JP5656697B2 - 窒化アルミニウム結晶の製造方法 - Google Patents
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Description
1.本発明の概要
2.窒化アルミニウム結晶の製造方法
3.実施例
本件発明者らは、窒素雰囲気下におけるGaNの示差熱重量測定結果を報告している(清水圭一、平成14年東京工業大学大学院理工学研究科物質科学専攻修士論文)。
次に、本実施の形態における窒化アルミニウム結晶の製造方法について説明する。
以下、実施例を用いて本発明を説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
先ず、c面サファイア基板を窒素分圧0.9atm/CO分圧0.1atmで1時間保持した後、窒素分圧1.0atmで5時間保持し、窒化サファイア基板を得た。c軸配向したAlN結晶について、チルト成分(結晶試料面に垂直な方向の結晶面の揺らぎ)の結晶性はAlN結晶(002)面のX線回折ロッキングカーブの半値幅で表し、ツィスト成分(結晶試料面内における回転方向の揺らぎ)の結晶性はAlN結晶(102)面のロッキングカーブの半値幅で表す。AlN結晶(002)面チルトの半値幅は、83arcsecであり、AlN結晶(102)面ツィストは、407arcsecであった。
AlN結晶(002)面チルトの半値幅が36arcsec、(102)面ツィストの半値幅が461arcsecである窒化サファイア基板を用い、この窒化アルミニウム基板をフラックス中に常圧で5時間浸漬させた以外は、実施例1と同様にして窒化アルミニウム結晶を生成させた。AlN結晶(002)面チルトの半値幅は79arcsecであり、(102)面ツィストの半値幅は576arcsecであった。また、AlN結晶の膜厚は0.7μmであった。また、エピタキシャル成長したAlN膜の極性を判定した結果Al極性であった。
AlN結晶(002)面チルトの半値幅が36arcsec、(102)面ツィストの半値幅が461arcsecである窒化サファイア基板を用い、この窒化アルミニウム基板をガリウムとアルミニウムのモル比率が60:40のフラックス中に常圧で5時間浸漬させた以外は、実施例1と同様にして窒化アルミニウム結晶を生成させた。AlN結晶(002)面チルトの半値幅は50arcsecであり、(102)面ツィストの半値幅は544arcsecであった。また、AlN結晶の膜厚は1.0μmであった。また、エピタキシャル成長したAlN膜の極性を判定した結果Al極性であった。
AlN結晶(002)面チルトの半値幅が54arcsec、(102)面ツィストの半値幅が439arcsecである窒化サファイア基板を用い、この窒化アルミニウム基板をガリウムとアルミニウムのモル比率が50:50のフラックス中に常圧で5時間浸漬させた以外は、実施例1と同様にして窒化アルミニウム結晶を生成させた。AlN結晶(002)面チルトの半値幅は68arcsecであり、(102)面ツィストの半値幅は698arcsecであった。また、AlN結晶の膜厚は0.3μmであった。また、エピタキシャル成長したAlN膜の極性を判定した結果Al極性であった。
AlN結晶(002)面チルトの半値幅が43arcsec、(102)面ツィストの半値幅が443arcsecである窒化サファイア基板を用い、この窒化アルミニウム基板をガリウムとアルミニウムのモル比率が40:60のフラックス中に常圧で5時間浸漬させた以外は、実施例1と同様にして窒化アルミニウム結晶を生成させた。AlN結晶(002)面チルトの半値幅は374arcsecであり、(102)面ツィストの半値幅は896arcsecであった。また、AlN結晶の膜厚は1.2μmであった。また、エピタキシャル成長したAlN膜の極性を判定した結果Al極性であった。
ガリウムとアルミニウムのモル比率が98:2のフラックスをアルゴンガス中で昇温させた。アルミニウムの融点に達した後、炉内に0.1MPaの窒素ガスを20cc/minの流速で吹き込んだ。そして、坩堝内のフラックスの温度を1200℃に保ち、常圧でAlN結晶(002)面チルトの半値幅が57arcsecc、(102)面ツィストの半値幅が392arcsecである窒化アルミニウム基板をフラックス中に浸漬させた。6時間経過した後、窒化アルミニウム基板をフラックス中から取り出して徐冷を行い、窒化アルミニウム結晶を生成させた。AlN結晶(002)面チルトの半値幅は238arcsecであり、(102)面ツィストの半値幅は417arcsecであった。また、AlN結晶の膜厚は1.2μmであった。また、エピタキシャル成長したAlN膜の極性を判定した結果Al極性であった。
次に、エピタキシャル成長したAlN膜の評価として、転位解析及び極性判定を行った。転位の観察及び極性判定の試料には、フラックスとしてGaとAlとのモル比が60:40のGa−Al合金融液を用い、1300℃で5h、窒化サファイア基板上に成長させたAlN膜を用いた。このAlN膜の結晶性をX線ロッキングカーブ測定により評価した結果、X線ロッキングカーブの半値幅は、0002回折で50arcsec、10−12回折で590arcsecであった。
窒化アルミニウム基板をガリウムとアルミニウムのモル比率が60:40のフラックスに浸漬する前に、Ga−Al合金融液の直上3cmの位置に2時間保持した以外は、実施例3と同様にして窒化アルミニウム結晶を生成させた。Ga−Al合金融液の直上に保持した窒化アルミニウム基板の温度は、1300℃であった。
Claims (8)
- Ga−Al合金融液にN原子を含有するガスを導入し、該Ga−Al合金融液中の種結晶基板上に窒化アルミニウム結晶をエピタキシャル成長させる窒化アルミニウム結晶の製造方法。
- 前記種結晶基板が、窒化サファイア基板であることを特徴とする請求項1記載の窒化アルミニウム結晶の製造方法。
- 前記窒化サファイア基板を900℃以上1500℃以下の温度でアニール処理することを特徴とする請求項2記載の窒化アルミニウム結晶の製造方法。
- 前記窒化サファイア基板に形成された窒素極性の窒化アルミニウム膜上に、Al極性の窒化アルミニウム結晶をエピタキシャル成長させることを特徴とする請求項2又は3記載の窒化アルミニウム結晶の製造方法。
- 前記Ga−Al合金融液にN2ガスを注入しながら、窒化アルミニウム結晶をエピタキシャル成長させることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項に記載の窒化アルミニウム結晶の製造方法。
- 前記Ga−Al合金融液の温度を1000℃以上1500℃以下とし、窒化アルミニウム結晶をエピタキシャル成長させることを特徴とする請求項1乃至5のいずれか1項に記載の窒化アルミニウム結晶の製造方法。
- 前記Ga−Al合金融液のGaとAlとのモル比が98:2〜40:60の範囲であることを特徴とする請求項1乃至6のいずれか1項に記載の窒化アルミニウム結晶の製造方法。
- 窒化サファイア基板に形成された窒素極性の窒化アルミニウム膜上に、Al極性の窒化アルミニウム結晶がエピタキシャル成長されてなる結晶基板。
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