JP5644166B2 - 水素脆性型の面疲労強度に優れた浸炭窒化鋼 - Google Patents
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この早期剥離の原因は、転がり過程において転走面に水素が発生し、それが内部に侵入することにより水素脆性を生じ、著しい剥離寿命の低下をもたらすものと考えられている。
これは、高振動、高荷重、急加減速等の厳しい負荷条件下で油膜厚さが不十分となって一部で金属接触を生じ、潤滑油が分解して転走面に水素が発生して、これが内部に侵入することにより水素脆性剥離が生じたためと考えられている。
オルタネータ用軸受では潤滑油を変えることにより、この早期剥離に対処してきた。
耐遅れ破壊性に優れたばね、ボルト用鋼としてV,Ti,Nb等の微細な炭化物を多数析出させ、拡散性水素をトラップして、粒界や応力集中部への水素の拡散を抑えた鋼が開発されている。
この場合、水素トラップとして働くのは、焼入れ時に固溶したV,Ti,Nb等の合金元素が450℃以上での高温焼戻しにより整合析出した厚さ数nm程度の微細な炭化物と考えられる。
しかしながら450℃以上の高温焼戻しでは表面硬度が低下してしまうため、高い面疲労強度を得ることができない。
但しこの特許文献1に開示のものでは、溶解や鋳造の過程で粗大なV系炭化物が多数残存してしまう。これは特許文献1に開示の高炭素クロム鋼は初期の炭素量が高いことによる。
そこで本発明者は種々の材料,熱処理条件について研究を行った結果、浸炭材に比べて浸炭窒化材の寿命改善効果がより大きいことを見出した。
そしてこの知見に基づいて、浸炭窒化処理での強度改善効果を最大化するための材料組成と熱処理条件の研究を行った結果、更に以下の知見を得た。
これは、寿命改善メカニズムが粒径300nm未満の微細な窒化物、特に粒径100〜200nm程度の微細窒化物による水素トラップであるためと考えられる。
この場合、Si系窒化物を全てSi,Mn複合窒化物MnSiN2とするためには、原子量比からSi添加量をMn添加量の0.5倍以下とすること、特に0.25倍以下とすることが望ましいこと、またSi添加は鋼の水素脆性感受性を高めるため、出来る限りSi添加を抑制することが望ましいことが併せて判明した。
従って浸炭窒化処理では、Vを添加しない鋼が寿命に優れることが明らかとなった。
これは、微細窒化物による水素トラップ効果がV系炭化物によるそれよりも大きいためと考えられる。
因みに図1は、V非添加浸炭窒化材,V添加浸炭材の昇温脱離水素分析での水素放出プロファイル、即ち温度上昇に伴う水素放出速度(放出量)を比較して示している。
これは窒化物にトラップされた水素の脱離活性化エネルギーが、V系炭化物にトラップされた水素の脱離活性化エネルギーよりも高いこと、つまり窒化物による水素のトラップ力がV系炭化物によるそれよりも高いことを示すもので、このことが水素脆性型の面疲労強度の改善に対して窒化物の効果が大きいことの要因と考えられる。
これは粒径100nm未満のV系炭化物に比べて300nm以下の窒化物、特に100〜300nmの窒化物による水素トラップが有効に働いているためと考えられる。
本発明の浸炭窒化鋼は以上のような知見に基づいて開発されたものである。
V添加浸炭材に存在するV系炭化物は平均粒径が約60nmである。V非添加浸炭窒化材の表層に存在する窒化物は粒径100〜200nm程度とやや大きい。
測定は直径3mm、長さ30mmの試験片を用い、水素チャージ後、10分以内にガスクロマトグラフを用いて昇温脱離水素分析を行った。ここで昇温速度は100℃/hとし、室温から600℃まで分析を行った。水素チャージは3%塩化ナトリウム溶液1L中に3gのチオシアン酸アンモニウム溶解した電解液を用い、電流密度0.1mA/cm2で24時間の陰極チャージを行った。
C:0.10〜0.40%
Cは転がり軸受として心部強度を確保するために必須の元素であり、所定の熱処理後硬さを維持するためには0.10%以上含有させる必要があるため、C含有量の下限を0.10%に規定した。
但しC量を0.40%を超えて含有させた場合、鍛造や旋削加工等の製造性を低下させるため、C量の上限値は0.40%とした。
Siは鋼を製造する際に脱酸剤として用いられる。Siはまた鋼の強度、転動疲労寿命を向上するため0.05%以上含有させる。一方でSi添加は鋼の靭性を低下させるとともに熱間加工性を低下させ、水素脆性感受性を高める。0.35%を超えて添加すると水素脆性型の転動疲労寿命が低下するため、上限値を0.35%とした。
Mnは本発明において重要な添加元素である。Mnは浸炭窒化により窒化物を形成して水素トラップサイトとして働き、水素脆性型面疲労強度を改善する。またMnは鋼を製造する際に脱酸に用いられる元素であるとともに、焼入れ性を改善する元素である。これらのためにはMnを0.80%以上含有させる必要がある。
但し1.50%を超えて多量にMnを含有させると被削性が大幅に低下するため、Mn含有量の上限を1.50%に規定した。
Mnの好ましい含有量は0.90%以上である。
Pは鋼のオーステナイト粒界に偏析し、靭性や転動疲労寿命の低下を招く。特に水素脆性型転動疲労の特徴である粒界強度を大きく低下させるため、0.030%をP含有量の上限とした。
Sは鋼の熱間加工性を害し、鋼中での非金属介在物を形成して靭性や転動寿命を低下させ、水素脆性型転動疲労強度を低下させるため、可及的に少なくすることが望ましいが、Sは切削加工性を向上する効果も有しているため0.030%をSの上限値とした。
Crは本発明において重要な添加元素である。Crは浸炭窒化により窒化物を形成して水素トラップサイトとして働き、水素脆性型面疲労強度を改善する。また、Crは焼入れ性の改善と炭化物による硬さの確保と寿命改善とのために添加される。
所定の炭窒化物を得るためには1.50%以上の添加が必要であるためCr含有量の下限値を1.50%に規定した。
しかし3.00%を超えて多量に含有させると浸炭性を劣化させ、大型の炭窒化物を生成して転動疲労寿命を低下させるためCr含有量の上限を3.00%とした。
Crの好ましい含有量は1.80〜2.50%である。
Alは鋼の製造時の脱酸剤として使用されるが、硬質の非金属介在物を生成し、転動疲労寿命を低下させるため低減することが望ましい。0.050%を超えてAlを多量に含有させると顕著な転動疲労寿命の低下が認められるため、Al含有量の上限を0.050%とした。なお、Al含有量を0.005%未満とするためには鋼製造コストの上昇が生じるため、Alの含有量の下限を0.005%にすることが好ましい。
N:0.025%以下
O及びNは鋼中に酸化物、窒化物を形成し非金属介在物として疲労破壊の起点となり、転動疲労寿命を低下させるため、O:0.0015%、N:0.025%を各元素の上限とした。
MnとCrは単独添加でも水素脆性型の面疲労強度を改善するが、十分な効果を得るためには両者を適正に複合添加することが必要である。Mn+Crの含有量が2.50%以下では水素脆性に対する改善効果を十分に得ることができないため下限値を2.50%とした。一方、Mn+Cr含有量が4.00%を超えると鍛造や旋削性等の製造性が低下するため上限値を4.00%とした。
Mn+Crの好ましい含有量は2.80〜3.50%である。
焼戻し後の表面硬さと転動疲労寿命には相関が認められ、表面硬さが高いほど転動疲労寿命は長くなる傾向がある。特に、焼戻し処理後の表面硬さがHRC58以下になると急激に転動疲労寿命が低下し、寿命のばらつきも大きくなるため、焼戻し処理後の表面硬さをHRC58以上とした。
一方、表面硬さが高くなると水素脆性に対する感受性が高くなり、表面硬さがHRC64以上になると水素脆性型の面疲労強度が著しく低下するため、上限をHRC64未満とした。なお、Hv硬さに換算すると約650Hv以上800Hv未満に相当する。
窒化物のうち、水素トラップに有効な窒化物はCr窒化物であるCrNと、Mn窒化物であるMnSiN2である。全窒化物個数のうちCrNおよびMnSiN 2 の個数割合が70%未満であると水素トラップの効果が低下し、水素脆性型面疲労強度の改善効果が十分に得られなくなる。このためCrNおよびMnSiN 2 の個数割合を70%以上とした。
窒化物は水素をトラップすることにより、水素脆性型の面疲労剥離を抑制する効果がある。その効果を得るためには微細な窒化物を多数析出させる必要がある。窒化物生成数が少ない場合や、粒径300nm以上の窒化物が多数生成し、粒径300nm未満の微細な窒化物が104個/mm2未満となると、水素トラップによる水素脆性型面疲労強度の改善効果が急速に低下する。このため粒径300nm未満の窒化物を104個/mm2以上含有させるものとした。
Cは転がり軸受として強度を確保するために必須の元素であり、所定の熱処理後硬さを維持するためには0.80%以上含有する必要があるため、C含有量の下限を0.80%に限定した。しかし、C量が1.50%を超えて含有された場合、大型の炭化物が生成し、転動疲労寿命の低下が生じることが判明したため、C量の上限値は1.50%とした。
Nは鋼の軟化抵抗性を改善することにより転動寿命を向上する。また、微細な窒化物を表層に生成することにより水素トラップサイトとして働き、耐水素脆性を改善する。これらの効果を得るためにはNを0.10%以上含有させる必要があるため下限を0.10%とした。しかしN量が1.00%を超えると残留γの生成により表面硬さを低下させ、所定の表面硬さが得られなくなるため、N量の上限値を1.00%とした。
Moは粒界破壊を抑制することにより、水素脆性型の面疲労強度を向上する。また、Moは鋼の焼入れ性を改善するとともに、炭化物中に固溶することにより、焼戻し時の硬さの低下を抑制する効果がある。しかし、0.50%を超えて多量に含有させると鋼材のコストが上昇する外、熱間加工性や切削性が低下するため、Moの上限値を0.50%とした。
Niは転動疲労過程での組織変化を抑制、転動疲労寿命を向上する。また、Niの添加は靭性および耐食性の改善にも効果がある。しかし、0.50%以上に多量に含有させると鋼の焼入れ時に多量の残留オーステナイトを生成し、所定の硬さが得られなくなるとともに、鋼材のコストが上昇するため、Ni含有量の上限値を0.50%未満とした。
Nbの炭化物も微細であり、水素トラップサイトとして有効に働くことにより、水素脆性型の面疲労強度を改善する。また、Nbは結晶粒の粗大化を抑制する。そして結晶粒の微細化により耐水素脆性の改善に有効である。しかし0.100%を超えて多量にNbを含有させてもその効果が飽和するため、Nb含有量の上限値を0.100%とした。
Tiの炭化物も微細であり、水素トラップサイトとして有効に働くことにより、水素脆性型の面疲労強度を改善する。しかし、Tiは鋼中に酸化物、窒化物を形成し非金属介在物として疲労破壊の起点となり、転動疲労寿命を低下させるため、Ti:0.500%を上限とした。
表1に示す化学成分(尚表1中のNi,Moの欄の−は不純物レベルを示す。また表1において残部はFeである)の材料を50kgの真空溶解炉で溶製し、熱間鍛造により直径28mmの棒鋼を製造した。
この後、焼ならし処理として920℃に加熱し、2時間保持した後空冷した。
更に球状化焼鈍し処理として760℃に加熱し、3時間保持した後、−15℃/時間で650℃まで冷却した後空冷し、各試験の素材とした。
その素材から直径φ25mm,長さ100mmの試験片を削り出し、種々の浸炭窒化条件で処理を行った。浸炭窒化処理は浸炭ガス(ここではRXガスを使用)にアンモニアガスを加えた混合雰囲気中で各種浸炭窒化条件(浸炭窒化温度,浸炭窒化時間,カーボンポテンシャル,アンモニア濃度)で処理を行い、焼入れ焼戻し処理を行った。
図2は、用いた浸炭窒化条件の一例を示している。
また必要に応じて2次焼入れ前に、650℃で1時間保持する中間焼鈍を行った。
尚図2中CPはカーボンポテンシャルを、OQは油焼入れを、ACは空冷をそれぞれ表している。
その後、同試験片の縦断面を埋め込んで研磨仕上げし、表層部のC,N濃度をEPMAで分析した。
ここで表層C,N濃度は最表面から深さ10μmの位置までのC,N濃度の最大値(ピーク値)とした。
またEDX分析により窒化物の組成分析を行い、Cr窒化物及びMn窒化物か、Si窒化物,Al窒化物或いはその他の窒化物であるかを判定し、Cr窒化物及びMn窒化物の個数割合を求めた。
図3(イ)では、Feの他にMnとSiとNのピークが表れており、従ってEDXにより分析された粒子はMn,Si窒化物であると同定できる。
一方図3(ロ)では、Feの他にCrとNのピークが表れており、従ってEDXにより分析された粒子はCr窒化物であると同定できる。
尚、図4は透過型電子顕微鏡による観察結果の一例を示している。
図中白く点状に表れている部分が窒化物粒子である。
因みに、図3及び図4は表2の発明例(鋼種No.7を用いたもの)についての分析及び観察例である。
同試験片を3%塩化ナトリウム溶液1L中に3gのチオシアン酸アンモニウム溶解した電解液を用い、電流密度0.2mA/cm2で24時間の陰極チャージを行った。そして水素チャージ後、10分以内に転動疲労試験を開始した。
具体的には、試験片10に対してJIS SUJ2のボール12を相手球として2個所定の面圧で押し付け、そしてガイドローラ14によるガイドの下で、駆動ローラ16により試験片10を駆動し転動させた。
ここで試験条件は、面圧5.9GPaで、潤滑はタービン#68を飛沫給油し、負荷速度46240rpmで試験を行った。
そして同一条件で10点の試験を行い、ワイブル分布の累積破損確率が10%となるL10寿命を求めて評価寿命とした。
尚水素脆性型の面疲労はすべりに伴い、潤滑油の分解、新生面の生成等により水素侵入することが原因と考えられている。水素を陰極チャージした試験片10を用いた転動疲労試験で、水素脆性型の早期剥離現象を再現できることが確認されている。
図6において18は円筒の試験片で、この図6に示す方法では、試験片18に対してJIS SUJ2の焼入れ焼戻し材から成る相手円筒20を所定面圧で押し付け、その状態でモータ22により軸24を介して試験片18を回転させるとともに、モータ22の回転をギア26,28を介して軸30に伝達して、相手円筒20を回転させることにより行った。
ここで相手円筒20は、軸方向に曲率半径150mmのクラウニングを有する直径130mmの形状の円筒である。
具体的には、水素脆性を生じる潤滑油を用い、水素脆性型の早期転動疲労破壊が生じる試験条件(油温90℃,すべり率−60%,面圧3GPa,回転数1500rpm)で試験を行った。
ここですべり率とは、円筒形状の試験片18と相手円筒20との周速の差と試験片18の周速の比率である。
試験は同一条件で4点行い、平均寿命を求めた。
表2にその結果が示してある。
発明例の水素チャージ材の転動疲労のL10寿命は24.0〜35.4×107回と優れる。一方比較例では、同L10寿命は0.7〜9.5×107回と、いずれも水素脆性型の早期転動疲労破壊が生じて低寿命である。
本発明により水素脆性型の転動寿命が1オーダ程度改善していることがわかる。
発明例の2円筒試験の平均寿命は14.0〜24.2×106回と優れる。一方比較例では、同平均寿命は0.2〜6.7×106回と、いずれも水素脆性により低寿命である。本発明により水素脆性型の転動寿命が1オーダ程度改善していることがわかる。
比較例で鋼種No.1〜No.6を用いたものは、化学成分は請求範囲内にあるが以下の理由により低寿命となった例である。
鋼種No.1,2を用いたものは浸炭窒化条件が適性でないため、表層の300nm未満の窒化物が104個/mm2未満であり、低寿命となった例である。
Claims (2)
- 質量%で
C:0.10〜0.40%
Si:0.05〜0.35%
Mn:0.80〜1.50%
P:0.030%以下
S:0.030%以下
Cr:1.50〜3.00%
Al:0.050%以下
O:0.0015%以下
N:0.025%以下
Mn+Cr:2.50〜4.00%
残部Fe及び不可避的成分の組成を有する、浸炭窒化焼入れ焼戻し処理された鋼であって、焼戻し処理後の表層C濃度が0.80〜1.50質量%、表層N濃度が0.10〜1.00質量%で表面硬さがHRC58以上64未満であり、表層に分散析出した窒化物のうち粒径300nm未満のCr窒化物であるCrN及びMn窒化物であるMnSiN 2 合計の全窒化物に対する個数割合が70%以上で且つ個数が104個/mm2以上であることを特徴とする水素脆性型の面疲労強度に優れた浸炭窒化鋼。 - 請求項1において、質量%で
Mo:0.50%以下
Ni:0.50%未満
Nb:0.100%以下
Ti:0.500%以下
のうち何れか1種又は2種以上を更に含有していることを特徴とする水素脆性型の面疲労強度に優れた浸炭窒化鋼。
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