JP5700052B2 - 多結晶シリコンインゴット鋳造用鋳型、並びにその離型材用窒化珪素粉末、その離型層用窒化珪素粉末含有スラリー及びその鋳造用離型材 - Google Patents
多結晶シリコンインゴット鋳造用鋳型、並びにその離型材用窒化珪素粉末、その離型層用窒化珪素粉末含有スラリー及びその鋳造用離型材 Download PDFInfo
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Description
まず、実施例1に係る離型材用窒化珪素粉末を次のようにして作製した。四塩化珪素濃度が30vol%のトルエンの溶液を液体アンモニアと反応させてシリコンジイミドを合成し、液体アンモニアを用いて洗浄し、乾燥することでシリコンジイミドを得た。このシリコンジイミドを粉末1kg当たり70リッター/時の空気−窒素混合ガス(混合ガスの酸素濃度は2vol%)流通下、900℃で加熱分解して、非晶質窒化珪素粉末を得た。
次に、実施例1と同条件で調製したシリコンジイミドを粉末1kg当たり70リッター/時の空気−窒素混合ガス(混合ガスの酸素濃度は2.5vol%)流通雰囲気下、900℃で加熱分解して非晶質窒化珪素粉末を得た。この非晶質窒化珪素粉末を、実施例1と同条件で金属球を樹脂でコーティングした壊砕用ボールを80〜90充填体積%入れた高壊砕効率の連続式振動ミルで壊砕した。この壊砕後非晶質窒化珪素粉末を炭素製の坩堝に入れて、室温から1100℃までを3時間、1100℃から1400℃までを50℃/hr、1400℃から1550℃まで2時間で昇温し、1550℃で1時間保持し、冷却し、結晶化窒化珪素粉末を得た。得られた結晶化窒化珪素粉末を実施例1と同条件で金属球を樹脂でコーティングした壊砕用ボールを70〜80充填体積%入れた連続式振動ミルで凝集の軽い壊砕工程を経て実施例2に係る単一分散した離型材用窒化珪素粉末を得た。得られた離型材用窒化珪素粉末の比表面積は8.5m2/g、2ton/cm2一軸圧成形密度は52.4%、単一分散している粒状結晶一次粒子の面積割合は96%であった。この結晶質窒化珪素粉末を用い、実施例1と同法で離型層評価テストを行った。評価結果を表1に示す。
次に、実施例1と同条件で調製したシリコンジイミドを粉末1kg当たり70リッター/時の空気−窒素混合ガス(混合ガスの酸素濃度は3vol%)流通下、1050℃で加熱分解して非晶質窒化珪素粉末を得た。この非晶質窒化珪素粉末を、実施例1と同条件で金属球を樹脂でコーティングした壊砕用ボールを80〜90充填体積%入れた高壊砕効率の連続式振動ミルで壊砕した。この壊砕後非晶質窒化珪素粉末を炭素製の坩堝に入れて、室温から1100℃までを3時間、1100℃から1400℃までを60℃/hr、1400℃から1550℃まで2時間で昇温し、1550℃で1時間保持し、冷却し、結晶化窒化珪素粉末を得た。得られた結晶化窒化珪素粉末を実施例1と同条件の軽壊砕工程を経て実施例3に係る単一分散した離型材用窒化珪素粉末を得た。得られた離型材用窒化珪素粉末の比表面積は11.8m2/g、2ton/cm2一軸圧成形密度は51.8%、単一分散している粒状結晶一次粒子の面積割合は95%であった。この結晶質窒化珪素粉末を用い、実施例1と同法で離型層評価テストを行った。評価結果を表1に示す。
次に、実施例1と同条件で調製したシリコンジイミドを粉末1kg当たり70リッター/時の空気−窒素混合ガス(混合ガスの酸素濃度は3.5vol%)流通下、1050℃で加熱分解して非晶質窒化珪素粉末を得た。この非晶質窒化珪素粉末を、実施例1と同条件で金属球を樹脂でコーティングした壊砕用ボールを80〜90充填体積%入れた高壊砕効率の連続式振動ミルで壊砕した。この壊砕後非晶質窒化珪素粉末を炭素製の坩堝に入れて、室温から1100℃までを3時間、1100℃から1400℃までを80℃/hr、1400℃から1550℃まで2時間で昇温し、1550℃で1時間保持し、冷却し、結晶化窒化珪素粉末を得た。得られた結晶化窒化珪素粉末を実施例1と同条件の軽壊砕工程を経て実施例4に係る単一分散した離型材用窒化珪素粉末を得た。得られた離型材用窒化珪素粉末の比表面積は13.0m2/g、2ton/cm2一軸圧成形密度は51.3%、単一分散している粒状結晶一次粒子の面積割合は95%であった。この結晶質窒化珪素粉末を用い、実施例1と同法で離型層評価テストを行った。評価結果を表1に示す。
次に、実施例1と同条件で調製したシリコンジイミドを粉末1kg当たり70リッター/時の空気−窒素混合ガス(混合ガスの酸素濃度は1vol%)流通下、800℃で加熱分解して非晶質窒化珪素粉末を得た。この非晶質窒化珪素粉末を、実施例1と同条件で金属球を樹脂でコーティングした壊砕用ボールを80〜90充填体積%入れた高壊砕効率の連続式振動ミルで壊砕した。この壊砕後非晶質窒化珪素粉末を炭素製の坩堝に入れて、室温から1100℃までを3時間、1100℃から1400℃までを30℃/hr、1400℃から1550℃まで2時間で昇温し、1550℃で1時間保持し、冷却し、結晶化窒化珪素粉末を得た。得られた結晶化窒化珪素粉末を実施例1と同条件の軽壊砕工程を経て実施例5に係る単一分散した離型材用窒化珪素粉末を得た。得られた離型材用窒化珪素粉末の比表面積は3.0m2/g、2ton/cm2一軸圧成形密度は55.1%、単一分散している粒状結晶一次粒子の面積割合は98%であった。この結晶質窒化珪素粉末を用い、実施例1と同法で離型層評価テストを行った。評価結果を表1に示す。
次に、実施例1と同条件で調製したシリコンジイミドを粉末1kg当たり70リッター/時の空気−窒素混合ガス(混合ガスの酸素濃度は0.5vol%)流通下、700℃で加熱分解して非晶質窒化珪素粉末を得た。この非晶質窒化珪素粉末を、実施例1と同条件で金属球を樹脂でコーティングした壊砕用ボールを80〜90充填体積%入れた高壊砕効率の連続式振動ミルで壊砕した。この壊砕後非晶質窒化珪素粉末を炭素製の坩堝に入れて、室温から1100℃までを3時間、1100℃から1400℃までを30℃/hr、1400℃から1550℃まで2時間で昇温し、1550℃で1時間保持し、冷却し、結晶化窒化珪素粉末を得た。得られた結晶化窒化珪素粉末を実施例1と同条件の軽壊砕工程を経て実施例6に係る単一分散した離型材用窒化珪素粉末を得た。得られた離型材用窒化珪素粉末の比表面積は1.1m2/g、2ton/cm2一軸圧成形密度は55.9%、単一分散している粒状結晶一次粒子の面積割合は99%であった。この結晶質窒化珪素粉末を用い、実施例1と同法で離型層評価テストを行った。評価結果を表1に示す。
次に、実施例1と同条件で調製したシリコンジイミドを粉末1kg当たり70リッター/時の空気−窒素混合ガス(混合ガスの酸素濃度は0.5vol%)流通下、500℃で加熱分解して非晶質窒化珪素粉末を得た。この非晶質窒化珪素粉末を、実施例1と同条件で金属球を樹脂でコーティングした壊砕用ボールを80〜90充填体積%入れた高壊砕効率の連続式振動ミルで壊砕した。この壊砕後非晶質窒化珪素粉末を炭素製の坩堝に入れて、室温から800℃までを3時間、1100℃から1400℃までを15℃/hr、1400℃から1550℃まで2時間で昇温し、1550℃で1時間保持し、冷却し、結晶化窒化珪素粉末を得た。得られた結晶化窒化珪素粉末を実施例1と同条件の軽壊砕工程を経て実施例7に係る単一分散した離型材用窒化珪素粉末を得た。得られた離型材用窒化珪素粉末の比表面積は0.5m2/g、2ton/cm2一軸圧成形密度は56.3単一分散している粒状結晶一次粒子の面積割合は97%であった。この結晶質窒化珪素粉末を用い、実施例1と同法で離型層評価テストを行った。評価結果を表1に示す。
次に、実施例5と同条件で調製したシリコンジイミドを粉末1kg当たり70リッター/時の空気−窒素混合ガス(混合ガスの酸素濃度は1vol%)流通下、800℃で加熱分解して非晶質窒化珪素粉末を得た。この非晶質窒化珪素粉末を、金属球を樹脂でコーティングした壊砕用ボールを60〜70充填体積%入れた通常効率の連続式振動ミル内で壊砕した。この壊砕後の非晶質窒化珪素粉末は、実施例1と比べて壊砕の程度が低いため、凝集粒子の割合が多く、粒度分布測定による50μm以上の粗大な凝集粒子割合が10%程度以上で、最大で200μmの凝集粒子を含有していた。この壊砕後の非晶質窒化珪素粉末を炭素製の坩堝に入れて、室温から1100℃までを3時間、1100℃から1400℃までを30℃/hr、1400℃から1550℃まで2時間で昇温し、1550℃で1時間保持し、冷却し、比較例1に係る結晶化窒化珪素粉末を得た。得られた結晶化窒化珪素粉末を実施例1と同条件の軽壊砕工程を経て窒化珪素粉末を得た。得られた窒化珪素粉末の比表面積は3.2m2/g、2ton/cm2一軸圧成形密度は53.0%、単一分散している粒状結晶一次粒子の面積割合は90%であった。この結晶質窒化珪素粉末を用い、実施例1と同法で離型層評価テストを行った。評価結果を表1に示す。
次に、実施例2と同条件で調製したシリコンジイミドを粉末1kg当たり70リッター/時の空気−窒素混合ガス(混合ガスの酸素濃度は2.5vol%)流通下、900℃で加熱分解して非晶質窒化珪素粉末を得た。この非晶質窒化珪素粉末を、金属球を樹脂でコーティングした壊砕用ボールを60〜70充填体積%入れた通常効率の連続式振動ミル内で壊砕した。この壊砕後の非晶質窒化珪素粉末は、凝集粒子の割合が多く、粒度分布測定による50μm以上の粗大な凝集粒子割合が10%程度以上で、最大で250μmの凝集粒子を含有していた。この壊砕後の非晶質窒化珪素粉末を炭素製の坩堝に入れて、室温から1100℃までを3時間、1100℃から1400℃までを50℃/hr、1400℃から1550℃まで2時間で昇温し、1550℃で1時間保持し、冷却し、比較例2に係る結晶化窒化珪素粉末を得た。得られた結晶化窒化珪素粉末を実施例1と同条件の軽壊砕工程を経て窒化珪素粉末を得た。得られた窒化珪素粉末の比表面積は8.1m2/g、2ton/cm2一軸圧成形密度は51.6%、単一分散している粒状結晶一次粒子の面積割合は85%であった。この結晶質窒化珪素粉末を用い、実施例1と同法で離型層評価テストを行った。評価結果を表1に示す。
次に、実施例1と同条件で調製したシリコンジイミドを粉末1kg当たり70リッター/時の空気−窒素混合ガス(混合ガスの酸素濃度は5vol%)流通下、1050℃で加熱分解して非晶質窒化珪素粉末を得た。この非晶質窒化珪素粉末を、金属球を樹脂でコーティングした壊砕用ボールを60〜70充填体積%入れた通常効率の連続式振動ミル内で壊砕した。この壊砕後の非晶質窒化珪素粉末は、凝集粒子の割合が多く、粒度分布測定による50μm以上の粗大な凝集粒子割合が10%程度以上で、最大で270μmの凝集粒子を含有していた。この壊砕後の非晶質窒化珪素粉末を炭素製の坩堝に入れて、室温から1150℃までを3時間、1100℃から1400℃までを80℃/hr、1400℃から1550℃まで2時間で昇温し、1550℃で1時間保持し、冷却し、比較例3に係る結晶化窒化珪素粉末を得た。得られた結晶化窒化珪素粉末を実施例1と同条件の軽壊砕工程を経て窒化珪素粉末を得た。得られた窒化珪素粉末の比表面積は14.0m2/g、2ton/cm2一軸圧成形密度は50.5%、単一分散している粒状結晶一次粒子の面積割合は50%であった。この結晶質窒化珪素粉末を用い、実施例1と同法で離型層評価テストを行った。評価結果を表1に示す。
次に、実施例3と同条件で調製したシリコンジイミドを粉末1kg当たり70リッター/時の空気−窒素混合ガス(混合ガスの酸素濃度は3vol%)流通下、1050℃で加熱分解して非晶質窒化珪素粉末を得た。この非晶質窒化珪素粉末を、金属球を樹脂でコーティングした壊砕用ボールを50〜60充填体積%入れた通常効率の連続式振動ミル内で壊砕した。この壊砕後の非晶質窒化珪素粉末は、凝集粒子の割合が多く、粒度分布測定による50μm以上の粗大な凝集粒子割合が10%程度以上で、最大で300μmの凝集粒子を含有していた。この壊砕後の非晶質窒化珪素粉末を炭素製の坩堝に入れて、室温から1100℃までを3時間、1100℃から1400℃までを60℃/hr、1400℃から1550℃まで2時間で昇温し、1550℃で1時間保持し、冷却し、比較例4に係る結晶化窒化珪素粉末を得た。得られた結晶化窒化珪素粉末を実施例1と同条件の軽壊砕工程を経て窒化珪素粉末を得た。得られた窒化珪素粉末の比表面積は11.0m2/g、2ton/cm2一軸圧成形密度は49.5%、単一分散している粒状結晶一次粒子の面積割合は55%であった。この結晶質窒化珪素粉末を用い、実施例1と同法で離型層評価テストを行った。評価結果を表1に示す。
次に、実施例1と同条件で調製したシリコンジイミドを粉末1kg当たり70リッター/時の窒素ガス流通下、500℃で加熱分解して非晶質窒化珪素粉末を得た。この非晶質窒化珪素粉末を、金属球を樹脂でコーティングした壊砕用ボールを80〜90充填体積%入れた高壊砕効率の連続式振動ミルで壊砕した。この壊砕後の非晶質窒化珪素粉末を炭素製の坩堝に入れて、室温から1100℃までを3時間、1100℃から1400℃までを10℃/hr、1400℃から1550℃まで2時間で昇温し、1550℃で1時間保持し、冷却し、比較例5に係る結晶化窒化珪素粉末を得た。得られた結晶化窒化珪素粉末を実施例1と同条件の軽壊砕工程を経て窒化珪素粉末を得た。得られた窒化珪素粉末の比表面積は0.3m2/g、2ton/cm2一軸圧成形密度は57.0%、単一分散している粒状結晶一次粒子の面積割合は95%であった。この結晶質窒化珪素粉末を用い、実施例1と同法で離型層評価テストを行った。評価結果を表1に示す。
2 中子
3 ダイス
4 下パンチ
5 上パンチ
Claims (4)
- 粉末中の単一分散している粒状結晶一次粒子の割合がSEM像の画像解析から算出した面積割合で95%以上あり、比表面積値が0.5m 2 /g〜13m 2 /gであることを特徴とする多結晶シリコンインゴット鋳造用鋳型の離型材用窒化珪素粉末。
- 請求項1記載の多結晶シリコンインゴット鋳造用鋳型の離型材用窒化珪素粉末を水に分散させた多結晶シリコンインゴット鋳造用鋳型の離型層用窒化珪素粉末含有スラリー。
- 請求項1記載の多結晶シリコンインゴット鋳造用鋳型の離型材用窒化珪素粉末を含有することを特徴とする多結晶シリコンインゴット鋳造用離型材。
- 請求項3記載の離型材からなる離型層を鋳型の内面に形成した多結晶シリコンインゴット鋳造用鋳型。
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