JP5649033B2 - リチウムイオン伝導性酸化物及びその製造方法、並びにそれを部材として使用した電気化学デバイス - Google Patents
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Description
(1)化学組成として、リチウム、ランタン、ジルコニウム、酸素から構成され、Li7+x―2yLa3+xZr2−xO12―y(0<x<2、0<y<(3.5+0.5x))なる化学組成式で標記されることを特徴とするリチウムイオン伝導性酸化物。
(2)平均構造として立方晶系の結晶構造を有することを特徴とする、(1)に記載のリチウムイオン伝導性酸化物。
(3)平均構造として立方晶ガーネット関連型の結晶構造を有することを特徴とする、(1)に記載のリチウムイオン伝導性酸化物。
(4)平均構造として立方晶ガーネット関連型の結晶構造を有し、その立方晶系の格子定数aが12.98Å以上13.20Å以下であることを特徴とする、(1)に記載のリチウムイオン伝導性酸化物。
(5)平均構造として立方晶ガーネット関連型の結晶構造を有し、その立方晶系の格子定数aが12.98Å以上13.20Å以下であり、さらにそのX線回折図形において長周期性及び変調性を反映した主反射スポットの***、衛星反射スポットの出現、ピークブロード化が観測されることを特徴とする、(1)に記載のリチウムイオン伝導性酸化物。
(6)正方晶ガーネット型リチウムランタンジルコニウム酸化物を原料として用い、1100℃以上1300℃以下の温度範囲で合成することを特徴とする、(1)から(5)のいずれかに記載のリチウムイオン伝導性酸化物の製造方法。
(7)上記(1)から(5)のいずれかに記載のリチウムイオン伝導性酸化物を、固体電解質材料として利用した電気化学デバイス。
又は、ランタンの一部をジルコニウム、もしくはジルコニウムの一部をランタンで置換すると同時に、電荷補償のためリチウム及び酸素量が変化したLi7+x―2yLa3+xZr2−xO12―y(―3<x<2、x≠0、0<y<(3.5+0.5x))なる化学組成をもつ新規化合物である。
その結晶構造の特徴として、平均構造として立方晶系のガーネット関連型構造をもつことを特徴とする化合物であり、さらに、立方晶系の格子定数aが12.98Å以上13.20Å以下であることを特徴とする化合物である。
さらにより詳しい結晶構造の特徴として、そのX線回折図形において長周期性及び変調性を反映した主反射スポットの***、衛星反射スポットの出現、ピークブロード化が観測されることを特徴とする化合物である。
また、このリチウムイオン伝導性酸化物の製造方法は、リチウム、ランタン、ジルコニウムの各原料化合物の混合物を出発原料として、600℃以上1300℃以下の温度範囲で焼成することを特徴としている。
さらにまた、このリチウムイオン伝導性酸化物の別の製造方法として、正方晶ガーネット型リチウムランタンジルコニウム酸化物を原料として用い、1100℃以上1300℃以下の温度範囲で合成することを特徴としている。
さらに、これらのガーネット関連型構造を有するリチウムイオン伝導性酸化物は、全固体リチウム二次電池、リチウム空気二次電池、リチウム電池などの電気化学デバイスにおいて固体電解質材料として使用できることを特徴とする。
(Li7+xLa3+xZr2−xO12(―3<x<2、x≠0)及びLi7+x―2yLa3+xZr2−xO12―y(―3<x<2、x≠0、0<y<(3.5+0.5x))のリチウム、ランタン、ジルコニウムの各原料化合物を出発原料とした合成)
本発明のリチウムイオン伝導性酸化物は、原料として、リチウム元素を含む化合物の少なくとも1種、ランタン元素を含む化合物の少なくとも1種、ジルコニウム元素を含む化合物の少なくとも1種を用い、所定の比率となるよう出発原料を秤量・混合し、空気中などの酸素ガスが存在する雰囲気中で加熱することによって合成することができる。
本発明のリチウムイオン伝導性酸化物は、別の製造方法として、原料として正方晶ガーネット型リチウムランタンジルコニウム酸化物を用い、空気中などの酸素ガスの存在する雰囲気中で加熱することによっても、高温での熱分解反応を伴うことによって、合成することができる。
次いで、上記により得られたガーネット関連型リチウムイオン伝導体化合物を用いて、リチウム電池などの電気化学デバイスに使用する固体電解質材料を作製する。
本発明の電気化学デバイスは、上記リチウムイオン伝導性酸化物を使用した固体電解質を部材として用いるものである。すなわち、固体電解質材料のひとつとして本発明のリチウムイオン伝導性酸化物を用いる以外は、公知のリチウム二次電池(コイン型、ボタン型、円筒型、全固体型等)、リチウム電池、アルカリ電池、センサーなどの電気化学デバイスの要素技術をそのまま採用することができる。
また、本発明のリチウム二次電池において、電池容器等も公知の電池要素を採用すればよい。
(リチウムイオン伝導性酸化物Li7+xLa3+xZr2−xO12の合成)
出発原料として、純度99.9%以上の硝酸リチウム(LiNO3)粉末、純度99.9%以上の酸化ランタン(La2O3)粉末、純度99.9%以上の酸化ジルコニウム(ZrO2)粉末を用いて、Li:La:Zrのモル比で7.2:3.1:1.9となるように秤量した。これらを乳鉢中で混合した後、錠剤成型器を用いて成型し、アルミナるつぼ(Al2O3 99.6%)に入れた。これを電気炉に入れ、空気中、1150℃で、4時間加熱することで試料を得た。
a=13.134Å(誤差0.004Å以内)
(立方晶Li7La3Zr2O12の合成)
非特許文献4に記述されている公知の製法によりあらかじめ合成された正方晶ガーネット型リチウムランタンジルコニウム酸化物を原料として用い、乳鉢中で粉砕・混合した後、錠剤成型器を用いて成型したものを、蓋付きのアルミナるつぼ(Al2O3、純度99.6%)に入れた。これを電気炉に入れ、空気中、1250℃で、6時間加熱した。電気炉中で自然放冷した後、取り出した。
a=12.959Å(誤差0.002Å以内)
(リチウムイオン伝導性酸化物Li7+x―2yLa3+xZr2−xO12―y(―3<x<2、0<y<(3.5+0.5x))の合成)
非特許文献2に記述されている公知の製法によりあらかじめ合成された正方晶ガーネット型Li7La3Zr2O12を原料として用い、乳鉢中で粉砕・混合した後、錠剤成型器を用いて成型した試料を、蓋なしのアルミナるつぼ(Al2O3、純度99.6%)に入れた。これを電気炉に入れ、空気中、1150℃で6時間加熱した。得られた生成物は、電気炉中で自然放冷することによって、取り出した。
2 負極端子
3 負極
4 固体電解質
5 絶縁パッキング
6 正極
7 正極缶
Claims (7)
- 化学組成として、リチウム、ランタン、ジルコニウム、酸素から構成され、Li7+x―2yLa3+xZr2−xO12―y(0<x<2、0<y<(3.5+0.5x))なる化学組成式で標記されることを特徴とするリチウムイオン伝導性酸化物。
- 平均構造として立方晶系の結晶構造を有することを特徴とする、請求項1に記載のリチウムイオン伝導性酸化物。
- 平均構造として立方晶ガーネット関連型の結晶構造を有することを特徴とする、請求項1に記載のリチウムイオン伝導性酸化物。
- 平均構造として立方晶ガーネット関連型の結晶構造を有し、その立方晶系の格子定数aが12.98Å以上13.20Å以下であることを特徴とする、請求項1に記載のリチウムイオン伝導性酸化物。
- 平均構造として立方晶ガーネット関連型の結晶構造を有し、その立方晶系の格子定数aが12.98Å以上13.20Å以下であり、さらにそのX線回折図形において長周期性及び変調性を反映した主反射スポットの***、衛星反射スポットの出現、ピークブロード化が観測されることを特徴とする、請求項1に記載のリチウムイオン伝導性酸化物。
- 正方晶ガーネット型リチウムランタンジルコニウム酸化物を原料として用い、1100℃以上1300℃以下の温度範囲で合成することを特徴とする、請求項1から5のいずれか1項に記載のリチウムイオン伝導性酸化物の製造方法。
- 上記請求項1から5のいずれか1項に記載のリチウムイオン伝導性酸化物を、固体電解質材料として利用した電気化学デバイス。
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JP2010063407A JP5649033B2 (ja) | 2010-03-19 | 2010-03-19 | リチウムイオン伝導性酸化物及びその製造方法、並びにそれを部材として使用した電気化学デバイス |
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