JP5734038B2 - 膜ろ過システム及びろ過膜損傷検知方法 - Google Patents

Description

本発明は、膜ろ過システムを構成するろ過膜の損傷を検知する技術に関する。

半導体などの精密機器部品の洗浄、食品や医薬品分野の滅菌洗浄処理に使用する水は、微粒子や細菌を高度に除去したろ過水であることが望まれる。このような高純度ろ過水を得るための膜ろ過装置としては、従来から、精密ろ過膜装置や限外ろ過膜装置等が知られている。これらの膜ろ過装置を構成するろ過膜が、物理的、化学的な損傷等を受けると、その損傷箇所から微粒子等がリークするため、ろ過性能が低下し、水質が悪化してしまう。ろ過性能の低下を連続監視する方法として、例えば、ろ過膜を通過した処理水（ろ過水）をレーザー式の精密微粒子計によって連続測定する方法が知られている。また、ろ過性能の低下を連続監視する方法とは言えないが、例えば、ろ過膜に加圧空気を供給し、ろ過膜を通過する空気量を検出して、ろ過膜の損傷を検知する空気リークチェック（バブルポイント測定）や、ろ過水を損傷確認用の除濁膜に通水して、損傷確認用の除濁膜の急激な圧力上昇またはろ過流量の低下を検知して、ろ過膜の損傷を検知する方法等を用いて、ろ過性能の低下を監視する方法がある（例えば、特許文献１〜３参照）。

ろ過性能の低下を連続監視する方法に用いられる精密微粒子計の定量下限値は、現状、０．０５μｍの微粒子で１個／ｍｌである（例えば、リオン社製、液中パーティクルセンサＫＳ−１８Ｆ）。

ここで、例えば河川水から清浄度の高い水を得る処理について考えてみると、通常、まず砂ろ過処理が行われ、濁質が除去された上で、イオン交換処理や逆浸透ろ過等が行われる。このような処理により微粒子が高度に除去された純水が得られる。前述した精密ろ過膜装置や限外ろ過膜装置では、こうして得られた純水中に僅かに残存する微粒子等が除去対象となる。一般的に、逆浸透ろ過によって得られた純水中に含まれる微粒子の数は、０．１μｍの微粒子では２００個／ｍｌ前後、０．０５μｍの微粒子では１，０００〜３，０００個／ｍｌ程度である。この純水を限外ろ過した処理水に含まれる微粒子の数は、０．０５μｍの微粒子が０．５個／１０ｍｌ以下という少なさである。純水を、例えば中空糸膜によって限外ろ過する際、数万本もある膜の１本に損傷が生じて純水中に含まれる微粒子が漏れ出したとしても、他の健全な膜によって処理された微粒子をほとんど含まない処理水によって数万倍に希釈されるため、例え精密微粒子計を用いたとしても、微粒子の漏れを検出するのは極めて困難である。

一方、空気リークチェック（バブルポイント測定）、ろ過水を損傷確認用の除濁膜に通水する方法では、原水の処理と膜の損傷の検知とは別々に行われるため、膜の損傷が発生してから検知されるまでの間に得られた処理水がユースポイントに到達してしまう危険性がある。

特開２００５−１３９９２号公報 特開平１−３０７４０９号公報 特開平６−１５２７１号公報

そこで、本発明の目的は、被処理水の高度なろ過処理と共に、精密微粒子計による監視などでも検出が困難なろ過膜の損傷を監視する膜ろ過システム及びろ過膜損傷検知方法を提供することにある。

本発明の膜ろ過システムは、内部に配置されたろ過膜により一次側領域と二次側領域とに区分され、前記一次側領域から供給された被処理水中の分離対象物質を前記ろ過膜によりろ過する膜ろ過装置と、前記被処理水中にモニター用微粒子を添加する添加手段と、前記一次側領域から前記ろ過膜を介して前記二次側領域へ透過した処理水中の微粒子数を測定する微粒子数測定手段と、前記添加手段により前記モニター用微粒子を添加した被処理水を前記一次側領域で循環させる循環手段と、前記一次側領域で循環する被処理水の濁度または微粒子を測定する被処理水測定手段と、前記微粒子数測定手段により測定された微粒子数が予め設定した閾値を超えた場合、前記一次側領域への被処理水の供給を停止する停止手段と、前記被処理水測定手段により測定された値が予め設定した閾値を下回った場合、前記被処理水中に前記モニター用微粒子が添加されるように前記添加手段を制御する制御手段と、を備える。

また、前記膜ろ過システムにおいて、前記循環手段には、前記一次側領域での被処理水の循環供給を停止する際に、前記被処理水中のモニター用微粒子を回収するろ過膜を有する回収用膜ろ過装置を備えることが好ましい。

また、前記膜ろ過システムにおいて、前記モニター用微粒子は貴金属粒子であり、粒子直径は５０ｎｍ〜１００ｎｍの範囲であり、被処理水中への添加量は１０^５〜１０^１０個／ｍｌの範囲であることが好ましい。

また、前記膜ろ過システムにおいて、前記回収用膜ろ過膜装置のろ過膜の膜面積は、前記膜ろ過装置のろ過膜の膜面積の１／１０以下であることが好ましい。

また、前記膜ろ過システムにおいて、前記回収用膜ろ過装置により前記モニター用微粒子を回収した後に、前記膜ろ過装置のろ過膜の逆洗を行う第１逆洗手段と、前記第１逆洗手段による逆洗の後に、前記回収用膜ろ過装置のろ過膜の逆洗を行う第２逆洗手段と、を備えることが好ましい。

また、本発明のろ過膜損傷検知方法は、膜ろ過装置内部に配置されたろ過膜の一次側領域から供給された被処理水中の分離対象物質を前記ろ過膜によりろ過するろ過工程と、前記被処理水中にモニター用微粒子を添加する添加工程と、前記ろ過膜の一次側領域から前記ろ過膜を介して前記ろ過膜の二次側領域へ透過した処理水中の微粒子数を測定する微粒子数測定工程と、前記添加工程で前記モニター用微粒子を添加した被処理水を前記ろ過膜の一次側領域で循環させる循環工程と、前記一次側領域で循環する被処理水の濁度または微粒子を測定する被処理水測定工程と、を備え、前記微粒子測定工程で測定された微粒子数が予め設定した閾値を超えた場合、前記一次側領域への被処理水の供給を停止し、前記被処理水測定工程で測定された値が予め設定した閾値を下回った場合、前記添加工程により前記被処理水中に前記モニター用微粒子を添加する。

本発明によれば、ろ過膜による被処理水のろ過処理と共に、ろ過膜の損傷を監視することができる。

本実施形態に係る膜ろ過システムの構成の一例を示す模式図である。 膜ろ過システムにおけるろ過及び循環工程時の運転フロー図である。 膜ろ過システムにおけるモニター用微粒子の回収工程の運転フロー図である。 膜ろ過システムにおける第１逆洗工程の運転フロー図である。 膜ろ過システムにおける第２逆洗工程の運転フロー図である。 実施例１において微粒子計で計測した粒子数の結果を示す図である。 実施例１において濁度計で計測した濁度の結果を示す図である。 実施例２において微粒子計で計測した粒子数の結果を示す図である。 実施例２において濁度計で計測した濁度の結果を示す図である。

以下、本発明の実施の形態について説明する。なお、本実施形態は本発明を実施する一例であって、本発明は本実施形態に限定されるものではない。

図１は、本実施形態に係る膜ろ過システムの構成の一例を示す模式図である。図１に示す膜ろ過システム１は、膜ろ過装置１０、回収用膜ろ過装置１２、微粒子計１４、濁度計１６、原水槽１８、処理水槽２０、原水ポンプ２２、逆洗ポンプ２４、流量計２６ａ，２６ｂ，２６ｃ、各配管ライン、を備えるものである。膜ろ過装置１０の内部には、ろ過膜１０ａが配置され、膜ろ過装置１０の内部が一次側領域１０ｂ及び二次側領域１０ｃに区分されている。また、回収用膜ろ過装置１２も同様に、その内部には、ろ過膜１２ａが配置され、回収用膜ろ過装置１２の内部が一次側領域１２ｂ及び二次側領域１２ｃに区分されている。

原水槽１８と膜ろ過装置１０の一次側供給口（不図示）との間には原水流入ライン２８が接続されており、膜ろ過装置１０の二次側排出口（不図示）と処理水槽２０の入口との間には処理水排出ライン３０ａが接続されている。処理水槽２０の出口には処理水排出ライン３０ｂが接続されている。原水流入ライン２８には原水ポンプ２２、流量計２６ａ、第１バルブＶ１が設置されており、処理水排出ライン３０ａには微粒子計１４及び第２バルブＶ２が設置されている。膜ろ過装置１０の一次側排出口（不図示）と原水ポンプ２２より上流側の原水流入ライン２８との間には循環水ライン３２が接続されている。循環水ライン３２には第３バルブＶ３及び流量計２６ｂが設置されている。処理水槽２０の排出口（不図示）と第２バルブＶ２より上流側の処理水排出ライン３０ａとの間には逆洗水ライン３４ａが接続されており、第１バルブＶ１より下流側の原水流入ライン２８には逆洗水ライン３４ｂが接続されている。逆洗水ライン３４ａには、逆洗ポンプ２４及び流量計２６ｃが設置され、逆洗水ライン３４ｂには第４バルブＶ４が設置されている。循環水ライン３２と回収用膜ろ過装置１２の一次側供給口（不図示）との間には回収ライン３６ａが接続されており、回収用膜ろ過装置１２の二次側排出口（不図示）と回収ライン３６ａの接続箇所より下流側の循環水ライン３２との間には、回収ライン３６ｂが接続されている。回収ライン３６ａには、第５バルブＶ５が設けられ、回収ライン３６ｂには第６バルブＶ６が設けられている。第１バルブＶ１と原水ポンプ２２との間の原水流入ライン２８と回収用膜ろ過装置１２の二次側排出口（あるいは第６バルブＶ６より上流側の回収ライン３６ｂ）との間には逆洗水ライン３４ｃが接続されており、回収用膜ろ過装置１２の一次側供給口（あるいは第５バルブＶ５より下流側の回収ライン３６ａ）と第１バルブＶ１より上流側の原水流入ライン２８との間には、逆洗水ライン３４ｄが接続されている。逆洗水ライン３４ｃには第７バルブＶ７が設置され、逆洗水ライン３４ｄには第８バルブＶ８が設置されている。循環水ライン３２には、モニター用微粒子添加ライン３８が接続されている。

一般的な膜ろ過方式としては、全ての被処理水をろ過する全量ろ過方式と、被処理水をろ過しながら一部を原水に戻す循環ろ過方式がある。本発明の膜ろ過システムは、全量ろ過方式にも循環ろ過方式にも適用できるが、膜損傷の検知に金属微粒子を使用するため、一次側で微粒子濃度を一定に管理できる循環ろ過方式に適用することが好ましい。

本実施形態の膜ろ過システムの動作を説明する。

図２は、膜ろ過システムにおける循環ろ過工程時の運転フロー図である。図中の矢印は運転時の水の流れを表しており、また、白表示のバルブは開状態、黒表示のバルブは閉状態を表している。

原水槽１８内には、微粒子、微生物等の分離対象物質を含む被処理水が貯留されている。本実施形態は、微粒子がほとんど含まれていない純水を処理対象としてろ過処理する場合でも、そのろ過処理に用いられるろ過膜の損傷を発見することができるものであるため、例えば、処理の対象となる水としては、砂ろ過処理等の後に更にイオン交換処理、逆浸透ろ過膜等を行うことにより得られる処理水等が適している。

まず、原水流入ライン２８の第１バルブＶ１、処理水排出ライン３０ａの第２バルブＶ２、循環水ライン３２の第３バルブＶ３を開き、原水ポンプ２２を稼働させる。原水槽１８内の分離対象物質を含む被処理水は、原水流入ライン２８から膜ろ過装置１０の一次側領域１０ｂに流入する。被処理水の一部はろ過膜１０ａを介して膜ろ過装置１０の二次側領域１０ｃへ透過すると共に、被処理水中の分離対象物質はろ過膜１０ａにより除去される。膜ろ過装置１０の二次側領域１０ｃへ透過しなかった被処理水は循環ライン３２を通り、原水流入ライン２８に戻って循環する。二次側領域１０ｃへ透過した処理水は、処理水排出ライン３０ａを通り、処理水槽２０に貯留される。また、処理水は処理水槽２０に所定量貯留された段階で、処理水排出ライン３０ｂから引き抜かれ、系外へ排出される。このようにして被処理水中の分離対象物質をろ過膜１０ａにより除去するろ過工程が行われる。そして、ろ過工程中にろ過膜１０ａの損傷等が起こると、その損傷部分から分離対象物質がリークすることになるが、例えば、被処理水が微量の分離対象物質を含む純水等であると、リークする分離対象物質も微量であるため、通常、微粒子計で検知することができず、ろ過膜の損傷の発見が遅れる虞があった。

しかし、本実施形態では、以下に説明する方法によって、循環ろ過工程中に、ろ過膜１０ａの損傷を検知することができる。前述した循環ろ過工程中に、モニター用微粒子添加ライン３８にモニター用微粒子（例えば、金ナノコロイド）を投入する。ここで、ろ過膜１０ａに損傷等が発生していない通常状態では、モニター用微粒子は、一部ろ過膜１０ａに捕集されるかもしれないが、大部分は循環水ライン３２を通る被処理水と共に一次側領域１０ｂを循環する。また、ろ過膜１０ａに損傷等が発生した異常状態では、その損傷部分からモニター用微粒子や分離対象物質が通過し、膜ろ過装置１０の二次側領域１０ｃへリークすることとなる。そして、モニター用微粒子は処理水と共に処理水排出ライン３０ａを通る際に、処理水排出ライン３０ａに設置した微粒子計１４により処理水中の微粒子数が計測される（微粒子数測定工程）。このような構成によって、ろ過膜１０ａの損傷が発生していれば、微粒子計により計測可能な量のモニター用微粒子が処理水排出ライン３０ａを通るため、ろ過膜１０ａの損傷が発生しているか否かを連続的に監視することが可能となる。

また、本実施形態では、例えば、微粒子計１４により計測される微粒子数に予め閾値を設定し、その閾値を超えた場合には、ろ過膜１０ａが損傷していると判断し、作業者が原水ポンプ２２の稼働を停止する。或いは、微粒子計１４と原水ポンプ２２とを電気的に連動させ、予め設定した閾値を超えた場合には、自動的に原水ポンプ２２を停止するようにしてもよい。また、微粒子計１４にブザー等を設置して、その閾値を超えた場合には、ブザーから警告音を発し、作業者に原水ポンプ２２の稼働停止を促すような構成にしてもよい。

また、ろ過膜１０ａの損傷は、微粒子計１４による計測に加え、循環水ライン３２に設置した濁度計１６を併用してもよい。すなわち、ろ過膜１０ａをモニター用微粒子が通過すれば、その分だけ循環水ライン３２を通るモニター用微粒子も低減するため、循環水ライン３２を通る被処理水の濁度が低下することとなる。したがって、微粒子計１４による微粒子数の計測に加え、濁度計１６による被処理水の濁度を計測することにより、ろ過膜１０ａの損傷をより確実に監視することが可能となる。本実施形態では、例えば、微粒子計１４及び濁度計１６により計測される数値に予め閾値を設定し、処理水排出ライン３０ａを通る処理水中の微粒子がその閾値を超え、循環水ライン３２を通る被処理水の濁度がその閾値を低下した場合には、ろ過膜１０ａが損傷していると判断し、原水ポンプ２２の稼働を停止するような構成であってもよい。

膜ろ過装置１０の一次側領域１０ｂで被処理水の循環を継続していくと、モニター用微粒子が膜ろ過装置１０のろ過膜１０ａに捕集されていき、循環するモニター用微粒子の量が減少していく場合がある。このように循環するモニター用微粒子の量が減少すると、ろ過膜１０ａの損傷が発生しても、その損傷箇所からリークするモニター用微粒子の量も減少する虞がある。そうなると、ろ過膜１０ａの損傷が発生していても、その損傷箇所からリークするモニター用微粒子の量が微量となるため、微粒子計１４による微粒子数の計測ができず、ろ過膜１０ａの損傷の発生を確認できない場合がある。そこで、本実施形態では、濁度計１６によって循環水ライン３２を通る被処理水の濁度を検知することによって、循環水ライン３２を流れるモニター用微粒子の量を監視することが望ましい。例えば、濁度計１６により計測される数値に予め閾値を設定し、循環水ライン３２を通る被処理水の濁度がその閾値を下回った場合には、膜ろ過装置１０のろ過膜１０ａの損傷を確認することができる量のモニター用微粒子が循環していないと判断し、モニター用微粒子添加ライン３８からモニター用微粒子を所定量投入することが好ましい。

図３は、膜ろ過システムにおけるモニター用微粒子の回収工程の運転フロー図である。

前述したろ過工程及び循環工程を継続していくと、膜ろ過装置１０のろ過膜１０ａにモニター用微粒子や被処理水中の分離対象物質がろ過膜１０ａに捕集される。このような状態になると、循環するモニター用微粒子の減少によってろ過膜１０ａの損傷が確認できないばかりか、ろ過膜１０ａの目詰まりによるろ過速度の減少が引き起こされる。そのため、定期的にろ過処理及び循環処理工程を停止して、膜ろ過装置１０の逆洗（第１逆洗）を行う必要がある。しかし、後述するようにモニター用微粒子は高価な貴金属粒子等を使用する場合があるため、モニター用微粒子の有効利用を図る点で、その逆洗工程の前には、モニター用微粒子を回収することが好ましい。以下に、図３を用いて、その回収工程について説明する。

回収工程では、原水流入ライン２８の第１バルブＶ１、循環水ライン３２の第３バルブＶ３、回収ライン３６ａの第５バルブＶ５、回収ライン３６ｂの第６バルブＶ６を開き、ろ過工程で開いた処理水排出ライン３０ａの第２バルブＶ２を閉じ、原水ポンプ２２を稼働させる。循環水ライン３２中の被処理水は、回収ライン３６ａを通り、回収用膜ろ過装置１２の一次側領域１２ｂに流入する。被処理水は、ろ過膜１２ａを介して回収用膜ろ過装置１２の二次側領域１２ｃへ透過すると共に、被処理水中のモニター用微粒子はろ過膜１２ａにより回収される。二次側領域１２ｃへ透過した被処理水は、回収ライン３６ｂ、原水流入ライン２８、膜ろ過装置１０の一次側領域１０ｂを通り、再度循環水ライン３２へ流れる。このように循環させることにより、被処理水中に添加したモニター用微粒子を回収することができる。

図４は、膜ろ過システムにおける第１逆洗工程の運転フロー図である。前述したようにろ過膜１０ａの目詰まり等を防止するために、（モニター用微粒子を回収後）定期的に膜ろ過装置１０のろ過膜１０ａの逆洗（第１逆洗工程）を行うことが好ましい。第１逆洗工程では、逆洗水ライン３４ｂの第４バルブＶ４を開き（逆洗水ライン３４ａのバルブＶ９も開き）、前述した原水流入ライン２８の第１バルブＶ１、循環水ライン３２の第３バルブＶ３、回収ライン３６ａの第５バルブＶ５、回収ライン３６ｂの第６バルブＶ６を閉じる。また、原水ポンプ２２を停止し、逆洗ポンプ２４を稼働させる。処理水槽２０から処理水が逆洗水ライン３４ａ、処理水排出ライン３０ａを通り、膜ろ過装置１０の二次側領域１０ｃに流入する。処理水は、ろ過膜１０ａを介して膜ろ過装置１０の一次側領域１０ｂへ透過し、ろ過膜１０ａの逆洗が行われる。ろ過膜１０ａを透過した処理水は逆洗排水として逆洗水ライン３４ｂを通り系外へ排出される。これにより、ろ過膜１０ａの目詰まり等を防止し、膜ろ過装置１０のろ過性能を回復させることができる。

図５は、膜ろ過システムにおける第２逆洗工程の運転フロー図である。膜ろ過装置１０のろ過膜１０ａの逆洗後には、回収用膜ろ過装置１２により回収したモニター用微粒子を再利用するため等に、回収用膜ろ過装置１２のろ過膜１２ａの逆洗（第２逆洗工程）を行うことが好ましい。第２逆洗工程では、処理水排出ライン３０ａの第２バルブＶ２、逆洗水ライン３４ｃの第７バルブＶ７、逆洗水ライン３４ｄの第８バルブＶ８を開き、前述した逆洗水ライン３４ｂの第４バルブＶ４を閉じる。また、逆洗ポンプ２４を停止して、原水ポンプ２２を稼働させる。原水槽１８内の分離対象物質を含む被処理水が、原水流入ライン２８から逆洗水ライン３４ｃを通り、回収用膜ろ過装置１２の二次側領域１２ｃに流入する。被処理水はろ過膜１２ａを介して回収用膜ろ過装置１２の一次側領域１２ｂへ透過すると共に、ろ過膜１２ａからモニター用微粒子が剥離される。一次側領域１２ｂへ透過した被処理水は逆洗水ライン３４ｄを通り、膜ろ過装置１０の一次側領域１０ｂに流入する。被処理水は、ろ過膜１０ａを介して膜ろ過装置１０の二次側領域１０ｃに透過する。この際、少量のモニター用微粒子はろ過膜１０ａに捕捉されてしまうが、ろ過膜１０ａに捕捉されたモニター用微粒子を剥離して循環水中のモニター用微粒子濃度を向上させるために、第２逆洗工程の後に、第１逆洗工程と同様の流路で５秒程度の短時間通水を行う工程（剥離工程）を設けてもよい。

上記これらの各工程を１サイクルとして、このサイクルを繰り返すことにより、ろ過膜の損傷を長期に亘って精度よく監視することができる。

また、本実施形態により得られる処理水は、食品加工工場、化学工場、半導体工場、機械工場等の洗浄水等として使用される。また、本実施形態の膜ろ過システムは、ろ過膜の損傷を精度よく発見することができるため、滅菌を目的とした膜ろ過装置の除去性能の管理を連続的かつ容易に行うことが可能となり、殺菌を目的とした熱処理の代替方法として用いることができる。その結果、殺菌に必要な熱エネルギーが不用になるため、除去が必要な被処理水を低コストで処理することができる。

次に、各部の構成等について説明する。

本実施形態に使用されるモニター用微粒子は、ろ過膜１０ａの損傷によって分離対象物質がリークしていることを確認するために被処理水に添加されるものであるため、分離対象物質と同程度の粒径を有する必要がある。これは、分離対象物質の種類にもよるが、モニター用微粒子の粒子直径は、例えば５０ｎｍ〜１００ｎｍの範囲であることが望ましい。また、モニター用微粒子は、その成分が処理水に溶け出して処理水質に悪影響を与えないように、耐腐食性を有する金、銀、白金、パラジウム、ロジウム、イリジウム、ルテニウム、オスミウム等の貴金属微粒子や、酸化被膜によって耐腐食性を有するチタン、アルミニウム等の金属微粒子、或いはセラミック微粒子等が挙げられる。微粒子の製造、耐腐食性の点では、特に金微粒子がモニター用微粒子として適しており、具体的には、金ナノコロイド（ＢＢＩ社製、粒径０．０５μｍ）等が挙げられる。

モニター用微粒子の添加量は、ろ過膜１０ａの損傷を確認することができるように適宜設定されればよいが、例えば、被処理水中に１０^５〜１０^１０個／ｍｌの範囲とすることが好ましい。モニター用微粒子の添加量が、１０^５個／ｍｌより少ないと、ろ過膜１０ａの損傷箇所からリークするモニター用微粒子の量が少なく、処理水排出ライン３０ａに設置した微粒子計１４によって粒子数を測定することができず、ろ過膜１０ａの損傷の確認が遅れる場合がある。また、モニター用微粒子の添加量が１０^１０個／ｍｌより多いと、ろ過工程中に膜ろ過装置１０のろ過膜１０ａに捕集される量が多くなり、該ろ過膜１０ａの目詰まりが頻繁に発生する虞がある。

本実施形態では、膜ろ過装置１０の一次側領域１０ｂでの被処理水の循環は、循環水ライン３２を原水流入ライン２８に接続することにより行っているが、必ずしもこの構成に制限されるものではなく、例えば、循環水ライン３２の一端を膜ろ過装置１０の一次側排出口に接続し、他端を膜ろ過装置１０の一次側供給口に接続し、循環水ライン３２に循環用ポンプを設置する構成等であってもよい。

また、本実施形態では、回収用膜ろ過装置によるモニター用微粒子の回収の際には、被処理水を下向流で通水し、第２逆洗工程の際には、被処理水を上向流で通水しているが、必ずしもこれに制限されるものではなく、例えば、それらの通水方向を逆にしてもよい。

本実施形態で用いられる膜ろ過装置１０は、処理水の用途、水質、被処理水中の微粒子（モニター用微粒子も含む）の粒径、量等に合わせて適宜選択されればよいが、高度純水の製造を目的とする場合には、例えば逆浸透ろ過装置等が挙げられ、また、純水中の微粒子除去を目的とする場合には、例えば、限外膜ろ過装置、精密膜ろ過装置等が挙げられる。膜ろ過装置１０に設置するろ過膜１０ａのモジュール形式は、中空糸状、スパイラル状、チューブラ状、平膜状等のいずれの形式でも問題ない。また、膜モジュールのろ過方式は、全量ろ過方式とクロスフローろ過方式があり、いずれのろ過方式でもかまわないが、前述したように、膜損傷の検知に金属微粒子を使用するため、一次側で微粒子濃度を一定に管理できるクロスフローろ過方式が好ましい。また、膜ろ過への通水方式は、外圧型と内圧型があり、どちらの通水方式でも問題ない。また、本実施形態で用いられる回収用膜ろ過装置１２は、モニター用微粒子を回収することができるものであれば特に制限されるものではないが、本システムを簡易な構成とするために、膜ろ過装置１０と同じ種類のろ過装置を使用することが望ましい。

本実施形態で用いられる回収用膜ろ過装置１２のろ過膜１２ａの膜面積は、膜ろ過装置１０のろ過膜１０ａの膜面積より小さいことが好ましく、１／１０以下であることがより好ましい。回収用膜ろ過装置１２のろ過膜１２ａの膜面積が、膜ろ過装置１０のろ過膜１０ａの膜面積より大きいと、ろ過膜１２で回収した微粒子の剥離が不十分となる場合がある。

原水流入ライン２８を通る被処理水の流量、循環水ライン３２を通る被処理水の流量、逆洗水ライン３４ａを通る処理水の流量の調整等は、各ラインに設置された流量計２６ａ，２６ｂ，２６ｃに基づいて、原水ポンプ２２、逆洗ポンプ２４の出力を調整することにより適宜行われるが、例えば、原水ポンプの流量：逆洗ポンプの流量が、１：２〜１：５の範囲に設定されることが望ましい。

以下、実施例を挙げ、本発明をより具体的に詳細に説明するが、本発明は、以下の実施例に限定されるものではない。

（実施例１）
図１に示した膜ろ過システム１を用いて、前述した循環ろ過工程（微粒子測定工程も含む）、回収工程、第１逆洗工程、第２逆洗工程を１サイクルとして、計１２０回（６０日）行った。各工程におけるバルブの開閉状態、ポンプの稼働状態、及び各工程の運転時間を表１にまとめた。

実施例１で使用した処理水は、純水製造装置から排出された純水を使用した。この純水中には、０．０５〜１．０μｍの微粒子が２０００個／ｍｌ存在していた。膜ろ過システム１で使用した純水の処理水量は約５００ｍ^３／ｄであった。

実施例１の膜ろ過装置１０として、限外ろ過膜装置を用いた。限外ろ過膜装置の詳細は以下に示す通りである。
寸法：外径３００ｍｍ×高さ１５００ｍｍ
ろ過面積（膜面積）：５０ｍ^２
ろ過膜：中空糸型／膜本数２２０００本／モジュール、ポリエーテルスルフォン製、公称分画分子量１５００００Ｄａ（分画粒子径８．３ｎｍ）
ろ過方式：クロスフロー
ろ過フラックス：５．０ｍ／ｄ
処理流量：１０．４ｍ^３／ｈ
循環水量：２０．８ｍ^３／ｈ
逆洗：１日２回実施

実施例１の回収用膜ろ過装置１２として、限外ろ過膜装置を用いた。回収用限外ろ過膜装置の詳細は以下に示す通りである。
寸法：外径４０ｍｍ×高さ４００ｍｍ
ろ過面積（膜面積）：０．１３ｍ^２
ろ過膜：中空糸型、ポリエーテルスルフォン製、公称分画分子量１５００００Ｄａ（分画粒子径８．３ｎｍ）

実施例１のモニター用微粒子として、金ナノコロイド（ＢＢＩ社製、粒径０．０５μｍ）を用い、４．５×１０^１０個／ｍｌ×１００ｍｌ使用した。金ナノコロイド添加直後の循環系内における被処理水の濁度は、０．０２２度であり、粒子数は４．５×１０^７個／ｍｌであった。

循環水ライン３２に設置する濁度計１６には、日立ハイテクコントロールシステムズ社製のＡＮ４５５Ｃ形粒子計測機能付高感度濁度計を用いた。濁度計１６によって、循環水ライン３２を通る被処理水の濁度を１分毎に計測した。

処理水排出ライン３０ａに設置した微粒子計１４には、リオン社製の液中パーティクルセンサＫＳ−１８Ｆ（測定レンジ０．０５〜０．２μｍ）を用いた。微粒子によって、処理水排出ライン３０ａを通る処理水中の微粒子を１分毎に計測した。

実施例１では特に制御は行っていないが、実装置の運転では、例えば、微粒子計１４により計測される処理水中の微粒子数が０．０５μｍ以上で１０個／ｍｌ以上となったら、ろ過膜１０ａの損傷が発生したと判断して装置の運転を停止し、また、濁度計１６により計測される被処理水の濁度が０．０１５度以下となったら金ナノコロイドを補充するように規定してもよい。

図６に、実施例１において微粒子計で計測した粒子数の結果を示し、図７に、実施例１において濁度計で計測した濁度の結果を示す。図６の結果（各プロット）は１サイクル中の循環ろ過工程における微粒子数の最大値である。図７の結果（各プロット）は１サイクル中の循環ろ過工程における濁度の最小値である。

図６に示すように、処理水排出ライン３０ａを通る処理水中の微粒子は常に１０個／ｍｌ以下で推移した。すなわち、ろ過膜１０ａの損傷が発生していないことを確認した。グラフ上の太線は微粒子計の設定値で（ここでは１０個／ｍｌに設定している）、設定値を超える微粒子数が検出された場合は、ろ過膜が損傷していると判断して、装置が停止するように制御することもできる。念のため、運転終了後に、膜ろ過装置１０のろ過膜１０ａに空気リークチェックを行った結果、ろ過膜１０ａの損傷は発生していなかった。また、図７に示すように、循環水ライン３２を通る被処理水の濁度は１０サイクル目から徐々に下がりはじめ５５サイクル目（２３日目）で０．０１５度となった。これは、回収用の限外膜ろ過装置にて完全に回収できなかった微粒子が逆洗時に系外に排出されるためである。今回の例では、４８回目で金ナノコロイドの補充が必要であることが確認された。

（実施例２）
限外ろ過膜１０ａ装置のろ過膜２２０００本のうち１本を切断した膜モジュールを用いて、ろ過及び循環工程（粒子数測定工程）を継続して行ったこと以外は、実施例１と同様の条件で運転を行った。運転時間は３００分とした。なお、微粒子計１４により計測される処理水中の微粒子数が０．０５μｍ以上で１０個／ｍｌ以上となっても、装置の運転を継続し、また、濁度計１６により計測される被処理水の濁度が０．０１５度以下となっても金ナノコロイドを補充していない。

図８に、実施例２において微粒子計１４で計測した粒子数の結果を示し、図９に、実施例２において濁度計で計測した濁度の結果を示す。図８のグラフ上の太線は、図６と同様であり、図９のグラフ上の太線は、図７と同様である。

図８に示すように、処理水排出ライン３０ａを通る処理水中の微粒子は２５〜２０４個／ｍｌの間で変動した。処理水中の平均微粒子数は５２個／ｍｌであった。一方、循環水ライン３２を通る被処理水の濁度は運転時間の経過とともに徐々に減少し、運転時間７０分で０．０１５度となり、それ以後も減少した。微粒子計１４による微粒子数及び濁度計１６による濁度の経時変化を観察すると、通水時間の経過とともに被処理水中の金ナノコロイドが、ろ過膜１０ａの切断箇所からリークして、処理水中に流出したと判断できる。なお、実際の運転においては、処理水中の微粒子数が１０個／ｍｌ以上となった時点で運転を停止することもできる。その後、空気リークチェック等で膜の損傷の有無を確認し、空気リークチェック等で間違いなく損傷していると確認された場合、膜モジュールを交換することが望ましい。

１ 膜ろ過システム、１０ 膜ろ過装置、１０ａ ろ過膜、１０ｂ 一次側領域、１０ｃ 二次側領域、１２ 回収用膜ろ過装置、１２ａ ろ過膜、１２ｂ 一次側領域、１２ｃ 二次側領域、１４ 微粒子計、１６ 濁度計、１８ 原水槽、２０ 処理水槽、２２ 原水ポンプ、２４ 逆洗ポンプ、２６ａ，２６ｂ，２６ｃ 流量計、２８ 原水流入ライン、３０ａ，３０ｂ 処理水排出ライン、３２ 循環水ライン、３４ａ，３４ｂ，３４ｃ，３４ｄ 逆洗水ライン、３６ａ，３６ｂ 回収ライン、３８ モニター用微粒子添加ライン。

Claims (6)

1. 内部に配置されたろ過膜により一次側領域と二次側領域とに区分され、前記一次側領域から供給された被処理水中の分離対象物質を前記ろ過膜によりろ過する膜ろ過装置と、
   前記被処理水中にモニター用微粒子を添加する添加手段と、
   前記一次側領域から前記ろ過膜を介して前記二次側領域へ透過した処理水中の微粒子数を測定する微粒子数測定手段と、
   前記添加手段により前記モニター用微粒子を添加した被処理水を前記一次側領域で循環させる循環手段と、
   前記一次側領域で循環する被処理水の濁度または微粒子を測定する被処理水測定手段と、
   前記微粒子数測定手段により測定された微粒子数が予め設定した閾値を超えた場合、前記一次側領域への被処理水の供給を停止する停止手段と、
   前記被処理水測定手段により測定された値が予め設定した閾値を下回った場合、前記被処理水中に前記モニター用微粒子が添加されるように前記添加手段を制御する制御手段と、を備えることを特徴とする膜ろ過システム。
2. 前記循環手段には、前記循環する被処理水中のモニター用微粒子を回収するろ過膜を有する回収用膜ろ過装置を備えることを特徴とする請求項１記載の膜ろ過システム。
3. 前記モニター用微粒子は貴金属粒子であり、粒子直径は５０ｎｍ〜１００ｎｍの範囲であり、被処理水中への添加量は１０⁵〜１０¹⁰個／ｍｌの範囲であることを特徴とする請求項１又は２に記載の膜ろ過システム。
4. 前記回収用膜ろ過膜装置のろ過膜の膜面積は、前記膜ろ過装置のろ過膜の膜面積の１／１０以下であることを特徴とする請求項２記載の膜ろ過システム。
5. 前記回収用膜ろ過装置により前記モニター用微粒子を回収した後に、前記膜ろ過装置のろ過膜の逆洗を行う第１逆洗手段と、
   前記第１逆洗手段による逆洗の後に、前記回収用膜ろ過装置のろ過膜の逆洗を行う第２逆洗手段と、を備えることを特徴とする請求項２記載の膜ろ過システム。
6. 膜ろ過装置内部に配置されたろ過膜の一次側領域から供給された被処理水中の分離対象物質を前記ろ過膜によりろ過するろ過工程と、
   前記被処理水中にモニター用微粒子を添加する添加工程と、
   前記ろ過膜の一次側領域から前記ろ過膜を介して前記ろ過膜の二次側領域へ透過した処理水中の微粒子数を測定する微粒子数測定工程と、
   前記添加工程で前記モニター用微粒子を添加した被処理水を前記ろ過膜の一次側領域で循環させる循環工程と、
   前記一次側領域で循環する被処理水の濁度または微粒子を測定する被処理水測定工程と、を備え、
   前記微粒子測定工程で測定された微粒子数が予め設定した閾値を超えた場合、前記一次側領域への被処理水の供給を停止し、
   前記被処理水測定工程で測定された値が予め設定した閾値を下回った場合、前記添加工程により前記被処理水中に前記モニター用微粒子を添加することを特徴とするろ過膜損傷検知方法。

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