JP5697165B2 - 光ファイバ用多孔質ガラス堆積体の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、例えば気相軸付け法（ＶＡＤ法）による光ファイバ用多孔質ガラス堆積体の製造方法に関する。

光ファイバは、屈折率が僅かに高い中心のコア部と、それを取り巻く屈折率の低いクラッド部とからなる。また、光ファイバは極細の形状をしているために、直接製造を行うことが難しく、所望の光ファイバと同じ屈折率分布を有するガラス母材を製造し、これを加熱し軟化させて、外径を一定に保ちながら細長く引き伸ばすことで光ファイバを製造している。

光ファイバ母材の製造方法の一例として、気相軸付け法（ＶＡＤ法）や気相外付け法（ＯＶＤ法）などにより製造した多孔質ガラス堆積体を加熱処理して、脱水・透明ガラス化する方法がある。一般的には、コア部にクラッドの一部を含むコアスートを作製するＶＡＤ工程と、クラッド部を厚付けするＯＶＤ工程からなる一連の工程により製造される。各工程では、スートが堆積されるだけなので、加熱によって脱水・透明ガラス化する焼結工程がそれぞれに付随している。なお、ＶＡＤ工程と焼結工程によって作製されたコアロッドは、ＯＶＤ工程にかけられる前に、ガラス旋盤で所定の径に延伸される。

ＶＡＤ法は、回転している出発材に火炎中で生成したスートを吹きつけ堆積させながら、上方に引き上げることで多孔質ガラス堆積体を製造する方法である。コア部堆積用バーナでは、酸素及び水素で生成した酸水素火炎中に四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ_４）と微量の四塩化ゲルマニウム（ＧｅＣｌ_４）等を供給することで、屈折率を調整した中心部のスート堆積層を形成すると同時に、その外側に、上方のクラッド部堆積用バーナによる酸水素火炎中に四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ_４）等を供給して生成したスートを吹きつけて太らせている。
以上のように、下方のコア部堆積用バーナからその上方に設置されたクラッド部堆積用バーナにかけて段階的に堆積体の外径を太らせ、回転させつつ上方に引き上げながらスート堆積体を製造している。

しかしながら、このようにして製造した多孔質ガラス堆積体を観察すると、各バーナのガス流量などが定常状態に達してから堆積された部分においても、長手方向に外径変動が周期的に発生していることがあった。考えられる原因としては、中心部を形成するコア部堆積用バーナによる堆積速度が一定に保たれていないことが挙げられるが、堆積速度が一定の速度に保たれるように、引き上げ速度を調整して引き上げた場合でも、長手方向で外径が周期的に変動することがあった。

堆積体の外径が長手方向で周期的に変動していると、これを焼結して透明ガラス化しても、ガラス母材に周期的な外径変動が残る。この周期的外径変動は、程度にもよるが、ガラス旋盤による延伸工程でも解消することが難しく、また解消できても加工コストが大きくなる。
このため、外径変動の修正に要する加工コストに鑑み、長手の径変動率の最大値が０．３５％以下のものまでを修正加工の対象としている。なお、径変動率は、下記［数１］式で算出した。
［数１］ 径変動率＝（Ｄ−Ｄ_ａｖｇ）／Ｄ_ａｖｇ ×１００（％）
ここで、Ｄは堆積体の各点での外径、Ｄ_ａｖｇはスート堆積体の定常堆積部分の外径の平均値である。
また、外径変動を修正すると、コア部直径と母材外径の比が変動することになり、光ファイバの光学特性が長手方向で変動してしまうという問題があった。

本発明は、このような問題に鑑みてなされたものであり、例えば、気相軸付け法で、従来の製造装置を大幅に変更することなく、長手方向の周期的な外径変動を抑制し、これにより光学特性の大きな変動を防止し、かつガラス旋盤による加工コストを低減させることができる光ファイバ用多孔質ガラス堆積体の製造方法を提供することを目的とする。

本発明の光ファイバ用多孔質ガラス堆積体の製造方法は、複数のバーナに、原料と共に燃焼ガス及び助燃性ガスを供給し、出発材をその軸方向に引き上げながら該出発材上にスートを堆積させる光ファイバ用多孔質ガラス堆積体の製造方法において、堆積中、スート堆積層先端部を撮影し、該先端部の縦断面形状の輪郭線の各点における傾斜値（ｍｍ／ｍｍ）を求め、第１クラッド部堆積用バーナにより形成された第１クラッド堆積層と、第２クラッド部堆積用バーナにより形成された第２クラッド堆積層との近傍に生ずる前記傾斜値の極大値が６．６以下となるように、前記第１クラッド部堆積用バーナ及び第２クラッド部堆積用バーナに供給されるガス条件やバーナ位置を調整することを特徴としている。

本発明によれば、長手方向に周期的な外径変動がない、もしくは変動が小さい光ファイバ用多孔質ガラス堆積体を製造することができ、これを焼結して透明ガラス化することで、長手方向に光学特性の安定した光ファイバ用ガラス母材を得ることができる、等の優れた効果を奏する。

多孔質ガラス堆積体の製造方法を説明するスート堆積体先端部の部分概略縦断面図である。 スート堆積体先端部の縦断面形状の輪郭線および該輪郭線の傾斜値（１回微分値）を示すグラフである。 第１クラッド堆積層と第２クラッド堆積層との境界近傍に現れる傾斜（１回微分値）の極大値と最大の径変動率との関係を示すグラフである。 スート堆積体先端部の縦断面形状を説明する図であり、（Ａ）は本発明の実施例を、（Ｂ）は比較例を示す。

以下、本発明の実施の形態について説明するが、本発明は下記のこれらに限定されるものではない。
図１は、多孔質ガラス堆積体４の製造方法を説明するスート堆積体先端部の部分概略縦断面図であり、中心のコア部を堆積するためのコア部堆積用バーナ１、第１クラッド部を堆積するための第１クラッド部堆積用バーナ２、第２クラッド部を堆積するための第２クラッド部堆積用バーナ３を用いた方法で説明する。

ここで、第１クラッド部堆積用バーナ２は、第１クラッド堆積層（ｂ）を堆積するのみならず、コア部堆積用バーナ１で堆積したコア堆積層（ａ）の屈折率分布調整の役割も有している。そのため、第１クラッド部堆積用バーナ２は、コア部堆積用バーナ１と第２クラッド部堆積用バーナ３との中間に位置するにもかかわらず、隣接するバーナ火炎との干渉という点では、その位置や各ガス・原料流量等の条件を、コア部堆積用バーナ火炎との干渉に重きを置いて決定してきた。
このような従来からの条件のもとで、製造中のスート堆積層の先端部を観察すると、第１クラッド部堆積用バーナ火炎と第２クラッド部堆積用バーナ火炎との干渉は少なく、スート堆積層先端部の縦断面形状には、両バーナ火炎の境界近傍において凸部が形成される。図１において、第１クラッド堆積層（ｂ）は、その形状を表したものでもある。

スート堆積層の第１クラッド堆積層（ｂ）に形成された凸部は、多孔質ガラス堆積体４が上方に引き上げられるにつれて、スートは第２クラッド部堆積用バーナ３のみから堆積されるようになる。その際、凸部の存在によって第２クラッド部堆積用バーナ３の火炎の形状が不安定になっていた。また、この凸部は、第１クラッド部堆積用バーナ２と第２クラッド部堆積用バーナ３との火炎の干渉が少ない部分にあることから、周囲よりも堆積物の密度が小さくなっており、さらに引き上げられ、第２クラッド部堆積用バーナ３の火炎のみによって堆積される段になると密度が上がり、そのため急激な密度変化によって割れが発生することがあった。
したがって、周期的な外形変動を抑制した多孔質ガラス堆積体を歩留よく製造するためには、図１の（ｂ）に示すような凸部の形成を防止することが重要であることが分かった。以上の検討により、本発明を完成させるに至った。

すなわち、本発明は、スートの堆積中、スート堆積層先端部を撮影して、該先端部の縦断面形状の輪郭線の傾斜値（ｍｍ／ｍｍ）を求め、もしくは微分して１回微分値を求め、第１クラッド部堆積用バーナ及び第２クラッド部堆積用バーナにより形成された第１クラッド堆積層と第２クラッド堆積層との近傍に生ずる傾斜（１回微分）の極大値が６．６以下となるように、前記第１クラッド部堆積用バーナ及び第２クラッド部堆積用バーナに供給されるガス条件やバーナ位置を調整することにより、スート堆積体先端部の縦断面形状に生じる凹凸を極力小さくし、スート堆積体の長手方向の周期的な外径変動を低減することができる。

本発明は、このように複数のスート堆積用バーナから原料と共に燃焼ガス及び助燃性ガスを供給し、火炎を吹き付け、生成したスートを堆積する光ファイバ用多孔質ガラス堆積体の製造法に適用される。このような製造方法としては、一例として気相軸付け法（ＶＡＤ法）が挙げられる。

本発明は、複数のスート堆積用バーナを用いて形成されるスート堆積層先端部を撮影し、スート堆積層先端部の縦断面形状の輪郭線の傾斜を求め、もしくは微分処理して、各点にける傾斜値（ｍｍ／ｍｍ）すなわち一回微分値を求め、第１クラッド堆積層と第２クラッド堆積層の境界近傍に生じる極大値が６．６以下となるように、第１クラッド部堆積用バーナ火炎と第２クラッド部堆積用バーナ火炎が適切に干渉するように、両バーナのガス条件やバーナ位置などを調整するものである。
以下、この点について図２を用いてさらに詳細に説明する。

図２には、スート堆積層先端部の縦断面形状の輪郭が実線で示され、横軸はスート堆積体の中心からの距離すなわち半径（ｍｍ）であり、縦軸はスート堆積層下端からの距離（ｍｍ）である。なお、破線は、各点における一回微分値すなわち傾斜値（ｍｍ／ｍｍ）を結んだ曲線であり、第１クラッド堆積層（ｂ）と第２クラッド堆積層（ｃ）との境界近傍に生じた凸部による極大値を６．６以下となるようにスートを堆積させることにより、第２クラッド部堆積用バーナの火炎を安定化させることができる。

例えば、第1クラッド部堆積用バーナと第２クラッド部堆積用バーナに供給するガスの流量、バーナの位置等の堆積条件を変えて多孔質ガラス堆積体を製造し、それぞれについて前記極大値と径変動率を求め、堆積条件がこれらに及ぼす影響を調べた。図３は、第１クラッド堆積層と第２クラッド堆積層との境界近傍に生じた極大値（横軸；ｍｍ／ｍｍ）と、スート堆積体の定常堆積部分での径変動率の最大値を示した最大径変動率（縦軸；％）との関係を示した。図３から明らかなように、傾斜の極大値が６．６より大きくなると、径変動率は０．３５％を超え、図示していないが、堆積スートが製造中に割れることもあった。

傾斜の極大値が６．６以下となるように、第１クラッド部堆積用バーナ火炎と第２クラッド部堆積用バーナ火炎が適切に干渉するように、両バーナのガス条件やバーナ位置などを調整することで、長手方向の周期的な外径変動を抑制した多孔質ガラス堆積体を製造することができる。
例えば、第１クラッド部堆積用バーナのガス流量を調整したり、第２クラッド部堆積用バーナの位置を下方に移動し、第１クラッド部堆積用バーナとの火炎の干渉を起こりやすくしたりすることで、第１クラッド層の密度を高めて凸部の形成を抑えることできる。
以下、本発明について、実施例及び比較例を挙げてさらに詳細に説明する。

堆積装置として、コア部堆積用バーナ、第１クラッド部堆積用バーナ及び第２クラッド部堆積用バーナを備えた装置を用いて、光ファイバ用多孔質ガラス堆積体を製造した。なお、堆積装置には、スート堆積体先端部が観察できるように観察窓が設けられ、ＣＣＤ撮像装置が設置され、画像処理装置に接続されている。

（実施例１）
コア部堆積用バーナに、酸素７．０Ｌ／ｍｉｎ、水素４．９Ｌ／ｍｉｎ、アルゴン０．９Ｌ／ｍｉｎ、四塩化ケイ素０．３４Ｌ／ｍｉｎ及び四塩化ゲルマニウム１１．５ｍＬ／ｍｉｎを供給し、第１クラッド部堆積用バーナには、酸素１４Ｌ／ｍｉｎ、水素１４Ｌ／ｍｉｎ、アルゴン２．２Ｌ／ｍｉｎ及び四塩化ケイ素０．６０Ｌ／ｍｉｎを供給し、第２クラッド部堆積用バーナには、酸素３０Ｌ／ｍｉｎ、水素４５Ｌ／ｍｉｎ、アルゴン５Ｌ／ｍｉｎ、さらに四塩化ケイ素２．０Ｌ／ｍｉｎを供給して、スートの堆積を行った。

堆積中、スート堆積体先端部を撮影し、該先端部の縦断面形状の輪郭線の傾斜を１回微分して得られた傾斜曲線から、第１クラッド堆積層と第２クラッド堆積層との境界近傍に生じる極大値が６．６以下となるように、第1クラッド部堆積用バーナと第２クラッド部堆積用バーナに供給するガスの流量、バーナの位置等の堆積条件を調整しながら堆積を続けた。
すなわち、第１クラッド部堆積用バーナの火炎と、第２クラッド部堆積用バーナの火炎とが、適度に干渉するように条件を調整した。具体的には、まず、第１クラッド部堆積用バーナを上方に移動したり、第２クラッド部堆積用バーナを下方に移動したりすることで、上記２つのバーナ間の距離を縮めた。また、各堆積層のスート密度が低い場合、堆積層自体が、第１クラッド部堆積用バーナでは上方への火炎の流れの、第２クラッド部堆積用バーナでは下方への火炎の流れの障害となりうるため、堆積層のスート密度が適切になるように、水素供給量を増加したり、四塩化ケイ素供給量を低減したりした。前記したように、第１クラッド部堆積用バーナは、コア堆積層の屈折率分布調整の役割も有しているため、バーナのガス条件、位置はコア堆積層の屈折率分布に悪影響を及ぼさない範囲で行う必要がある。

その結果、図４（Ａ）に示すようなスート堆積体が得られ、第１クラッド堆積層と第２クラッド堆積層の境界に最も近い傾斜の極大値は、４．５５であり、各バーナが定常状態に達してから堆積した部分の径変動率は最大で０．２７％であった。

（比較例１）
コア部堆積用バーナに対するガス条件及びバーナ位置などは実施例１と同一とし、第１クラッド部堆積用バーナには、酸素１４Ｌ／ｍｉｎ、水素１４Ｌ／ｍｉｎ、アルゴン２．２Ｌ／ｍｉｎ、四塩化ケイ素０．５７Ｌ／ｍｉｎを流し、第２クラッド部堆積用バーナには、酸素３０Ｌ／ｍｉｎ、水素４５Ｌ／ｍｉｎ、アルゴン５Ｌ／ｍｉｎ、四塩化ケイ素２．０Ｌ／ｍｉｎを流して、スートの堆積を行った。

その結果、図４（Ｂ）に示すようなスート堆積体が得られ、第１クラッド堆積層と第２クラッド堆積層との境界近傍での傾斜の極大値は、８．２９であり、各バーナが定常状態に達してから堆積した部分の径変動率は最大で０．４８％であった。

（比較例２）
コア部堆積用バーナ、第１クラッド部堆積用バーナ及び第２クラッド部堆積用バーナのガス条件は実施例１と同一にし、第２クラッド部堆積用バーナの位置を、第１クラッド部堆積用バーナと平行に上方に５．０ｍｍ移動してスートの堆積を行った。

その結果、図４（Ｂ）に示すようなスート堆積体が得られ、第１クラッド堆積層と第２クラッド堆積層との境界近傍での傾斜の極大値は、７．６５であり、各バーナが定常状態に達してから堆積した部分の径変動率は最大で０．４３％であった。

１ コア部堆積用バーナ、
２ 第１クラッド部堆積用バーナ、
３ 第２クラッド部堆積用バーナ、
４ 光ファイバ用多孔質ガラス堆積体、
（ａ） コア部堆積層、
（ｂ） 第１クラッド部堆積層、
（ｃ） 第２クラッド部堆積層。

Claims (1)

1. 複数のバーナに、原料と共に燃焼ガス及び助燃性ガスを供給し、出発材をその軸方向に引き上げながら該出発材上にスートを堆積させる光ファイバ用多孔質ガラス堆積体の製造方法において、堆積中、スート堆積層先端部を撮影し、該先端部の縦断面形状の輪郭線の各点における傾斜値（ｍｍ／ｍｍ）を求め、第１クラッド部堆積用バーナにより形成された第１クラッド堆積層と、第２クラッド部堆積用バーナにより形成された第２クラッド堆積層との近傍に生ずる前記傾斜値の極大値が６．６以下となるように、前記第１クラッド部堆積用バーナ及び第２クラッド部堆積用バーナに供給されるガス条件やバーナ位置を調整することを特徴とする光ファイバ用多孔質ガラス堆積体の製造方法。

Images