JP5725466B2 - 少なくとも1つの複酸化物混合結晶皮膜を有する皮膜システム - Google Patents
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Description
本発明において「熱安定性を有する」皮膜とは、少なくとも900℃、好適には1000℃、さらに好適には1100℃までの雰囲気温度の範囲において、雰囲気に曝露されても、結晶構造に変化が認められず、したがって、X線回折の結果および格子パラメータに大きな変化が認められない皮膜と理解される。当該皮膜は、少なくとも1500HV、しかし好適には、少なくとも1800HVの、適切な基本硬度を有している限りにおいて、高熱への耐性を必要とする工具への使用に関して、特に興味をひくものである。なぜなら、作業プロセス中の相転移は予想されず、高温硬度は明らかに、その他の皮膜よりも優れているからである。
以下に、皮膜の明確な特性を特徴づけるために使用された、個々の手法および機器を、より比較しやすいように、簡単に説明する。
X線回折スペクトルを測定し、それを基に算定される格子定数を評価するために、Bruker AXS社の、湾曲多層膜ミラーと、ソーラスリットと、エネルギー分散型検出器と、を備えたX線回折装置D8が使用された。
角度範囲:20〜90°、基板は回転を行った。
測定時間:保持時間を0.01°で4秒と設定。7時間46分(=70°)に達した。
皮膜の内部応力を測定するために、一方では、Stoneyによる、基板曲率から応力を求める手法で、超硬短冊基板を用いた(L=2r=20mm,Ds=0.5mm,Es=210GPa,vs=0.29)。前記膜応力は以下の式から求めた。
‐同じく直流電流供給装置に接続されている、さらなるアーク蒸発ソース
‐同じく電流供給装置、特に直流電流供給装置に接続されている、スパッタリングソース、特にマグネトロンソースの陰極
‐同時に低電圧アーク蒸着の陽極としても作動される蒸発るつぼ
放電電流 NVB:250A
アルゴンフロー:50sccm
水素フロー:300sccm
プロセス中の圧力:1.4x10−2mbar
基板温度:約550℃
プロセス時間:45分
アルゴンフロー:60sccm
プロセス中の圧力:2.4x10−3mbar
放電電流 NVB:150A
基板温度:約500℃
プロセス時間:45分
バイアス:200−250V
アルゴンフロー:0sccm(アルゴンは付加せず)
窒素フロー:圧力を3Paに定める
プロセス中の圧力:3x10−2mbar
直流ソース電流 TiAl:200A
ソース磁界のコイル電流(MAG 6):1A
直流基板バイアス:U=−40V
基板温度:約550℃
プロセス時間:120分
酸素フロー:1000sccm
プロセス中の圧力:2.6x10−2mbar
直流ソース電流 AlCr:200A
ソース磁界のコイル電流(MAG 6):0.5A(これによって、ターゲット表面に、概ね垂直な、約2mT(20Gs)の弱い磁界が形成された)
基板バイアス:U=60V(双極、−36μs、+4μs)
基板温度:約550℃
プロセス時間:60〜120分
Claims (49)
- 加工物をコーティングするためのアーク蒸着によって形成された皮膜システムであって、組成が(Me11−xMe2x)2O3である複酸化物の混合結晶皮膜を少なくとも1つ含み、Me1はAl、Me2はCr,Fe,Li,Mg,Mn,Nb,Ti,SbあるいはVのうちの少なくとも1つの元素であり、前記元素Me1およびMe2が、それぞれ異なっている皮膜システムにおいて、
前記混合結晶皮膜の結晶格子は、コランダム型構造を有し、
前記コランダム型構造は、アーク蒸発ソースに、直流電流とパルス電流もしくは交流電流とが同時に印加されることにより実現され、前記アーク蒸着は、前記混合結晶皮膜の組成にほぼ一致する合金のターゲットを用いて行われ、前記コランダム型構造は、X線回折で測定された前記混合結晶皮膜のスペクトルにおいて、少なくとも3本の、好適には4本の、特に好適には5本の、コランダム型構造に特有のラインによって特徴づけられることを特徴とする皮膜システム。 - 前記混合結晶皮膜の前記コランダム型構造が熱安定性を有しているため、前記混合結晶皮膜の格子パラメータaおよび/またはcは、少なくとも1000℃、もしくは少なくとも1100℃の雰囲気温度において30分後にも、最大で2%、好適には最大で1%変化することを特徴とする請求項1に記載の皮膜システム。
- 前記混合結晶皮膜は、化学量論量あるいは化学量論量よりも少ない量の酸素を含有していることを特徴とする請求項1または2に記載の皮膜システム。
- 前記酸素の含有量が、化合物の化学量論的組成よりも、0〜15パーセントポイント、好適には0〜10パーセントポイント、下回ることを特徴とする請求項3に記載の皮膜システム。
- 前記混合結晶皮膜は微結晶質であり、晶子の平均的な大きさは0.2μmより小さい、好適には0.1μmより小さいことを特徴とする請求項1から4のいずれか一項に記載の皮膜システム。
- Me1はAlを、Me2はCr,Fe,Li,Mg,Mn,Nb,Ti,SbあるいはVのうちの少なくとも1つの元素を含み、0.2≦x≦0.98、好適には0.3≦x≦0.95であることを特徴とする請求項1から5のいずれか一項に記載の皮膜システム。
- 前記混合結晶皮膜は、それぞれ2at%より少ない希ガスおよびハロゲンを含有することを特徴とする請求項1から6のいずれか一項に記載の皮膜システム。
- 前記混合結晶皮膜における希ガスの含有量が最大で0.1at%、好適には最大で0.05at%であり、および/またはハロゲンの含有量が最大で0.5at%、好適には最大で0.1at%であり、もしくは、前記混合結晶皮膜は、好適には概ね希ガスおよび/またはハロゲンを含有しないことを特徴とする請求項7に記載の皮膜システム。
- 前記混合結晶皮膜の膜応力が少ないため、前記複酸化物の格子パラメータの、ベガード則によって決定される値からの偏差が、1%かそれより小さい、好適には0.8%かそれより小さいことを特徴とする請求項1に記載の皮膜システム。
- 膜厚2μmの混合結晶皮膜で測定された前記膜応力は、±0.8GPaより小さい、好適には±0.5GPaより小さい圧縮応力あるいは引張応力であることを特徴とする請求項1から9のいずれか一項に記載の皮膜システム。
- 前記混合結晶皮膜が、交互に堆積する、少なくとも2つの異なる複酸化物から成る多層皮膜を含むことを特徴とする請求項1から10のいずれか一項に記載の皮膜システム。
- 前記混合結晶皮膜が、少なくとも1つの複酸化物と、さらなる酸化物とが交互に堆積した多層皮膜を含むことを特徴とする請求項1から11のいずれか一項に記載の皮膜システム。
- 前記複酸化物は、アルミニウムともう一種類の金属から成る酸化物であり、特に(AlCr)2O3あるいは(AlV)2O3であることを特徴とする請求項1から12のいずれか一項に記載の皮膜システム。
- 前記さらなる酸化物はHfO2,Ta2O5,TiO2,ZrO2,γ‐Al2O3であり、特にCr2O3,V2O3,Fe2O3,FeTiO3,MgTiO2あるいはα‐Al2O3といった、コランダム型構造の酸化物であることを特徴とする請求項13に記載の皮膜システム。
- 前記混合結晶皮膜に加えて、少なくとも1つの中間皮膜、特に接着皮膜および/または硬質皮膜が、加工物と混合結晶皮膜との間に設けられ、および/または保護皮膜が、前記混合結晶皮膜の上に設けられており、当該皮膜は好適には、周期表の4族、5族、6族元素、および/またはAl,Si,Fe,Ni,Co,Y,Laのうちの1つの金属、あるいは当該元素の混合物を含むことを特徴とする請求項1から14のいずれか一項に記載の皮膜システム。
- 前記硬質皮膜および/または前記保護皮膜の金属が、N,C,O,Bとの化合物あるいは当該化合物の混合物であり、このとき、NもしくはCNとの化合物が好適であることを特徴とする請求項15に記載の皮膜システム。
- 前記硬質皮膜はTiN,TiCN,AlTiN,AlTiCN,AlCrNもしくはAlCrCNを含み、前記保護皮膜はAlCrN,AlCrCN,Cr2O3あるいはAl2O3を、特にγ‐Al2O3あるいはα‐Al2O3を含むことを特徴とする請求項15または16に記載の皮膜システム。
- 前記中間皮膜および/または前記硬質皮膜が、多層皮膜を含んでいることを特徴とする請求項15から17のいずれか一項に記載の皮膜システム。
- 中間皮膜と混合結晶皮膜とが、もしくは、保護皮膜と混合結晶皮膜とが、交互にそれぞれ多層皮膜を構成するように配置されていることを特徴とする請求項15から18のいずれか一項に記載の皮膜システム。
- 前記皮膜システムは、全体の膜厚が10μmより大きい、好適には20μmより大きいことを特徴とする請求項15から18のいずれか一項に記載の皮膜システム。
- 前記混合結晶皮膜は、5μmより大きい、好適には8μmより大きい膜厚を有することを特徴とする請求項15から18のいずれか一項に記載の皮膜システム。
- 加工物上に複酸化物の混合結晶皮膜を形成するための真空コーティング法であって、少なくとも1つの陽極と、ターゲットとして実施されているアークソースの陰極との間で、酸素を含有するプロセスガスの存在下で、直流電流とパルス電流もしくは交流電流とが、同時に印加されることにより実現されるアーク放電が行われる方法において、
前記ターゲットの表面には、概ね前記ターゲット表面に対して垂直な外部磁界であって、垂直成分Bzならびに、概ねより小さい径方向あるいは表面に平行な成分Brを含む、蒸発プロセスを支援するための外部磁界は形成されないか、あるいは形成されても小さい磁界にとどまっており、
前記ターゲットは、概ね前記混合結晶皮膜の組成に一致する合金のターゲットであり、
当該混合結晶皮膜はコランダム型構造で堆積し、
前記混合結晶皮膜は組成が(Me1 1−x Me2 x ) 2 O 3 である複酸化物を少なくとも1つ含み、Me1はAlを、Me2はCr,Fe,Li,Mg,Mn,Nb,Ti,SbあるいはVのうちの少なくとも1つの元素を含み、
前記コランダム型構造は、アーク蒸発ソースに、直流電流とパルス電流もしくは交流電流とが同時に印加されることにより実現され、前記コランダム型構造は、X線回折で測定された前記混合結晶皮膜のスペクトルにおいて、少なくとも3本の、好適には4本の、特に好適には5本の、コランダム型構造に特有のラインによって特徴づけられることを特徴とする方法。 - 前記混合結晶皮膜の金属組成は、金属全体の含有量で規格化すると、対応する金属の割合に関して、ターゲット組成の含有量から10%、好適には5%、特に好適には3%以上異ならないことを特徴とする請求項22に記載の方法。
- 前記ターゲット表面の前記垂直成分Bzは、3〜50ガウス、好適には5〜25ガウスになるように調整されることを特徴とする請求項22または23に記載の方法。
- 前記小さい磁界を形成するために、少なくとも1つの軸方向に分極したコイルから成る、前記ターゲットの外周面に似たジオメトリを有するマグネットシステムに、励磁電流が印加されることを特徴とする請求項22から24のいずれか一項に記載の方法。
- 酸素を含むプロセスガスの存在下において、ターゲットとして実施されているアークソースから成る第一の電極と、第二の電極とを用いて、加工物上に皮膜を堆積させることによって、前記加工物上に複酸化物の混合結晶皮膜を形成するための真空コーティング法であって、
前記ソースには、直流電流もしくは直流電圧と、パルス電流あるいは交流電流、もしくはパルス電圧あるいは交流電圧と、が同時に印加される方法において、
前記ターゲットは、概ね前記混合結晶皮膜の組成に一致する合金のターゲットであり、
当該混合結晶皮膜はコランダム型構造で堆積し、
前記混合結晶皮膜は組成が(Me1 1−x Me2 x ) 2 O 3 である複酸化物を少なくとも1つ含み、Me1はAlを、Me2はCr,Fe,Li,Mg,Mn,Nb,Ti,SbあるいはVのうちの少なくとも1つの元素を含み、
前記コランダム型構造は、アーク蒸発ソースに、直流電流とパルス電流もしくは交流電流とが同時に印加されることにより実現され、前記コランダム型構造は、X線回折で測定された前記混合結晶皮膜のスペクトルにおいて、少なくとも3本の、好適には4本の、特に好適には5本の、コランダム型構造に特有のラインによって特徴づけられることを特徴とする方法。 - 前記混合結晶皮膜の金属組成は、金属全体の含有量で規格化すると、対応する金属の割合に関して、ターゲット組成の含有量から10at%、好適には5at%、特に好適には3at%以上異ならないことを特徴とする請求項26に記載の方法。
- 前記第二の電極は前記アークソースから離間して、あるいは前記アークソースの陽極として配置されていることを特徴とする請求項26または27に記載の方法。
- 両電極が、それぞれパルス電流供給装置に接続されて作動していることを特徴とする請求項28に記載の方法。
- 前記第二の電極が、さらなるアーク蒸発ソースの陰極として作動しており、当該第二の電極は、やはり直流電流供給装置に接続されて作動していることを特徴とする請求項29に記載の方法。
- 前記第二の電極は蒸発るつぼとして構成されており、低電圧アーク蒸着の陽極として作動することを特徴とする請求項29に記載の方法。
- 前記直流電流供給装置および前記パルス電流供給装置は、電気的減結合フィルタによって減結合されることを特徴とする請求項26から31のいずれか一項に記載の方法。
- 前記電気的減結合フィルタは少なくとも1つのブロッキングダイオードを有する、請求項32に記載の方法。
- 前記直流電流供給装置は、基本電流によって作動し、それによって、前記ソース、特に前記アーク蒸発ソースにおけるプラズマ放電は、概ね中断されることなく維持されることを特徴とする請求項26から33のいずれか一項に記載の方法。
- 前記パルス電流供給装置もしくはパルス電圧供給装置は、上昇率が2.0V/nsより大きいパルスエッジで作動されるか、または前記上昇率は0.02V/ns〜2.0V/nsの範囲にあり、大電流放電が発生することを特徴とする請求項26から34のいずれか一項に記載の方法。
- 前記上昇率は0.1V/ns〜1.0V/nsの範囲にあることを特徴とする請求項35に記載の方法。
- 前記パルス電流供給装置は、周波数1kHz〜200kHzの範囲において作動することを特徴とする請求項26から36のいずれか一項に記載の方法。
- 前記パルス電流供給装置は、様々なパルス幅の比率で調整され、作動することを特徴とする請求項26から37のいずれか一項に記載の方法。
- パルスが印加された磁界が、少なくとも1つのアークソースに印加されることを特徴とする請求項26から38のいずれか一項に記載の方法。
- 前記磁界は、前記パルス電流によって、あるいは前記アークソースのパルス電流の一部によって、パルスを印加されることを特徴とする請求項39に記載の方法。
- 少なくとも1つのアークソースは冷却されていないか、あるいは加熱されることを特徴とする請求項22から40のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ソースは、少なくとも80%、好適には90%、さらに好適には100%が酸素から成るプロセスガスによって作動することを特徴とする請求項22から41のいずれか一項に記載の方法。
- 前記コーティング時の温度は、650℃より小さく、好適には550℃より小さくなるように設定されることを特徴とする請求項22から42のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1から21のいずれか一項に記載の皮膜システムによってコーティングされていることを特徴とする、高温時および/または化学的高負荷時に使用するための工具または部品。
- 前記工具は、少なくとも摩耗の作用を受ける領域において、基本材料として、工具鋼、高速度鋼、粉末冶金(PM)用鉄鋼、あるいは超硬合金(HM)、サーメット、立方晶窒化ホウ素(CBN)などの焼結材料が使用可能であり、前記部品は、少なくとも摩耗の作用を受ける領域において、基本材料として、冷間工具鋼、高速度鋼、粉末冶金(PM)用鉄鋼、あるいは超硬合金(HM)、サーメット、SiC、SiN、CBNなどの焼結材料、あるいは多結晶質のダイヤモンドが使用可能であることを特徴とする請求項44に記載の工具または部品。
- 前記工具は切削工具であり、特に、高速度鋼、超硬合金(HM)、サーメット、CBN、SiN、SiC、あるいは粉末冶金(PM)用鉄鋼から成るスローアウェイチップ、あるいは、ダイヤモンドをコーティングしたスローアウェイチップであることを特徴とする請求項44に記載の工具。
- 前記工具は成形工具であり、特に鍛造工具であることを特徴とする請求項44に記載の工具。
- 前記工具は射出成形鋳型であることを特徴とする請求項44に記載の工具。
- 前記部品は、内燃機関のコンポーネント、特に噴射ノズル、ピストンリング、バケットタペット、タービンブレードであることを特徴とする請求項44に記載の部品。
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