JP5646823B2 - 高熱伝導性ポリイミドフィルム - Google Patents
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Description
(1)ポリイミド樹脂100重量部に対し、鱗片状の窒化ホウ素を5〜400重量部含有し、面方向の熱伝導率が1W/m・K以上、厚み方向の熱伝導率が1W/m・K以下、面方向の熱伝導率/厚み方向の熱伝導率の比が5以上であることを特徴とする高熱伝導性ポリイミドフィルム。
(2)前記ポリイミド樹脂がイミド化促進剤として酸無水物および/または三級アミンを添加後、加熱焼成して得られる、単独で成形すると複屈折が0.08以上のポリイミド樹脂であることを特徴とする(1)に記載の高熱伝導性ポリイミドフィルム。
(3)前記面方向の熱伝導率が3W/m・K以上、前記厚み方向の熱伝導率が0.5W/mK以下、前記面方向の熱伝導率/厚み方向の熱伝導率の比が10以上であることを特徴とする(1)又は(2)に記載の高熱伝導性ポリイミドフィルム。
(4)前記高熱伝導性ポリイミドフィルムの引裂強度が20kg/mm以上であることを特徴とする(1)〜(3)に記載の高熱伝導性ポリイミドフィルム。
(5)前記高熱伝導性ポリイミドフィルムの厚みが、30μm以下であることを特徴とする(1)〜(4)に記載の高熱伝導性ポリイミドフィルム。
次に、本発明で用いられるポリイミド樹脂の具体的な構造について説明する。
面方向・厚み方向の熱伝導率は、λ=α×d×Cpによって算出することができる。ここで、λは熱伝導率、αは熱拡散率、dは密度、そしてCpは比熱容量をそれぞれ表わす。なお、フィルムの面方向の熱拡散率、厚み方向の熱拡散率、密度および比熱容量は以下に述べる方法で求めることができる。
面方向の熱拡散率は、光交流法による熱拡散率測定装置(アルバック理工(株)社から入手可能な「LaserPit」)を用いて、フィルムを4mm×40mmのサンプル形状に切り取り、20℃の雰囲気下で10Hzの交流条件において測定した。
熱拡散率および熱伝導率測定は、Bruker製ナノフラッシュを用いて、フィルムを直径25.4mmにカットし、20℃の雰囲気下で測定した。
フィルムの密度は、そのフィルムの縦、横、および厚みの積で算出した体積(cm3)でフィルムの重量(g)を除することにより算出した。
フィルムの厚み測定は、25℃の恒温室内にて厚さゲージ(ハイデンハイン(株)社製、HEIDENHAIN−CERTO)を用いて50mm×50mmのフィルム中で任意の10点の厚さを測定し、それら測定値の平均値をそのフィルムの測定厚みとして採用した。
フィルムの比熱測定は、窒化ホウ素の比熱807J/kg・K、ポリイミドの比熱1100J/kg・Kを配合割合から換算して算出した。
ピン枠を用いたフィルム成形、径70mmの管状物成形のいずれにおいても、成形途中で裂けが発生しなかったものを「○」、裂けが発生したものを「×」とした。
JIS K 7128「プラスチックフィルム及びシートの引裂試験方法(C法:直角形引裂法)」に従い、引張試験機を用いて測定した。試験速度は100mm/分とした。
芳香族ジアミンとして4,4′−ジアミノジフェニルエーテルを、芳香族テトラカルボン酸二無水物としてピロメリット酸二無水物を用いて得られたポリアミド酸のDMF溶液(固形分濃度18.5%、溶液粘度3,000poise)を75g準備した。一方、窒化ホウ素(鱗片状:平均粒径35〜60μm)(製品名:PT−110、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ合同会社製)13.9gを窒化ホウ素重量の8倍量のDMFに分散させて液を調整した。
窒化ホウ素の窒化ホウ素(鱗片状:平均粒径22〜37μm)(製品名:PT−110、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ合同会社製(鱗片状:平均粒径35〜60μm)と製品名:PT−120、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ合同会社製(鱗片状:平均粒径8〜14μm)の1対1の混合物)13.9gに変更した以外は、実施例1と同様にしてフィルムを得た。特性値を表1に示す。
イミド化条件をケミカルキュアではなく、熱キュア(140℃/15分、200℃/30分、250℃/30分、300℃/30分、350℃/30分熱処理)で作成した以外は、実施例1と同様にしてフィルムを得た(表1中では、一応、このポリイミドもPI−Aと表現している)。特性値は表1に示す。
ポリアミド酸のDMF溶液を芳香族ジアミンとして4,4′−ジアミノジフェニルエーテル3当量をDMFに溶解し、次にPMDA4当量を加え、さらに、パラフェニレンジアミン1当量を加えて重合したポリアミド酸のDMF溶液(固形分濃度18.5%、溶液粘度3,000poise)に変更した以外は実施例1と同様にしてフィルムを得た(このポリイミドをPI−Bともいう)。特性値を表1に示す。
ポリイミドのDMF溶液(固形分濃度18.5%、溶液粘度3,000poise)を75g準備した。一方、窒化ホウ素(平均粒径35〜60μm)(製品名:PT−110、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ合同会社製)13.9gを窒化ホウ素重量の8倍量のDMFに分散させて液を調整した。
窒化ホウ素の量を100部から50部に変更した以外は、実施例1と同様にしてフィルムを得た。特性値を表1に示す。
窒化ホウ素の量を100部から200部に変更した以外は、実施例1と同様にしてフィルムを得た。特性値を表1に示す。
窒化ホウ素の量を100部から300部に変更した以外は、実施例1と同様にしてフィルムを得た。特性値を表1に示す。
出来上がりフィルムの厚みを50μmから25μmに変更した以外は、実施例1と同様にしてフィルムを得た。特性値を表1に示す。
出来上がりフィルムの厚みを50μmから12.5μmに変更した以外は、実施例1と同様にしてフィルムを得た。特性値を表1に示す。
窒化ホウ素を配合しない以外は、実施例1と同様にしてポリイミドフィルム及び管状物を得た。特性値を表1に示す。
窒化ホウ素を配合しない以外は、実施例3と同様にしてポリイミドフィルム及び管状物を得た。特性値を表1に示す。
窒化ホウ素100部を炭化ケイ素(製品名:GC#4000、昭和電工(株)製(粒状))100部に変更した以外は、実施例1と同様にしてフィルムを得た。特性値を表1に示す。
窒化ホウ素100部を酸化チタン(製品名:FTL300、石原産業(株)製(針状)100部に変更した以外は、実施例1と同様にしてフィルムを得た。特性値を表1に示す。
窒化ホウ素100部を親油性スメクタイト(製品名:合成スクメタイトSTN、コープケミカル(株)製)(鱗片状))50部に変更した以外は、実施例1と同様にしてフィルムを得た。特性値を表1に示す。
窒化ホウ素100部を親油性スメクタイト(製品名:合成スクメタイトSTN、コープケミカル(株)製)(鱗片状))100部に変更した以外は、実施例1と同様にしてフィルムを得た。特性値を表1に示す。
窒化ホウ素100部を合成雲母(製品名:合成雲母ソマシフME−100、コープケミカル(株)製)(鱗片状))50部に変更した以外は、実施例1と同様にしてフィルムを得た。特性値を表1に示す。
窒化ホウ素100部を合成雲母(製品名:合成雲母ソマシフME−100、コープケミカル(株)製)(鱗片状))100部に変更した以外は、実施例1と同様にしてフィルムを得た。特性値を表1に示す。
窒化ホウ素100部を窒化ホウ素(粒状:平均粒径15〜25μm)(製品名:CF−300、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ合同会社製)100部に変更した以外は、実施例1と同様にしてフィルムを得た。特性値を表1に示す。
Claims (7)
- ポリイミド樹脂100重量部に対し、鱗片状の窒化ホウ素を5〜400重量部含有し、面方向の熱伝導率が1W/m・K以上、厚み方向の熱伝導率が1W/m・K以下、面方向の熱伝導率/厚み方向の熱伝導率の比が5以上であり、
上記鱗片状の窒化ホウ素の平均粒径が20μm以上であることを特徴とする高熱伝導性ポリイミドフィルム。 - 前記ポリイミド樹脂がイミド化促進剤として酸無水物および/または三級アミンを添加後、加熱焼成して得られる、単独で成形すると複屈折が0.08以上のポリイミド樹脂であることを特徴とする請求項1に記載の高熱伝導性ポリイミドフィルム。
- 前記面方向の熱伝導率が3W/m・K以上、前記厚み方向の熱伝導率が0.5W/mK以下、前記面方向の熱伝導率/厚み方向の熱伝導率の比が10以上であることを特徴とする請求項1〜2のいずれか1項に記載の高熱伝導性ポリイミドフィルム。
- 前記高熱伝導性ポリイミドフィルムの引裂強度が20kg/mm以上であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の高熱伝導性ポリイミドフィルム。
- 前記高熱伝導性ポリイミドフィルムの厚みが、30μm以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の高熱伝導性ポリイミドフィルム。
- 厚み方向の熱伝導率が0.3W/m・K以下であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の高熱伝導性ポリイミドフィルム。
- 上記ポリイミド樹脂は、ピロメリット酸二無水物および4,4’−ジアミノジフェニルエーテルのみをモノマーとして用いて得られるポリイミドであることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の高熱伝導性ポリイミドフィルム。
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