JP5659746B2 - 水処理装置および水処理方法 - Google Patents
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Description
(樹脂粒子の製造工程)
樹脂粒子を生成するには、通常、重合性単量体と界面活性剤とを水に加え、撹拌してエマルションとする。重合性単量体エマルションが生成したら、該エマルションの好ましくは25質量%以下(すなわち、少量のエマルション)と、遊離基開始剤とを、水相に加えて混合し、所望の反応温度で種重合を開始する。種粒子の生成後、この種粒子含有組成物にさらに残りのエマルションを追加し、所定の温度で、所定の時間、重合を続けて重合を完了し、樹脂粒子(樹脂粒子分散液)を生成させる。この樹脂粒子の製造工程から、製造工程で不要となったり、その製造工程の設備メンテナンス等にて発生した、界面活性剤、樹脂粒子等の固形分を含有する樹脂粒子分散液、界面活性剤水溶液等が排出される。樹脂粒子が生成したら、着色剤分散液、離型剤分散液等とともに凝集させて凝集体粒子とし、次にこれを融合させてトナー粒子とする。
着色剤分散液は、着色剤、界面活性剤等を、水相中で混合し、分散処理をすることによって得られる。同様にして、離型剤分散液は、離型剤、界面活性剤等を、水相中で混合し、分散処理をすることによって得られる。この着色剤分散液、離型剤分散液の製造工程から、製造工程で不要となったり、その製造工程の設備メンテナンス等にて発生した、界面活性剤、着色剤等の固形分を含有する着色剤分散液や、界面活性剤、離型剤等の固形分を含有する離型剤分散液、界面活性剤水溶液等が排出される。
上記調製法により得られた樹脂粒子は、次のような方法でトナーの調製に用いられる。上記調製法により得られた樹脂粒子と、着色剤分散液と、離型剤分散液と、必要に応じて凝集剤と、必要に応じて帯電制御剤と、および必要に応じて他の添加剤とを混合し、得られた混合物を樹脂粒子のガラス転移温度(Tg)近辺の温度、好ましくは、樹脂粒子のTg±10℃で、凝集体を生成するのに効果的な時間、例えば1時間以上8時間以下加熱して、トナー大の凝集体を生成する。次に、この凝集体懸濁液を、樹脂粒子のTgまたはそれより高い温度、好ましくは樹脂粒子のTg+40℃、例えば約60℃以上約120℃以下に加熱して合体または融合させてトナー粒子を造粒し、このトナー粒子をろ過などの手段で母液から分離して、イオン交換水などで洗浄(洗浄工程)した後、乾燥する。
スチレン 320質量部
n−ブチルアクリレート 80質量部
アクリル酸 10質量部
ドデカンチオール 10質量部
この溶液420質量部と、非イオン性界面活性剤(三洋化成社製、ノニポール400)6質量部、およびアニオン系界面活性剤(第一工業製薬社製、ネオゲンSC)10質量部とをイオン交換水550質量部に溶解した溶液をフラスコ中に入れて分散、乳化し、10分間ゆっくりと撹拌、混合しながら、過硫酸アンモニウム4質量部を溶解したイオン交換水50質量部を投入した。その後、フラスコ内を窒素で充分に置換してから撹拌しながらオイルバスで系内が70℃になるまで加熱し、5時間そのまま乳化重合を継続し、樹脂粒子分散液を得た。
顔料 150質量部
アニオン系界面活性剤(ネオゲンSC、第一工業製薬(株)製) 20質量部
イオン交換水 400質量部
以上を混合して、アルティマイザーにて分散処理し、着色剤分散液を調製した。なお、顔料は、イエロー用としてはC.I.ピグメントイエロー74(大日精化社製)、シアン用としてはC.I.ピグメントブルー15:3(BASF社製)、マゼンタ用としてはC.I.ピグメントレッド122(大日精化社製)、ブラック用としてはカーボンブラック(キャボット社製)をそれぞれ使用した。
パラフィンワックス(日本精蝋(株)製、HNP0190、融点85℃)50質量部
カチオン系界面活性剤(花王(株)製、サニゾールB50) 5質量部
イオン交換水 200質量部
以上を95℃に加熱して、ホモジナイザ(IKA社製、ウルトラタラックスT50)を用いて分散した後、圧力吐出型ホモジナイザで分散処理し、体積平均粒径が550nmである離型剤を分散させてなる離型剤分散液を調製した。
[凝集粒子の調製]
樹脂粒子分散液 200質量部
着色剤分散液 30質量部
離型剤分散液 70質量部
カチオン系界面活性剤(花王(株)製、サニゾールB50) 1.5質量部
以上を丸型ステンレス製フラスコ中でホモジナイザ(IKA社製、ウルトラタラックスT50)を用いて混合し、分散した後、加熱用オイルバス中でフラスコ内を撹拌しながら48℃まで加熱した。48℃で30分間保持した後、光学顕微鏡にて観察すると平均粒径が約5μmである凝集粒子(体積:95cm3)が形成されていることが確認された。凝集時に、キレート剤として、エチレンジアミン四酢酸四ナトリウム(EDTA・4Na)(キレスト(株)製)1.5質量部を用いた。
調製した上記凝集粒子の分散液に、上記樹脂粒子分散液を緩やかに60質量部追加した。なお、前記樹脂粒子分散液に含まれる樹脂粒子の体積は25cm3であった。そして、加熱用オイルバスの温度を50℃に上げて1時間保持した。光学顕微鏡にて観察すると、平均粒径が約5.7μmである付着粒子が形成されていることが確認された。
処理対象水Aとは、上記静電荷像現像用トナーのようなトナー製造工程から排出される水であり、その中には、着色剤分散液、離型剤(ワックス)分散液、樹脂粒子分散液、界面活性剤水溶液、キレート化剤含有溶液等が含まれる水である。処理対象水Aの主な組成についてトナーの作製に用いた材料より、以下に示すものと推定される。また、この水の化学的酸素要求量(COD−Mn)の測定結果は1,600mg/Lであった。
アニオン系界面活性剤(ネオゲンSC、第一工業製薬(株)製) 2.0質量%
樹脂粒子 2.0質量%
着色剤 2.0質量%
ワックス(ポリワックス725、東洋ペトロライト(株)製) 1.0質量%
エチレンジアミン四酢酸四ナトリウム(キレスト(株)製) 0.08質量%
水 92.92質量%
次の条件で処理対象水A 1Lについてフェントン処理を行った。
FeSO4・7H2O :鉄分として600mg/L
過酸化水素(H2O2):6,000mg/L
pH :2.5
反応時間 :2時間
反応温度 :20℃
上記の条件により処理したフェントン処理水に水酸化ナトリウム(NaOH)を加えてpH9.5とした後、1時間撹拌滞留させて残留過酸化水素を分解し、No.5Aろ紙でろ過した。ろ過水のCOD−Mnは595mg/L、EDTAの含有量は2mg/Lであった。この時の汚泥発生量は1,435mg/Lであった。以下の実施例では、ここで生成した汚泥を返送汚泥として、還元処理せずに処理対象水に直接投入した。
次の条件で処理対象水A 500mLについてフェントン処理を行った。処理対象水Aへは前処理にて生成した汚泥を返送汚泥として、還元処理せずに直接投入した。処理対象水Aへ投入する総鉄量を600mg/Lとし、このうち返送汚泥投入による鉄分の割合を総鉄量の25質量%となるように、FeSO4・7H2Oに含まれる鉄分を鉄分として450mg/L投入し、返送汚泥に含まれる鉄分を鉄分として150mg/L投入した。なお、返送汚泥に含まれる鉄分150mg/Lは、処理対象水Aのキレート化剤EDTA 800mg/Lとの配位結合に必要な鉄量に相当する。
総鉄量 :600mg/L
FeSO4・7H2O :鉄分として450mg/L
汚泥 :鉄分として150mg/L
過酸化水素(H2O2):6,000mg/L
pH :2.5
反応時間 :2時間
反応温度 :20℃
上記の条件により処理したフェントン処理水に水酸化ナトリウムを加えてpH9.5とした後、1時間撹拌滞留させて残留過酸化水素を分解し、No.5Aろ紙でろ過した。ろ過水のCOD−Mnは602mg/L、EDTAの残留量は3mg/Lであった。この時の汚泥発生量は1,435mg/Lであったが、このうち359mg/Lを返送するため、実際の汚泥発生量は1,076mg/Lとなった。結果を表1に示す。
次の条件のように返送汚泥により処理対象水Aに投入される鉄分の割合を総鉄量の16.7質量%とする以外は実施例1と同様にして、処理対象水A 500mLについてフェントン処理を行った。
総鉄量 :600mg/L
FeSO4・7H2O :鉄分として500mg/L
汚泥 :鉄分として100mg/L
過酸化水素(H2O2):6,000mg/L
pH :2.5
反応時間 :2時間
反応温度 :20℃
上記の条件により処理したフェントン処理水に水酸化ナトリウムを加えてpH9.5とした後、1時間撹拌滞留させて残留過酸化水素を分解し、No.5Aろ紙でろ過した。ろ過水のCOD−Mnは600mg/L、EDTA残留量は3mg/Lであった。この時の汚泥発生量は1,435mg/Lであったが、このうち287mg/Lを返送するため、実際の汚泥発生量は1,196mg/Lとなった。結果を表1に示す。
次の条件のように返送汚泥により処理対象水Aに投入される鉄分の割合を総鉄量の33.3質量%とする以外は実施例1と同様にして、処理対象水A 500mLについてフェントン処理を行った。
総鉄量 :600mg/L
FeSO4・7H2O :鉄分として400mg/L
汚泥 :鉄分として200mg/L
過酸化水素(H2O2):6,000mg/L
pH :2.5
反応時間 :2時間
反応温度 :20℃
上記の条件により処理したフェントン処理水に水酸化ナトリウムを加えてpH9.5とした後、1時間撹拌滞留させて残留過酸化水素を分解し、No.5Aろ紙でろ過した。ろ過水のCOD−Mnは610mg/L、EDTA残留量は4mg/Lであった。この時の汚泥発生量は1,435mg/Lであったが、このうち478mg/Lを返送するため、実際の汚泥発生量は956mg/Lとなった。結果を表1に示す。
次の条件のように返送汚泥により処理対象水Aに投入される鉄分の割合を総鉄量の50質量%とする以外は実施例1と同様にして、処理対象水A 500mLについてフェントン処理を行った。
総鉄量 :600mg/L
FeSO4・7H2O :鉄分として300mg/L
汚泥 :鉄分として300mg/L
過酸化水素(H2O2):6,000mg/L
pH :2.5
反応時間 :2時間
反応温度 :20℃
上記の条件により処理したフェントン処理水に水酸化ナトリウムを加えてpH9.5とした後、1時間撹拌滞留させて残留過酸化水素を分解し、No.5Aろ紙でろ過した。ろ過水のCOD−Mnは680mg/L、EDTA残留量は15mg/Lであった。この時の汚泥発生量は1,435mg/Lであったが、このうち718mg/Lを返送するため、実際の汚泥発生量は718mg/Lとなった。結果を表1に示す。
次の条件のようにする以外は実施例1と同様にして、処理対象水A 500mLについてフェントン処理を行った。
総鉄量 :550mg/L
FeSO4・7H2O :鉄分として450mg/L
汚泥 :鉄分として100mg/L
過酸化水素(H2O2):6,000mg/L
pH :2.5
反応時間 :2時間
反応温度 :20℃
上記の条件により処理したフェントン処理水に水酸化ナトリウムを加えてpH9.5とした後、1時間撹拌滞留させて残留過酸化水素を分解し、No.5Aろ紙でろ過した。ろ過水のCOD−Mnは650mg/L、EDTA残留量は12mg/Lであった。この時の汚泥発生量は1,315mg/Lであったが、このうち239mg/Lを返送するため、実際の汚泥発生量は1076mg/Lとなった。結果を表1に示す。
次の条件のようにする以外は実施例1と同様にして、処理対象水A 500mLについてフェントン処理を行った。
総鉄量 :650mg/L
FeSO4・7H2O :鉄分として450mg/L
汚泥 :鉄分として200mg/L
過酸化水素(H2O2):6,000mg/L
pH :2.5
反応時間 :2時間
反応温度 :20℃
上記の条件により処理したフェントン処理水に水酸化ナトリウムを加えてpH9.5とした後、1時間撹拌滞留させて残留過酸化水素を分解し、No.5Aろ紙でろ過した。ろ過水のCOD−Mnは600mg/L、EDTA残留量は3mg/Lであった。この時の汚泥発生量は1,555mg/Lであったが、このうち479mg/Lを返送するため、実際の汚泥発生量は1,076mg/Lとなった。結果を表1に示す。
フェントン処理水に水酸化ナトリウムを加えずに、pH調整を行わず、反応時間を1.6hとした以外は、実施例1と同様にして、処理対象水A 500mLについてフェントン処理を行った。フェントン処理水にpH調整を行わなかったため固液分離せず、原水へ鉄分として150mg/L戻すためには作製したフェントン処理水全量のうち1/4に相当する125mLをそのまま原水へ戻す必要がある。この場合、図1のような連続処理では原水の反応時間(滞留時間)が減り、原水+戻り量の総量に反比例するため、反応時間を相当する1.6hとした。ろ過水のCOD−Mnは685mg/L、EDTA残留量は15mg/Lであった。この時の汚泥発生量は1,435mg/Lであったが、このうち359mg/Lを返送するため、実際の汚泥発生量は1,076mg/Lとなった。結果を表1に示す。
フェントン処理水に水酸化ナトリウムを加えてpH7とした以外は、実施例1と同様にして、処理対象水A 500mLについてフェントン処理を行った。ろ過水のCOD−Mnは605mg/L、EDTA残留量は3mg/Lであった。この時の汚泥発生量は1,435mg/Lであったが、このうち359mg/Lを返送するため、実際の汚泥発生量は1,076mg/Lとなった。結果を表1に示す。
フェントン処理水に水酸化ナトリウムを加えてpH10とした以外は、実施例1と同様にして、処理対象水A 500mLについてフェントン処理を行った。ろ過水のCOD−Mnは602mg/L、EDTA残留量は3mg/Lであった。この時の汚泥発生量は1,435mg/Lであったが、このうち359mg/Lを返送するため、実際の汚泥発生量は1,076mg/Lとなった。結果を表1に示す。
フェントン処理水に水酸化ナトリウムを加えてpH4とした以外は、実施例1と同様にして、処理対象水A 500mLについてフェントン処理を行った。ろ過水のCOD−Mnは625mg/L、EDTA残留量は7mg/Lであった。この時の汚泥発生量は1,435mg/Lであったが、このうち359mg/Lを返送するため、実際の汚泥発生量は1,076mg/Lとなった。結果を表1に示す。
フェントン処理水に水酸化ナトリウムを加えてpH11とした以外は、実施例1と同様にして、処理対象水A 500mLについてフェントン処理を行った。ろ過水のCOD−Mnは624mg/L、EDTA残留量は7mg/Lであった。この時の汚泥発生量は1,435mg/Lであったが、このうち359mg/Lを返送するため、実際の汚泥発生量は1,076mg/Lとなった。結果を表1に示す。
EDTAの代わりにEDDS(エチレンジアミンジコハク酸)を原水のCOD-Mnが1,600mg/Lとなるよう含ませた処理対象水B 500mLについてフェントン処理を行った以外は、実施例1と同様にしてフェントン処理を行った。ろ過水のCOD−Mnは603mg/L、EDDS残留量は4mg/Lであった。この時の汚泥発生量は1,435mg/Lであったが、このうち359mg/Lを返送するため、実際の汚泥発生量は1,076mg/Lとなった。結果を表1に示す。
次の条件のように返送汚泥を投入しなかった(処理対象水Aに投入される鉄分の割合を総鉄量の0質量%)以外は実施例1と同様にして、処理対象水A 500mLについてフェントン処理を行った。
総鉄量 :600mg/L
FeSO4・7H2O :鉄分として600mg/L
汚泥 :鉄分として0mg/L(投入なし)
過酸化水素(H2O2):6,000mg/L
pH :2.5
反応時間 :2時間
反応温度 :20℃
上記の条件により処理したフェントン処理水に水酸化ナトリウムを加えてpH9.5とした後、1時間撹拌滞留させて残留過酸化水素を分解し、No.5Aろ紙でろ過した。ろ過水のCOD−Mnは595mg/L、EDTA残留量は2mg/Lであった。この時の汚泥発生量は1,435mg/Lであった。結果を表1に示す。
返送汚泥を電極を使用した電気化学的な方法により還元処理した以外は、実施例1と同様にして、処理対象水A 500mLについてフェントン処理を行った。ろ過水のCOD−Mnは598mg/L、EDTA残留量は2mg/Lであった。この時の汚泥発生量は1,435mg/Lであったが、このうち359mg/Lを返送するため、実際の汚泥発生量は1,076mg/Lとなった。結果を表1に示す。
Claims (4)
- 金属イオンと配位結合を形成する有機化合物を含む、静電荷像現像用トナーの製造工程から排出される水を処理対象とし、
前記処理対象の水のフェントン処理を行うフェントン処理手段と、
前記フェントン処理が行われたフェントン処理水の汚泥の固液分離を行う固液分離手段と、
前記固液分離された汚泥の少なくとも一部を還元処理せずに前記処理対象の水に返送する返送手段と、
を有することを特徴とする水処理装置。 - 前記固液分離手段の前段側に、前記フェントン処理水のpH調整を行うpH調整手段を有することを特徴とする、請求項1に記載の水処理装置。
- 金属イオンと配位結合を形成する有機化合物を含む、静電荷像現像用トナーの製造工程から排出される水を処理対象とし、
前記処理対象の水のフェントン処理を行うフェントン処理工程と、
前記フェントン処理を行ったフェントン処理水の汚泥の固液分離を行う固液分離工程と、
前記固液分離した汚泥の少なくとも一部を還元処理せずに前記処理対象の水に返送する返送工程と、
を含むことを特徴とする水処理方法。 - 前記固液分離工程の前段側に、前記フェントン処理水のpH調整を行うpH調整工程を含むことを特徴とする、請求項3に記載の水処理方法。
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