脂(日本化薬社製「NC−3000H」)
ジシクロペンタジエン骨格含有エポキシ樹脂(日本化薬社製「XD−1000」)
シアネートエステル樹脂溶液1(ビスフェノールA型ジシアネートのプレポリマー溶液、ロンザジャパン社製「BA−230S」、シアネートエステル樹脂(固形分)75重量%、溶媒(メチルエチルケトン)25重量%)
シアネートエステル樹脂溶液2(ビスフェノールA型ジシアネートのプレポリマー溶液、ロンザジャパン社製「BTP−6020S」、シアネートエステル樹脂(固形分)65重量%、溶媒(メチルエチルケトン30重量%、ジメチルホルムアミド5重量%)35重量%)
ビフェニル骨格含有フェノール樹脂(明和化成社製「MEH7851−H」)
活性エステル硬化剤(DIC社製「HPC−8000」)
ビフェニル骨格含有フェノキシ樹脂溶液(三菱化学社製「YX6954BH30」、ビフェニル骨格含有フェノキシ樹脂(固形分)30重量%、溶媒(メチルエチルケトンとシクロヘキサノンとの混合溶媒)70重量%)
変性ポリフェニレンエーテル樹脂溶液(旭化成社製「Xylon S202A」をトルエンで5重量%に溶解させた溶液)
イミダゾール化合物A(2−フェニル−4−メチルイミダゾール、四国化成工業社製「2P4MZ」)
イミダゾール化合物B(2−エチル−4メチルイミダゾール、四国化成工業社製「2E4MZ」)
無機充填剤A(シリカ(アドマテックス社製「SO−C1」、平均粒径0.25μm)が、エポキシシラン(3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン)、信越化学工業社製「KBM−403」)により表面処理されている)
無機充填剤B(シリカ(アドマテックス社製「SO−C2」、平均粒径0.50μm)が、エポキシシラン(3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、信越化学工業社製「KBM−403」)により表面処理されている)
メチルエチルケトン
メチルエチルケトン100重量部に、無機充填剤A(シリカ(アドマテックス社製「SO−C1」)100重量部と、ビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱化学社製「828EL」)25重量部と、ビフェニル骨格含有エポキシ樹脂(日本化薬社製「NC−3000H」)5重量部と、シアネートエステル樹脂溶液1(ロンザジャパン社製「BA−230S」)15重量部(固形分で11.25重量部)と、ビフェニル骨格含有フェノキシ樹脂溶液(三菱化学社製「YX6954BH30」)25重量部(固形分で7.5重量部)と、イミダゾール化合物A(2−フェニル−4−メチルイミダゾール、四国化成工業社製「2P4MZ」)0.6重量部と添加し、常温で攪拌して、樹脂組成物ワニスを得た。
配合成分の種類及び配合量を下記の表1に示すように変更したこと以外は実施例1と同様にして、積層フィルムを作製した。
(1)ピール強度測定
以下のようにして、ピール強度の測定用サンプルを作製した。
エッチングにより内層回路を形成したガラスエポキシ基板(利昌工業社製「CS−3665」)の両面を銅表面粗化剤(メック社製「メックエッチボンド CZ−8100」)に浸漬して、銅表面を粗化処理した。
得られた積層フィルムを、樹脂シートの未硬化物側から上記ガラスエポキシ基板の両面にセットして、ダイアフラム式真空ラミネーター(名機製作所社製「MVLP−500」)を用いて、上記ガラスエポキシ基板の両面にラミネートした。ラミネートは、20秒減圧して気圧を13hPa以下とし、その後20秒間を100℃、圧力0.8MPaでプレスすることにより行った。
ラミネートされた積層フィルムからPETフィルムを剥離し、その後170℃及び60分の硬化条件で樹脂シートを硬化させ、積層サンプルを得た。
60℃の膨潤液(アトテックジャパン社製「スウェリングディップセキュリガントP」と和光純薬社製「水酸化ナトリウム」とからなる水溶液)に、上記積層サンプルを入れて、膨潤温度60℃で10分間揺動させた。その後、純水で洗浄した。
80℃の過マンガン酸ナトリウム粗化水溶液(アトテックジャパン社製「コンセントレートコンパクトCP」、和光純薬社製「水酸化ナトリウム」)に、膨潤処理された上記積層サンプルを入れて、粗化温度80℃で20分間揺動させた。その後、40℃の洗浄液(アトテックジャパン社製「リダクションセキュリガントP」、和光純薬社製「硫酸」)により10分間洗浄した後、純水でさらに洗浄した。このようにして、エッチングにより内層回路を形成したガラスエポキシ基板上に、粗化処理された硬化物を形成した。
上記粗化処理された硬化物の表面を、60℃のアルカリクリーナ(アトテックジャパン社製「クリーナーセキュリガント902」)で5分間処理し、脱脂洗浄した。洗浄後、上記硬化物を25℃のプリディップ液(アトテックジャパン社製「プリディップネオガントB」)で2分間処理した。その後、上記硬化物を40℃のアクチベーター液(アトテックジャパン社製「アクチベーターネオガント834」)で5分間処理し、パラジウム触媒を付けた。次に、30℃の還元液(アトテックジャパン社製「リデューサーネオガントWA」)により、硬化物を5分間処理した。
得られた積層フィルムからPETフィルムを剥がし、樹脂シートの未硬化物を190℃のギアオーブン内で2時間加熱して、樹脂シートの硬化物を得た。
得られた積層フィルムからPETフィルムを剥がし、樹脂シートの未硬化物を190℃のギアオーブン内で2時間加熱して、樹脂シートの硬化物を得た。
12…回路基板
12a…上面
13〜16…硬化物層
17…金属層(配線)
Claims (3)
- フィルム状に成形されたエポキシ樹脂材料であるBステージフィルムであって、
エポキシ樹脂と、硬化剤と、無機充填剤と、熱可塑性樹脂とを含み、
前記硬化剤が、シアネートエステル化合物、フェノール化合物又は活性エステル化合物であり、
前記無機充填剤が、シリカであり、
前記熱可塑性樹脂が、フェノキシ樹脂又は変性ポリフェニレンエーテル樹脂であり、
エポキシ樹脂材料であるBステージフィルムに含まれている全固形分100重量%中、前記無機充填剤であるシリカの含有量は25重量%以上、85重量%以下であり、
エポキシ樹脂材料であるBステージフィルムに含まれている無機充填剤を除く全固形分100重量%中、前記熱可塑性樹脂であるフェノキシ樹脂又は変性ポリフェニレンエーテル樹脂の含有量は、1重量%以上、30重量%以下であり、
190℃のギアオーブン内で2時間加熱して熱硬化させたときに、熱硬化後の硬化物の動的粘弾性測定装置を用いて測定した250℃での貯蔵弾性率E’が2.0×108Pa以下であり、
190℃のギアオーブン内で2時間加熱して熱硬化させたときに、熱硬化後の硬化物の25〜150℃での熱線膨張係数が30ppm/℃以下である、Bステージフィルム。 - 粗化処理又はデスミア処理される硬化物を得るために用いられるBステージフィルムである、請求項1に記載のBステージフィルム。
- 回路基板と、
前記回路基板の表面上に配置された硬化物層とを備え、
前記硬化物層が、請求項1又は2に記載のBステージフィルムを硬化させることにより形成されている、多層基板。
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