JP5637221B2 - 多結晶シリコンインゴット鋳造用鋳型及びその製造方法並びに多結晶シリコンインゴット鋳造用鋳型の離型材用窒化珪素粉末及びそれを含有したスラリー - Google Patents
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Description
まず、本発明に必要なシリコンジイミドを、四塩化珪素濃度が30vol%のトルエンの溶液を液体アンモニアと反応させ、液体アンモニアを用いて洗浄し、乾燥して調製した。
シリコンジイミドの熱分解法によって得られた平均短軸粒子径が0.22μmの窒化珪素粉末(宇部興産(株)SN−E10)を、大気雰囲気流通下、バッチ式電気炉で1075℃×3hr加熱処理を行うことによって酸素含有量7.5wt%の窒化珪素粉末(C1)を得た。また、0.65μmの窒化珪素粉末(宇部興産(株)SN−E03)を、大気雰囲気下、バッチ式電気炉で950℃×3hr加熱処理を行うことによって酸素含有量3.1wt%の窒化珪素粉末(C2)を得た。酸素濃度はLECO社製TC−136型酸素窒素同時分析装置を用いて測定した。この窒化珪素粉末(C1)または(C2)10gと蒸留水40gおよび10φmm窒化珪素ボール100gを、100ccのポリエチレン製の瓶に入れ密栓し、振幅5mm、振動数1780spmの振動ミル上に固定して、5分間混合することで20wt%水スラリーを調製した。
前記シリコンジイミド粉末を、粉末1kg当たり70リッター/時の空気−窒素混合ガス(混合ガスの酸素濃度は0.001〜2vol%)下、400〜700℃で加熱分解して窒化珪素粉末(D)を調製するための非晶質窒化珪素粉末を得た。この非晶質窒化珪素粉末を、金属球をナイロンでコーティングした材質のボールを充填した連続式振動ミルを用いて壊砕後、炭素製の坩堝に入れて、室温から1100℃までを4時間、1100℃から1250℃までを10〜50℃/hr、1250℃から1550℃まで4時間で昇温し、1550℃で1時間保持後、冷却した後に取り出し、金属球をナイロンでコーティングした材質のボール、または窒化珪素焼結体製のボールを充填した連続式振動ミルを用いて凝集の軽壊砕を行ない、平均短軸粒子径が0.66〜12.9μmであり、酸素含有量が0.20〜2.1wt%の窒化珪素粉末(D)を得た。
2 粗大な窒化珪素粒子
3 微細な窒化珪素粒子
Claims (5)
- 平均短軸粒子径が0.6〜13μmであり酸素含有量が0.3〜1.0wt%である窒化珪素粉末(A)と、平均短軸粒子径が0.1〜0.3μmであり酸素含有量が1.3〜20wt%である窒化珪素粉末(B)とを、重量割合で5:5〜9:1に配合した窒化珪素粉末を水に混合してスラリーを形成するスラリー形成工程と、
該スラリーを鋳型表面に塗布するスラリー塗布工程と、
該スラリー塗布工程後、酸素を含む雰囲気下400〜800℃で、鋳型を加熱する加熱工程と、
を備えることを特徴とする離型層を有する多結晶シリコンインゴット鋳造用鋳型の製造方法。 - 前記鋳型表面に塗布されたスラリーの水分を鋳型内に浸透させる水分浸透工程を更に備え、
前記加熱工程は、該水分浸透工程後に行なうことを特徴とする請求項2記載の離型層を有する多結晶シリコンインゴット鋳造用鋳型の製造方法。 - 平均短軸粒子径が0.6〜13μmであり酸素含有量が0.3〜1.0wt%である窒化珪素粉末(A)と、平均短軸粒子径が0.1〜0.3μmであり酸素含有量が1.3〜20wt%である窒化珪素粉末(B)とが重量割合5:5〜9:1で含まれていることを特徴とする多結晶シリコンインゴット鋳造用鋳型の離型材用窒化珪素粉末。
- 請求項3記載の窒化珪素粉末を水に混合させることを特徴とする多結晶シリコンインゴット鋳造用鋳型の離型材用窒化珪素粉末含有スラリー。
- 請求項3記載の窒化珪素粉末を用いて離型層が鋳型内面に形成されたことを特徴とする多結晶シリコンインゴット鋳造用鋳型。
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