JP5745277B2 - 歯車用潤滑油 - Google Patents
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Description
このように、風力発電用増速機等においても好適に用いることができる歯車用潤滑油が求められている。
すなわち本発明は、
1.粘度指数が175以上のα−オレフィン重合体を配合してなる、粘度指数が170以上の歯車用潤滑油、
2.粘度指数が180以上のα−オレフィン重合体を配合してなる、粘度指数が175以上の歯車用潤滑油、
3.α−オレフィン重合体が、炭素数6〜20のα−オレフィンを重合することで製造された重合体である、上記1または2に記載の歯車用潤滑油、
4.α−オレフィン重合体が、メタロセン触媒を使用して製造された重合体である、上記1〜3のいずれかに記載の歯車用潤滑油、
5.メタロセン触媒が以下の(A)および(B)を用いてなる触媒である上記4に記載の歯車用潤滑油、
(A)一般式(I)
で表される遷移金属化合物
(B)(b−1)有機アルミニウムオキシ化合物及び/または(b−2)上記遷移金属化合物と反応してカチオンに変換しうるイオン性化合物
6.歯車用潤滑油が風力発電用増速機の潤滑油である、上記1〜5のいずれかに記載の歯車用潤滑油
を提供するものである。
α−オレフィン重合体の40℃における動粘度は、通常は270〜450mm2/sとなり、歯車用潤滑油成分として好適に用いることができる。
Ra、Rbは、それぞれ独立に、二つのシクロペンタジエニル環を1〜3個の原子で結合する二価の基であり、好ましくは、一般式(II)
X1およびX2は、それぞれ独立に、σ結合性の配位子であって、水素原子、ハロゲン原子、炭素数1〜20の炭化水素基、またはハロゲン原子、ケイ素原子、酸素原子、イオウ原子、窒素原子およびリン原子から選ばれる一種以上の原子を含有する炭素数1〜20の有機基を示す。好ましいX1およびX2としては、ハロゲン原子が挙げられる。Mは周期表第4〜6族の遷移金属を示し、周期表第4族の遷移金属が好ましい。
一般式(III)および(IV)において、R9〜R14は炭素数1〜20、好ましくは1〜12の炭化水素基又はハロゲン原子を示す。当該炭化水素基としては、アルキル基,アルケニル基,アリール基,アリールアルキル基などが挙げられる。nは重合度を示し、通常2〜50、好ましくは2〜40の整数である。なお、各R9〜R14は同じでも異なっていてもよい。)
([L1−R15]k+)a([Z]-)b ・・・(V)
([L2]k+)a([Z]-)b ・・・(VI)
で表されるものを好適に使用することができる。
M1は、周期律表第1〜3、11〜13、17族元素を含むものであり、M2は、周期律表第7〜12族元素を示す。
[Z]-は、非配位性アニオン[Z1]-又は[Z2]-を表す。
[Z1]-は複数の基が元素に結合したアニオン、すなわち[M3G1G2・・・Gf]-を表す。ここで、M3は周期律表第5〜15族元素、好ましくは周期律表第13〜15族元素を示す。G1〜Gfはそれぞれ水素原子、ハロゲン原子、炭素数1〜20のアルキル基、炭素数2〜40のジアルキルアミノ基、炭素数1〜20のアルコキシ基、炭素数6〜20のアリール基、炭素数6〜20のアリールオキシ基、炭素数7〜40のアルキルアリール基、炭素数7〜40のアリールアルキル基、炭素数1〜20のハロゲン置換炭化水素基、炭素数1〜20のアシルオキシ基又は有機メタロイド基又は炭素数2〜20のヘテロ原子含有炭化水素基を示す。G1〜Gfのうち二つ以上が環を形成してもよい。fは[(中心金属M3の原子価)+1]の整数を示す。
[Z2]-は酸解離定数の逆数の対数(pKa)が−10以下のブレンステッド酸単独又はブレンステッド酸及びルイス酸の組合わせの共役塩基、又は一般的に超強酸と定義される酸の共役塩基を示す。また、ルイス塩基が配位していてもよい。
(R20)vAlQ3-v ・・・(VII)
(式中、R20は炭素数1〜10のアルキル基、Qは水素原子、炭素数1〜20のアルコキシ基,炭素数6〜20のアリール基又はハロゲン原子を示し、vは1〜3の整数である。)で示される化合物が用いられる。
また、α−オレフィン重合体に水添処理をすることが、歯車用潤滑油の安定性向上の観点から好ましい。水添の方法としては、特に制限はなく公知の方法を使用することができる。
このように、本発明の歯車用潤滑油は粘度指数向上剤を配合しなくても高い粘度指数を達成することができるため、せん断安定性に優れたものになる。
本発明の歯車用潤滑油は、−20℃における動粘度が20,000mm2/s以下であることが好ましい。上記規定を満たすことで、低温起動時におけるトラブルを発生しにくくすることができる。当該観点から、−20℃における動粘度はより好ましくは18,000mm2/s以下、特に好ましくは17,000mm2/s以下である。また、適切な潤滑作用が得られることから、本発明の歯車用潤滑油は、40℃における動粘度が300〜340mm2/sであることが好ましい。
基油としては、鉱油や合成油を使用することができ、ここで鉱油としては、例えば、パラフィン基系鉱油、中間基系鉱油、ナフテン基系鉱油などが挙げられ、具体例としては、溶剤精製または水素精製による軽質ニュートラル油、中質ニュートラル油、重質ニュートラル油又はブライトストックなどを挙げることができる。また、合成油としては、例えば、ポリブテン、ポリオールエステル、二塩基酸エステル、リン酸エステル、ポリフェニルエーテル、アルキルベンゼン、アルキルナフタレン、ポリオキシアルキレングリコール、ネオペンチルグリコール、シリコーンオイル、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、更にはヒンダードエステルなどを用いることができる。これらの基油は、単独で、あるいは二種以上組み合わせて使用することができ、鉱油と合成油とを組み合わせて使用してもよい。
添加剤としては、例えば、極圧剤、油性剤、耐摩耗剤、無灰清浄分散剤、酸化防止剤、防錆剤、金属不活性化剤、粘度指数向上剤、流動点降下剤および消泡剤が挙げられる。
硫黄系酸化防止剤としては、例えば、2,6−ジ−tert−ブチル−4−(4,6−ビス(オクチルチオ)−1,3,5−トリアジン−2−イルアミノ)フェノール、五硫化リンとピネンとの反応物などのチオテルペン系化合物、ジラウリルチオジプロピオネート、ジステアリルチオジプロピオネートなどのジアルキルチオジプロピオネートなどが挙げられる。
粘度指数向上剤としては、例えば、ポリメタクリレート、分散型ポリメタクリレート、オレフィン系共重合体(例えば、エチレン−プロピレン共重合体など)、分散型オレフィン系共重合体、スチレン系共重合体(例えば、スチレン−ジエン水素化共重合体など)などが挙げられる。
流動点降下剤としては、重量平均分子量が5万〜15万程度のポリメタクリレートなどを用いることができる。
消泡剤としては、高分子シリコーン系消泡剤、ポリアクリレート系消泡剤が好ましく、この高分子シリコーン系消泡剤等を配合することにより、消泡性が効果的に発揮される。
前記高分子シリコーン系消泡剤としては、例えばオルガノポリシロキサンを挙げることができ、特にトリフルオロプロピルメチルシリコーン油などの含フッ素オルガノポリシロキサンが好適である。
窒素置換した内容積5Lのステンレス製オートクレーブに、窒素バブリングにて脱気、脱水済み1−デセン2.5Lを加えた後、105℃に昇温し、1.0mol/Lに調整したトリイソブチルアルミニウムのトルエン溶液6.3ml、10mmol/Lに調整したN,N−ジメチルアニリニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレートのトルエン懸濁液5mLを加えた。
次に、10mmol/Lに調整した(1,1’−ジメチルシリレン)(2,2’−ジメチルシリレン)−ビス(シクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリドのトルエン溶液2.5mLを加え、水素50kPaを連続的に供給し攪拌しながら、105℃で6時間反応させた。
上記反応におけるメタロセン化合物と1−デセンの配合割合は0.025mmol/(1−デセン)Lであり、トリイソブチルアルミニウム/メタロセン化合物(モル比)=100、ボレート化合物/メタロセン化合物(モル比)=2であった。1%希塩酸500mLで反応を停止し、脱イオン水100mLで2回洗浄し、触媒成分を分解、除去した。溶液の元素分析を行ったところ、Cl、Al、Zrともに2質量ppm未満であり、実質的に触媒残査が含まれないことが判った。
触媒成分を分解、除去して得られた溶液からモノマー及び二量体を減圧除去した後、窒素置換した内容量5Lのステンレス製オートクレーブに入れ、パラジウム/アルミナ触媒(5%Pd担持品)1質量%を加えた。水素0.8MPaを連続的に供給し攪拌しながら、85℃で5時間反応させた。反応後、反応液を二番のろ紙で触成分を分離し、目的物を得た。
内容積2リットルのステンレス製オートクレーブを十分乾燥し、窒素置換の後に、窒素雰囲気下で1−ドデセン780ミリリットル、1−オクテン420ミリリットルを入れ105℃に昇温した。次に窒素雰囲気下でトリイソブチルアルミニウム0.3ミリモル(1ミリモル/ミリリットルのトルエン溶液;0.3ミリリットル)、(1,1’−ジメチルシリレン)(2,2’−ジメチルシリレン)−ビス(シクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド15マイクロモル(5マイクロモル/ミリリットルのトルエン溶液;3ミリリットル)及びN,N−ジメチルアニリニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート60マイクモル(20マイクロモル/ミリリットルのトルエンスラリー液;3ミリリットル)を入れしばらく攪拌したのち、水素0.05MPaGを導入、重合を開始した。105℃で120分反応させた後、メタノール10mlを投入し重合を停止させた。内容物を取り出し、1質量%NaOH水溶液500ml中に加え、攪拌した。この溶液を分液ロートに移し、有機層を分取した後、有機層を水洗し、有機層を東洋ろ紙製2Cのろ紙で固形分を取り除いた。得られた溶液からロータリーエバポレーター(約1.0×10-4MPaの減圧下、オイルバス100℃)で、トルエン、原料、メタノール等を留去し、無色透明液体666gを得た。更に薄膜蒸留装置(柴田科学製分子蒸留装置MS−300特型、高真空排気装置DS−212Z)を用いて5×10-6MPaの減圧下、180℃で蒸留を行い、炭素数24以下成分を取除いた重合物631gを得た。更に得られた重合物を内容積2リットルのステンレス製オートクレーブに入れ、安定化ニッケル触媒(堺化学工業株式会社製 SN750)を質量比で1質量%添加後、2MPaの水素のもと130℃で6時間反応させた。反応終了後、温度を80℃付近まで冷却した後、内容物を取り出し、1μmのフィルターを用いて70℃で触媒成分を濾過分離し、目的物630gを得た。
第1表に記載の配合量(質量部)で潤滑油を調製した。なお、各潤滑油は実際の使用時の温度を考慮して、60℃における動粘度が約125mm2/sになるように調製した。その性状および性能を第2表に示す。
PAO1:製造例1で得られたα−オレフィン重合体(40℃における動粘度345.9mm2/s、100℃における動粘度45.82mm2/s、粘度指数192)
PAO2:製造例2で得られたα−オレフィン重合体(40℃における動粘度440.0mm2/s、100℃における動粘度51.00mm2/s、粘度指数179)
PAO3:アモコ社製durasyn 174(40℃における動粘度395mm2/s、100℃における動粘度40mm2/s、粘度指数149)
PAO4:アモコ社製durasyn 172(40℃における動粘度63mm2/s、100℃における動粘度9.8mm2/s、粘度指数139)
PMA:Mw3700のポリメタアクリレートをPAO4で希釈して使用(50:50)
OCP:三井化学(株)製Lucant HC2000
エステル:トリメチロールプロパンとイソステアリン酸とのエステル(モル比1:2)
添加剤:(オクタデシル3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、4,4’−ジオクチルジフェニルアミン、ジアルキルアミノメチルベンゾトリアゾール
動粘度、粘度指数:JIS K 2283
せん断安定性:JPI−5S−29
シェル4球試験:ASTM D 2783
RBOT(回転ボンベ式酸化安定度試験):JIS K 2514
Claims (7)
- 粘度指数が175以上のメタロセン触媒を使用して製造されたα−オレフィン重合体を潤滑油全量基準で80〜95質量%配合してなり、−20℃における動粘度が20,000mm2/s以下であり、粘度指数が170以上である風力発電用増速機に用いられる歯車用潤滑油。
- 前記α−オレフィン重合体の粘度指数が180以上であり、粘度指数が175以上である請求項1に記載の歯車用潤滑油。
- 前記α−オレフィン重合体が、炭素数6〜20のα−オレフィンを重合することで製造された重合体である、請求項1または2に記載の歯車用潤滑油。
- 前記α−オレフィン重合体の40℃における動粘度が、270〜450mm2/sである、請求項1〜3のいずれかに記載の歯車用潤滑油。
- 40℃における動粘度が、300〜340mm2/sである請求項1〜3のいずれかに記載の歯車用潤滑油。
- 前記メタロセン触媒が以下の(A)および(B)を用いてなる触媒である請求項1〜5のいずれかに記載の歯車用潤滑油。
(A)一般式(I)
(式中、R1〜R6は、それぞれ独立に、水素原子、ハロゲン原子、炭素数1〜20の炭化水素基、またはハロゲン原子、ケイ素原子、酸素原子、イオウ原子、窒素原子およびリン原子から選ばれる一種以上の原子を含有する炭素数1〜20の有機基を示す。R1〜R3から選ばれる少なくとも1つが水素原子であり、R4〜R6から選ばれる少なくとも1つが水素原子である。Ra、Rbは、それぞれ独立に、二つのシクロペンタジエニル環を1〜3個の原子で結合する二価の基である。X1およびX2は、それぞれ独立に、水素原子、ハロゲン原子、炭素数1〜20の炭化水素基、またはハロゲン原子、ケイ素原子、酸素原子、イオウ原子、窒素原子およびリン原子から選ばれる一種以上の原子を含有する炭素数1〜20の有機基を示す。Mは周期表第4〜6族の遷移金属を示す。)
で表される遷移金属化合物
(B)(b−1)有機アルミニウムオキシ化合物及び/または(b−2)上記遷移金属化合物と反応してカチオンに変換しうるイオン性化合物 - 前記メタロセン触媒が、さらに下記一般式(VII)で表される(C)有機アルミニウム化合物を含む請求項6に記載の歯車用潤滑油。
(R20)vAlQ3−v ・・・(VII)
(式中、R20は炭素数1〜10のアルキル基、Qは水素原子、炭素数1〜20のアルコキシ基,炭素数6〜20のアリール基又はハロゲン原子を示し、vは1〜3の整数である。)
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