JP5704371B2 - アルミナが乾式コーティングされたカソード材料前駆体 - Google Patents
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Description
濃度、たとえば>5mol%のAl/(Al+遷移金属)でのアルミニウムドーピングが、Li−Mn−OスピネルおよびLiFePO4系カソード材料よりも優れた性能を有するカソードを実現するための有望な方法となりうることは明らかである。
ルミニウムドープされたカソード材料を、現在利用可能な前駆体よりも低コストで製造可能な新規な前駆体を提供することである。
ィング手順中にあまり変化しない。したがって、アルミナは、薄く透明で比較的緻密な膜で前駆体の粒子を覆うことができる。
組成MOOH(M=Ni0.46Mn0.39Co0.15)を有する1kgのNi−Mn−Co前駆体をミキサー(たとえば2L Henschel型ミキサー)に投入し、25.5gのヒュームドアルミナ(Al2O3)ナノ粉末を加えた。1000rpmで30分間の混合中、ヒュームドアルミナは徐々に見えなくなり、コーティングされたMOOH粉末は、最初の粉末と非常に類似した(黒色、小体積)結果となった。前駆体/ヒュームドアルミナのこの量の比で、5mol%のアルミニウムドーピング量が達成された。
実施例1の概略に従って実施したこの実施例では、組成M(OH)2(M=Ni0.8Co0.15)を有するNi−Co化合物に、ナノメートルサイズのヒュームドアルミナ粉末をコーティングした。2セットのコーティングサンプルを調製した。第1のセットのコーティングサンプルは、1回のみのコーティング手順を行った後に5mol%のアルミニウムドーピング量(5mol%のAl+0.95mol%のM)を有していた。第2のセットのサンプルは、1molの遷移金属当たり5mol%のヒュームドアルミナを各回で加える3回の連続したコーティング手順を行った後に15mol%のアルミニウムドーピング量を有していた。
ol%(上)のアルミニウム)の後のM(OH)2前駆体の例示的なX線回折パターンが示されている。参照のためアルミナのパターンを底部のラインとして加えている。表面コーティングが非晶質ではないことが分かる。このことは、5mol%のアルミニウムをコーティングしたサンプルの場合に明らかとなり、15mol%のアルミニウムをコーティングしたサンプルの場合には明確に分かる(アルミナのパターンに相当するピークを示す2つの矢印に注目されたい)。したがって、ヒュームドアルミナの結晶構造は、第1に加えて第2のコーティング手順の間でも維持され、各混合遷移金属前駆体コア粒子のコアは、結晶アルミナナノ粒子を含有する非晶質ではないコーティング層で覆われ、したがって結晶構造を有する。
結晶構造は、コーティング手順中に維持することができ、各混合遷移金属前駆体粒子のコアは、結晶アルミナナノ粒子を含有するコーティング層で取り囲むことができる。さらに、本発明によりアルミニウムが乾式コーティングされた前駆体の密度、陰イオン不純物、および形態などの特性は、アルミニウムとの共沈によって製造されたものなどの周知の従来技術の前駆体よりも改善される(表2および図7参照)。
一次コア化合物として、実施例1のMOOH前駆体(M=Ni0.46Mn0.39Co0.15)を使用した。実施例1に記載のアルミナ乾式コーティングをこの化合物に対して行った。コーティングの結果として、二次前駆体を製造した。全アルミニウム含有率は、1molのNi−Mn−Co当たりそれぞれ0、1.5、3、5、および10mol%の範囲であった。
容量は、Alドーピング量とともに連続的に低下した。
−可逆容量
−Qirrev:初回放電における不可逆容量(単位%)
−レート容量:2Cにおける容量対0.1Cにおける容量(単位%)
−フェーディング率(fading rate):サイクル2とサイクル100の間の容量損失(単位%)
構造はX線解析(リートベルト法)によって観察された。すべての材料は単層相であり、Al不純物は見られなかった。単位格子体積は連続的に減少した(表3参照)。しかし、結晶性は類似しており、Alドーピング量には依存していなかった。表面積も変化せず、0.295乃至0.31m2/gの間であった。SEMによると、微結晶サイズ、粒子形状、または相純度に対するAlドーピングの影響は全く検出されなかった。また、可溶性塩基の含有率によって、Alドーピング量が変化しなかった。
実施例3において、アルミニウム含有率が増加していく一連のサンプルの場合に、すべての最終サンプルが単相であり、アルミニウムドーピング量の増加と共に結晶性がわずかに増加することが示されている。これは、Alが乾式コーティングされた前駆体から単相で高結晶性の最終サンプルを得ることができることを示している。
を示している(基準:散乱角)。すべてのパターンが単相であり、高い結晶性を示す狭いピークを有する。表4は、測定したパターンのリートベルト法から得られた単位格子体積および微結晶サイズの一覧である。格子定数の大きな変化、および不純物相が存在しないことは、結晶性を大きく低下させることなくAlが結晶構造中にドープされたことを裏付けている。明らかに、750℃の低温でさえも、本発明による乾式コーティングされた前駆体を使用することによって、電池カソード材料中に多量のアルミニウムをドープすることができた。
1.リチウムイオン電池中の正極活物質として使用できるアルミニウムがドープされたリチウム遷移金属(M)−酸化物粉末を製造するための粒子状前駆体化合物であって、前駆体化合物の各粒子が:
遷移金属(M)−水酸化物または(M)−オキシ水酸化物のコアと;
コアを覆う非晶質ではない酸化アルミニウムAl2O3コーティング層とを含む、粒子状前駆体化合物。
2.前駆体化合物が一般式(M−水酸化物)a・(Al2O3)bまたは(M−オキシ水酸化物)a・(Al2O3)b(式中、a+(2×b)=1である)で表される、条項1の前駆体化合物。
3.b≦0.4である、条項2の前駆体化合物。
4.遷移金属(M)がNixMnyCoz(式中、0.3≦x≦0.9;0≦y≦0.45、および0<z≦0.4であり、x+y+z=1である)で表されるものであることを特徴とする条項1の前駆体化合物。
5.コーティング層が結晶質のアルミナナノ粒子を含有する、条項1の前駆体化合物。
6.コーティング層が各前駆体粒子の外面全体を覆う、条項1の前駆体化合物。
7.3mol%またはそれ以上のアルミニウムドーピング量を有する、条項1の前駆体化合物。
8.コアの大きさが増加すると、前駆体化合物中のアルミニウム濃度が低下する、条項1の前駆体化合物。
9.1つまたはそれ以上の手順で、遷移金属(M)−水酸化物または(M)−オキシ水酸化物のコアをナノメートルサイズの非凝集アルミナ粉末と混合することで、コアにコーティング層が乾式コーティングされる、条項1の前駆体化合物。
10.組成[Ni0.821Co0.154(OH)2]0.975+c・[Al2O3]0.025−(0.5×c)(式中、−0.005≦c≦0.005)を有する、条項2の前駆体化合物。
11.リチウムイオン電池中の正極活物質として使用できるアルミニウムがドープされたリチウム遷移金属(M)−酸化物粉末を製造するための粒子状前駆体化合物の製造方法であって:
体積V1を有する第1の量のアルミナ粉末を提供する段階と;
体積V2を有する第1の量の遷移金属(M)−水酸化物または(M)−オキシ水酸化物の粉末をコア材料として提供する段階と;
第1の量のアルミナ粉末を第1の量の遷移金属(M)−水酸化物または(M)−オキシ水酸化物と、第1の乾式コーティング手順で混合する段階であって、V1+V2=Vである段階と;
体積Vが、V1とほぼ同じ値であるV3に低下するまで混合を続け、それによって遷移金属(M)−水酸化物または(M)−オキシ水酸化物のコア材料を非晶質ではない酸化アルミニウムAl2O3コーティング層で覆う段階とを含む、方法。
12.体積V4を有する第2の量のアルミナ粉末を提供する段階と;
第2の量のアルミナ粉末を、体積V3を有する混合物と、第2の乾式コーティング手順で混合する段階と;
コーティング層のアルミナ量を増加させる段階とをさらに含む、条項11の方法。
13.体積Vが一定体積V3に減少するまで混合段階を続け、それによって、遷移金属(M)−水酸化物または(M)−オキシ水酸化物のコアを非晶質ではない酸化アルミニウムAl2O3コーティング層で覆う、条項11の方法。
14.残存するアルミナ粉末が全く見えなくなるまで混合段階を続ける、条項11の方法。
15.遷移金属(M)−水酸化物または(M)−オキシ水酸化物のコア全体を、酸化アルミニウムAl2O3コーティング層で覆う段階をさらに含み、コーティング層が結晶構造を有する、条項11の方法。
16.一般式(M−水酸化物)a・(Al2O3)bまたは(M−オキシ水酸化物)a・(Al2O3)b(式中、a+(2×b)=1である)で表されるものとして前駆体化合物を特徴付ける段階をさらに含む、条項11の方法。
17.Henschel型ミキサー中で粒子状前駆体をアルミナ粉末と混合する段階と;
ミキサーを約1000rpmの一定速度で約30分間回転させる段階とをさらに含む、条項11の方法。
18.アルカリ水酸化物およびアンモニアなどのキレート剤の存在下、遷移金属Mを構成する元素の硫酸塩の共沈によって、遷移金属(M)−水酸化物または(M)−オキシ水酸化物を得る段階をさらに含む、条項11の方法。
19.アルミナ粉末がナノメートルサイズのヒュームドアルミナ粉末である、条項11の方法。
20.リチウムイオン電池中の正極活物質として使用できるアルミニウムがドープされたリチウム遷移金属(M)−酸化物粉末を製造するための粒子状前駆体化合物の製造方法であって:条項11の方法を使用して粒子状前駆体化合物を製造する段階と、続いて、前駆体化合物を、炭酸リチウムおよび水酸化リチウムなどのリチウム前駆体化合物と混合する段階と;空気流中750℃乃至1200℃の温度で混合物を加熱する段階とを含む、方法。
Claims (13)
- リチウムイオン電池中の正極活物質として使用できるアルミニウムがドープされたリチウム遷移金属(M)−酸化物粉末を製造するための粒子状前駆体化合物であって、前記前駆体化合物の各粒子が:
遷移金属(M)−水酸化物または(M)−オキシ水酸化物のコアと;
前記コアを覆う、結晶質ヒュームドアルミナナノ粒子を含有する非晶質ではない酸化アルミニウムAl2O3コーティング層とを含み、前記ナノ粒子がd50<100nmの粒度を有する、前駆体化合物。 - 前記前駆体化合物が一般式(M−水酸化物)a・(Al2O3)bまたは(M−オキシ水酸化物)a・(Al2O3)bで表され、a+(2×b)=1であることを特徴とする請求項1に記載の前駆体化合物。
- b≦0.4である、請求項2に記載の前駆体化合物。
- 前記遷移金属(M)がNixMnyCoz(式中、0.3≦x≦0.9;0≦y≦0.45、および0<z≦0.4であり、x+y+z=1である)であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の前駆体化合物。
- 前記コーティング層が、前記遷移金属(M)−水酸化物または(M)−オキシ水酸化物のコアのそれぞれの外面全体を覆う、請求項1乃至請求項4のいずれか一項に記載の前駆体化合物。
- 少なくとも3mol%のアルミニウムを含み、該アルミニウムは、前記Al 2 O 3 コーティング層に存在し、そしてアルミニウム(mol%Al)と遷移金属(M)(mol%M)の総量が100mol%である、請求項1乃至請求項5のうちいずれか一項に記載の前駆体化合物。
- 前記コアの大きさが増加すると、前記粒子状前駆体化合物中のアルミニウム濃度が低下す
る、請求項1乃至請求項6のいずれか一項に記載の前駆体化合物。 - 1つ又はそれ以上の手順で、前記遷移金属(M)−水酸化物または(M)−オキシ水酸化物のコアをアルミナ粉末と混合することで、前記コアに前記コーティング層が乾式コーティングされる、請求項1乃至請求項7のいずれか一項に記載の前駆体化合物。
- 請求項1乃至請求項8のいずれか一項に記載の、リチウムイオン電池中の正極活物質として使用できるアルミニウムがドープされたリチウム遷移金属(M)−酸化物粉末を製造するための粒子状前駆体化合物を製造する方法であって:
体積V1を有する第1の量のヒュームドアルミナ粉末を提供する段階であって、前記アルミナ粉末がナノメートルサイズの非凝集粉末である段階と;
体積V2を有する第1の量の遷移金属(M)−水酸化物または(M)−オキシ水酸化物の粉末をコア材料として提供する段階と;
前記第1の量のアルミナ粉末を前記第1の量の遷移金属(M)−水酸化物または(M)−オキシ水酸化物と、第1の乾式コーティング手順で混合する段階であって、V1+V2=Vである段階と;
前記体積Vが、V未満である一定体積V3に低下するまで混合を続け、それによって前記遷移金属(M)−水酸化物または(M)−オキシ水酸化物のコア材料を、結晶質アルミナナノ粒子を含有する非晶質ではない酸化アルミニウムAl2O3コーティング層で覆う段階とを含む、方法。 - 体積V4を有する第2の量のアルミナ粉末を提供する段階と;
前記第2の量のアルミナ粉末を、前記体積V3を有する前記混合物と、第2の乾式コーティング手順で混合する段階と;
前記コーティング層のアルミナ量を増加させる段階とをさらに含む、請求項9に記載の方法。 - 前記遷移金属(M)−水酸化物または(M)−オキシ水酸化物のコア全体を、前記酸化アルミニウムAl2O3コーティング層で覆う段階をさらに含み、前記コーティング層が結晶構造を有する、請求項9または請求項10に記載の方法。
- アルカリ水酸化物およびアンモニアなどのキレート剤の存在下、前記遷移金属Mを構成する元素の硫酸塩の共沈によって、前記遷移金属(M)−水酸化物または(M)−オキシ水酸化物を得る段階をさらに含む、請求項9乃至請求項11のいずれか一項に記載の方法。
- 前記前駆体化合物をリチウム前駆体化合物と混合する段階と;続いて、空気流中750℃乃至1200℃の温度で前記混合物を加熱する段階とによって、アルミニウムでコーティングされたリチウム遷移金属(M)−酸化物粉末を製造するための、請求項1乃至請求項8のいずれか一項に記載の前駆体化合物の使用。
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