JP5713181B2 - 印刷用液状組成物及びそれを用いて得られる導体配線及びその形成方法、熱伝導路、接合材 - Google Patents
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Description
一方、インクジェット、ジェットディスペンサ、ニードルディスペンサ、ディスペンサ、有版印刷はフォトレジスト工程を用いることなく任意の形状に液状の材料を塗布できるため、オンデマンド生産、省力化、省材料化、低コスト化の点から注目されている。特に、非接触で成形可能なインクジェット、ジェットディスペンサでは、段差や曲面、小面積への印刷が可能であり、有版印刷では不可能なパターン形成が可能である。
この金属銅ナノ粒子を用いた印刷インクでは、使用前に分散剤を含む場合には分散剤の除去を行った上で、銅酸化物を還元し金属銅粒子同士を焼結・融合して連続体にする必要がある。このような分散剤の除去及び/又は還元焼結手法としては、(a)RFプラズマやホットワイヤ法により水素を活性化して用いる、(b)水素雰囲気でのキセノンフラッシュ照射、(c)3価以上の多価アルコールと加熱する(d)水素ガス中での加熱(図)、等が挙げられる。
しかし、このような印刷インクと還元焼結手法の組み合わせでは、低接着性及び処理印刷層の剥離、高体積抵抗率、深部還元性、脆弱性に問題があり、印刷インクを導体配線材料、熱伝達材料、熱交換材料、放熱材料に適用できない。
本発明は、以上の従来の問題点に鑑みなされたものであり、空隙のほとんどない緻密な金属銅膜を提供することである。
(1) 全粒子中95質量%以上の酸化銅(I)粒子及び/又は酸化銅(II)粒子、カルボン酸を有する化合物並びに溶媒を含んでなる印刷用液状組成物であって、カルボン酸を有する化合物を酸化銅(I)粒子及び/又は酸化銅(II)粒子の総量に対し0.0005質量%以上、0.1質量%未満含む銅酸化物からなる粒子を含む印刷用液状組成物の印刷パターンをギ酸あるいはホルムアルデヒドを用いた還元性ガス雰囲気下で加熱処理し、緻密な金属銅膜を形成するための印刷用液状組成物。
(2) 前記カルボン酸を有する化合物が、ギ酸、酢酸、アクリル酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、シュウ酸、フマル酸、マレイン酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、クエン酸、グリオキシル酸のいずれか1つ以上から選ばれることを特徴とする上記(1)に記載の印刷用液状組成物。
(3) 前記酸化銅(I)粒子及び/又は酸化銅(II)粒子の粒径が2μm以下である上記(1)又は(2)に記載の印刷用液状組成物。
(4) 印刷用途が、インクジェット印刷、スーパーインクジェット印刷、スクリーン印刷、転写印刷、オフセット印刷、ジェットプリンティング法、ディスペンサ、ニードルディスペンサ、カンマコータ、スリットコータ、ダイコータ、及びグラビアコータからなる群より選択されるいずれか1種である上記(1)〜(3)のいずれかに記載の印刷用液状組成物。
(5) 非接触の無版印刷では、25℃における動的粘度が50mPa・s以下である上記(1)〜(4)のいずれかに記載の印刷用液状組成物。
(6) 上記(1)〜(5)のいずれかに記載の印刷用液状組成物を印刷、乾燥後、ギ酸あるいはホルムアルデヒドを用いた還元性ガス雰囲気下で加熱処理することを特徴とする導体配線の形成方法。
(7) 上記(1)〜(5)のいずれかに記載の印刷用液状組成物を用い、上記(6)に記載の導体配線の形成方法にて得られる導体配線であって、銅配線の断面におけるボイドの占有率が10%以下で、体積抵抗率が4.5×10−8Ω・m以下である導体配線。
(8) 上記(7)に記載の導体配線を用いた熱伝導路。
(9) 上記(7)に記載の導体配線を用いた接合材。
また、得られた緻密な金属銅膜は、体積抵抗率が低く、高い熱伝導率を示し、基板への高い密着力を示す。
本発明の印刷用液状組成物は、銅酸化物粒子(酸化銅(I)及び/又は酸化銅(II)からなる粒子を全粒子中95質量%以上)と、銅酸化物質量に対し0.0005質量%以上、0.1質量%未満、好ましくは、0.001質量%以上、0.1質量%未満のカルボニル基を有する化合物を必須として含むものである。さらに、25℃における蒸気圧が1.34×103Pa未満である溶剤とを含むと好ましい。
なお、インクジェット印刷用の液状組成物では、銅酸化物の平均分散粒径が500nm以下で、最大分散粒径が2μm以下となるように分散していることが好ましい。
銅酸化物粒子は、酸化第一銅(酸化銅(I))及び/又は酸化第二銅(酸化銅(II))が挙げられる。本発明において使用される銅酸化物粒子は、一次粒子の数平均粒子径が1〜1,000nmであることが好ましく、1〜500nmであることがより好ましく、10〜100nmであることがさらに好ましい。例えば、シーアイ化成株式会社製の気相蒸発法により作製された酸化銅ナノ粒子や日清エンジニアリング株式会社製のプラズマ炎法により合成された酸化銅ナノ粒子のような市販品として入手可能なものを用いてもよい。
本発明の印刷用液状組成物に添加されるカルボニル基を有する化合物は、カルボン酸であり、例えばギ酸、酢酸、アクリル酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、シュウ酸、フマル酸、マレイン酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、クエン酸、グリオキシル酸、乳酸、カプロン酸、サリチル酸、エナント酸、カプリル酸、ペラルゴン酸、カプリン酸等があり、好ましくは、処理温度200℃以下の沸点を有するギ酸、酢酸、アクリル酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、シュウ酸、フマル酸、マレイン酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、クエン酸、グリオキシル酸が好ましい。
溶剤としては、25℃における蒸気圧が1.34×103Pa未満、好ましくは、1.0×103Pa・s未満である溶剤を用いる。
このような溶剤としては、例えば以下に示すものが挙げられる。すなわち、ノナン、デカン、ドデカン、テトラデカン等の脂肪族炭化水素系溶媒;エチルベンゼン、アニソール、メシチレン、ナフタレン、シクロヘキシルベンゼン、ジエチルベンゼン、フェニルアセトニトリル、フェニルシクロヘキサン、ベンゾニトリル、メシチレン等の芳香族炭化水素系溶媒;酢酸イソブチル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチル、γ−ブチロラクトン、グリコールスルファイト、乳酸エチル、乳酸メチル等のエステル系溶媒;1−ブタノール、シクロヘキサノール、α−テルピネオール、グリセリンなどのアルコ−ル系溶媒;シクロヘキサノン、2−ヘキサノン、2−ヘプタノン、2−オクタノン、1,3−ジオキソラン−2−オン、1,5,5−トリメチルシクロヘキセン−3−オン等のケトン系溶媒;ジエチレングリコールエチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールプロピルエーテルアセテート、ジエチレングリコールイソプロピルエーテルアセテート、ジエチレングリコールブチルエーテルアセテート、ジエチレングリコール−t−ブチルエーテルアセテート、トリエチレングリコールメチルエーテルアセテート、トリエチレングリコールエチルエーテルアセテート、トリエチレングリコールプロピルエーテルアセテート、トリエチレングリコールイソプロピルエーテルアセテート、トリエチレングリコールブチルエーテルアセテート、トリエチレングリコール−t−ブチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル等のアルキレングリコール系溶媒;ジヘキシルエーテル、ブチルフェニルエーテル、ペンチルフェニルエーテル、メトキシトルエン、ベンジルエチルエーテル等のエーテル系溶媒;プロピレンカーボネート、エチレンカーボネート等のカーボネート系溶媒;N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、N−メチルピロリドンなどのアミド系溶媒、マロノニトリルなどのニトリル系溶媒が例示できる。中でも、γ−ブチロラクトン、N−メチルピロリドン、グリコールスルファイト、プロピレンカーボネートが好ましい。これらの溶媒は、1種を単独で又は2種以上を組み合わせて使用することができる。
ここで、平均分散粒径及び最大分散粒径は、粒子のブラウン運動による動的光散乱法に基づいて、光子相関法により測定される。平均分散粒径及び最大分散粒径の測定は、例えば、ベックマンコールタ社製「サブミクロン粒子アナライザーN5型」(商品名)を用いて行うことができる。
(ギ酸及び/又はホルムアルデヒドガス)
還元性処理ガスとしてはギ酸及び/又はホルムアルデヒドを用いることができる。ホルムアルデヒドは1つ酸化されることでギ酸となり、ギ酸と同様の作用を示す。同様に、メタノールも酸化されるとホルムアルデヒドを経てギ酸となるため、ホルムアルデヒドと同様にメタノールも使用可能であると推察される。
液状のギ酸を沸点である100℃以上に加熱、あるいは減圧してガス状にした後、被処理物に導くことが好ましい。また、液状のギ酸が被処理物に付着すると被処理物の温度はギ酸の沸点である100℃に下がり導体化が進行せず、液状のギ酸が被処理物に付かないようにすることが好ましい。
ギ酸及び/又はホルムアルデヒドガスによる処理温度は、ギ酸及び/又はホルムアルデヒドガス処理により金属銅が析出する温度である120℃以上とし、反応速度の点から140℃以上が好ましい。処理温度の上限は基板の耐熱温度により規定される。
処理圧力は、特に制約無く大気圧、減圧、加圧いずれの条件でもよい。
パターニングされた緻密な金属銅膜(導体配線、熱伝導路、接合剤)は、印刷用液状組成物を印刷によりパターニングし、乾燥した後に、ギ酸及び/又はホルムアルデヒドガス処理方法により処理して得られることを特徴としている。
前記印刷用液状組成物のパターニングに用いる印刷法は印刷用液状組成物を任意の場所に付着させられる手法であればよく、このような手法として、インクジェット印刷、スーパーインクジェット印刷、スクリーン印刷、転写印刷、オフセット印刷、ジェットプリンティング法、ディスペンサ、ジェットディスペンサ、ニードルディスペンサ、カンマコータ、スリットコータ、ダイコータ、グラビアコータ、凸版印刷、凹版印刷、グラビア印刷、ソフトリソグラフ、ディップペンリソグラフ、粒子堆積法、スプレーコータ、スピンコータ、ディップコータ、電着塗装を用いることができ、中でも、インクジェット印刷、スーパーインクジェット印刷、スクリーン印刷、転写印刷、オフセット印刷、ジェットプリンティング法、ディスペンサ、ニードルディスペンサ、カンマコータ、スリットコータ、ダイコータ、及びグラビアコータからなる群より選択されるいずれか1種が好ましい。
緻密な金属銅膜は、基板上に形成されることが好ましく、当該基板の材料としては、具体的には、ポリイミド、ポリエチレンナフレタート、ポリエーテルスルホン、ポリエチレンテレフタレート、ポリアミドイミド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリカーボネート、液晶ポリマー、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、シアネートエステル樹脂、繊維強化樹脂、無機粒子充填樹脂、ポリオレフィン、ポリアミド、ポリフェニレンスルフィド、ポリプロピレン、架橋ポリビニル樹脂、ガラス、セラミックス等からなるフィルム、シート、板が挙げられる。
なお、本発明においては、比較的低温での焼結を可能としているため、耐熱性が低い基板を使用することができるなど、使用する基板の制約が少ない。
(実施例1)
(Cuインク(印刷用液状組成物)の調製)
Cuインクは、CuOナノ粒子(平均粒径70nm、シーアイ化成株式会社製)40gをポリ瓶に秤量し、分散媒として4−メチル−1,3−ジオキソラン−2−オン(和光純薬工業株式会社、25℃における蒸気圧3.066Pa)を52.8g、4−メチル−1,3−ジオキソラン−2−オンで1質量%に希釈したギ酸(和光純薬工業株式会社)溶液を7.2g加え(CuOナノ粒子に対し0.01質量%)、超音波ホモジナイザー(US−600、日本精機株式会社製)により19.6kHz、600W、5分間処理して印刷用液状組成物を調製した。
25℃における動的粘度(Anton Paar社、粘弾性測定装置MCR301)を図4に示した。
ガラス基板(MICRO SLIDE GLASS S−1111、松浪硝子工業株式会社)上に前記Cuインクを滴下し、ギャップ100μmに調整したベーカーアプリケータ(YBA型、ヨシミツ精機株式会社製)により塗布した。その後、6時間自然乾燥した後、100℃に加熱したホットプレート上に置き60分間乾燥し銅系粒子堆積層を形成したCuインク塗布サンプルを得た。
洗気瓶にギ酸を入れ窒素をバブリングしてギ酸ガスの発生装置とした。サンプルはオイルバスで加熱した平底のセパラブルフラスコの底に厚さ5mmの銅板を敷いた上にセットした。サンプルと同じガラス基板上にクロメルアルメル熱電対をセットし処理温度を測定した。このサンプルをセットしたセパラブルフラスコに窒素を流しながら200℃のオイルバスで加熱しガラス基板の温度が一定(180℃)になった後、ギ酸ガスの発生装置で発生させたギ酸ガスを含む窒素ガスを0.3L/minでこのセパラブルフラスコに通じ、銅系粒子堆積層を60分間処理した。処理後、ギ酸ガスの発生装置を外し、窒素を流しながらセパラブルフラスコを放冷し、サンプルが50℃以下になった後、サンプルを空気中に取り出した。以上のようにして金属銅膜を作製した。
サンプル色は目視で表面とガラス基板側(深部側)を確認した。その結果、表面はつやのない銅色、裏面は鏡面状の銅色であった。該サンプル膜をガラス基板より剥離し指先で丸めると、銅箔様に丸まった。
該サンプル膜の断面形状は集束イオンビーム(FIB)加工装置(FB−2000A、株式会社日立製作所製)にてトレンチ加工した断面を45°傾斜させて同装置で走査イオン顕微鏡(SIM)観察した。当該SIM観察画像を図面代用写真にて図1(C)に示した。当該SIM観察画像において該サンプル膜にボイドの占める面積比を計算したところ3%であった。
該サンプル膜の膜厚は前述の断面のSIM像から計測した。体積抵抗率は、四探針法低抵抗率計(ロレスタ−GP、三菱化学株式会社製)を用いて測定した表面抵抗に膜厚を乗算して求め、2.2×10−8Ω・mであった。
(Cuインク(印刷用液状組成物)の調製)
CuOナノ粒子40g、4−メチル-1,3−ジオキソラン−2−オンを59.3g、4−メチル−1,3−ジオキソラン−2−オンで1質量%に希釈したギ酸溶液を0.72g加え(CuOナノ粒子に対し0.001質量%)用いた以外は実施例1と同様に調製した。25℃における動的粘度を図4に示した。
実施例1と同様にCuインク塗布サンプルを作製した。
(ギ酸ガス処理)
前述の銅インク塗布サンプルを実施例1と同様にして金属銅膜を作製した。
(特性評価)
サンプル色は目視で表面とガラス基板側(深部側)を確認した。その結果、表面はつやのない銅色、裏面は鏡面状の銅色であった。該サンプル膜をガラス基板より剥離し指先で丸めると、銅箔様に丸まった。
該サンプル膜の断面形状はFIB加工断面を45°傾斜させてSIM観察した。当該SIM観察画像を図面代用写真にて図1(B)に示した。当該SIM観察画像において該サンプル膜にボイドの占める面積比を計算したところ、5%であった。
体積抵抗率は、4.2×10−8Ω・mであった。
(Cuインク(印刷用液状組成物)の調製)
CuOナノ粒子40g、4−メチル−1,3−ジオキソラン−2−オンを59.3g、ギ酸を0.72g加えた(CuOナノ粒子に対し0.1質量%)以外は実施例1と同様に調製した。25℃における動的粘度を図4に示した。動的粘度は実施例1や実施例2と比較して増加し、チキソ性を示した。
実施例1と同様にCuインク塗布サンプルを作製した。
(ギ酸ガス処理)
前述の銅インク塗布サンプルを実施例1と同様にして金属銅膜を作製した。
(特性評価)
サンプル色は目視で表面とガラス基板側(深部側)を確認した。その結果、表面はつやのない銅色、裏面は鏡面状の銅色であった。該サンプル膜をガラス基板より剥離し指先で丸めると、一部粉状になったものの銅箔様に丸まった。
該サンプル膜の断面形状はFIB加工断面を45°傾斜させてSIM観察した。当該SIM観察画像を図面代用写真にて図1(D)に示した。当該SIM観察画像において該サンプル膜にボイドの占める面積比を計算したところ、12%であった。
体積抵抗率は、2.5×10−8Ω・mであった。
(銅インク(印刷用液状組成物)の調製)
銅インクは、CuOナノ粒子40gをポリ瓶に秤量し、分散媒として4−メチル−1,3−ジオキソラン−2−オンを60g、超音波ホモジナイザーにより19.6kHz、600W、5分間処理して調製した(ギ酸の配合なし)。
25℃における動的粘度を図4に示した。
(Cuインク塗布サンプルの作製)
実施例1と同様にCuインク塗布サンプルを作製した。
(ギ酸ガス処理)
前述の銅インク塗布サンプルを実施例1と同様にして処理した。
(特性評価)
サンプル色は目視で表面とガラス基板側(深部側)を確認した。その結果、表面はつやのない銅色、裏面は光沢のない銅色であった。該サンプル膜をガラス基板より剥離し指先で丸めると、一部は丸まったものの大半は粉状に崩れた。
該サンプル膜の断面形状はFIB加工した断面をSIM観察した。当該SIM観察画像を図面代用写真にて図1(A)に示した。当該SIM観察画像において該サンプル膜にボイドの占める面積比を計算したところ、27%であった。
該サンプル膜の膜厚は前述の断面のSIM像から計測した。体積抵抗率は四探針法低抵抗率計(ロレスタ−GP、三菱化学株式会社製)を用いて測定した表面抵抗に膜厚を乗算して求め、7.0×10−8Ω・mであった。
(Cuインク塗布サンプルの作製)
(比較例2と同様にCuインク塗布サンプルを作製した。
(Cuインク内へのギ酸銅の生成)
ポリ瓶中に液状のギ酸と共に接触しないよう密栓し、ギ酸蒸気に12時間さらした。黒色の酸化銅粒子層の表面に水色の物質が付着しギ酸銅が生成した。
(ギ酸ガス処理)
前述の銅インク塗布サンプルを実施例1と同様にして処理した。
(特性評価)
サンプル色は目視で表面とガラス基板側(深部側)を確認した。その結果、表面はつやのない銅色、裏面も光沢のない銅色であった。該サンプル膜をガラス基板より剥離し指先で丸めると、粉状に崩れた。
(銅インク(印刷用液状組成物)の調製)
Cuインクは、CuOナノ粒子27gをポリ瓶に秤量し、分散媒としてγ−ブチロラクトン(和光純薬工業株式会社)73gを加えて、超音波ホモジナイザーにより19.6kHz、600W、5分間処理して調製した。
(Cuインク塗布サンプルの作製)
銅箔付きポリイミド基板(MCL5000I、日立化成工業株式会社製)の銅箔をペルオキソ二硫酸アンモニウム(過硫酸アンモニウム、純正化学株式会社製)水溶液で銅箔を全面エッチングし水洗、乾燥した基板の銅箔をエッチングした基板面上に前記銅インクを滴下し、ギャップ100μmに調整したベーカーアプリケータにより塗布した。6時間自然乾燥した後、160℃に加熱したホットプレート上に置き30分間乾燥し銅系粒子堆積層を形成したCuインク塗布サンプルを得た。
(水素ガス処理)
前述の銅インク塗布サンプルを管状電気炉(ARF−50K、株式会社アサヒ理化製作所)の管内にセットし、管内に純水素を流し200℃に加熱し1時間処理した。放冷後、窒素置換した後、サンプルを取り出した。
(特性評価)
サンプル色は目視で表面を確認した。その結果、表面はつやのない銅色であった。該サンプル膜をポリイミド基板より剥離しようとしたが粉状に崩れた。
該サンプル膜の断面形状はFIB加工した断面をSIM観察した。当該SIM観察画像を図面代用写真にて図2に示した。当該SIM観察画像において該サンプル膜にボイドの占める面積比を計算したところ、60%であった。
体積抵抗率は、6.0×10−8Ω・mであった。
2.ギ酸ガス処理されたCuインク層
3.FIB加工時にサンプルを固定した粘着テープ
4.ギ酸ガス処理されたCuインク層
5.実施例1において銅インクを処理し得られた金属銅膜
6.ギ酸ガス処理されたCuインク層
7.水素ガス処理されたCuインク層
8.ポリイミド樹脂基板
9.ギ酸ガス処理されたCuインク層
10.ガラス基板
Claims (9)
- 全粒子中95質量%以上の酸化銅(I)粒子及び/又は酸化銅(II)粒子、カルボン酸を有する化合物並びに溶媒を含んでなる印刷用液状組成物であって、カルボン酸を有する化合物を酸化銅(I)粒子及び/又は酸化銅(II)粒子の総量に対し0.0005質量%以上、0.1質量%未満含む銅酸化物からなる粒子を含む印刷用液状組成物の印刷パターンをギ酸あるいはホルムアルデヒドを用いた還元性ガス雰囲気下で加熱処理し、緻密な金属銅膜を形成するための印刷用液状組成物。
- 前記カルボン酸を有する化合物が、ギ酸、酢酸、アクリル酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、シュウ酸、フマル酸、マレイン酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、クエン酸、グリオキシル酸のいずれか1つ以上から選ばれることを特徴とする請求項1に記載の印刷用液状組成物。
- 前記酸化銅(I)粒子及び/又は酸化銅(II)粒子の粒径が2μm以下である請求項1又は2に記載の印刷用液状組成物。
- 印刷用途が、インクジェット印刷、スーパーインクジェット印刷、スクリーン印刷、転写印刷、オフセット印刷、ジェットプリンティング法、ディスペンサ、ニードルディスペンサ、カンマコータ、スリットコータ、ダイコータ、及びグラビアコータからなる群より選択されるいずれか1種である請求項1〜3のいずれかに記載の印刷用液状組成物。
- 非接触の無版印刷では、25℃における動的粘度が50mPa・s以下である請求項1〜4のいずれかに記載の印刷用液状組成物。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の印刷用液状組成物を印刷、乾燥後、ギ酸あるいはホルムアルデヒドを用いた還元性ガス雰囲気下で加熱処理することを特徴とする導体配線の形成方法。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の印刷用液状組成物を用い、請求項6に記載の導体配線の形成方法にて得られる導体配線であって、銅配線の断面におけるボイドの占有率が10%以下で、体積抵抗率が4.5×10−8Ω・m以下である導体配線。
- 請求項7に記載の導体配線を用いた熱伝導路。
- 請求項7に記載の導体配線を用いた接合材。
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JP2012153820A (ja) | 2012-08-16 |
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