JP5647933B2 - 非架橋性有機媒体中のミクロゲル - Google Patents
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Description
本発明による組成物に用いるミクロゲル(B)は、架橋ミクロゲルである。好ましい実施形態において、それは高エネルギー照射によって架橋するミクロゲルでない。高エネルギー照射は、この場合有利には0.1μm未満の波長を有する電磁照射を意味する。高エネルギー照射によって架橋するミクロゲルは工業規模で調製することは実際上できないので、例えば、Chinese Journal of Polymer Science、第20巻、第2号、(2002年)、93〜98頁に記載されている高エネルギー照射によって架橋したミクロゲルの使用は不利である。放射性コバルトのような照射源からの高エネルギー照射の使用は、さらに重大な安全上の問題を伴う。照射架橋ミクロゲルは通常、完全に照射架橋ミクロゲルであるので、本発明による組成物の例えばプラスチックへの混入時のマトリックス相から分散相へのモジュラスの変化は直接的である。その結果、急激な応力下ではマトリックス相と分散相との間に引裂き効果が発生し、それにより、本発明による組成物を用いて調製したミクロゲル含有プラスチックの機械的特性、膨潤挙動および応力腐食割れ等に障害が生ずる。
[(d1−d2)/d2]×100
[式中、d1およびd2は一次粒子の任意の2つの所望の直径であり、d1>d2である]のように定義される個々の一次粒子の直径の偏りは、好ましくは250%未満、より好ましくは100%未満、より好ましくは80%、より好ましくは50%未満である。
[(d1−d2)/d2]×100
[式中、d1およびd2は一次粒子の任意の2つの直径であり、d1>d2である]のように定義される直径の偏りを有する。
膨潤指数を測定するために、250mgのミクロゲルを25mlのトルエン中で振とうしながら24時間膨潤させる。遠心分離によりゲルを除去し、重量を測定し、次いで、恒量に達するまで70℃で乾燥し、次いで、再び重量を測定する。
1.乳化重合
2.変形形態1によって得ることができないゴムの溶液重合
3.例えば、天然ゴムラテックスのような天然に存在するラテックスをさらに用いることができる。
本発明による組成物は、120℃の温度で30000mPas未満、より好ましくは1000mPas未満、より好ましくは200mPas未満、より好ましくは100mPas未満、より好ましくは20mPas未満の粘度を有する少なくとも1つの有機媒体(A)を含む。
1.Nynas T110 80%
2.Micromorph 1Pまたは5P 20%
合計 100%
SBRゲルの特性データを表1に要約する。
DCP:ジクミルペルオキシド
d50:直径d50はDIN53206に従って平均値と定義される。この場合、それはラテックス中の粒子の平均粒径である。ラテックス粒子の粒径は、ここでは超遠心分離により測定した(W.Scholtan、H,Lange、「Bestimmung der Teilchengroessenverteilung von Latices mit der Ultrazentrifuge」、Kolloid−Zeitschrift und Zeitschrift fuer Polymere(1972年)第250巻、第8刷)。ミクロゲル粒子の粒径は本発明による組成物の調製中に変化しないので、ラテックス中および本発明による組成物中の一次粒子の直径値は事実上同じである。
TgおよびΔTgの測定のために、Perkin−Elmer製のDSC−2装置を用いる。
膨潤指数QIは以下のように求めた。
膨潤指数は、23°で24時間トルエン中で膨潤させた溶媒を含むミクロゲルの重量と乾燥ミクロゲルの重量から次のように計算する。
膨潤指数を求めるために、250mgのミクロゲルを25mlのトルエン中で振とうしながら24時間膨潤させた。トルエンで膨潤した(湿潤)ゲルの重量を20000rpmで遠心分離した後に測定し、次いで、70℃で恒量まで乾燥し、再び重量を測定した。
OH価(ヒドロキシル数)は、DIN53240に従って測定され、無水酢酸による1gの物質のアセチル化反応中に遊離する酢酸の量に相当するmg単位のKOHの量に相当する。
酸価は、既に上で述べたようにDIN53402に従って測定され、1gのポリマーを中和するのに必要なmg単位のKOHの量に相当する。
ゲル含量は、23℃でトルエンに不溶である含量に相当する。ゲル含量は、乾燥残留物と秤取量との比率で示され、重量%で表す。
Micromorph 1Pは、架橋コモノマーエチレングリコールジメタクリレートを用いた直接乳化重合により調製されたヒドロキシル修飾SBRに基づくミクロゲルである。
2)Nynas T11020重量%Mikromorph 5P
3)η(ν‘=0.1s−1)/η(ν‘=1000s−1)
測定された値は、レオロジーの観点からミクロゲル/潤滑剤の組合せを適切に選択することにより、驚くべきことに潤滑グリースの調製を可能にする粘稠化を示している。
1.潤滑油 98%
2.ミクロゲル 2%
合計 100%
SAspec:m2/g単位の比表面積
ガラス転移範囲:
ガラス転移範囲は、上記のように測定した。
他の点については実施例1を参照のこと。
調製してから1週間後の分離について試料を目視により試験した。
試料の透明性を目視により調べた。分離または凝集を示した試料は、評価の前に撹拌した。
本発明による組成物を調製するために、特定の潤滑油を最初に調製容器に導入し、溶解機により撹拌しながら、特定のミクロゲルを加えた。混合物を少なくとも1日放置し、次いで、ホモジナイザーでさらに処理した。本発明による組成物を室温でホモジナイザーに導入し、900〜1000バール下でのバッチ操作でホモジナイザーに6回通した。1回目の通過時にミクロゲルペーストを約40℃に、2回目の通過時に約70℃に加熱した。その後、ミクロゲルペーストを放置して室温に冷却し、6回の通過が達成されるまで操作を繰り返した。
周波数:50Hz
荷重:300N(必要に応じて変化)
温度:100℃
振幅:1.500mm
持続時間:60分
1.潤滑油 90%、85%、80%、70%
2.ミクロゲル 10%、15%、20%、30%
合計 100%
本発明による組成物は、既に上で述べたように調製した。これからの逸脱において、特定の場合に材料をホモジナイザー中に運ぶために1〜5バールの空気圧が必要であった。通過回数は、以下に示す。
滴点は測定する物質から最初の液滴が発生し、液滴容器の底部に接触する温度である。
貫入度は、試料中へのコニカルコーンシェルの貫入によるペースト様またはワックス様固体の粘稠性の尺度を意味すると理解される。1/10mm単位の貫入深さを貫入値Pと言う。
ミリング済み試料上:Pm、60(60ストローク後)またはPm、100000(100000ストローク後)
油分離は、粘稠化剤およびベース液体のグリースマトリックスの安定性の尺度である。試料を例えば40℃で特定の時間おもりで圧迫する。この手段により、負荷をかけている間にベース液体がグリースマトリックスから出てくる。所与の温度での負荷時間後のベース液体の含有率を測定する。
1.Baylube 68CL 97.8
2.OBR 1312B 2.0
3.分散助剤 0.2
合計 100.0
Claims (18)
- 10〜99.9重量%の120℃の温度で30000mPas未満の粘度を有する非架橋性有機媒体(A)および0.1〜90重量%の少なくとも1つのミクロゲル(B)を含む組成物であって、
前記ミクロゲル(B)の式
[(d1−d2)/d2]×100%
で定義される個々の一次粒子の直径の偏りが、250%未満であって、ここで式中のd1およびd2はそれぞれ前記ミクロゲル(B)の同一の一次粒子について測定した2つの直径であり、かつd1>d2であり、
ミクロゲル(B)の一次粒子が99nm未満の平均粒径を有し、
前記非架橋性有機媒体(A)と前記ミクロゲル(B)の組み合わせが、
(i)パラフィン系高度精製油(A)及び表面をヒドロキシル基で修飾されたSBRベースの架橋ミクロゲル(B)、
(ii)ナフテン油(A)及び非表面修飾SBRベース架橋ミクロゲル(B)、
(iii)エステル油(A)及び表面をヒドロキシル基で修飾されたSBRベースの架橋ミクロゲル(B)、
(iv)エステル油(A)及び非表面修飾SBRベース架橋ミクロゲル(B)、
(v)シリコーン油(A)及び非表面修飾SBRベース架橋ミクロゲル(B)、
(vi)ポリエーテル油(A)及び表面をヒドロキシル基で修飾されたSBRベースの架橋ミクロゲル(B)、
(vii)エステル油(A)及び非表面修飾SBRベース架橋ミクロゲル(B)、並びに
(viii)ナフテン油(A)及び非表面修飾BRベース架橋ミクロゲル(B)、
からなる群から選択されることを特徴とする、潤滑剤用組成物。 - ミクロゲル(B)の一次粒子がほぼ球形の形状を有することを特徴とする請求項1に記載の組成物。
- 前記偏りが50%未満である請求項1または2に記載の組成物。
- ミクロゲル(B)が−100℃〜+120℃のガラス転移温度を有することを特徴とする請求項1から3のいずれか一項に記載の組成物。
- ミクロゲル(B)が高エネルギー照射により架橋していない架橋ミクロゲルであることを特徴とする請求項1から4のいずれか一項に記載の組成物。
- ミクロゲル(B)が5℃を超えるガラス転移範囲の幅を有することを特徴とする請求項1から5のいずれか一項に記載の組成物。
- ミクロゲル(B)が乳化重合により得られることを特徴とする請求項1から6のいずれか一項に記載の組成物。
- ミクロゲル(B)がホモポリマーまたはランダムコポリマーをベースとすることを特徴とする請求項1から7のいずれか一項に記載の組成物。
- さらに充填剤および/または添加剤を含むことを特徴とする請求項1から8のいずれか一項に記載の組成物。
- ホモジナイザー、ビーズミル(撹拌型ボールミル)、3本ロールミル、単軸もしくは多軸スクリュー押出機、ニーダー、Ultra−Turrax(登録商標)装置および/または溶解機により非架橋性有機媒体(A)とミクロゲル(B)とを混合して調製したことを特徴とする請求項1から9のいずれか一項に記載の組成物。
- ホモジナイザー、ビーズミル(撹拌型ボールミル)、3本ロールミルまたは溶解機により調製したことを特徴とする請求項10に記載の組成物。
- DIN53018に従って20℃でコーン−プレート測定システムを用いて5s−1の速度で測定した2mPasから50000000mPasまでの粘度を有することを特徴とする請求項1から11のいずれか一項に記載の組成物。
- ミクロゲルが修飾されていないことを特徴とする請求項1から12のいずれか一項に記載の組成物。
- 熱可塑性プラスチック、ゴムまたは熱可塑性エラストマーに混入させるための組成物の使用であって、
前記組成物が、10〜99.9重量%の120℃の温度で30000mPas未満の粘度を有する非架橋性有機媒体(A)および0.1〜90重量%の少なくとも1つのミクロゲル(B)を含み、
前記ミクロゲル(B)の式
[(d1−d2)/d2]×100%
で定義される個々の一次粒子の直径の偏りが、250%未満であって、ここで式中のd1およびd2はそれぞれ前記ミクロゲル(B)の同一の一次粒子について測定した2つの直径であり、かつd1>d2であり、
ミクロゲル(B)の一次粒子が99nm未満の平均粒径を有し、
前記非架橋性有機媒体(A)と前記ミクロゲル(B)の組み合わせが、
(i)パラフィン系高度精製油(A)及び表面をヒドロキシル基で修飾されたSBRベースの架橋ミクロゲル(B)、
(ii)ナフテン油(A)及び非表面修飾SBRベース架橋ミクロゲル(B)、
(iii)エステル油(A)及び表面をヒドロキシル基で修飾されたSBRベースの架橋ミクロゲル(B)、
(iv)エステル油(A)及び非表面修飾SBRベース架橋ミクロゲル(B)、
(v)シリコーン油(A)及び非表面修飾SBRベース架橋ミクロゲル(B)、
(vi)ポリエーテル油(A)及び表面をヒドロキシル基で修飾されたSBRベースの架橋ミクロゲル(B)、
(vii)エステル油(A)及び非表面修飾SBRベース架橋ミクロゲル(B)、並びに
(viii)ナフテン油(A)及び非表面修飾BRベース架橋ミクロゲル(B)、
からなる群から選択されることを特徴とする組成物の使用。 - 10〜99.9重量%の120℃の温度で30000mPas未満の粘度を有する非架橋性有機媒体(A)および0.1〜90重量%の少なくとも1つのミクロゲル(B)を含み、
前記ミクロゲル(B)の式
[(d1−d2)/d2]×100%
で定義される個々の一次粒子の直径の偏りが、250%未満であって、ここで式中のd1およびd2はそれぞれ前記ミクロゲル(B)の同一の一次粒子について測定した2つの直径であり、かつd1>d2であり、
ミクロゲル(B)の一次粒子が99nm未満の平均粒径を有し、
前記非架橋性有機媒体(A)と前記ミクロゲル(B)の組み合わせが、
(i)パラフィン系高度精製油(A)及び表面をヒドロキシル基で修飾されたSBRベースの架橋ミクロゲル(B)、
(ii)ナフテン油(A)及び非表面修飾SBRベース架橋ミクロゲル(B)、
(iii)エステル油(A)及び表面をヒドロキシル基で修飾されたSBRベースの架橋ミクロゲル(B)、
(iv)エステル油(A)及び非表面修飾SBRベース架橋ミクロゲル(B)、
(v)シリコーン油(A)及び非表面修飾SBRベース架橋ミクロゲル(B)、
(vi)ポリエーテル油(A)及び表面をヒドロキシル基で修飾されたSBRベースの架橋ミクロゲル(B)、
(vii)エステル油(A)及び非表面修飾SBRベース架橋ミクロゲル(B)、並びに
(viii)ナフテン油(A)及び非表面修飾BRベース架橋ミクロゲル(B)、
からなる群から選択されることを特徴とする組成物を含有するミクロゲル含有ゴム。 - 潤滑グリースまたは改質潤滑油の調製のための請求項1から13のいずれか一項に記載の組成物の使用。
- 成分(A)および(B)を共にホモジナイザー、ビーズミル、3本ロールミル、単軸もしくは多軸スクリュー押出機、ニーダーおよび/または溶解機による処理に供することを特徴とする請求項1から9のいずれか一項に記載の組成物を調製する方法。
- 成分(A)および(B)を共にホモジナイザー、ビーズミル、3本ロールミルおよび/または溶解機による処理に供することを特徴とする請求項1から9のいずれか一項に記載の組成物を調製する方法。
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