JP5694950B2 - 構造化表面を有するフィルム及びその作製方法 - Google Patents
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Description
1.フィルムを形成する方法であって、
ポリラクチドを含む溶融組成物を、構造化表面を有するツールロールに適用する工程であって、ツールロールが、ポリラクチド含有組成物のTgより高くTmより低い温度である、工程と、
ポリラクチドの少なくとも一部分を結晶質ポリラクチドに転換するために十分な時間、溶融組成物をツールロールと接触させ続ける工程と、
結晶質ポリラクチドを含むフィルムをツールロールから取り外す工程と、を含み、
フィルムは連続しており、ツールロールの構造化表面のネガインプリントの形状の構造を備えるエンボス加工された構造化表面を有し、
更に、そのエンボス加工された構造化表面の構造は、最高130℃までの温度でフィルムを加熱する際に保持される、方法。
ポリ乳酸(PLA)ポリマー(Natureworks LLC,Minnetonka,MNから入手した4032D)を使用し、以下の手順にしたがって、つや消し仕上げを片面に有する構造化表面フィルムを調製した。40mm、10ゾーンの2軸押出し機を使用して、PLAポリマーと、可塑剤と、成核剤とを溶解し、容積流量定量ポンプへ、次いで、25センチメートル(25cm)幅の従来のコートハンガーフィルム型へと、押出した。PLAポリマーは、水分を全て除去するために60℃で最低12時間乾燥し、次いで、ロス・イン・ウェイトフィーダーを毎時4.54キログラム(kg/時)の供給速度で使用して、押出し機の第1ゾーンに供給した。第1ゾーンは約25℃で水冷した。押出し機の第2ゾーンは210℃に設定し、残りの8つのゾーンは180℃に設定した。型の温度は170℃に維持した。成核剤(Specialty Minerals,Bethlehem,PAから入手したUltraTalc 609タルク)は、最終押出し組成物に基づいて2.5重量%のタルクを達成する速度でロス・イン・ウェイトフィーダーを使用して押出し機の供給口に供給した。押出し機の速度は毎分200回転(RPM)に設定した。アセチルトリ−n−ブチルシトレート可塑剤(Vertellus Performance Materials,Greensboro,NCから入手したCITROFLEX A−4)は、最終押出し組成物に基づいて14.6重量%の供給速度でグリッドメルター(gridmelter)(Dynatec,Hendersonville,TN)を使用して押出し機のゾーン3に供給した。押出し機からの押出し品は、片側にある温度制御下の直径48cmのつや消し仕上げスチールツールロール(102℃)と、その反対側にある直径20cmの冷硬(冷却)ロールとで構成されるニップ内に、縦に下向きに配置した。線1cm当たり73Nのニップ力を使用した。押出しプロセスを支援するために、連続シリコーンゴムベルトを冷却ロールの周囲に巻いた(約180度の巻き)。ベルトの内面(押出し品と接触していない表面)は、設定点16℃で2つのスチールロールで冷却した。押出し品は、最初の押出し品の付着点から測定されるツールロール周囲のほぼ180度にかけてベルト及びツールロールと接触するように維持した。次いで、冷却された押出しフィルムをベルトから分離し、追加的に約60度の巻きにかけてツールロールと接触したまま維持してから、連続ロールに巻いた。フィルムは、ツールロールの速度に対してわずかに過速された、駆動された剥離ゴム被覆ロールを用いて、4.6メートル/分(m/分)でツールロールから引いた。ツールロールは、5.9マイクロメートルの平均Ra租さを達成するようにクロムメッキスチールロールをサンドブラストすることによって用意した。フィルム巻取り速度は、約65マイクロメートルのフィルム厚を達成するように調整した。
構造化表面フィルムは、Natureworksから入手したポリ乳酸樹脂4042Dを使用したことを除き、実施例1のように調製した。
構造化表面フィルムは、つや消し仕上げのスチールツールロールを35℃の設定点温度に維持したこと及び線1cm当たり146Nのニップ力を使用したことを除き、実施例2のように調製した。下表1が示すように、この低いツールロール温度は、ニップ力の倍増にもかかわらず、焼きなまし(熱処理)後に与えられたつや消し仕上げをフィルムが保持することを可能にするために十分な結晶化度をフィルムに提供しなかった。
構造化表面フィルムは、9.1kg/時のPLA供給速度を用いたことを除き、実施例1のように調製した。可塑剤としてCITROFLEX B−6(Vertellus Performance Materials,Greensboro,NCから入手した)を、最終押出し組成物に基づいて14.6重量%の供給速度で使用した。押出し機のゾーン2は160℃に設定し、残りの8つのゾーンは180℃に設定した。型の温度は180℃に維持した。線1cm当たり97Nのニップ力を使用した。
構造化表面フィルムは、18.2kg/時のPLA供給速度を用いたことを除き、実施例1のように調製した。押出し機のゾーン2は160℃に設定し、残りの8つのゾーンは180℃に設定した。線1cm当たり12Nのニップ力を使用した。フィルムは、18.4m/分でツールロールから引いた。
構造化表面フィルムは、最終押出し組成物に基づいて15重量%の供給速度でCITROFLEX A−4可塑剤を使用したこと及び成核剤を使用しなかったことを除き、実施例1のように調製した。押出し機のゾーン2は160℃に設定した。型の温度は160℃に維持した。線1cm当たり12Nのニップ力を使用した。フィルムは、3.1メートル/分でツールロールから引いた。
構造化表面フィルムは、8つのゾーンを有する18mm 2軸押出し機を使用してPLA組成物を押出したことを除き、実施例5のように調製した。UltraTalc 609タルクは、最終押出し組成物に基づいて0.5重量%で成核剤として使用した。押出し機の第1ゾーンは約25℃で水冷した。押出し機のゾーン2〜10は210℃に設定した。型の温度は180℃に維持した。つや消し仕上げのスチールツールロールを45℃の設定点温度に維持し、線1cm当たり194Nのニップ力を使用した。フィルムは、4.6m/分でツールロールから引いた。下表1が示すように、この低いツールロール温度は、ニップ力の増加にもかかわらず、焼きなまし(熱処理)後に与えられたつや消し仕上げをフィルムが保持するのを可能にするために十分な結晶化度をフィルムに提供しなかった。
ポリ乳酸(PLA)ポリマー(Natureworks LLC,Minnetonka,MNから入手した4032D)を使用し、以下の手順にしたがって、直立のステムの配列を片面に有する構造化表面フィルムを調製した。40mm、8ゾーンの2軸押出し機を使用して、PLAポリマーと、可塑剤と、成核剤とを溶解し、容積流量定量ポンプへ、次いで、46センチメートル幅の従来のコートハンガーフィルム型(Cloeren Co.,Orange,TXから入手した)へと、押出した。PLAポリマーは、水分を全て除去するために60℃で最低12時間乾燥し、次いで、ロス・イン・ウェイトフィーダーを19.5kg/時の供給速度で使用して、押出し機の第1ゾーンに供給した。押出し機の第1ゾーンは約25℃で水冷した。残りの7つのゾーンは210℃に設定した。型の温度は210℃に維持した。成核剤(Specialty Minerals,Bethlehem,PAから入手したUltraTalc 609タルク)は、最終押出し組成物に基づいて2.5重量%のタルクを達成する速度でロス・イン・ウェイトフィーダーを使用して押出し機の供給口に供給した。押出し機の速度は150RPMに設定した。アセチルトリ−n−ブチルシトレート可塑剤(Vertellus Performance Materials,Greensboro,NCから入手したCitroflex A−4)は、最終押出し組成物に基づいて13.5重量%の供給速度でグリッドメルター(Dynatec,Hendersonville,TN)を使用して押出し機のゾーン3に供給した。押出し機からの押出し品は、片側にある温度制御下の直径25cmのクロム仕上げスチールツールロール(100℃)と、その反対側にある直径30cmの冷硬(冷却)ロールとで構成される固定された隙間のニップ内に、縦に下向きに配置した。隙間は、所望のステム高さである360マイクロメートル以上を達成するように調整した。ツールロールは、米国特許第6,902,389号に記載されているように浮き上がりワイヤ(profiled wire)で巻き、ステム穴360個/cm2、ステム穴直径127マイクロメートル、ステム穴深さ420マイクロメートルを有するツールロールを提供した。押出しプロセスを支援するために、連続シリコーンゴムベルトを冷却ロールの周囲に巻いた。押出し品は、最初の押出し品の付着点から測定されるツールロール周囲のほぼ120度にかけてベルト及びツールロールと接触するように維持した。次いで、冷却された押出しフィルムをベルトから分離し、追加的に約90度の巻きにかけてツールロールと接触したまま維持してから、連続ロールに巻いた。フィルムは、ツールロールの速度に対してわずかに過速された、駆動された剥離ゴム被覆ロールを用いて、8m/分でツールロールから引いた。フィルム巻き取り速度は、約123マイクロメートルのベースフィルム厚(ステムを含まず)を達成するように調整した。
構造化表面フィルムは、フィルム巻き取り速度を20m/分としたことを除き、実施例6のように調製した。
構造化表面フィルムは、ツールロール温度を27℃に維持したことを除き、実施例7のように調製した。この低いツールロール温度は、高さの低い、形の悪いステムをもたらした。
実施例1〜5及び比較例C1〜C2の表面粗さは、Perthometer MP4(Mahr Corp.,Cincinnati,OHから入手した)を用いて、直径10マイクロメートルのスタイラスを使用し、カットオフを2.5mmに設定して測定した。フィルム試料は、0マイクロメートルのRa粗さを有する平滑なガラスプレート上に置いて測定した。フィルム試料は、初めに粗さを測定してから、100℃の炉内で1分間焼きなまし(熱処理)し、次いで、ほぼ同じ領域で再び粗さを測定した。結果を下表1に示す。
[1]
フィルムを形成する方法であって、
ポリラクチドを含む溶融組成物を、構造化表面を有するツールロールに適用する工程であって、前記ツールロールが、ポリラクチド含有組成物のTgより高くTmより低い温度である、工程と、
前記ポリラクチドの少なくとも一部分を結晶質ポリラクチドに転換するために十分な時間、前記溶融組成物を前記ツールロールと接触させ続ける工程と、
結晶質ポリラクチドを含むフィルムを前記ツールロールから取り外す工程と、を含み、
前記フィルムは連続しており、前記ツールロールの構造化表面のネガインプリントの形状の構造を備えるエンボス加工された構造化表面を有し、
更に、前記エンボス加工された構造化表面の前記構造は、最高130℃までの温度で前記フィルムを加熱する際に保持される、方法。
[2]
前記フィルムが、少なくとも1重量%の結晶化度を有するポリラクチドを含む、項目1に記載の方法。
[3]
前記フィルムが、40重量%以下の結晶化度を有するポリラクチドを含む、項目1又は2に記載の方法。
[4]
前記ツールロールの構造化表面が複数の成形窪みを備えており、前記成形窪みを満たすために効果的な条件下で前記溶融組成物が前記ツールロールに適用される、項目1〜3のいずれか1つに記載の方法。
[5]
前記ポリラクチド含有組成物が可塑剤を含む、項目1〜4のいずれか一項に記載の方法。
[6]
前記ポリラクチド含有組成物が、前記ポリラクチド含有組成物のTgを5℃超下げる可塑剤を含む、項目5に記載の方法。
[7]
少なくとも1重量%の結晶化度を有するポリラクチドを含むフィルムであって、前記フィルムは連続しており、ツールロールの構造化表面のネガインプリントの形状の構造を備えるエンボス加工された構造化表面を有し、前記構造は最高130℃までの温度での前記フィルムの加熱の際に保持される、フィルム。
[8]
前記ポリラクチドが40重量%以下の結晶化度を有する、項目7に記載のフィルム。
[9]
接着剤層が付着された少なくとも1つの表面を有するフィルムを備えるテープであって、前記フィルムは少なくとも1重量%の結晶化度を有するポリラクチドを含み、前記フィルムは連続しており、ツールロールの構造化表面のネガインプリントの形状の構造を備えるエンボス加工された構造化表面を有し、前記構造は最高130℃までの温度での前記フィルムの加熱の際に保持され、更に、前記構造化表面はつや消し仕上げを有する、テープ。
[10]
少なくとも1重量%の結晶化度を有するポリラクチドを含むフィルムを備えるフック・アンド・ループ式ファスナーであって、前記フィルムは連続しており、ツールロールの構造化表面のネガインプリントの形状の構造を備えるエンボス加工された構造化表面を有し、前記構造は最高130℃までの温度での前記フィルムの加熱の際に保持され、更に、前記構造化表面は複数のフックを備える、フック・アンド・ループ式ファスナー。
Claims (3)
- フィルムを形成する方法であって、
ポリラクチドを含む溶融組成物を、構造化表面を有するツールロールに適用する工程であって、前記ツールロールが、ポリラクチド含有組成物のTgより高くTmより低い温度である、工程と、
前記ポリラクチドの少なくとも一部分を結晶質ポリラクチドに転換するために十分な時間、前記溶融組成物を前記ツールロールと接触させ続ける工程と、
結晶質ポリラクチドを含むフィルムを前記ツールロールから取り外す工程と、を含み、
前記フィルムは連続しており、前記ツールロールの構造化表面のネガインプリントの形状の構造を備えるエンボス加工された構造化表面を有し、
前記フィルムは少なくとも1重量%の結晶化度を有するポリラクチドを含む、方法。 - 前記フィルムがテープ形状である、請求項1に記載の方法。
- 前記フィルムがフック・アンド・ループ式ファスナーを含む、請求項2に記載の方法。
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