JP5151151B2 - 水処理装置及び水処理方法 - Google Patents
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Description
樹脂粒子を生成するには、通常重合性単量体と界面活性剤とを水に加え、撹拌してエマルションとする。重合性単量体エマルションが生成したら、該エマルションの好ましくは25重量%以下(すなわち、少量のエマルション)と、遊離基開始剤とを、水相に加えて混合し、所望の反応温度で種重合を開始する。種粒子の生成後、この種粒子含有組成物に更に残りのエマルションを追加し、所定の温度で、所定の時間、重合を続けて重合を完了し、樹脂粒子(エマルション分散液)を生成させる。この樹脂粒子の製造工程から、製造工程で不要となったり、その製造工程の設備メンテナンス等にて発生した、界面活性剤等の固形分を含有するエマルション分散液等が排出される。樹脂粒子が生成したら、着色剤分散液、離型剤分散液等とともに凝集させて凝集体粒子とし、次にこれを融合させてトナー粒子とする。
着色剤分散液は、着色剤、界面活性剤等を、水相中で混合し、分散処理をすることによって得られる。同様にして、離型剤分散液は、離型剤、界面活性剤等を、水相中で混合し、分散処理をすることによって得られる。この着色剤分散液、離型剤分散液の製造工程から、製造工程で不要となったり、その製造工程の設備メンテナンス等にて発生した、界面活性剤、着色剤等の固形分を含有する着色剤分散液や、界面活性剤、離型剤等の固形分を含有する離型剤分散液等が排出される。
上記調製法により得られた樹脂粒子は、次のような方法でトナーの調製に用いられる。上記調製法により得られた樹脂粒子と、着色剤分散液と、離型剤分散液と、必要に応じて凝集剤と、必要に応じて帯電制御剤と、及び必要に応じて他の添加剤とを混合し、得られた混合物を樹脂粒子のガラス転移温度(Tg)近辺の温度、好ましくは、樹脂粒子のTg±10℃で、凝集体を生成するのに効果的な時間、例えば1〜8時間加熱して、トナー大の凝集体を生成する。次に、この凝集体懸濁液を、樹脂粒子のTg又はそれより高い温度、好ましくは樹脂粒子のTg+40℃、例えば約60〜約120℃に加熱して合体又は融合させてトナー粒子を造粒し、このトナー粒子をろ過などの手段で母液から分離して、イオン交換水などで洗浄(洗浄工程)した後、乾燥する。
以下に、本実施例及び比較例における水処理が施される水が排出される、電子写真用トナーの製造例を示す。
スチレン 320重量部
n−ブチルアクリレート 80重量部
アクリル酸 10重量部
ドデカンチオール 10重量部
この溶液420重量部と、非イオン性界面活性剤(三洋化成社製、ノニポール400)6重量部、及びアニオン性界面活性剤(第一工業製薬社製、ネオゲンR)10重量部とをイオン交換水550重量部に溶解した溶液をフラスコ中に入れて分散、乳化し、10分間ゆっくりと撹拌・混合しながら、過硫酸アンモニウム4重量部を溶解したイオン交換水50重量部を投入した。その後、フラスコ内を窒素で充分に置換してから撹拌しながらオイルバスで系内が70℃になるまで加熱し、5時間そのまま乳化重合を継続し、エマルション分散液を得た。
顔料 150重量部
アニオン性界面活性剤(ネオゲンSC:第一工業製薬(株)製) 20重量部
イオン交換水 400重量部
以上を混合して、アルティマイザーにて分散処理し、着色剤分散液を調整した。なお、顔料は、イエロー用としてはC.I.ピグメントイエロー74(大日精化社製)、シアン用としてはC.I.ピグメントブルー15:3(BASF社製)、マゼンタ用としてはC.I.ピグメントレッド122(大日精化社製)、ブラック用としてはカーボンブラック(キャボット社製)をそれぞれ使用した。
パラフィンワックス(日本精蝋(株)製:HNP0190、融点85℃) 50重量部
カチオン性界面活性剤(花王(株)製:サニゾールB50) 5重量部
イオン交換水 200重量部
以上を95℃に加熱して、ホモジナイザ(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて分散した後、圧力吐出型ホモジナイザで分散処理し、体積平均粒径が550nmである離型剤を分散させてなる離型剤分散液を調製した。
エマルション分散液 200重量部
着色剤分散液 30重量部
離型剤分散液 70重量部
カチオン性界面活性剤(花王(株)製:サニゾールB50) 1.5重量部
以上を丸型ステンレス製フラスコ中でホモジナイザ(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて混合し、分散した後、加熱用オイルバス中でフラスコ内を撹拌しながら48℃まで加熱した。48℃で30分間保持した後、光学顕微鏡にて観察すると平均粒径が約5μmである凝集粒子(体積:95cm3)が形成されていることが確認された。
調整した上記凝集粒子の分散液に、上記エマルション分散液を緩やかに60重量部追加した。なお、前記エマルション分散液に含まれる樹脂粒子の体積は25cm3であった。そして、加熱用オイルバスの温度を50℃に上げて1時間保持した。光学顕微鏡にて観察すると、平均粒径が約5.7μmである付着粒子が形成されていることが確認された。
水Aとは、上記電子写真用イエロートナーの製造を行ったときの各工程から排出された水であり、その中には、イエロー着色剤分散液、離型剤(ワックス)分散液、エマルション分散液、界面活性剤水溶液等が含まれる水である。水Aの主な組成について以下に示す。水Aには、界面活性剤、樹脂粒子、イエロー着色剤、離型剤(ワックス)等が含まれ、水Aの固形分濃度は0.07重量%、化学的酸素要求量(COD)は1034mg/Lであった。
界面活性剤 10重量部
樹脂粒子 10重量部
着色剤(C.I.ピグメントイエロー74) 45重量部
ワックス 5重量部
水 99930重量部
水Bとは、上記電子写真用イエロートナーの製造を行ったときの各工程から排出された水であり、その中には、イエロー着色剤分散液、離型剤(ワックス)分散液、エマルション分散液、界面活性剤水溶液等が含まれる水である。水Bの主な組成について以下に示す。水Bには、界面活性剤、樹脂粒子、イエロー着色剤、離型剤(ワックス)等が含まれ、水Bの固形分濃度は0.14重量%、化学的酸素要求量(COD)は1990mg/Lであった。
界面活性剤 20重量部
樹脂粒子 20重量部
着色剤(C.I.ピグメントイエロー74) 90重量部
ワックス 10重量部
水 99860重量部
水Cとは、上記電子写真用マゼンタトナーの製造を行ったときの各工程から排出された水であり、その中には、マゼンタ着色剤分散液、離型剤(ワックス)分散液、エマルション分散液、界面活性剤水溶液等が含まれる水である。水Cの主な組成について以下に示す。水Cには、界面活性剤、樹脂粒子、マゼンタ着色剤、離型剤(ワックス)等が含まれ、水Cの固形分濃度は0.14重量%、化学的酸素要求量(COD)は2100mg/Lであった。
界面活性剤 20重量部
樹脂粒子 20重量部
着色剤(C.I.ピグメントレッド122) 90重量部
ワックス 10重量部
水 99860重量部
水Dとは、上記電子写真用シアントナーの製造を行ったときの各工程から排出された水であり、その中には、シアン着色剤分散液、離型剤(ワックス)分散液、エマルション分散液、界面活性剤水溶液等が含まれる水である。水Dの主な組成について以下に示す。水Dには、界面活性剤、樹脂粒子、シアン着色剤、離型剤(ワックス)等が含まれ、水Dの固形分濃度は0.14重量%、化学的酸素要求量(COD)は1950mg/Lであった。
界面活性剤 20重量部
樹脂粒子 20重量部
着色剤(C.I.ピグメントブルー15:3) 90重量部
ワックス 10重量部
水 99860重量部
水Eとは、上記電子写真用ブラックトナーの製造を行ったときの各工程から排出された水であり、その中には、ブラック着色剤分散液、離型剤(ワックス)分散液、エマルション分散液、界面活性剤水溶液等が含まれる水である。水Eの主な組成について以下に示す。水Eは、界面活性剤、樹脂粒子、ブラック着色剤、離型剤(ワックス)等が含まれ、水Eの固形分濃度は0.14重量%、化学的酸素要求量(COD)は1950mg/Lであった。
界面活性剤 20重量部
樹脂粒子 20重量部
着色剤(カーボンブラック) 90重量部
ワックス 10重量部
水 99860重量部
[水Aの処理]
上記トナー製造工程から排出された固形分濃度0.07重量%の水Aを、図4に示すような水処理装置を用いて処理した。水Aを、まず原水槽10に蓄え、そこからポンプにて反応槽12へ送液し、無機系凝集剤(塩化第二鉄、38重量%水溶液)を1400mg/L及び高分子系凝集剤(アクリルアミド系高分子凝集剤、ハイモロックSS−100、ハイモ社製、0.1重量%水溶液)3700mg/Lを添加し、撹拌速度500rpm、滞留時間10分にて、凝集反応を行った。次に、得られた反応液をポンプで凝集槽14(18m3)へ送液し、撹拌速度300rpm、滞留時間10分にてフロック形成を行った。フロック形成は良好に行うことができた。次に、凝集槽14においてフロック形成された処理液を、ポンプで凝集沈殿槽16に送液した。送液された処理液を、凝集沈殿槽16において自然沈降分離によって、フロックが濃縮された汚泥スラリと分離液とに分離した。分離に要した時間は1時間であった。凝集沈殿槽16において汚泥スラリと分離した分離液について、色度計34及び濁度計36として濁度/色度センサ(笠原理科工業株式会社製、TCR−30)により波長390nmにおける吸光度及び波長660nmにおける濁度を測定したところ、色度(白金コバルト色度標準)は10.0、濁度(ポリスチレン濁度標準)1.0で分離液に着色は見られなかった。そこで、分離液をそのまま生物処理槽18にポンプで送液した。分離液について生物処理槽18において生物処理(活性汚泥処理)を行った後、後沈殿槽20で自然沈降により活性汚泥と上澄み水に分離し、上澄み水をさらに砂ろ過装置22及び活性炭ろ過吸着装置24へ送液し、ろ過を行った。この排出水の化学的酸素要求量は<5mg/Lであった。また、凝集沈殿槽16において分離液と分離された汚泥スラリ、及び後沈殿槽20で得られた汚泥スラリは、汚泥濃縮槽26で濃縮し、脱水装置28(フィルタプレス)による脱水処理工程を経て、汚泥として回収した。水Aを18m3処理したが、処理された水は着色なく透明で、最終的な汚泥発生量は、3700mg/Lであった。結果を表1に示す。
[水Bの処理]
上記トナー製造工程から排出された固形分濃度0.14重量%の水Bを、実施例1と同様にして処理した。凝集沈殿槽16において汚泥スラリと分離された分離液について、濁度/色度センサにより波長390nmにおける吸光度及び波長660nmにおける濁度を測定したところ、色度は20.0、濁度は94.0で分離液に着色が見られた。そこで、制御部により凝集剤の添加量が無機系凝集剤(塩化第二鉄)2500mg/L、高分子系凝集剤(ハイモロックSS−100)6700mg/Lに変更され、引き続き処理を行ったところ、色度は12.0、濁度は1.5で分離液に着色は見られなかった。そこで、分離液をそのまま生物処理槽18にポンプで送液し、実施例1と同様にして以降の処理を行った。排出水の化学的酸素要求量は<5mg/Lであった。水Bを18m3処理したが、処理された水は着色なく透明で、最終的な汚泥発生量は、4900mg/Lであった。結果を表1に示す。
[水B+水Cの処理]
上記トナー製造工程から排出された固形分濃度0.14重量%の水Bと水Cとを1:1の重量比で混合し、実施例1と同様にして処理した。凝集沈殿槽16において汚泥スラリと分離された分離液について、濁度/色度センサにより波長390nmにおける吸光度及び波長660nmにおける濁度を測定したところ、色度(390nm)は38、濁度は35で分離液に着色が見られた。そこで、制御部により凝集剤の添加量が無機系凝集剤(塩化第二鉄)2400mg/L、高分子系凝集剤(ハイモロックSS−100)6400mg/Lに変更され、引き続き処理を行ったところ、色度(390nm)は10、濁度は3で分離液に着色は見られなかった。そこで、分離液をそのまま生物処理槽18にポンプで送液し、実施例1と同様にして以降の処理を行った。排出水の化学的酸素要求量は<5mg/Lであった。水B及び水Cを合計で18m3処理したが、処理された水は着色なく透明で、最終的な汚泥発生量は、4700mg/Lであった。結果を表1に示す。
[水B+水Dの処理]
上記トナー製造工程から排出された固形分濃度0.14重量%の水Bと水Dとを1:1の重量比で混合し、実施例1と同様にして処理した。凝集沈殿槽16において汚泥スラリと分離された分離液について、濁度/色度センサにより波長390nmにおける吸光度及び波長660nmにおける濁度を測定したところ、色度(390nm)は40、濁度は44で分離液に着色が見られた。そこで、制御部により凝集剤の添加量が無機系凝集剤(塩化第二鉄)2200mg/L、高分子系凝集剤(ハイモロックSS−100)5700mg/Lに変更され、引き続き処理を行ったところ、色度(390nm)は10、濁度は3で分離液に着色は見られなかった。そこで、分離液をそのまま生物処理槽18にポンプで送液し、実施例1と同様にして以降の処理を行った。排出水の化学的酸素要求量は<5mg/Lであった。水B及び水Dを合計で18m3処理したが、処理された水は着色なく透明で、最終的な汚泥発生量は、4200mg/Lであった。結果を表1に示す。
[水B+水C+水D+水Eの処理]
上記トナー製造工程から排出された固形分濃度0.14重量%の水B、水C、水D及び水Eを1:1:1:1の重量比で混合し、実施例1と同様にして処理した。凝集沈殿槽16において汚泥スラリと分離された分離液について、濁度/色度センサにより波長390nmにおける吸光度及び波長660nmにおける濁度を測定したところ、色度(390nm)は46、濁度は45で分離液に着色が見られた。そこで、制御部により凝集剤の添加量が無機系凝集剤(塩化第二鉄)2100mg/L、高分子系凝集剤(ハイモロックSS−100)5500mg/Lに変更され、引き続き処理を行ったところ、色度(390nm)は9、濁度は2で分離液に着色は見られなかった。そこで、分離液をそのまま生物処理槽18にポンプで送液し、実施例1と同様にして以降の処理を行った。排出水の化学的酸素要求量は<5mg/Lであった。水B、水C、水D及び水Eを合計で18m3処理したが、処理された水は着色なく透明で、最終的な汚泥発生量は、4100mg/Lであった。結果を表1に示す。
[水Bの処理]
上記トナー製造工程から排出された固形分濃度0.14重量%の水Bを、図3に示すような水処理装置を用いて実施例1と同様にして処理した。凝集沈殿槽16において汚泥スラリと分離された分離液について、濁度/色度センサ(笠原理科工業株式会社製、TCR−30)により波長390nmにおける吸光度を測定したところ、色度は45で分離液に着色が見られた。そこで、制御部により凝集剤の添加量が無機系凝集剤(塩化第二鉄)2500mg/L、高分子系凝集剤(ハイモロックSS−100)6700mg/Lに変更され、引き続き処理を行ったところ、色度は10で分離液に着色は見られなかった。そこで、分離液をそのまま生物処理槽18にポンプで送液し、実施例1と同様にして以降の処理を行った。排出水の化学的酸素要求量は<5mg/Lであった。水Bを18m3処理したが、処理された水は着色なく透明で、最終的な汚泥発生量は、4900mg/Lであった。結果を表1に示す。
[水Bの処理]
上記トナー製造工程から排出された固形分濃度0.14重量%の水Bを、図3に示すような水処理装置を用いて実施例1と同様にして処理した。凝集沈殿槽16において汚泥スラリと分離された分離液について、色度センサ(東亜ディーケーケー株式会社製、COL−01型)により波長380nmにおける吸光度を測定したところ、色度は45で分離液に着色が見られた。そこで、制御部により凝集剤の添加量が無機系凝集剤(塩化第二鉄)2500mg/L、高分子系凝集剤(ハイモロックSS−100)6700mg/Lに変更され、引き続き処理を行ったところ、色度は12で分離液に着色は見られなかった。そこで、分離液をそのまま生物処理槽18にポンプで送液し、実施例1と同様にして以降の処理を行った。排出水の化学的酸素要求量は<5mg/Lであった。水Bを18m3処理したが、処理された水は着色なく透明で、最終的な汚泥発生量は、4900mg/Lであった。結果を表1に示す。
[水Bの処理]
上記トナー製造工程から排出された固形分濃度0.14重量%の水Cを、図3に示すような水処理装置を用いて実施例1と同様にして処理した。凝集沈殿槽16において汚泥スラリと分離された分離液について、濁度/色度センサ(笠原理科工業株式会社製、TCR−30)により波長390nmにおける吸光度を測定したところ、色度は38で分離液に着色が見られた。そこで、制御部により凝集剤の添加量が無機系凝集剤(塩化第二鉄)2300mg/L、高分子系凝集剤(ハイモロックSS−100)6000mg/Lに変更され、引き続き処理を行ったところ、色度は12で分離液に着色は見られなかった。そこで、分離液をそのまま生物処理槽18にポンプで送液し、実施例1と同様にして以降の処理を行った。排出水の化学的酸素要求量は<5mg/Lであった。水Cを18m3処理したが、処理された水は着色なく透明で、最終的な汚泥発生量は、4400mg/Lであった。結果を表1に示す。
[水Bの処理]
上記トナー製造工程から排出された固形分濃度0.14重量%の水Dを、図3に示すような水処理装置を用いて実施例1と同様にして処理した。凝集沈殿槽16において汚泥スラリと分離された分離液について、濁度/色度センサ(笠原理科工業株式会社製、TCR−30)により波長390nmにおける吸光度を測定したところ、色度は30で分離液に着色が見られた。そこで、制御部により凝集剤の添加量が無機系凝集剤(塩化第二鉄)1800mg/L、高分子系凝集剤(ハイモロックSS−100)4700mg/Lに変更され、引き続き処理を行ったところ、色度は9で分離液に着色は見られなかった。そこで、分離液をそのまま生物処理槽18にポンプで送液し、実施例1と同様にして以降の処理を行った。排出水の化学的酸素要求量は<5mg/Lであった。水Dを18m3処理したが、処理された水は着色なく透明で、最終的な汚泥発生量は、3500mg/Lであった。結果を表1に示す。
[水Bの処理]
上記トナー製造工程から排出された固形分濃度0.14重量%の水Eを、図3に示すような水処理装置を用いて実施例1と同様にして処理した。凝集沈殿槽16において汚泥スラリと分離された分離液について、濁度/色度センサ(笠原理科工業株式会社製、TCR−30)により波長390nmにおける吸光度を測定したところ、色度は35で分離液に着色が見られた。そこで、制御部により凝集剤の添加量が無機系凝集剤(塩化第二鉄)1800mg/L、高分子系凝集剤(ハイモロックSS−100)4700mg/Lに変更され、引き続き処理を行ったところ、色度は10で分離液に着色は見られなかった。そこで、分離液をそのまま生物処理槽18にポンプで送液し、実施例1と同様にして以降の処理を行った。排出水の化学的酸素要求量は<5mg/Lであった。水Eを18m3処理したが、処理された水は着色なく透明で、最終的な汚泥発生量は、3500mg/Lであった。結果を表1に示す。
[水Bの処理]
図5に示すような水処理装置を用いて、上記トナー製造工程から排出された固形分濃度0.14重量%の水Bを、実施例1と同様にして処理した。凝集沈殿槽16において汚泥スラリと分離された分離液に着色が見られた。分離液をそのまま生物処理槽18にポンプで送液し、実施例1と同様にして以降の処理を行った。排出水の化学的酸素要求量は180mg/Lであった。水Bを18m3処理したところ、処理された水には着色が見られ、最終的な汚泥発生量は、3700mg/Lであった。結果を表1に示す。
[水Bの処理]
図5に示すような水処理装置を用いて、上記トナー製造工程から排出された固形分濃度0.14重量%の水Bを、凝集剤の添加量を無機系凝集剤(塩化第二鉄)2500mg/L、高分子系凝集剤(ハイモロックSS−100)を6700mg/Lとした以外は、実施例1と同様にして処理した。凝集沈殿槽16において汚泥スラリと分離された分離液に着色は見られなかった。そこで、分離液をそのまま生物処理槽18にポンプで送液し、実施例1と同様にして以降の処理を行った。排出水の化学的酸素要求量は<5mg/Lであった。水Bを18m3処理したところ、処理された水には着色がなく、最終的な汚泥発生量は、4900mg/Lであった。結果を表1に示す。
[水B+水Cの処理]
図5に示すような水処理装置を用いて、上記トナー製造工程から排出された固形分濃度0.14重量%の水Bと水Cとを1:1の重量比で混合し、凝集剤の添加量を無機系凝集剤(塩化第二鉄)2500mg/L、高分子系凝集剤(ハイモロックSS−100)を6700mg/Lとした以外は、実施例1と同様にして処理した。凝集沈殿槽16において汚泥スラリと分離された分離液に着色は見られなかった。そこで、分離液をそのまま生物処理槽18にポンプで送液し、実施例1と同様にして以降の処理を行った。排出水の化学的酸素要求量は<5mg/Lであった。水B及び水Cを合計で18m3処理したところ、処理された水には着色がなく、最終的な汚泥発生量は、4800mg/Lであった。結果を表1に示す。
[水B+水C+水D+水Eの処理]
図5に示すような水処理装置を用いて、上記トナー製造工程から排出された固形分濃度0.14重量%の水B、水C、水D及び水Eを1:1:1:1の重量比で混合し、凝集剤の添加量を無機系凝集剤(塩化第二鉄)2500mg/L、高分子系凝集剤(ハイモロックSS−100)を6700mg/Lとした以外は、実施例1と同様にして処理した。凝集沈殿槽16において汚泥スラリと分離された分離液に着色は見られなかった。そこで、分離液をそのまま生物処理槽18にポンプで送液し、実施例1と同様にして以降の処理を行った。排出水の化学的酸素要求量は<5mg/Lであった。水B、水C、水D及び水Eを合計で18m3処理したところ、処理された水には着色がなく、最終的な汚泥発生量は、4500mg/Lであった。結果を表1に示す。
[水Bの処理]
上記トナー製造工程から排出された固形分濃度0.14重量%の水Bを、実施例1と同様にして処理した。凝集沈殿槽16において汚泥スラリと分離された分離液について、色度センサ(オプテックス株式会社製、TC−A100−470型)により波長470nmにおける吸光度を測定したところ、色度は49で分離液に着色が見られた。そこで、凝集剤の添加量を無機系凝集剤(塩化第二鉄)2600mg/L、高分子系凝集剤(ハイモロックSS−100)6800mg/Lに変更し、引き続き処理を行ったところ、色度は10で分離液に着色が見られなかった。そこで、分離液をそのまま生物処理槽18にポンプで送液し、実施例1と同様にして以降の処理を行った。排出水の化学的酸素要求量は<5mg/Lであった。水Bを18m3処理したが、処理された水には着色がなく、最終的な汚泥発生量は、5100mg/Lであった。結果を表1に示す。
Claims (4)
- 少なくとも界面活性剤及び着色剤を含む被処理水について、370nm〜410nmの範囲の波長のうち少なくとも1つにおける吸光度を測定する吸光度測定工程を含み、
前記測定した吸光度が白金コバルト色度標準による色度0〜50の範囲になるように、前記被処理水の処理方法を調整することを特徴とする水処理方法。 - 請求項1に記載の水処理方法であって、
前記吸光度測定工程においてさらに、前記被処理水について630nm〜690nmの範囲の波長のうち少なくとも1つにおける吸光度を測定することを特徴とする水処理方法。 - 請求項1または2に記載の水処理方法であって、
前記被処理水について濁度を測定する濁度測定工程を含み、
前記測定した吸光度及び濁度に基づいて前記被処理水の処理方法を調整することを特徴とする水処理方法。 - 請求項3に記載の水処理方法であって、
630nm〜690nmの範囲の波長のうち少なくとも1つにおいて測定した前記濁度がポリスチレン濁度標準による濁度0〜20の範囲になるように、前記被処理水の処理方法を調整することを特徴とする水処理方法。
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