JP5740179B2 - 透明ガスバリアフィルム、透明ガスバリアフィルムの製造方法、有機エレクトロルミネッセンス素子、太陽電池および薄膜電池 - Google Patents
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Description
前記透明ガスバリア層が、無機層と炭素含有層とを積層した積層透明ガスバリア層であり、
前記無機層が、アーク放電プラズマを用いた蒸着法により形成され、かつ、金属および半金属の少なくとも一方と、酸素および窒素の少なくとも一方とを含む層であり、
前記炭素含有層が、アーク放電プラズマを用いた蒸着法により形成され、かつ、金属および半金属の少なくとも一方と炭素とを含む層であることを特徴とする。
アーク放電プラズマを発生させ、酸素ガス、窒素ガスおよび酸素窒素混合ガスの少なくとも一種を含む反応ガスの存在下で、金属、半金属、金属若しくは半金属の酸化物、または金属若しくは半金属の窒化物の少なくとも一種を基板に蒸着させて無機層を形成する無機層形成工程と、
アーク放電プラズマを発生させ、炭化水素ガスおよび酸素炭化水素混合ガスの少なくとも一種を含む反応ガスの存在下で、金属、半金属、金属若しくは半金属の酸化物、または金属若しくは半金属の窒化物の少なくとも一種を基板に蒸着させて炭素含有層を形成する炭素含有層形成工程と、
を有することを特徴とする。
水蒸気透過速度(WVTR)は、JIS K7126に規定される水蒸気透過速度測定装置(MOCON社製、商品名PERMATRAN)にて、温度40℃、湿度90%RHの環境下で測定した。なお、前記水蒸気透過率測定装置の測定範囲は0.01g・m−2・day−1以上である。
光線(可視光)透過率は、株式会社日立製作所製のUV−可視光分光光度計(商品名:U4000)を使用して測定し、550nmの透過率で表した。
透明ガスバリア層の厚みは、透明ガスバリアフィルムの断面を、株式会社日立製作所製の透過型電子顕微鏡(TEM、商品名:HF−2000)にて観察し、基板(フィルム)表面から透明ガスバリア層表面までの長さを測長し、算出した。
〔透明樹脂フィルムの準備〕
透明樹脂フィルム(樹脂基板)として、帝人デュポンフィルム社製のポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(厚み100μm)を準備した。
(第1層)炭素含有層
つぎに、前記ポリエチレンテレフタレートフィルムを、図1に示す製造装置に装着した。圧力勾配型プラズマガン内にアルゴンガス20sccm(20×1.69×10−3Pa・m3/秒)を導入し、前記プラズマガン内の陰極に10kWの放電出力を印加しアーク放電プラズマを発生させた。反応ガスとしてメタンガス(純度99.9%)を18sccm(18×1.69×10−3Pa・m3/秒)の流量で真空槽内に導入し、この状態で、蒸着材料である一酸化ケイ素(純度99%)を電子ビーム(加速電圧 6kV、印加電流 50mA)により蒸着速度100nm/minとなるように蒸発させて、基板上に酸化炭化ケイ素(以下SiOC)層を厚み100nmとなるように蒸着した。このとき系内圧力が2.0×10−2Paで、基板加熱ヒータ温度は100℃とした。
圧力勾配型プラズマガン内にアルゴンガス20sccm(20×1.69×10−3Pa・m3/秒)を導入し、前記プラズマガン内の陰極に10kWの放電出力を印加しアーク放電プラズマを発生させた。反応ガスとして窒素ガス(純度99.9%)を20sccm(20×1.69×10−3Pa・m3/秒)の流量で真空槽内に導入し、この状態で、蒸着材料である一酸化ケイ素(純度99%)を電子ビーム(加速電圧 6kV、印加電流 50mA)により蒸着速度100nm/minとなるように蒸発させて、前記第1層形成後の基板上に、さらに酸化窒化ケイ素(以下SiON)層を厚み100nmとなるように蒸着した。このとき系内圧力が2.0×10−2Paで、基板加熱ヒータ温度は100℃とした。
基板上に形成される透明ガスバリア層が、第1層をSiON層、第2層をSiOC層とした他は、実施例1と同様にして、本実施例の透明ガスバリアフィルムを得た。
基板上に形成される透明ガスバリア層が、第1層をSiON層、第2層をSiOC層、第3層をSiON層とした他は、実施例1と同様にして、本実施例の透明ガスバリアフィルムを得た。
基板上に形成される透明ガスバリア層が、第1層をSiOC層、第2層をSiON層、第3層をSiOC層とした他は、実施例1と同様にして、本実施例の透明ガスバリアフィルムを得た。
基板上に形成される透明ガスバリア層が、SiON層の一層のみとした他は、実施例1と同様にして、本比較例の透明ガスバリアフィルムを得た。
基板上に形成される透明ガスバリア層が、第1層および第2層をSiON層とした他は、実施例1と同様にして、本比較例の透明ガスバリアフィルムを得た。
基板上に形成される透明ガスバリア層が、第1層から第3層を全てSiON層とした他は、実施例1と同様にして、本比較例の透明ガスバリアフィルムを得た。
基板上に形成される透明ガスバリア層が、SiOC層の一層のみとした他は、実施例1と同様にして、本比較例の透明ガスバリアフィルムを得た。
基板上に形成される透明ガスバリア層が、第1層および第2層をSiOC層とした他は、実施例1と同様にして、本比較例の透明ガスバリアフィルムを得た。
基板上に形成される透明ガスバリア層が、第1層から第3層を全てSiOC層とした他は、実施例1と同様にして、本比較例の透明ガスバリアフィルムを得た。
2 圧力勾配型プラズマガン(アーク放電プラズマ発生源)
3 樹脂基板
4 プラズマビーム
5 反射電極
6 収束電極
7 蒸着源
8 蒸着材料
9 電子ビーム
10 水晶モニター
11 放電ガス供給手段
12 反応ガス供給手段
13 基板加熱ヒータ
20 真空ポンプ
21 放電ガス用ガスボンベ
22 反応ガス用ガスボンベ
32 透明樹脂フィルム
33a 巻出ロール
33b 巻取ロール
34a、34b 補助ロール
35 キャンロール
100、200 製造装置
Claims (1)
- 樹脂基板上にガスバリア性を有する透明ガスバリア層を形成する透明ガスバリアフィルムの製造方法であって、
アーク放電プラズマを発生させ、酸素ガス、窒素ガスおよび酸素窒素混合ガスの少なくとも一種を含む反応ガスの存在下で、
蒸着材料として、SiOを基板に蒸着させて無機層を形成する無機層形成工程と、
アーク放電プラズマを発生させ、炭化水素ガスおよび酸素炭化水素混合ガスの少なくとも一種を含む反応ガスの存在下で、
蒸着材料としてSiOを基板に蒸着させて炭素含有層を形成する炭素含有層形成工程と、を有し、
前記両工程において、同一の蒸着材料が用いられることを特徴とする透明ガスバリアフィルムの製造方法。
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