JP5704711B2

JP5704711B2 - 蛍光ｘ線検出装置及び蛍光ｘ線検出方法

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Publication number: JP5704711B2
Application number: JP2011097579A
Authority: JP
Inventors: 幸一辻; 駒谷　慎太郎; 慎太郎駒谷; 内原　博; 博内原; 篤坂東
Original assignee: Horiba Ltd; Osaka City University
Current assignee: Horiba Ltd; Osaka City University
Priority date: 2010-04-30
Filing date: 2011-04-25
Publication date: 2015-04-22
Anticipated expiration: 2031-04-25
Also published as: JP2011247882A

Description

本発明は、一次Ｘ線を集中して照射し、発生する蛍光Ｘ線を集光して検出する蛍光Ｘ線検出装置及び蛍光Ｘ線検出方法に関する。

蛍光Ｘ線分析は、一次Ｘ線を試料に照射し、試料から発生する蛍光Ｘ線を検出し、蛍光Ｘ線のスペクトルから試料に含有される元素の定性分析又は定量分析を行う分析手法である。一次Ｘ線を試料上の微小部分に集中し、一次Ｘ線が集中した部分から発生する蛍光Ｘ線を検出し、更に集中した一次Ｘ線で試料を走査することにより、試料に含まれる元素の空間的な分布を調べることができる。試料に一次Ｘ線を集中して照射する方法としては、Ｘ線レンズを用いる方法がある。Ｘ線レンズは、入射されたＸ線を内部で全反射させながら集光する光学素子である。Ｘ線レンズを用いることにより、一次Ｘ線を試料上の微小部分に集中して照射することができる。

更に、試料上の微小部分の分析をより高感度で行うために、共焦点蛍光Ｘ線分析の手法が開発されている。特許文献１には、共焦点蛍光Ｘ線分析の例が開示されている。共焦点蛍光Ｘ線分析では、２個のＸ線レンズを、両方の焦点が試料上で一致するように配置しておく。一方のＸ線レンズは、一次Ｘ線を試料上の焦点に集中し、焦点から発生した蛍光Ｘ線は、他方のＸ線レンズで取り込まれて集光される。他方のＸ線レンズで取り込んだ蛍光Ｘ線を検出することにより、試料上の微小空間の蛍光Ｘ線分析を高感度で行うことができる。更に試料上での焦点の位置を移動させながら蛍光Ｘ線分析を行うことにより、試料に含まれる元素の空間的な分布を高感度で分析することができる。

特開２００７−３３２０７号公報

Ｘ線レンズの焦点に集中されるＸ線は、実際には一点に集中するのではなく、焦点を中心としたある程度の空間的広がりを有する集中スポットに集中する。共焦点蛍光Ｘ線分析の空間分解能は、集中スポットの大きさによって定まり、空間分解能を向上させるためには集中スポットをより小さくする必要がある。しかしながら、Ｘ線レンズの集中スポットを小さくするには技術的に限界があり、共焦点蛍光Ｘ線分析の空間分解能はある程度以上向上させることができないという問題がある。

本発明は、斯かる事情に鑑みてなされたものであって、その目的とするところは、Ｘ線レンズの集中スポットを小さくすることなく、蛍光Ｘ線分析の空間分解能をより向上させることができる蛍光Ｘ線検出装置及び蛍光Ｘ線検出方法を提供することにある。

本発明に係る蛍光Ｘ線検出装置は、Ｘ線源と、該Ｘ線源からのＸ線を、焦点を含む特定の大きさの第１空間に集中させる第１Ｘ線レンズと、試料へのＸ線の照射によって発生する蛍光Ｘ線の内、焦点を含む特定の大きさの第２空間からの蛍光Ｘ線を集光する第２Ｘ線レンズとを備え、前記第１空間と前記第２空間とを重ねておき、前記第２Ｘ線レンズが集光した蛍光Ｘ線を検出する蛍光Ｘ線検出装置において、前記第１Ｘ線レンズの焦点の位置と、前記第２Ｘ線レンズの焦点の位置とを、前記第１空間及び前記第２空間の少なくとも一部が重なる範囲内で離隔してあることを特徴とする。

本発明に係る蛍光Ｘ線検出装置は、前記第１Ｘ線レンズの焦点の位置、及び／又は前記第２Ｘ線レンズの焦点の位置を移動させることにより、前記第１空間及び前記第２空間が重なった部分の大きさを制御する手段を更に備えることを特徴とする。

本発明に係る蛍光Ｘ線検出装置は、試料を保持する試料保持部と、前記第１空間及び前記第２空間が重なった部分の前記試料保持部に対する相対位置を変更する手段を更に備えることを特徴とする。

本発明に係る蛍光Ｘ線検出装置は、試料を支持するための平面上に前記第１Ｘ線レンズの光軸を投影した線と、前記平面上に前記第２Ｘ線レンズの光軸を投影した線とが交差するように、前記第１Ｘ線レンズ及び前記第２Ｘ線レンズを配置してあることを特徴とする。

本発明に係る蛍光Ｘ線検出装置は、試料を支持するための平面に対して、前記第１Ｘ線レンズ及び前記第２Ｘ線レンズの内の一方の光軸が直交し、他方の光軸が斜交するように、前記第１Ｘ線レンズ及び前記第２Ｘ線レンズを配置してあることを特徴とする。

本発明に係る蛍光Ｘ線検出方法は、Ｘ線源と、該Ｘ線源からのＸ線を、焦点を含む特定の大きさの第１空間に集中させる第１Ｘ線レンズと、試料へのＸ線の照射によって発生する蛍光Ｘ線の内、焦点を含む特定の大きさの第２空間からの蛍光Ｘ線を集光する第２Ｘ線レンズと、該第２Ｘ線レンズが集光した蛍光Ｘ線を検出する検出手段とを備える蛍光Ｘ線検出装置により、前記第１空間と前記第２空間とが重なる状態で蛍光Ｘ線を検出する方法において、前記第１Ｘ線レンズの焦点の位置と、前記第２Ｘ線レンズの焦点の位置とを、前記第１空間及び前記第２空間の少なくとも一部が重なる範囲内で離隔しておき、前記第１空間と前記第２空間との重なりの部分が試料内に含まれる状態で、前記Ｘ線源から試料へＸ線を照射し、Ｘ線の照射により試料から発生した蛍光Ｘ線を前記検出手段で検出することを特徴とする。

本発明においては、Ｘ線源からの一次Ｘ線を第１空間に集中させる第１Ｘ線レンズの焦点の位置と、第２空間からの蛍光Ｘ線を集光して検出手段に検出させる第２Ｘ線レンズの焦点の位置とを、第１空間及び第２空間が重なる範囲内で離隔してある。試料中で第１空間及び第２空間が重なる部分からの蛍光Ｘ線が検出される。

また本発明においては、第１空間及び第２空間が重なる部分の大きさを制御することにより、蛍光Ｘ線を検出できる領域の大きさを調整する。

また本発明においては、第１空間及び第２空間が重なる部分と試料を保持する試料保持部との相対位置を変更することにより、蛍光Ｘ線分析を行う試料内の位置を変更する。

また本発明においては、第１Ｘ線レンズ及び第２Ｘ線レンズを、試料を支持するための平面に対して光軸を投影した線が互いに交差するように配置する。試料上で長円状の第１空間及び第２空間が重なる部分は、平面に対して光軸を投影した線が平行になる場合に比べて、より等方的になる。

また本発明においては、試料を支持するための平面に対して、第１Ｘ線レンズ及び第２Ｘ線レンズの内の一方の光軸が直交し、他方の光軸が斜交するように配置する。試料上で第１空間及び第２空間の一方は長円状となって他方は真円状となり、第１空間及び第２空間が重なる部分は、平面に対して光軸を投影した線が平行になる場合に比べて、より等方的になる。

本発明にあっては、試料中で第１空間と第２空間とが重なる部分からの蛍光Ｘ線のみが検出されるので、蛍光Ｘ線分析の空間分解能の大きさは、第１空間と第２空間とが重なる部分の大きさとなる。第１Ｘ線レンズが一次Ｘ線を集中させる範囲である第１空間の大きさが空間分解能となる従来の蛍光Ｘ線検出装置に比べて、第１空間を小さくすることなく、蛍光Ｘ線分析の空間分解能を向上させることが可能となる。

また本発明にあっては、蛍光Ｘ線を検出できる領域の大きさを調整することにより、蛍光Ｘ線分析の空間分解能を制御することが可能となる。

また本発明にあっては、蛍光Ｘ線分析を行う試料内の位置を変更することにより、従来よりも細かい分解能で試料内の元素分布を調べることが可能となる等、本発明は優れた効果を奏する。

実施の形態１に係る蛍光Ｘ線検出装置の構成例を示すブロック図である。実施の形態１における蛍光Ｘ線の検出範囲を示す模式図である。実施の形態１における焦点の位置関係を上から見た模式図である。検出ユニットを移動させたときに検出できる蛍光Ｘ線の相対強度の変化例を示す特定図である。実施の形態１における水平面内の分解能の例を示す特性図である。実施の形態１における深さ方向の分解能の例を示す特性図である。実施の形態２に係る蛍光Ｘ線検出装置の一部分の構成を示す模式的斜視図である。実施の形態２における検出領域を示す模式図である。実施の形態３に係る蛍光Ｘ線検出装置の一部分の構成を示す模式的斜視図である。実施の形態３における検出領域を示す模式図である。

以下本発明をその実施の形態を示す図面に基づき具体的に説明する。
（実施の形態１）
図１は、実施の形態１に係る蛍光Ｘ線検出装置の構成例を示すブロック図である。図中には、Ｘ線の軌道を矢印で示している。蛍光Ｘ線検出装置は、Ｘ線を放射するＸ線管（Ｘ線源）１１、第１Ｘ線レンズ１２、第２Ｘ線レンズ２２、蛍光Ｘ線を検出するＸ線検出器（検出手段）２１、試料Ｓが載置される試料台（試料保持部）３を備えている。図中には、Ｘ線を矢印で示している。試料台３は、水平面上に試料Ｓを載置することが可能であり、試料Ｓを載置した状態で水平面内及び鉛直方向に移動することが可能なＸＹＺステージである。

Ｘ線レンズは、入射されたＸ線を内部で全反射させながら集光する光学素子である。Ｘ線レンズは、例えば、入射されたＸ線を内部で全反射させながら導光する微細なキャピラリを多数束ねてなるポリキャピラリＸ線レンズである。ポリキャピラリＸ線レンズは、多数のキャピラリの入射端が面状に並んだ入射端面に入射されたＸ線を通過させ、各キャピラリの向きに沿ってＸ線を集光し、出射端面からＸ線を出射する構成となっている。なお、Ｘ線レンズは、ミラーを用いてなるＸ線レンズ等、ポリキャピラリＸ線レンズ以外の形態であってもよい。Ｘ線レンズは、外部に焦点を有し、出射したＸ線を焦点に向けて集中させる。またＸ線レンズは、焦点からＸ線が入射される場合は、Ｘ線を取り込んで集光する一方で、焦点を外れた点からＸ線が入射される場合は、Ｘ線を集光しない。

Ｘ線管１１が放射した一次Ｘ線は、第１Ｘ線レンズ１２へ入射され、第１Ｘ線レンズ１２によって集中される。第１Ｘ線レンズ１２の焦点が試料Ｓ上にある場合は、一次Ｘ線は試料Ｓ上の焦点に集中するように照射される。試料Ｓへの一次Ｘ線の照射によって発生した蛍光Ｘ線の内、第２Ｘ線レンズ２２の焦点から発生した蛍光Ｘ線は、第２Ｘ線レンズ２２によって取り込まれ、集光される。第２Ｘ線レンズ２２が集光した蛍光Ｘ線は、Ｘ線検出器２１が検出する。また焦点から外れた部分から発生した蛍光Ｘ線は、第２Ｘ線レンズ２２は集光できず、Ｘ線検出器２１は検出しない。

Ｘ線検出器２１は、検出素子としてＳｉ素子等の半導体検出素子を用いた構成となっており、検出した蛍光Ｘ線のエネルギーに比例した電流を出力する。Ｘ線検出器２１には、出力した電流を分析する分析処理部４１が接続されている。分析処理部４１は、Ｘ線検出器２１が出力した電流を受け付け、各電流値の電流をカウントし、Ｘ線検出器２１が検出した蛍光Ｘ線のエネルギーとカウント数との関係、即ち蛍光Ｘ線のスペクトルを取得する処理を行う。なお、Ｘ線検出器２１は、比例計数管等、半導体検出素子以外の検出素子を用いた形態であってもよい。また分析処理部４１は、取得した蛍光Ｘ線のスペクトルに基づいて、蛍光Ｘ線を発生した元素の定性・定量分析を行う形態であってもよい。

Ｘ線検出器２１及び第２Ｘ線レンズ２２は、一体となって検出ユニット２を構成しており、検出ユニット２は水平方向に移動可能な構成となっている。検出ユニット２には、検出ユニット２を移動させるステッピングモータ等の検出ユニット駆動部４２が連結されている。また試料台３には、試料台３を移動させるステッピングモータ等の試料台駆動部４３が連結されている。試料台駆動部４３は、試料台３を水平面内及び鉛直方向に移動させる。検出ユニット駆動部４２及び試料台駆動部４３は、検出ユニット駆動部４２及び試料台駆動部４３の動作を制御する制御部４４が接続されている。制御部４４は、演算を実行する演算部、演算に伴う一時的なデータを記憶するＲＡＭ、及び本発明の濃度計測方法の処理を実行するためのプログラムを記憶するＲＯＭ等から構成される。制御部４４は、検出ユニット駆動部４２及び試料台駆動部４３の動作を制御することによって、検出ユニット２及び試料台３を移動させる処理を実行する。

図２は、実施の形態１における蛍光Ｘ線の検出範囲を示す模式図である。第１Ｘ線レンズ１２が焦点１３に集中させる一次Ｘ線は、実際には一点に集中するのではなく、特定の大きさを有する集中スポット（第１空間）１４に集中する。集中スポット１４は、第１Ｘ線レンズ１２の焦点１３を内部に含み、焦点１３を中心とする球形の空間である。図２中には、集中スポット１４に集中する一次Ｘ線の外縁を破線で示す。集中スポット１４内の各部位では、各部位における一次Ｘ線の照射強度と焦点１３における一次Ｘ線の照射強度との比が所定範囲内に収まっている。例えば、集中スポット１４は、焦点１３に比べた照射一次Ｘ線の相対強度が０．９以上となっている空間である。集中スポット１４の大きさは、第１Ｘ線レンズ１２の構造及び一次Ｘ線の波長によって定まる。概ね、集中スポット１４の直径は１００μｍ以下である。集中スポット１４が試料Ｓ内に存在する場合、集中スポット１４内に含まれる試料Ｓの部分では、十分な一次Ｘ線が照射され、検出可能な蛍光Ｘ線が発生する。集中スポット１４から外れた試料Ｓの部分では、十分な一次Ｘ線が照射されず、検出可能な蛍光Ｘ線は発生しない。

また、第２Ｘ線レンズ２２は、一次Ｘ線の照射によって発生した蛍光Ｘ線の内、焦点２３から発生した蛍光Ｘ線を取り込むだけでなく、実際には特定の大きさを有する取り込みスポット（第２空間）２４から発生した蛍光Ｘ線を取り込む。取り込みスポット２４は、第２Ｘ線レンズ２２の焦点２３を内部に含み、焦点２３を中心とする球形の空間である。図２中には、取り込みスポット２４から発生した仮想的な蛍光Ｘ線の外縁を二点鎖線で示す。取り込みスポット２４内の各部位では、各部位から発生した蛍光Ｘ線が第２Ｘ線レンズ２２で取り込まれる割合と焦点２３から発生した蛍光Ｘ線が第２Ｘ線レンズ２２で取り込まれる割合との比が所定範囲内に収まっている。例えば、取り込みスポット２４内の各部位から発生した蛍光Ｘ線の焦点２３から発生した蛍光Ｘ線に比べた取り込み割合の比は０．９以上である。取り込みスポット２４の大きさは、第２Ｘ線レンズ２２の構造及び蛍光Ｘ線の波長によって定まる。概ね、取り込みスポット２４の直径は１００μｍ以下である。取り込みスポット２４が試料Ｓ内に存在する場合、取り込みスポット２４内に含まれる試料Ｓの部分から発生する蛍光Ｘ線は、第２Ｘ線レンズ２２で取り込まれ、Ｘ線検出器２１で検出される。取り込みスポット２４から外れた試料Ｓの部分から発生した蛍光Ｘ線は、第２Ｘ線レンズ２２で取り込まれず、Ｘ線検出器２１では検出されない。

図３は、実施の形態１における焦点の位置関係を上から見た模式図である。図３中には、第１Ｘ線レンズ１２から照射される一次Ｘ線の外縁を実線で示し、第２Ｘ線レンズ２２が取り込む仮想的な蛍光Ｘ線の外縁を二点鎖線で示す。また図３中には、集中スポット１４及び取り込みスポット２４を破線で示す。図３に示すように、本発明の蛍光Ｘ線検出装置は、集中スポット１４及び取り込みスポット２４の少なくとも一部が重なる範囲内で、第１Ｘ線レンズ１２の焦点１３の位置と第２Ｘ線レンズ２２の焦点２３の位置とを離隔してある。具体的には、検出ユニット駆動部４２で検出ユニット２を移動させることによって、第２Ｘ線レンズ２２の焦点２３が移動し、第１Ｘ線レンズ１２の焦点１３の位置と第２Ｘ線レンズ２２の焦点２３の位置とが離隔する。図２及び図３中の検出領域５は、集中スポット１４と取り込みスポット２４との重なりの部分である。試料Ｓ中の各部分の内、集中スポット１４に含まれる部分に一次Ｘ線が照射され、取り込みスポット２４に含まれる部分から発生した蛍光Ｘ線が検出される。従って、集中スポット１４及び取り込みスポット２４が重なった検出領域５から発生した蛍光Ｘ線のみが第２Ｘ線レンズ２２で取り込まれ、集光され、Ｘ線検出器２１で検出される。検出した蛍光Ｘ線を分析処理部４１で分析することにより、試料Ｓの内、検出領域５に含まれる部分の蛍光Ｘ線分析を行うことができる。検出領域５から発生した蛍光Ｘ線のみが検出されるので、検出領域５の大きさが蛍光Ｘ線分析の空間分解能となる。検出領域５の大きさは、集中スポット１４の大きさ以下であるので、検出できる蛍光Ｘ線の強度は低下するものの、蛍光Ｘ線分析の空間分解能は、集中スポット１４よりも小さくなる。従来の蛍光Ｘ線検出装置では、蛍光Ｘ線分析の分解能は、集中スポット１４の大きさと同等であったのに対し、本発明では、空間分解能をより小さくすることができる。

図４は、検出ユニット２を移動させたときに検出できる蛍光Ｘ線の相対強度の変化例を示す特定図である。図中の横軸は、検出ユニット駆動部４２を用いて検出ユニット２を移動させた移動距離を示し、移動距離０の位置は第２Ｘ線レンズ２２の焦点２３が第１Ｘ線レンズ１２の焦点１３に一致した位置にある状態を示す。また移動距離のプラスとマイナスとは検出ユニット２を移動させる向きが互いに逆になっていることを示す。図中の縦軸は、Ｘ線検出器２１で検出した蛍光Ｘ線の相対強度を示す。蛍光Ｘ線の相対強度は、移動距離０での蛍光Ｘ線の強度を１とした相対強度となっている。図４に示した例は、一次Ｘ線としてニッケルのＫα線を用いた実験例である。検出ユニット２の移動距離が大きくなるほど、焦点間の距離が大きくなり、検出領域５の面積が小さくなるので、蛍光Ｘ線の相対強度は小さくなる。また移動距離がプラスの場合とマイナスの場合とで、蛍光Ｘ線の強度の減衰は同等となっている。これにより、集中スポット１４及び取り込みスポット２４の形状が点対称であることが推測される。

図５は、実施の形態１における水平面内の分解能の例を示す特性図である。図中の横軸は検出ユニット２を移動させた移動距離を示し、図中の縦軸は、水平面内の分解能を示す。図５に示した例は、一次Ｘ線としてニッケルのＫα線を用いた実験例である。分解能は標準試料の蛍光Ｘ線分析により測定した。第２Ｘ線レンズ２２の焦点２３が第１Ｘ線レンズ１２の焦点１３に一致した位置にある移動距離０の位置で分解能は最大となり、検出ユニット２の移動距離が大きくなるほど、分解能の大きさは小さくなる。即ち、第２Ｘ線レンズ２２の焦点２３を第１Ｘ線レンズ１２の焦点１３から離隔するほど、水平面内での蛍光Ｘ線分析の分解能を小さくすることができる。

図６は、実施の形態１における深さ方向の分解能の例を示す特性図である。図中の横軸は検出ユニット２を移動させた移動距離を示し、図中の縦軸は、深さ方向の分解能を示す。図６に示した例は、一次Ｘ線としてニッケルのＫα線を用いた実験例である。分解能は標準試料の蛍光Ｘ線分析により測定した。水平方向の分解能と同様に、第２Ｘ線レンズ２２の焦点２３が第１Ｘ線レンズ１２の焦点１３に一致した位置にある移動距離０の位置で分解能は最大となり、検出ユニット４２の移動距離が大きくなるほど、分解能の大きさは小さくなる。即ち、第２Ｘ線レンズ２２の焦点２３を第１Ｘ線レンズ１２の焦点１３から離隔するほど、深さ方向の蛍光Ｘ線分析の分解能を小さくすることができる。

本発明の蛍光Ｘ線検出装置は、標準試料を用いてＸ線検出器２１で検出できる蛍光Ｘ線の強度を測定しながら、検出ユニット駆動部４２で検出ユニット２を移動させることにより、第２Ｘ線レンズ２２の焦点２３の位置を調整する。このような第２Ｘ線レンズ２２の焦点２３の位置の調整を蛍光Ｘ線測定の前に行うことにより、蛍光Ｘ線検出装置は、所望の分解能が得られるように検出領域５の位置及び大きさを予め調整しておく。制御部４４は、試料台駆動部４３に試料台３を移動させることにより、試料台３に対する検出領域５の相対位置を変更する。試料Ｓを載置した試料台３に対する検出領域５の相対位置を変更することにより、試料Ｓ内に検出領域５が存在する位置を変更することができる。

蛍光Ｘ線検出装置は、試料Ｓを載置した試料台３を試料台駆動部４３で鉛直方向に移動させ、検出領域５が試料Ｓ内に含まれる位置で試料台３の移動を停止し、Ｘ線管１１に一次Ｘ線を発生させる。一次Ｘ線は第１Ｘ線レンズ１２により試料Ｓ内の集中スポット１４に集中して照射され、試料Ｓ内の検出領域５から発生した蛍光Ｘ線が第２Ｘ線レンズ２２で集光されてＸ線検出器２１で検出される。分析処理部４１は、Ｘ線検出器２１が検出した蛍光Ｘ線のスペクトルを取得する。制御部４４は、試料台駆動部４３に試料台３を水平方向に移動させることにより、試料Ｓを水平方向へ移動させる。試料Ｓが水平方向へ移動した後、蛍光Ｘ線検出装置は、蛍光Ｘ線の検出を再度行う。試料Ｓの水平方向への移動と蛍光Ｘ線の検出とを繰り返すことにより、試料Ｓの水平面内の各部分における蛍光Ｘ線のスペクトルを取得することができる。取得したスペクトルを分析することにより、試料Ｓの水平面内の元素分布を得ることができる。蛍光Ｘ線分析の空間分解能が従来より小さいので、従来よりも細かい分解能で試料Ｓの水平面内の元素分布を調べることが可能となる。

また本発明の蛍光Ｘ線検出装置は、三次元の蛍光Ｘ線分析を行うこともできる。試料Ｓの水平面内の各部分における蛍光Ｘ線のスペクトルを取得した後、制御部４４は、検出領域５が試料Ｓ内に含まれる範囲で、試料台３を試料台駆動部４３で鉛直方向に移動させることにより、試料Ｓを鉛直方向へ移動させる。蛍光Ｘ線検出装置は、試料Ｓを鉛直方向へ移動させた後、試料Ｓの水平面内の各部分における蛍光Ｘ線のスペクトルを取得する。試料Ｓの鉛直方向への移動と試料Ｓの水平面内の各部分における蛍光Ｘ線のスペクトルの取得とを繰り返すことにより、試料Ｓ内の各部分における蛍光Ｘ線のスペクトルを取得することができる。取得したスペクトルを分析することにより、試料Ｓ内での元素の三次元分布を得ることができる。鉛直方向の空間分解能も従来より小さいので、従来よりも細かい分解能で試料Ｓの元素の三次元分布を調べることが可能となる。

更に、本発明の蛍光Ｘ線検出装置は、検出領域５の位置及び大きさを変更することにより、蛍光Ｘ線分析の分解能を変更することができる。制御部４４は、予め行ってある第２Ｘ線レンズ２２の焦点２３の位置の調整結果に基づいて、検出ユニット駆動部４２で移動させる検出ユニット２の位置と、空間分解能の大きさとの関係を求め、求めた関係を示す情報を記憶しておく。蛍光Ｘ線検出装置は、図示しない入力部を用いて使用者から空間分解能を指定する指示を受け付け、制御部４４は、予め記憶している情報に基づき、所望の空間分解能が得られるように検出ユニット駆動部４２で検出ユニット２の位置を制御する処理を行う。検出ユニット２の位置を変更することにより、検出領域５の位置及び大きさが変更され、蛍光Ｘ線分析の空間分解能が変更される。これにより、試料Ｓに応じた適切な空間分解能で蛍光Ｘ線分析を行うことが可能となる。例えば、細かい不純物が試料Ｓ内に含まれる場合は、空間分解能を小さくすることにより、不純物の試料Ｓ内での分布を調べることができる。また空間分解能を細かくする必要のない場合は、空間分解能を大きくすることにより、蛍光Ｘ線の強度が大きくなり、高感度で試料Ｓの蛍光Ｘ線分析を行うことができる。

なお、本実施の形態においては、検出ユニット２を水平移動させることにより第２Ｘ線レンズ２２の焦点２３の位置を変更する形態を示したが、本発明の蛍光Ｘ線検出装置は、その他の方法で焦点２３の位置を変更する形態であってもよい。例えば、蛍光Ｘ線検出装置は、検出ユニット２を上下移動させる形態であってもよく、検出ユニット２の傾きを変更する形態であってよい。また蛍光Ｘ線検出装置は、検出領域５の大きさ及び位置を変更するために、検出ユニット２に加えて第１Ｘ線レンズ１２をも移動させる形態であってもよい。また蛍光Ｘ線検出装置は、第２Ｘ線レンズ２２及びＸ線検出器２１が一体となった検出ユニット２を移動させるのではなく、Ｘ線検出器２１を固定し、第２Ｘ線レンズ２２を移動させる形態であってもよい。

また本実施の形態においては、一次Ｘ線のＸ線源としてＸ線管１１を用いた形態を示したが、本発明の蛍光Ｘ線検出装置は、この形態に限るものではなく、加速器等のその他のＸ線源を用いた形態であってもよい。また本実施の形態においては、試料台３に対する検出領域５の相対位置を変更するために試料台３を移動させる形態を示したが、本発明の蛍光Ｘ線検出装置は、この形態に限るものではなく、試料台３に対する検出領域５の相対位置を変更するために第１Ｘ線レンズ及び検出ユニット２を移動させる形態であってもよい。また本実施の形態においては、本発明における試料保持部は、試料Ｓを載置する試料台３であるとしたが、これに限るものではなく、試料Ｓを固定する固定具を有する形態、又は試料Ｓを貼設する形態等、試料台３以外の形態であってもよい。

（実施の形態２）
図７は、実施の形態２に係る蛍光Ｘ線検出装置の一部分の構成を示す模式的斜視図である。試料台３は、試料Ｓが載置される載置面３１を有している。載置面３１は、試料Ｓを支持するための平面である。本実施の形態においては、第１Ｘ線レンズ１２及び第２Ｘ線レンズ２２は、第１Ｘ線レンズ１２の光軸を載置面３１上に投影した線と第２Ｘ線レンズ２２の光軸を載置面３１上に投影した線とが交差するような位置に配置されている。図７中には、第１Ｘ線レンズ１２の光軸及び第２Ｘ線レンズ２２の光軸を矢印付きの実線で示しており、各光軸を載置面３１上に投影した線を破線で示している。通常、試料Ｓは平板状に形成されているので、載置面３１上と同様に、試料Ｓの表面においても、第１Ｘ線レンズ１２の光軸を載置面３１上に投影した線と第２Ｘ線レンズ２２の光軸を載置面３１上に投影した線とは交差するようになっている。蛍光Ｘ線検出装置のその他の部分の構成は、実施の形態１と同様である。

図８は、実施の形態２における検出領域５を示す模式図である。図８には、試料Ｓの表面上の集中スポット１４、取り込みスポット２４及び検出領域５を上から見た図を示している。第１Ｘ線レンズ１２の光軸及び第２Ｘ線レンズ２２の光軸は、載置面３１の法線に対して傾いているので、試料Ｓの表面上の集中スポット１４及び取り込みスポット２４の形状は、実際には真円にはならずに長円となる。図３に示す例のように第１Ｘ線レンズ１２と第２Ｘ線レンズ２２とがほぼ向かい合わせに配置され、光軸を載置面３１上に投影した線が平行になった状態では、長円状の集中スポット１４及び取り込みスポット２４の長軸がほぼ平行になる。この状態では、長円状の集中スポット１４及び取り込みスポット２４が重なった検出領域５の形状は、細長い形状になる。このため、検出領域５の長尺方向と短尺方向とで蛍光Ｘ線分析の空間分解能に差があり、長尺方向の空間分解能が悪い。本実施の形態では、光軸を載置面３１上に投影した線が互いに交差しているので、集中スポット１４及び取り込みスポット２４の長軸は交差する。このため、図８に示すように、長円状の集中スポット１４及び取り込みスポット２４が重なった検出領域５には、他の方向よりも極端に長くなる方向は存在せず、検出領域５の形状はより等方的になる。従って、本実施の形態では、蛍光Ｘ線分析の空間分解能には方向に応じた差は発生せず、第１Ｘ線レンズ１２と第２Ｘ線レンズ２２とがほぼ向かい合わせに配置された形態に比べて、空間分解能が向上する。光軸を載置面３１上に投影した線が互いになす角度が直角に近いほど、検出領域５の形状はより等方的になるので、光軸を載置面３１上に投影した線は直交していることが望ましい。

一次Ｘ線を試料Ｓに照射したとき、試料Ｓで蛍光Ｘ線が発生すると同時に、一次Ｘ線が散乱した散乱Ｘ線も発生している。散乱Ｘ線は蛍光Ｘ線を利用した蛍光Ｘ線分析を阻害するので、Ｘ線検出器２１で検出される散乱Ｘ線の強度は小さい方が良い。散乱Ｘ線の内では、一次Ｘ線が試料Ｓの表面で反射した反射Ｘ線の強度が最も大きい。このため、図３に示す例のように第１Ｘ線レンズ１２と第２Ｘ線レンズ２２とがほぼ向かい合わせに配置された状態では、反射Ｘ線が第２Ｘ線レンズ２２へ入射され、Ｘ線検出器２１で検出される散乱Ｘ線の強度は大きい。本実施の形態では、光軸を載置面３１上に投影した線が互いに交差するような位置に第２Ｘ線レンズ２２が配置されているので、反射Ｘ線は第２Ｘ線レンズ２２へ入射し難く、Ｘ線検出器２１で検出される散乱Ｘ線の強度はより小さくなる。蛍光Ｘ線の強度は、等方的であるので、本実施の形態でＸ線検出器２１が検出する蛍光Ｘ線の強度が低下することは無い。従って、本実施の形態では、第１Ｘ線レンズ１２と第２Ｘ線レンズ２２とがほぼ向かい合わせに配置された形態に比べて、Ｘ線検出器２１で検出される散乱Ｘ線の強度が低下し、蛍光Ｘ線分析の精度が向上する。

（実施の形態３）
図９は、実施の形態３に係る蛍光Ｘ線検出装置の一部分の構成を示す模式的斜視図である。本実施の形態においては、第２Ｘ線レンズ２２は、光軸が載置面３１に直交するような位置に配置されており、第１Ｘ線レンズ１２は、光軸が載置面３１に斜交するような位置に配置されている。図９中には、第１Ｘ線レンズ１２の光軸及び第２Ｘ線レンズ２２の光軸を矢印付きの実線で示している。通常、試料Ｓは平板状に形成されているので、第２Ｘ線レンズ２２の光軸は試料Ｓの表面に直交する。試料Ｓで発生した蛍光Ｘ線の内、表面にほぼ直交する方向に出射した蛍光Ｘ線が第２Ｘ線レンズ２２へ入射し、Ｘ線検出器２１で検出されることとなる。蛍光Ｘ線検出装置のその他の部分の構成は、実施の形態１と同様である。

図１０は、実施の形態３における検出領域５を示す模式図である。図１０には、試料Ｓの表面上の集中スポット１４、取り込みスポット２４及び検出領域５を上から見た図を示している。第２Ｘ線レンズ２２の光軸は、載置面３１に対して直交しているので、取り込みスポット２４の形状はほぼ真円となる。長軸がほぼ平行な長円状の集中スポット１４及び取り込みスポット２４が重なる場合に比べて、長円状の集中スポット１４と真円状の取り込みスポット２４とが重なった検出領域５の形状はより等方的になる。従って、本実施の形態においても、第１Ｘ線レンズ１２と第２Ｘ線レンズ２２とがほぼ向かい合わせに配置された形態に比べて、空間分解能が向上する。

また、載置面３１に対して傾いた方向から入射される一次Ｘ線が試料Ｓで反射した反射Ｘ線は、第２Ｘ線レンズ２２へ入射し難い。このため、本実施の形態においても、第１Ｘ線レンズ１２と第２Ｘ線レンズ２２とがほぼ向かい合わせに配置された状態に比べて、Ｘ線検出器２１で検出される散乱Ｘ線の強度はより小さくなる。従って、本実施の形態でも、第１Ｘ線レンズ１２と第２Ｘ線レンズ２２とがほぼ向かい合わせに配置された形態に比べて、Ｘ線検出器２１で検出される散乱Ｘ線の強度が低下し、蛍光Ｘ線分析の精度が向上する。

なお、本発明の蛍光Ｘ線検出装置は、第１Ｘ線レンズ１２の光軸が載置面３１に直交し、第２Ｘ線レンズ２２の光軸が載置面に遮交するように第１Ｘ線レンズ１２及び第２Ｘ線レンズ２２が配置された形態であってもよい。この形態では、第２Ｘ線レンズ２２の光軸が載置面３１に直交した形態に比べて、Ｘ線検出器２１で検出される散乱Ｘ線が増加するものの、空間分解能は同様に向上する。

１１Ｘ線管（Ｘ線源）
１２第１Ｘ線レンズ
１３焦点
１４集中スポット（第１空間）
２検出ユニット
２１Ｘ線検出器（検出手段）
２２第２Ｘ線レンズ
２３焦点
２４取り込みスポット（第２空間）
３試料台（試料保持部）
３１載置面
４１分析処理部
４２検出ユニット駆動部
４３試料台駆動部
４４制御部
５検出領域

Claims

Ｘ線源と、該Ｘ線源からのＸ線を、焦点を含む特定の大きさの第１空間に集中させる第１Ｘ線レンズと、試料へのＸ線の照射によって発生する蛍光Ｘ線の内、焦点を含む特定の大きさの第２空間からの蛍光Ｘ線を集光する第２Ｘ線レンズとを備え、前記第１空間と前記第２空間とを重ねておき、前記第２Ｘ線レンズが集光した蛍光Ｘ線を検出する蛍光Ｘ線検出装置において、
前記第１Ｘ線レンズの焦点の位置と、前記第２Ｘ線レンズの焦点の位置とを、前記第１空間及び前記第２空間の少なくとも一部が重なる範囲内で離隔してあること
を特徴とする蛍光Ｘ線検出装置。
前記第１Ｘ線レンズの焦点の位置、及び／又は前記第２Ｘ線レンズの焦点の位置を移動させることにより、前記第１空間及び前記第２空間が重なった部分の大きさを制御する手段を更に備えること
を特徴とする請求項１に記載の蛍光Ｘ線検出装置。
試料を保持する試料保持部と、
前記第１空間及び前記第２空間が重なった部分の前記試料保持部に対する相対位置を変更する手段を更に備えること
を特徴とする請求項１又は２に記載の蛍光Ｘ線検出装置。
試料を支持するための平面上に前記第１Ｘ線レンズの光軸を投影した線と、前記平面上に前記第２Ｘ線レンズの光軸を投影した線とが交差するように、前記第１Ｘ線レンズ及び前記第２Ｘ線レンズを配置してあること
を特徴とする請求項１乃至３の何れか一つに記載の蛍光Ｘ線検出装置。
試料を支持するための平面に対して、前記第１Ｘ線レンズ及び前記第２Ｘ線レンズの内の一方の光軸が直交し、他方の光軸が斜交するように、前記第１Ｘ線レンズ及び前記第２Ｘ線レンズを配置してあること
を特徴とする請求項１乃至３の何れか一つに記載の蛍光Ｘ線検出装置。
Ｘ線源と、該Ｘ線源からのＸ線を、焦点を含む特定の大きさの第１空間に集中させる第１Ｘ線レンズと、試料へのＸ線の照射によって発生する蛍光Ｘ線の内、焦点を含む特定の大きさの第２空間からの蛍光Ｘ線を集光する第２Ｘ線レンズと、該第２Ｘ線レンズが集光した蛍光Ｘ線を検出する検出手段とを備える蛍光Ｘ線検出装置により、前記第１空間と前記第２空間とが重なる状態で蛍光Ｘ線を検出する方法において、
前記第１Ｘ線レンズの焦点の位置と、前記第２Ｘ線レンズの焦点の位置とを、前記第１空間及び前記第２空間の少なくとも一部が重なる範囲内で離隔しておき、
前記第１空間と前記第２空間との重なりの部分が試料内に含まれる状態で、前記Ｘ線源から試料へＸ線を照射し、
Ｘ線の照射により試料から発生した蛍光Ｘ線を前記検出手段で検出すること
を特徴とする蛍光Ｘ線検出方法。