JP5659632B2 - ボロンドープp型シリコンウェーハの鉄濃度分析方法および分析装置、シリコンウェーハ、ならびにシリコンウェーハの製造方法 - Google Patents
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Description
更に本発明は、前記分析方法による品質保証書付きシリコンウェーハ、および、鉄による汚染が低減されたボロンドープp型シリコンウェーハの製造方法にも関するものである。
ボロンドープp型シリコンウェーハでは、FeとBは結合しFe−Bペアを形成しているが、光照射等により格子間Feと置換型Bに解離する。上記SPV法は、Fe−Bペアと格子間Feとでは、少数キャリア拡散長に与える影響が大きく異なることを利用し、Fe−Bペアの乖離処理前と乖離処理後(Fe−Bペア結合中と乖離中)の少数キャリア拡散長の測定値の違いに基づきボロンドープp型シリコンウェーハ(以下、単に「シリコンウェーハ」または「ウェーハ」ともいう)の鉄濃度を求める方法である。SPV法では乖離処理によって生じる現象はFe−Bペアの乖離のみであることを前提としているが、本発明者らの検討の結果、この前提の下で測定を行うと以下の誤差要因により測定精度が低下することが明らかとなった。
SPV法におけるFe−Bペア乖離処理は、主に光照射により行われるが、太陽電池の分野では、シリコン中では製造工程から必然的に混入する酸素原子(格子間酸素)とドープされたボロン原子が光照射により結合しB−O欠陥(B1つに対してOが2つ結合していると言われている)を形成することが報告されている(Schmidt, et. al. “PROGRESS IN UNDERSTANDING AND REDUCING THE LIGHT DEGRADATION OF CZ SILICON SOLAR CELLS”, the 16th European Photovoltaic Solar Energy Conference, Glasgow May 1-5, 2000参照)。このB−O欠陥の存在は測定値を変化させるため(少数キャリア拡散長はB−O欠陥の存在により低下する)、光照射によりB−O欠陥が形成されたにもかかわらずB−O欠陥の存在を無視してFe−Bペア乖離前後の測定値の変化から鉄濃度を求めると、形成されたB−O欠陥の分だけ鉄濃度を高めに算出してしまうことになる。
この点に関して本発明者らは、一度発生したB−O欠陥は、発生以降安定に存在することに着目した。即ち、光照射により形成されるB−O欠陥が少数キャリア拡散長の測定値に及ぼす影響は時間の経過とともに変化しないとみなすことができる。したがって、少数キャリア拡散長に対してB−O欠陥が与える一定の影響を考慮することにより、これを考慮しない従来法と比べて、より高精度に鉄濃度を測定することが可能となる。
そこで、B−O欠陥の影響を排除する方法として、B−O欠陥の安定性を利用し、光照射により分析対象ウェーハ内でB−O欠陥を形成した後に、上記光照射により乖離したFe−Bペアが回復してから改めて通常のSPV法によってFe−Bペア結合中と乖離中の少数キャリア拡散長の測定値の違いに基づき鉄濃度測定を行う方法が考えられる。上記方法によっても、B−O欠陥の影響を排除して高精度に鉄濃度を測定することが可能となるが、Fe−Bペアが回復するまで(例えば1時間〜1日)、分析対象ウェーハを放置する必要があり分析に長時間を要する。これに対し本発明者らは、Fe−Bペア再結合の時間依存性を考慮した較正を加えれば、Fe−Bペアの回復を待つ必要なく短時間でB−O欠陥の影響を低減ないし排除した信頼性の高い鉄濃度分析を行うことができることを見出すに至った。
本発明は、以上の知見に基づき完成された。
[1] 表面光起電力法により光照射によるFe−Bペア乖離処理後の少数キャリア拡散長の変化に基づきボロンドープp型シリコンウェーハの鉄濃度を求める分析方法であって、
Fe−Bペアを含むボロンドープp型シリコンウェーハに光照射することにより、該ウェーハに含まれるFe−Bペアの乖離処理および該ウェーハに含まれるボロン原子と酸素原子との結合体であるB−O欠陥の形成を行った後にB−O欠陥存在下で測定される少数キャリア拡散長LAF1と、
前記LAF1測定後に、前記乖離処理により乖離したFe−Bペアの再結合が開始した後にB−O欠陥の存在下で測定される少数キャリア拡散長LAF2と、
前記乖離処理により乖離したFe−Bペアの再結合の時間依存性と、
をパラメータとして含む算出式により前記鉄濃度を算出すること、および、
前記算出式は、下記式(6)であること、
を特徴とする、前記分析方法。
[2][1]に記載の分析方法に使用される分析装置であって、
前記光照射を行う光照射部と、
前記拡散長の測定を行う測定部と、
前記測定部と光照射部との間で分析対象シリコンウェーハを移動させる移動手段と、
を含むことを特徴とする、前記分析装置。
[3]複数のボロンドープp型シリコンウェーハからなるシリコンウェーハのロットを準備する工程と、
前記ロットから少なくとも1つのシリコンウェーハを抽出する工程と、
前記抽出されたシリコンウェーハの鉄濃度を求める工程と、
前記求められた鉄濃度が閾値以下と判定されたシリコンウェーハと同一ロット内の他のシリコンウェーハを製品ウェーハとして出荷する工程と、を含むボロンドープp型シリコンウェーハの製造方法であって、
前記抽出されたシリコンウェーハの鉄濃度を、[1]に記載の分析方法によって求めることを特徴とする、前記方法。
以下、上記工程について、順次説明する。
Fe−Bペア乖離処理は、通常のSPV法における光アクティベーション(高強度の白色光等の高エネルギー光照射)によって行うことができる。より詳しくは、分析対象のシリコンウェーハ表面にシリコンの禁制帯エネルギー1.1eV以上のエネルギーを有する単色光を連続的または断続的に照射することにより、Fe−Bペアを乖離することができる。Fe−Bペアを乖離するための光照射条件(光照射の輝度および照射時間)については、例えば、Lagowski, et.al., Appl. Phys. Lett., Vol.63, p.2902 (1993)等を参照できる。分析精度を高めるためには、Fe−Bペアが100%乖離するように光照射条件を決定することが好ましい。なお、本発明では上記光照射によりシリコンウェーハ中に含まれるボロン原子と酸素原子が結合体(B−O欠陥)を形成すると仮定して鉄濃度を求めるが、B−O欠陥の形成が飽和するまで光照射を行うことは必須ではない。光照射を止めることによりB−O欠陥の形成も止まり、以降、形成されたB−O欠陥は安定に存在するためB−O欠陥が拡散長に与える影響は実質的に変化しないとみなすことができるからである。特に、B−O欠陥は0℃〜100℃における安定性が高いため、光照射後にウェーハを放置および分析する際の雰囲気温度は0℃〜100℃の範囲内とすることが好ましい。操作の簡便性の点からは、室温(20〜25℃程度)において光照射後のウェーハを放置および分析することが、温度制御が不要であるため好ましい。
上記乖離処理後に行われる拡散長LAF1およびLAF2の測定は、通常のSPV法にしたがい行うことができる。SPV法による拡散長測定の詳細については、特開2005−64054号公報、特開2005−317562号公報、JEITA規格「JEITA EM-3511表面光起電力法を利用したp型シリコンウェーハ中のFe濃度測定法」等を参照することができる。LAF1測定からLAF2測定までのウェーハ放置時間は、少数キャリア拡散長測定値に有意な差が現れる時間に設定すればよく、分析対象ウェーハの抵抗率(即ちボロン濃度)および放置時の温度等を考慮して決定することができる。例えば、ボロン濃度が1E16atms/cm3程度のシリコンウェーハでは、室温において10〜30分程度放置すれば放置前後で少数キャリア拡散張の測定値に十分有意な差が現れ、光照射後3〜4時間の室温放置によって乖離したFe−Bペアはほぼ100%回復する。また、Fe−Bペアの回復を加速するためにウェーハを加熱することもできるが、その際の加熱温度はB−O欠陥の安定性が高い上記温度域(0℃〜100℃)とすることが好ましい。
本工程では、上記工程で求められた少数キャリア拡散長LAF1、LAF2、および前記乖離処理により乖離したFe−Bペアの再結合の時間依存性をパラメータとして含む算出式により分析対象ウェーハ中の鉄濃度を算出する。ここで上記算出式を、前記光照射により前記シリコンウェーハ中に存在するボロン原子と酸素原子が結合体(B−O欠陥)を形成し、形成されたB−O欠陥がLAF1とLAF2に対して同じ影響を及ぼすと仮定して導出する。これは、光照射により形成されたB−O欠陥は、少数キャリア拡散長に影響を及ぼすが光照射後は安定に存在するため、その影響は時間経過とともに変化しないとみなすことができるからである。好ましくは、上記算出式として、B−O欠陥がLAF1とLAF2に及ぼす影響を差し引くことが可能な式(B−O欠陥の影響を排除する算出式)を導出する。これにより、B−O欠陥の影響を含まない、信頼性の高い算出値として鉄濃度を求めることができる。そのような算出式としては、以下の手順にしたがい導出される下記式(6)を挙げることができる。
ボロン濃度および酸素濃度が異なり、鉄の混入がほぼ同レベルと見なせる条件で製作したCZシリコンウェーハ(直径200mm、厚み725μm)に対し、少数キャリア拡散長測定装置として、表面光電圧(SPV)測定装置(SDI社製FAaST330−SPV)を用いて、ウェーハ裏面でのキャリアの再結合を考慮した測定モードでSEMI準拠のスタンダードモードで各シリコンウェーハ中の鉄濃度を測定した。Fe−Bペア乖離処理は、装置組み込みの光照射機構により6W/cm2の照射強度で2分間行った。測定前に、5質量%のHF溶液にシリコンウェーハを5分間浸漬し自然酸化膜を除去し、その後10分間の超純水リンスを行い、乾燥後、クリーンルーム内雰囲気に1週間放置し、測定の前処理とした。
鉄濃度の算出には、SPV法において通常採用されている、下記式(A)を用いた。
Feが微量混入した、ボロン濃度が1.2×1016atms/cm3、格子間酸素濃度が1×1018atms/cm3のp型シリコンウェーハ(直径200mm、厚み725μm)表面に対して、上記1.と同様にSPV測定装置組み込みの光照射機構により6W/cm2の照射強度で白色光を連続的に照射した後、上記1.と同様の方法で少数キャリア拡散長を求めた。光照射と少数キャリア拡散長の測定を、時間を置かず交互に繰り返した結果を図3に示す。
上記光照射によりB−O欠陥形成のほかにFe−Bペアの乖離も起こるが、上記照射強度ではFe−Bペアの乖離は1〜2分程度で完了するので、図3中のFe−Bペア乖離完了後の拡散長低下は、もっぱらB−O欠陥形成による影響である。照射を15分程度続けると少数キャリア拡散長の低下は緩やかになっていることから、本照射強度では15分以上光照射すればB−O欠陥形成が飽和状態になることが確認できる。
上記と同様の操作を、白色光の照射強度を30mW/cm2に変更して得られた結果が、図4である。図4で照射時間10時間程度で少数キャリア拡散長の低下が緩やかになっていることから、本照射強度では、10時間以上光照射すれば、B−O欠陥の形成が飽和状態になることが確認できる。
Feが微量混入した、ボロン濃度が1.2×1016/cm3、格子間酸素濃度が1×1018/cm3のp型シリコンウェーハ(直径200mm、厚み725μm)表面に対して、上記2.と同様に6W/cm2の白色光を15分間照射した。この光照射によりB−O欠陥が生じて少数キャリア拡散長が低下したシリコンウェーハを、室温(約25℃)で約3日間放置した。
図5は、上記室温放置初期のシリコンウェーハの少数キャリア拡散長を示している。ここでの少数キャリア拡散長の測定は、上記1.と同様の方法で行った。図5中、少数キャリア拡散長の変化はほとんど見られないことから、一度発生したB−O欠陥は、発生以降安定に存在することが確認できる。なお、ここで使用したシリコンウェーハはきわめて清浄度が高くFe汚染はわずかであると考えられる。そのため、Fe−Bペアへの再結合に伴う少数キャリア拡散長の変化は殆ど見受けられない。
ボロン濃度が1×1015〜1×1016atms/cm3の範囲、格子間酸素濃度が1×1018〜1.5×1018atms/cm3の範囲で異なる複数のp型シリコンウェーハ(直径200mm、厚み725μm)の鉄濃度を、以下の方法で求めた。
(I)各シリコンウェーハに対して6W/cm2の照射強度で白色光を15分間照射した。
(II)上記(I)の光照射から10分後および30分後の少数キャリア拡散長を、前述の1.と同様の方法で測定した後(測定時のウェーハ濃度:25℃)、前記式(6)により鉄濃度を算出した。
ホウ素濃度が1×1015〜1×1016atms/cm3の範囲、格子間酸素濃度が1×1018〜1.5×1018atms/cm3の範囲で異なる複数のp型シリコンウェーハ(直径200mm、厚み725μm)の鉄濃度を、上記1.と同様の方法で式(A)を使用して求めた。
実施例1、比較例1で使用したシリコンウェーハは、ホウ素濃度および格子間酸素濃度は異なるが、ほぼ同様のクリーン度で製造されたものであるため、鉄濃度は同レベルである。図6に示すように、比較例1では、ホウ素濃度・格子間酸素濃度が高いウェーハ([B]*[Oi]2の大きいウェーハ)ほど鉄濃度が高く算出されているのに対し、実施例1では算出された鉄濃度は、ホウ素濃度・格子間酸素濃度にかかわらず、ほぼ同じ値であった。
以上の結果から、比較例1では見かけ上の鉄濃度に対してB−O欠陥の形成が支配的であったのに対し、実施例1ではB−O欠陥形成の影響を排除し、より正確な鉄濃度が求められたことが確認できる。
Claims (3)
- 表面光起電力法により光照射によるFe−Bペア乖離処理後の少数キャリア拡散長の変化に基づきボロンドープp型シリコンウェーハの鉄濃度を求める分析方法であって、
Fe−Bペアを含むボロンドープp型シリコンウェーハに光照射することにより、該ウェーハに含まれるFe−Bペアの乖離処理および該ウェーハに含まれるボロン原子と酸素原子との結合体であるB−O欠陥の形成を行った後にB−O欠陥存在下で測定される少数キャリア拡散長LAF1と、
前記LAF1測定後に、前記乖離処理により乖離したFe−Bペアの再結合が開始した後にB−O欠陥の存在下で測定される少数キャリア拡散長LAF2と、
前記乖離処理により乖離したFe−Bペアの再結合の時間依存性と、
をパラメータとして含む算出式により前記鉄濃度を算出すること、および、
前記算出式は、下記式(6)であること、
を特徴とする、前記分析方法。
- 請求項1に記載の分析方法に使用される分析装置であって、
前記光照射を行う光照射部と、
前記拡散長の測定を行う測定部と、
前記測定部と光照射部との間で分析対象シリコンウェーハを移動させる移動手段と、
を含むことを特徴とする、前記分析装置。 - 複数のボロンドープp型シリコンウェーハからなるシリコンウェーハのロットを準備する工程と、
前記ロットから少なくとも1つのシリコンウェーハを抽出する工程と、
前記抽出されたシリコンウェーハの鉄濃度を求める工程と、
前記求められた鉄濃度が閾値以下と判定されたシリコンウェーハと同一ロット内の他のシリコンウェーハを製品ウェーハとして出荷する工程と、を含むボロンドープp型シリコンウェーハの製造方法であって、
前記抽出されたシリコンウェーハの鉄濃度を、請求項1に記載の分析方法によって求めることを特徴とする、前記方法。
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